具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请第一方面提供了一种原位测试金属燃烧敏感性特征的方法，包括步骤：

(1)加热金属样品至燃烧；

(2)实时监测金属样品从加热至燃烧结束过程中的表面温度；

(3)采用短波长脉冲激光照射金属样品表面，产生拉曼信号；采集、处理金属样品从加热至燃烧结束过程中的拉曼信号，得到拉曼光谱；其中，短波长脉冲激光的脉冲和拉曼信号的采集以时序同步的方式进行；

(4)分析金属样品从加热至燃烧结束过程中的表面温度和拉曼光谱，获得金属样品在起燃瞬间的相变信息，从而得到金属燃烧敏感性特征。

本申请中，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)之间没有先后顺序，在开始加热金属样品时，同时实时监测金属样品的表面温度，并且将短波长脉冲激光照射金属样品表面，产生拉曼信号。

步骤(1)中，在加热金属样品之前，需要将金属样品固定在样品台，防止样品在加热过程中发生物理移动；并且需要将金属样品上短波长脉冲激光照射的位置采用测温装置和拉曼信号的采集装置进行校准，使得加热过程中测温装置的测温位置、短波长脉冲激光照射的位置和拉曼信号采集的位置相同，以提高结果的准确度。

为了得到空气中金属燃烧敏感性特征，可以直接将金属样品放置于空气中进行测试，如在一个标准大气压(0.1MPa)下进行测试。

为了得到纯氧状态下金属燃烧敏感性特征，金属样品可放置于密闭容器中，如密闭舱。当然，为了保证短波长脉冲激光能照射在金属样品的表面，密闭容器应带有观察窗。为了得到纯氧状态下金属燃烧敏感性特征，密闭容器中需要充入纯氧气，在一些实施方式中，充入的纯氧气压强为0.09MPa-0.17MPa。

对于金属样品的物理形态不做限定，可以为任意形状，比如试片、试棒。

对于金属样品的材料不做限定，可以为任何表面氧化物可产生拉曼散射的金属材料或其多种的混合物；在本申请的一些实施方式中，金属样品包括钛、钛合金、铁、铁合金、镍和镍合金中的一种或多种。

对于加热的热源不做限定，可以为任意使金属发生燃烧的高温热源，比如说火焰、高温等离子体喷枪、电阻丝或其多种的组合。对于加热的方式不做限定，可以为任意使金属发生燃烧的加热方式，在本申请的一些实施方式中，加热方式包括火焰加热、激光加热、电阻加热或其多种的组合。

对于加热的最高温度不做限定，任何足以使金属样品发生燃烧的温度均可，可以限定在稍高于金属样品发生燃烧的温度。在本申请的一些实施方式中，加热的最高温度为700℃-2400℃，进一步为1500℃-2400℃。

在本申请的一些实施方式中，加热速率应不低于200℃/min，进一步为200℃/min-800℃/min，更进一步为200℃/min-500℃/min。

步骤(2)中，对采用的测温装置的种类不做限定，只要能够实现本申请测温的目的即可，比如可以采用双比色红外测温计。

步骤(3)中，对采用的拉曼信号的采集装置、拉曼信号的处理装置的种类不做限定，只要能够实现本申请的目的即可，即拉曼信号的采集装置能够采集拉曼信号，拉曼信号的处理装置能够对拉曼信号的采集装置采集到的拉曼信号进行处理；比如拉曼信号的采集装置可以为拉曼探头。在一些实施方式中，拉曼信号的采集频率为5ms/次-100ms/次，进一步为20ms/次-100ms/次，更进一步为40ms/次-100ms/次。

本申请中，采集、处理拉曼信号获得对应的拉曼光谱为本领域的常规方法，本申请在此不做限定，只要能够实现本申请的目的即可。

在本申请的一些实施方式中，短波长脉冲激光的脉冲时间为500ns-1500ns，进一步为500ns-1000ns。采用短波长脉冲激光为激光光源，能够提高高温下的拉曼散射信号强度。

