一种高性能低周期浸渍胶及其制备方法和使用方法
阅读说明：本技术 一种高性能低周期浸渍胶及其制备方法和使用方法 (High-performance low-cycle impregnating adhesive and preparation method and use method thereof ) 是由 李英 朱红 袁艺宁 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及浸渍胶技术领域,具体涉及一种高性能低周期浸渍胶及其制备方法和使用方法,制备方法包括如下步骤：(1)聚氨酯预聚体的制备；(2)浸渍胶的制备。在浸渍胶的合成过程中,羟基封端的聚氨酯预聚体可以在乙酸的催化下与三聚氰胺发生接枝改性反应,接而与甲醛和尿素继续反应,形成半互穿网络树脂,既通过聚氨酯的特性提高浸渍胶的力学性能,也通过密集的网络结构提高了固化效率,还相对降低的甲醛用量,更加环保安全。(The invention relates to the technical field of impregnating compound, in particular to a high-performance low-cycle impregnating compound, a preparation method and a use method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: (1) preparing a polyurethane prepolymer; (2) and (4) preparing the impregnating adhesive. In the synthesis process of the impregnating adhesive, the hydroxyl-terminated polyurethane prepolymer can be subjected to graft modification reaction with melamine under the catalysis of acetic acid, and then continuously reacts with formaldehyde and urea to form semi-interpenetrating network resin, so that the mechanical property of the impregnating adhesive is improved through the characteristics of polyurethane, the curing efficiency is improved through a dense network structure, the formaldehyde consumption is relatively reduced, and the impregnating adhesive is more environment-friendly and safe.)
技术领域
本发明涉及浸渍胶技术领域，具体涉及一种高性能低周期浸渍胶及其制备方法和使用方法。
背景技术
浸渍纸是以特殊生产的原纸为主，经合成树脂浸渍后干燥后制成，覆盖于人造板基材上，热压粘结形成装饰面纸，提高了人造板的美观性。目前浸渍胶常用的合成树脂主要为酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂，其中三聚氰胺甲醛树脂以其较高的性价比成为目前市场最常见、应用最为广泛的浸渍树脂。
但是三聚氰胺甲醛树脂质脆，耐冲击的能力较弱，而且干燥固化周期较长，极大限制了三聚氰胺甲醛树脂的应用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高性能低周期浸渍胶及其制备方法和使用方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高性能低周期浸渍胶的制备方法，包括步骤：
(1)聚氨酯预聚体的制备：在100重量份的水中加入20-30重量份的醇解蓖麻油、25-45重量份的聚乙二醇、10-30重量份的二异氰酸酯和0.1-0.3重量份的催化剂，升温至60-70℃，保温反应3-4h，得到羟基封端的聚氨酯预聚体；
(2)浸渍胶的制备：在100重量份的聚氨酯预聚体中加入4-8重量份的乙酸和15-25重量份的三聚氰胺，升温至80-90℃，保温反应1-2h，降温60-70℃，加入70-80重量份的质量分数为35-40％的甲醛水溶液和20-30重量份的尿素，并加入碱性调节剂，调节pH值至8.5-9.5，升温至80-90℃，保温反应30-60min，然后加入酸性调节剂，调节pH值至5.5-6.0，加入10-20重量份的聚乙烯醇，保温反应20-30min，，加入碱性调节剂调节pH值至8.0-9.0，然后再加入5-15重量份三聚氰胺，继续保温反应50-60min，降温至40-50℃，加入4-6重量份的尿素，保温反应10-20min，降至常温，得到浸渍胶。
