一种2,4-二甲基苯酚与2,5-二甲基苯酚的分离方法
阅读说明：本技术 一种2,4-二甲基苯酚与2,5-二甲基苯酚的分离方法 (Method for separating 2, 4-dimethylphenol and 2, 5-dimethylphenol ) 是由 张春 于 2021-07-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种2,4-二甲基苯酚与2,5-二甲基苯酚的分离方法,其中,包括以下步骤：(1)制脱水粗酚,选用2,4-二甲基苯酚和2,5-二甲基苯酚的混酚为原料,用粗蒸的方式脱去水分及残渣,收集粗酚,得到脱水粗酚备用；(2)制备催化剂酚铝,将步骤(1)制得的脱水粗酚计量泵入反应釜,投入定量铝粉,搅拌加热,并保持温度不变,压力为0.2Mpa-0.5Mpa,维持时间2h,降温60℃,得到催化剂酚铝备用；本发明选用的混酚的原料廉价易得,市场效益显著；烷基化工序与脱烯处理工序同时进行,节能降耗,绿色环保；制备的2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚具有纯度高,收率高,成本低,可量产。(The invention discloses a method for separating 2, 4-dimethylphenol from 2, 5-dimethylphenol, which comprises the following steps: (1) preparing dehydrated crude phenol, selecting mixed phenol of 2, 4-dimethylphenol and 2, 5-dimethylphenol as a raw material, removing water and residues in a crude steaming mode, and collecting the crude phenol to obtain dehydrated crude phenol for later use; (2) preparing catalyst aluminum phenolate, pumping the dehydrated crude phenol prepared in the step (1) into a reaction kettle in a metering manner, adding quantitative aluminum powder, stirring and heating, keeping the temperature unchanged, keeping the pressure at 0.2-0.5 Mpa for 2h, and cooling to 60 ℃ to obtain the catalyst aluminum phenolate for later use; the raw materials of the mixed phenol selected by the invention are cheap and easily available, and the market benefit is obvious; the alkylation process and the dealkylation process are carried out simultaneously, so that the energy is saved, the consumption is reduced, and the environment is protected; the prepared 2, 4-dimethylphenol and 2, 5-dimethylphenol have high purity, high yield, low cost and mass production.)
技术领域
本发明属于精细化工分离领域，具体涉及一种2，4-二甲基苯酚与2，5-二甲基苯酚的分离方法。
背景技术
2，4-二甲基苯酚可以用作防腐剂、溶剂、杀菌剂，还可以用于有机合成，如合成抗氧剂(阻聚剂)TBX等。2，5-二甲苯酚针状结晶体或片状固体。能升华，能与水蒸汽一同挥发。主要用于合成吉非罗齐，还可用作染料中间体。由于两种物质沸点相差＜1℃，传统工艺中无法单纯用精馏法进行分离。利用结晶法分离效果也不明显，无法量产。市场上单品需求量大，故迫切希望寻求一种分离方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2，4-二甲基苯酚与2，5-二甲基苯酚的分离方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2，4-二甲基苯酚与2，5- 二甲基苯酚的分离方法，其中，包括以下步骤：