对短波长脉冲激光的脉冲和拉曼信号的采集进行时序同步，即分别指示短波长脉冲激光光源和拉曼信号采集装置在不同响应时间下开启，选用计算机接收来自探测器的光谱数据并进行分析，以获得待测样品的相变信息。进一步地，控制模块还包括时序控制器，时序控制器连接并调整脉冲激光器和探测器，以使脉冲激光器的脉冲时序与探测器的快门时序同步。将光谱线采集的快门时间限制在脉冲激光宽度的纳秒量级，从而有效去除待测金属样品在高温状态下产生的黑体辐射信号对拉曼信号的影响，提高了高温条件下拉曼光谱分析的精度，获得的金属样品的拉曼光谱谱线信息更加准确可靠，实时获得金属样品在升温-起燃-剧烈燃烧-燃烧结束过程的相变特征。

对于时序同步采用的装置的种类不做限定，只要能够实现本申请的目的即可，比如可以采用数字延时信号发生器。

为了观察记录金属样品从加热到燃烧结束的动态过程，包括金属样品尺寸的变化情况等，可以在金属样品从加热至燃烧结束过程中采用摄像装置进行摄像。封闭容器上的观察窗，也可以用于摄像装置进行摄像。对于摄像装置的种类不做限定，只要能够实现本申请的目的即可，比如可以采用高速红外摄影装置。

步骤(4)中，通过测温装置实时监测金属样品在加热-起燃-剧烈燃烧过程的温度变化，得到整个过程的温度曲线，捕捉到曲线突变前的温度，获得金属样品燃烧的起燃温度；通过分析金属样品燃烧的起燃温度下的拉曼光谱谱线的突变特征，获得金属样品在起燃瞬间的相变信息，进而得到金属燃烧敏感性特征，包括温度、尺寸和相变。本申请提供的方法，可得到金属样品燃烧过程的突变特征以及氧化物演变规律，为更清楚地研究金属燃烧的起燃机理提供了强有力的手段支撑。

本申请第二方面提供了一种原位测试金属燃烧敏感性特征的系统，其示意图如图1所示，包括：样品台，用于固定金属样品；高温热源，用于加热金属样品至燃烧；测温装置，用于实时监测金属样品的表面温度；短波长脉冲激光光源，用于发射短波长脉冲激光并照射在金属样品表面，以产生拉曼信号；拉曼信号采集装置，用于采集拉曼信号；拉曼信号处理装置，用于对采集的拉曼信号进行处理，得到拉曼光谱，拉曼光谱和金属样品的表面温度用于获得金属燃烧敏感性特征；及数字延时信号发生器，用于将短波长脉冲激光的脉冲和拉曼信号的采集进行时序同步。

本申请采用的样品台，是为了固定金属样品，防止金属样品在加热过程中发生物理移动。

为了得到纯氧状态下金属燃烧敏感性特征，金属样品可放置于密闭容器中，如密闭舱。当然，为了保证短波长脉冲激光能照射在金属样品的表面，密闭容器应带有观察窗。

本申请采用的高温热源，是为了对金属样品进行加热直至燃烧。对高温热源的种类不做限定，可以为任意使金属发生燃烧的高温热源，比如说火焰、高温等离子体喷枪、电阻丝或其多种的组合。

本申请采用的测温装置，是为了实时监测金属样品的表面温度。对测温装置的种类不做限定，只要能够实现本申请测温的目的即可，比如可以采用双比色红外测温计。

本申请采用的短波长脉冲激光光源，是为了发射短波长脉冲激光；将短波长脉冲激光照射在金属样品表面，可以产生拉曼信号。

本申请采用的拉曼信号采集装置是为了采集拉曼信号，拉曼信号处理装置是为了对拉曼信号的采集装置采集到的拉曼信号进行处理。对拉曼信号采集装置、拉曼信号处理装置的种类不做限定，只要能够实现本申请的目的即可，比如拉曼信号的采集装置可以为拉曼探头。