聚氨酯具有由作为硬段的多元醇和作为软段的异氰酸酯形成不连续的微相结构，因此聚氨酯可以兼具较好的硬度和韧性，因此在三聚氰胺-甲醛树脂中引入聚氨酯可以有效改善浸渍层的韧性表现。醇解蓖麻油来源丰富，成本低，本发明通过醇解蓖麻油、聚乙二醇和异氰酸酯合成羟基封端的聚氨酯预聚体，可以有效控制浸渍胶的成本，加入聚乙二醇可以提高分子的链段长度，从而更有效的有利于浸渍胶韧性的提升，并且加入的醇解蓖麻油和聚乙二醇相对异氰酸酯是过量的，从而达到羟基封端的目的，在浸渍胶的合成过程中，可以在乙酸的催化下与三聚氰胺发生接枝改性反应，接而与甲醛和尿素继续反应，形成半互穿网络树脂，既通过聚氨酯的特性提高浸渍胶的力学性能，也通过密集的网络结构提高了固化效率，还相对降低的甲醛用量，更加环保安全。
其中，所述醇解蓖麻油的制备方法为：取蓖麻油、甘油和氧化锌按重量比100:20-30:0.1-0.3的比例进行混合，升温至200-240℃并反应1-2h，冷却至50-60℃，加入二甲苯共沸脱水，即得到所述醇解蓖麻油。
其中，所述二异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯，所述聚乙二醇为PEG-400。
其中，所述催化剂为有机锡类催化剂。
其中，所述聚乙烯醇为PVA17-88。
其中，所述碱性调节剂为质量分数为10-30％的氢氧化钠溶液，所述酸性调节剂为质量分数为2-5％的甲酸溶液。
一种高性能低周期浸渍胶，由如上所述的高性能低周期浸渍胶的制备方法制得。
一种高性能低周期浸渍胶的使用方法：用如上所述的浸渍胶浸渍原纸，浸渍后挤压除去多余的浸渍胶，干燥，冷却。
其中，上胶量为60-80g/m2，干燥温度为110-120℃，干燥至原纸的含水量不超过7％。
本发明的有益效果在于：聚氨酯具有由作为硬段的多元醇和作为软段的异氰酸酯形成不连续的微相结构，因此聚氨酯可以兼具较好的硬度和韧性，因此在三聚氰胺-甲醛树脂中引入聚氨酯可以有效改善浸渍层的韧性表现。醇解蓖麻油来源丰富，成本低，本发明通过醇解蓖麻油、聚乙二醇和异氰酸酯合成羟基封端的聚氨酯预聚体，可以有效控制浸渍胶的成本，加入聚乙二醇可以提高分子的链段长度，从而更有效的有利于浸渍胶韧性的提升，并且加入的醇解蓖麻油和聚乙二醇相对异氰酸酯是过量的，从而达到羟基封端的目的，在浸渍胶的合成过程中，可以在乙酸的催化下与三聚氰胺发生接枝改性反应，接而与甲醛和尿素继续反应，形成半互穿网络树脂，既通过聚氨酯的特性提高浸渍胶的力学性能，也通过密集的网络结构提高了固化效率，还相对降低的甲醛用量，更加环保安全。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高性能低周期浸渍胶的制备方法，包括步骤：
(1)聚氨酯预聚体的制备：在100重量份的水中加入25重量份的醇解蓖麻油、35重量份的聚乙二醇、20重量份的二异氰酸酯和0.2重量份的催化剂，升温至65℃，保温反应3.5h，得到羟基封端的聚氨酯预聚体；
(2)浸渍胶的制备：在100重量份的聚氨酯预聚体中加入6重量份的乙酸和20重量份的三聚氰胺，升温至85℃，保温反应1.5h，降温65℃，加入75重量份的质量分数为35％的甲醛水溶液和25重量份的尿素，并加入碱性调节剂，调节pH值至9.0，升温至85℃，保温反应45min，然后加入酸性调节剂，调节pH值至5.8，加入15重量份的聚乙烯醇，保温反应25min，，加入碱性调节剂调节pH值至8.5，然后再加入10重量份三聚氰胺，继续保温反应55min，降温至45℃，加入5重量份的尿素，保温反应15min，降至常温，得到浸渍胶。
其中，所述醇解蓖麻油的制备方法为：取蓖麻油、甘油和氧化锌按重量比100:25:0.2的比例进行混合，升温至220℃并反应1.5h，冷却至55℃，加入二甲苯共沸脱水，即得到所述醇解蓖麻油。
其中，所述二异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯，所述聚乙二醇为PEG-400。
其中，所述催化剂为有机锡类催化剂。
其中，所述聚乙烯醇为PVA17-88。
其中，所述碱性调节剂为质量分数为20％的氢氧化钠溶液，所述酸性调节剂为质量分数为3.5％的甲酸溶液。
一种高性能低周期浸渍胶，由如上所述的高性能低周期浸渍胶的制备方法制得。
一种高性能低周期浸渍胶的使用方法：用如上所述的浸渍胶浸渍原纸，浸渍后挤压除去多余的浸渍胶，干燥，冷却。
其中，上胶量为70g/m2，干燥温度为110-120℃，干燥至原纸的含水量不超过7％。
实施例2
一种高性能低周期浸渍胶的制备方法，包括步骤：
(1)聚氨酯预聚体的制备：在100重量份的水中加入20重量份的醇解蓖麻油、25重量份的聚乙二醇、10重量份的二异氰酸酯和0.1重量份的催化剂，升温至60℃，保温反应3h，得到羟基封端的聚氨酯预聚体；