(1)制脱水粗酚，选用2，4-二甲基苯酚和2，5-二甲基苯酚的混酚为原料，用粗蒸的方式脱去水分及残渣，收集粗酚，得到脱水粗酚备用；
(2)制备催化剂酚铝，将步骤(1)制得的脱水粗酚计量泵入反应釜，投入定量铝粉，搅拌加热，并保持温度不变，压力为0.2Mpa-0.5Mpa，维持时间2h，降温60℃，得到催化剂酚铝备用；
(3)将步骤(1)中制得的脱水粗酚计量并泵入高压釜，根据脱水粗酚的量，按比例将制备好的催化剂酚铝转入，并通入异丁烯，进行搅拌，控制反应温度和反应时间，至反应完毕，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)，收集烷基化液，水洗，备用；
(4)将步骤(3)中处理后烷基化液转入精馏釜，负压精馏2，5-二甲基苯酚和2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)，收集各个组分；得到2，5- 二甲基苯酚含量≥98％，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)≥99％；
(5)将步骤(4)中得到的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX) 进行脱烯处理，首先计量2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)并转入脱烯釜，加苯磺酸，搅拌，放出异丁烯，至反应完毕，并GC进样分析2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)至分解完毕，得到的2，4-二甲基苯酚的纯度≥90％，收集，水洗，备用；
(6)将步骤(5)处理后的2，4-二甲基苯酚，转入精馏釜，进行负压精馏，收集2，4-二甲基苯酚，纯度≥99％。
优选的，所述步骤(2)中加入铝粉后搅拌加热的温度为180℃-200℃。
优选的，所述步骤(3)中的反应温度为80℃-150℃。
优选的，所述步骤(5)中需要加入苯磺酸的量为0.1％-1％。
优选的，所述步骤(3)中利用检测反应完毕的方法为利用GC进样分析 2，4-二甲基苯酚反应完毕，2，5-二甲基苯酚不反应即可。
优选的，所述步骤(5)中放入异丁烯进行反应的流程可与步骤(3)中放入异丁烯进行反应的流程同时进行。
优选的，所述步骤(5)中的反应温度为80℃-150℃。
有益效果：本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、混酚的原料廉价易得，市场效益显著；
2、烷基化工序与脱烯处理工序同时进行，节能降耗，绿色环保；
3、制备的2，4-二甲基苯酚、2，5-二甲基苯酚具有纯度高，收率高，成本低，可量产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种2，4-二甲基苯酚与2，5-二甲基苯酚的分离方法，其中，包括以下步骤：
(1)制脱水粗酚，选用2，4-二甲基苯酚和2，5-二甲基苯酚的混酚为原料，用粗蒸的方式脱去水分及残渣，收集粗酚，得到脱水粗酚备用；
(2)制备催化剂酚铝，将步骤(1)制得的脱水粗酚计量泵入反应釜，投入定量铝粉，搅拌加热，并保持温度不变，压力为0.2Mpa，维持时间2h，降温60℃，得到催化剂酚铝备用；
(3)将步骤(1)中制得的脱水粗酚计量并泵入高压釜，根据脱水粗酚的量，按比例将制备好的催化剂酚铝转入，并通入异丁烯，进行搅拌，控制反应温度和反应时间，至反应完毕，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂 TBX)，收集烷基化液，水洗，备用；
(4)将步骤(3)中处理后烷基化液转入精馏釜，负压精馏2，5-二甲基苯酚和2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)，2，5-二甲基苯酚常压沸点为212℃，2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)常压沸点为249℃；收集各个组分；得到2，5-二甲基苯酚含量≥98％，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚 (阻聚剂TBX)≥99％；
(5)将步骤(4)中得到的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)进行脱烯处理，首先计量2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)并转入脱烯釜，加苯磺酸，搅拌，放出异丁烯，至反应完毕，并GC进样分析2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)至分解完毕，得到的2，4-二甲基苯酚的纯度≥ 90％，收集，水洗，备用；