本申请采用的数字延时信号发生器可以对短波长脉冲激光的脉冲和拉曼信号的采集进行时序同步，即分别指示短波长脉冲激光光源和拉曼信号采集装置在不同响应时间下开启，选用计算机接收来自探测器的光谱数据并进行分析，以获得待测样品的相变信息。进一步地，控制模块还包括时序控制器，时序控制器连接并调整脉冲激光器和探测器，以使脉冲激光器的脉冲时序与探测器的快门时序同步。将光谱线采集的快门时间限制在脉冲激光宽度的纳秒量级，从而有效去除待测金属样品在高温状态下产生的黑体辐射信号对拉曼信号的影响，提高了高温条件下拉曼光谱分析的精度，获得的金属样品的拉曼光谱谱线信息更加准确可靠，实时获得金属样品在升温-起燃-剧烈燃烧-燃烧结束过程的相变特征。

在本申请的一些实施方式中，还包括摄像装置，用于观察记录金属样品从加热到燃烧结束的动态过程，包括金属样品尺寸的变化情况等。封闭容器上的观察窗，也可以用于摄像装置进行摄像。对于摄像装置的种类不做限定，只要能够实现本申请的目的即可，比如可以采用高速红外摄影装置。

以下结合具体实施例和对比例对本申请进行详细说明。

实施例1

采用的系统包括：样品台、高温等离子体喷枪、双比色红外测温计、短波长脉冲激光光源、拉曼探头、拉曼信号处理装置、数字延时信号发生器、高速红外摄影装置。

原位测试金属燃烧敏感性特征的方法包括如下步骤。

将金属样品纯钛固定在样品台，置于压强为0.10MPa的空气中。用短波长脉冲激光光源发射短波长脉冲激光并照射在金属样品表面，采用双比色红外测温计和拉曼探头在金属样品纯钛处进行校准，使加热过程中双比色红外测温计的测温位置、短波长脉冲激光照射的位置和拉曼信号采集的位置相同。采用高温等离子体喷枪提供超高温环境，加热的最高温度设为2400℃，加热速率为200℃/min，直至引发金属样品纯钛着火。

从加热至燃烧结束过程中，采用双比色红外测温计实时监测金属样品纯钛的表面温度。

从加热至燃烧结束过程中，采用短波长脉冲激光照射在金属样品纯钛表面产生拉曼信号，脉冲时间为500ns；采用拉曼探头采集拉曼信号，采集频率为40ms/次，并使用拉曼信号处理装置处理采集得到的拉曼信号，得到拉曼光谱；其中，采用数字延时信号发生器对短波长脉冲激光的脉冲和拉曼信号的采集进行时序同步。

从加热至燃烧结束过程中，采用高速红外摄影装置观察记录金属样品纯钛从加热到燃烧结束的动态过程，包括金属样品纯钛尺寸的变化情况。

通过测温装置实时监测金属样品纯钛在加热-起燃-剧烈燃烧过程的表面温度变化，得到整个过程的温度曲线，捕捉到曲线突变前的温度，获得金属样品纯钛燃烧的起燃温度；通过分析金属样品纯钛燃烧的起燃温度下的拉曼光谱谱线的突变特征，获得金属样品纯钛在起燃瞬间的相变信息，进而得到金属纯钛燃烧敏感性特征，包括温度、尺寸和相变。

实施例2-15

参照实施例1的装置和方法，采用表1中的金属样品、气体种类、压强、加热方式、加热的最高温度、加热速率、脉冲时间和采谱频率测试条件原位测试金属燃烧敏感性特征。其中，实施例13-15的金属样品放置于带有观察窗的密闭舱中，抽完真空后分别充入0.09MPa、0.17MPa、0.17MPa的纯氧，使金属样品在纯氧条件下燃烧；其他实施例的金属样品置于压强为0.10MPa的空气中进行燃烧。

对比例1

参照实施例1的装置和方法，采用表1对比例1中的金属样品、气体种类、压强、加热方式、加热的最高温度、加热速率、脉冲时间和采谱频率测试条件原位测试金属燃烧敏感性特征。对比例1的金属样品置于压强为0.10MPa的空气中进行燃烧。