(2)浸渍胶的制备：在100重量份的聚氨酯预聚体中加入4重量份的乙酸和15重量份的三聚氰胺，升温至80℃，保温反应1h，降温60℃，加入70重量份的质量分数为40％的甲醛水溶液和20重量份的尿素，并加入碱性调节剂，调节pH值至8.5，升温至80℃，保温反应30min，然后加入酸性调节剂，调节pH值至5.5，加入10重量份的聚乙烯醇，保温反应20min，，加入碱性调节剂调节pH值至8.0，然后再加入5重量份三聚氰胺，继续保温反应50min，降温至40℃，加入4重量份的尿素，保温反应10min，降至常温，得到浸渍胶。
其中，所述醇解蓖麻油的制备方法为：取蓖麻油、甘油和氧化锌按重量比100:20:0.1的比例进行混合，升温至200℃并反应1h，冷却至50℃，加入二甲苯共沸脱水，即得到所述醇解蓖麻油。
其中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，所述聚乙二醇为PEG-400。
其中，所述催化剂为有机锡类催化剂。
其中，所述聚乙烯醇为PVA17-88。
其中，所述碱性调节剂为质量分数为10％的氢氧化钠溶液，所述酸性调节剂为质量分数为2％的甲酸溶液。
一种高性能低周期浸渍胶，由如上所述的高性能低周期浸渍胶的制备方法制得。
一种高性能低周期浸渍胶的使用方法：用如上所述的浸渍胶浸渍原纸，浸渍后挤压除去多余的浸渍胶，干燥，冷却。
其中，上胶量为60g/m2，干燥温度为110℃，干燥至原纸的含水量不超过7％。
实施例3
一种高性能低周期浸渍胶的制备方法，包括步骤：
(1)聚氨酯预聚体的制备：在100重量份的水中加入30重量份的醇解蓖麻油、45重量份的聚乙二醇、30重量份的二异氰酸酯和0.3重量份的催化剂，升温至70℃，保温反应4h，得到羟基封端的聚氨酯预聚体；
(2)浸渍胶的制备：在100重量份的聚氨酯预聚体中加入8重量份的乙酸和25重量份的三聚氰胺，升温至90℃，保温反应2h，降温70℃，加入80重量份的质量分数为40％的甲醛水溶液和30重量份的尿素，并加入碱性调节剂，调节pH值至9.5，升温至90℃，保温反应60min，然后加入酸性调节剂，调节pH值至6.0，加入20重量份的聚乙烯醇，保温反应30min，，加入碱性调节剂调节pH值至9.0，然后再加入15重量份三聚氰胺，继续保温反应60min，降温至50℃，加入6重量份的尿素，保温反应20min，降至常温，得到浸渍胶。
其中，所述醇解蓖麻油的制备方法为：取蓖麻油、甘油和氧化锌按重量比100:30:0.3的比例进行混合，升温至240℃并反应2h，冷却至60℃，加入二甲苯共沸脱水，即得到所述醇解蓖麻油。
其中，所述二异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯，所述聚乙二醇为PEG-400。
其中，所述催化剂为有机锡类催化剂。
其中，所述聚乙烯醇为PVA17-88。
其中，所述碱性调节剂为质量分数为30％的氢氧化钠溶液，所述酸性调节剂为质量分数为5％的甲酸溶液。
一种高性能低周期浸渍胶，由如上所述的高性能低周期浸渍胶的制备方法制得。
一种高性能低周期浸渍胶的使用方法：用如上所述的浸渍胶浸渍原纸，浸渍后挤压除去多余的浸渍胶，干燥，冷却。
其中，上胶量为80g/m2，干燥温度为120℃，干燥至原纸的含水量不超过7％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
聚氨酯预聚体的制备：在100重量份的水中加入60重量份的聚乙二醇、30重量份的二异氰酸酯和0.3重量份的催化剂，升温至70℃，保温反应4h，得到羟基封端的聚氨酯预聚体
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：
聚氨酯预聚体的制备：在100重量份的水中加入50重量份的醇解蓖麻油、30重量份的二异氰酸酯和0.3重量份的催化剂，升温至70℃，保温反应4h，得到羟基封端的聚氨酯预聚体。
将实施例1和对比例1-3的浸渍纸进行形成测试，测试指标和方法如下：
拉伸强度：GB/T13022-1991
抗冲击强度：GB/T1843-2008
表面胶合强度：GB/T15102-2006
甲醛释放量：GB/T17657-2013气候箱法
实施例1
对比例1
对比例2
拉伸强度(MPa)
68.5
58.3
62.2
抗冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>)
3.36
2.09
1.88
表面胶合强度(MPa)
2.68
2.45
2.31
甲醛释放量(mg/L)
1.07
1.09
1.04
由实施例1、对比例1和对比例2对比可知，通过羟基封端的聚氨酯预聚体对三聚氰胺甲醛树脂进行改性均可以达到较好的性能表现，但仅以聚乙二醇或醇解蓖麻油作为硬段的聚氨酯预聚体对拉伸强度和抗冲击强度的提升并不显著，尤其对比例2的抗冲击强度下降更为明显，说明醇解蓖麻油多羟基的特性提高了网络结构的支化程度，从而提高的浸渍胶的硬度但降低了韧性，而通过聚乙二醇的配合，可以延伸线性分子链段的长度，从而更好地改善强度和韧性。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
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