(6)将步骤(5)处理后的2，4-二甲基苯酚，转入精馏釜，进行负压精馏，收集2，4-二甲基苯酚，纯度≥99％，2，4-二甲基苯酚常压沸点211° C(lit.)。
具体的，所述步骤(2)中加入铝粉后搅拌加热的温度为180℃。
具体的，所述步骤(3)中的反应温度为80℃。
具体的，所述步骤(5)中需要加入苯磺酸的量为0.1％。
具体的，所述步骤(3)中利用检测反应完毕的方法为利用GC进样分析 2，4-二甲基苯酚反应完毕，2，5-二甲基苯酚不反应即可。
具体的，所述步骤(5)中放入异丁烯进行反应的流程可与步骤(3)中放入异丁烯进行反应的流程同时进行。
具体的，所述步骤(5)中的反应温度为80℃。
实施例2
一种2，4-二甲基苯酚与2，5-二甲基苯酚的分离方法，其中，包括以下步骤：
(1)制脱水粗酚，选用2，4-二甲基苯酚和2，5-二甲基苯酚的混酚为原料，用粗蒸的方式脱去水分及残渣，收集粗酚，得到脱水粗酚备用；
(2)制备催化剂酚铝，将步骤(1)制得的脱水粗酚计量泵入反应釜，投入定量铝粉，搅拌加热，并保持温度不变，压力为0.5Mpa，维持时间2h，降温60℃，得到催化剂酚铝备用；
(3)将步骤(1)中制得的脱水粗酚计量并泵入高压釜，根据脱水粗酚的量，按比例将制备好的催化剂酚铝转入，并通入异丁烯，进行搅拌，控制反应温度和反应时间，至反应完毕，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)，收集烷基化液，水洗，备用；
(4)将步骤(3)中处理后烷基化液转入精馏釜，负压精馏2，5-二甲基苯酚和2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)，2，5-二甲基苯酚常压沸点为212℃，2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)常压沸点为249℃；收集各个组分；得到2，5-二甲基苯酚含量≥98％，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚 (阻聚剂TBX)≥99％；
(5)将步骤(4)中得到的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)进行脱烯处理，首先计量2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)并转入脱烯釜，加苯磺酸，搅拌，放出异丁烯，至反应完毕，并GC进样分析2，4-二甲基 -6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)至分解完毕，得到的2，4-二甲基苯酚的纯度≥ 90％，收集，水洗，备用；
(6)将步骤(5)处理后的2，4-二甲基苯酚，转入精馏釜，进行负压精馏，收集2，4-二甲基苯酚，纯度≥99％，2，4-二甲基苯酚常压沸点211° C(lit.)。
具体的，所述步骤(2)中加入铝粉后搅拌加热的温度为200℃。
具体的，所述步骤(3)中的反应温度为150℃。
具体的，所述步骤(5)中需要加入苯磺酸的量为1％。
具体的，所述步骤(3)中利用检测反应完毕的方法为利用GC进样分析 2，4-二甲基苯酚反应完毕，2，5-二甲基苯酚不反应即可。
具体的，所述步骤(5)中放入异丁烯进行反应的流程可与步骤(3)中放入异丁烯进行反应的流程同时进行。
具体的，所述步骤(5)中的反应温度为150℃。
实施例3
一种2，4-二甲基苯酚与2，5-二甲基苯酚的分离方法，其中，包括以下步骤：
(1)制脱水粗酚，选用2，4-二甲基苯酚和2，5-二甲基苯酚的混酚为原料，用粗蒸的方式脱去水分及残渣，收集粗酚，得到脱水粗酚备用；
(2)制备催化剂酚铝，将步骤(1)制得的脱水粗酚计量泵入反应釜，投入定量铝粉，搅拌加热，并保持温度不变，压力为0.3Mpa，维持时间2h，降温60℃，得到催化剂酚铝备用；
(3)将步骤(1)中制得的脱水粗酚计量并泵入高压釜，根据脱水粗酚的量，按比例将制备好的催化剂酚铝转入，并通入异丁烯，进行搅拌，控制反应温度和反应时间，至反应完毕，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂 TBX)，收集烷基化液，水洗，备用；
(4)将步骤(4)中处理后烷基化液转入精馏釜，负压精馏2，5-二甲基苯酚和2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)，2，5-二甲基苯酚常压沸点为212℃，2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)常压沸点为249℃；收集各个组分；得到2，5-二甲基苯酚含量≥98％，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚 (阻聚剂TBX)≥99％；