表1测试条件

结果：实施例1中，(1)温度：金属样品纯钛在加热-起燃-剧烈燃烧过程中的温度变化曲线如图2a所示，从图2a中可以得出，金属样品纯钛在起燃过程有个温度突变的现象，突变起点的温度为1497.59℃，定义为纯钛的起燃温度；(2)相变：金属样品纯钛在加热-起燃-剧烈燃烧过程中的原位拉曼光谱如图2b所示，从图2b中可以看出，在升温阶段，氧化物主要为金红石型TiO₂和Ti₂O₃，在起燃阶段，新出现了亚稳Ti₃O₅的特征峰，表明在起燃瞬间发生了TiO₂、Ti₂O₃向Ti₃O₅的相变。

实施例11中，(1)温度：金属样品TC4钛合金在加热-起燃-剧烈燃烧过程中的温度变化曲线如图3a所示，从图3a中可以得出，金属样品TC4钛合金在起燃过程有个温度突变的现象，突变起点的温度为1322.06℃，定义为TC4钛合金的起燃温度；(2)相变：金属样品TC4钛合金在加热-起燃-剧烈燃烧过程中的原位拉曼光谱如图3b所示，从图3b中可以看出，在升温阶段，在升温阶段，氧化物主要为金红石型TiO₂和Ti₂O₃，V₂O₅；在起燃阶段，新出现了亚稳Ti₃O₅的特征峰，表明在起燃瞬间发生了TiO₂、Ti₂O₃向Ti₃O₅的相变。

实施例14中，温度：金属样品纯钛在纯氧条件下，加热-起燃-剧烈燃烧过程中的温度变化曲线如图4所示，从图4中可以得出，金属样品纯钛在起燃过程有个温度突变的现象，突变起点的温度为873.41℃，定义为纯钛的起燃温度。

实施例15中，温度：金属样品TC17钛合金在纯氧条件下，加热-起燃-剧烈燃烧过程中的温度变化曲线如图5所示，从图5中可以得出，金属样品TC17钛合金在起燃过程有个温度突变的现象，突变起点的温度为855.82℃，定义为纯钛的起燃温度。

对比例1中，(1)温度：金属样品纯钛在加热过程中的温度变化曲线如图6a所示，从图6a中可以发现温度没有发生突变，说明金属样品纯钛并没有发生燃烧；(2)相变：金属样品纯钛在加热过程中的原位拉曼光谱如图6b所示，从图6b中可以看出，各个阶段的原位拉曼光谱没有明显的变化。

本申请实施例1-15和对比例1中各金属样品的起燃温度和起燃瞬间氧化物变化情况如下表2所示。其中，TiO₂(A)表示为(Anatase)锐钛型TiO₂，TiO₂(R)表示为(Rutile)金红石型TiO₂。

表2各金属样品的起燃温度和起燃瞬间氧化物变化情况

注：括号中A表示锐钛矿、R表示金红石

本申请实施例1中金属样品纯钛在燃烧过程中的摄像照片如图7a、7b、7c和7d所示，图7a为金属样品纯钛在升温阶段的摄像照片，图7b为金属样品纯钛在起燃瞬间前的摄像照片，图7c为金属样品纯钛在起燃瞬间的摄像照片，图7d为金属样品纯钛在剧烈燃烧时的摄像照片。从图7a至图7d中可知，燃烧前金属样品纯钛尺寸无明显变化，燃烧过程中金属样品纯钛尺寸逐渐变小，直至燃尽。

本申请对比例1中金属样品纯钛在加热过程中的摄像照片如图8a至图8d所示，图8a至图8d从左至右依次为逐渐加热过程中的摄像照片。从图8a至图8d可知，金属样品纯钛未发生燃烧，样品尺寸没有发生明显变化。

从上述实施例可知，通过捕捉温度曲线突变前的温度，可以获得金属样品燃烧的起燃温度；通过分析金属样品燃烧的起燃温度下的拉曼光谱谱线的突变特征，可以获得金属样品在起燃瞬间的突变氧化物。

本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。