(5)将步骤(5)中得到的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)进行脱烯处理，首先计量2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)并转入脱烯釜，加苯磺酸，搅拌，放出异丁烯，至反应完毕，并GC进样分析2，4-二甲基 -6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)至分解完毕，得到的2，4-二甲基苯酚的纯度≥ 90％，收集，水洗，备用；
(6)将步骤(5)处理后的2，4-二甲基苯酚，转入精馏釜，进行负压精馏，收集2，4-二甲基苯酚，纯度≥99％，2，4-二甲基苯酚常压沸点211℃ (lit.)。
具体的，所述步骤(2)中加入铝粉后搅拌加热的温度为190℃。
具体的，所述步骤(3)中的反应温度为100℃。
具体的，所述步骤(5)中需要加入苯磺酸的量为0.5％。
具体的，所述步骤(3)中利用检测反应完毕的方法为利用GC进样分析 2，4-二甲基苯酚反应完毕，2，5-二甲基苯酚不反应即可。
具体的，所述步骤(5)中放入异丁烯进行反应的流程可与步骤(3)中放入异丁烯进行反应的流程同时进行。
具体的，所述步骤(5)中的反应温度为190℃。
实施例4
一种2，4-二甲基苯酚与2，5-二甲基苯酚的分离方法，其中，包括以下步骤：
(1)制脱水粗酚，选用2，4-二甲基苯酚和2，5-二甲基苯酚的混酚为原料，用粗蒸的方式脱去水分及残渣，收集粗酚，得到脱水粗酚备用；
(2)制备催化剂酚铝，将步骤(1)制得的脱水粗酚计量泵入反应釜，投入定量铝粉，搅拌加热，并保持温度不变，压力为0.4Mpa，维持时间2h，降温60℃，得到催化剂酚铝备用；
(3)将步骤(1)中制得的脱水粗酚计量并泵入高压釜，根据脱水粗酚的量，按比例将制备好的催化剂酚铝转入，并通入异丁烯，进行搅拌，控制反应温度和反应时间，至反应完毕，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂 TBX)，收集烷基化液，水洗，备用；
(4)将步骤(4)中处理后烷基化液转入精馏釜，负压精馏2，5-二甲基苯酚和2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)，2，5-二甲基苯酚常压沸点为212℃，2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)常压沸点为249℃；收集各个组分；得到2，5-二甲基苯酚含量≥98％，副产2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚 (阻聚剂TBX)≥99％；
(5)将步骤(5)中得到的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)进行脱烯处理，首先计量2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)并转入脱烯釜，加苯磺酸，搅拌，放出异丁烯，至反应完毕，并GC进样分析2，4-二甲基 -6-叔丁基苯酚(阻聚剂TBX)至分解完毕，得到的2，4-二甲基苯酚的纯度≥ 90％，收集，水洗，备用；
(6)将步骤(5)处理后的2，4-二甲基苯酚，转入精馏釜，进行负压精馏，收集2，4-二甲基苯酚，纯度≥99％，2，4-二甲基苯酚常压沸点211℃(lit.)。
具体的，所述步骤(2)中加入铝粉后搅拌加热的温度为190℃。
具体的，所述步骤(3)中的反应温度为130℃。
具体的，所述步骤(5)中需要加入苯磺酸的量为0.2-1％。
具体的，所述步骤(3)中利用检测反应完毕的方法为利用GC进样分析2，4-二甲基苯酚反应完毕，2，5-二甲基苯酚不反应即可。
具体的，所述步骤(5)中放入异丁烯进行反应的流程可与步骤(3)中放入异丁烯进行反应的流程同时进行。
具体的，所述步骤(5)中的反应温度为190℃。
本发明选用的混酚的原料廉价易得，市场效益显著；烷基化工序与脱烯处理工序同时进行，节能降耗，绿色环保；制备的2，4-二甲基苯酚、2，5-二甲基苯酚具有纯度高，收率高，成本低，可量产。
以上所描述的实施例是本发明的优选实施方式，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
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