一种纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物的制备方法
阅读说明：本技术 一种纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物的制备方法 (Preparation method of nano porous carbon coated magnetic nanoparticle compound ) 是由 陈平 朱晓宇 邱红芳 于 2021-08-09 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物的制备方法,属于复合材料技术领域。首先,合成石墨相氮化碳,将其与镁粉混合后高温碳化,产物经盐酸洗涤得到纳米多孔碳；其次,将铁、钴、镍的金属盐溶于甲醇并加入纳米多孔碳混合烘干；最后,将混合物高温煅烧,得到纳米多孔碳包覆纳米粒子复合吸波材料。本发明利用两步法纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合吸波材料,展现了良好的电磁波吸收能力；制备方法操作简单,产物具有良好的电磁参数以及电磁波吸收能力。(The invention provides a preparation method of a nano porous carbon coated magnetic nanoparticle compound, belonging to the technical field of composite materials. Firstly, synthesizing graphite-phase carbon nitride, mixing the graphite-phase carbon nitride with magnesium powder, then carbonizing at high temperature, and washing a product with hydrochloric acid to obtain nano porous carbon; secondly, dissolving metal salts of iron, cobalt and nickel in methanol, adding nano porous carbon, mixing and drying; and finally, calcining the mixture at high temperature to obtain the nano porous carbon coated nano particle composite wave-absorbing material. According to the invention, the magnetic nanoparticle composite wave-absorbing material is coated by the nano porous carbon by a two-step method, so that good electromagnetic wave absorption capability is shown; the preparation method is simple to operate, and the product has good electromagnetic parameters and electromagnetic wave absorption capacity.)
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合吸波材料的制备方法。
背景技术
现如今，随着电子通信技术迅猛发展，人类的生活对各类电子产品的依赖性也日益增强，给人们日常生活带来极大便利却也带来了严重的电磁污染。长期接触过量电磁辐射将会对人体的免疫系统，神经系统等造成不可逆的损害，严重威胁着人类的身心健康。此外，在舰艇制造，战机电磁隐身等领域，制备高效的电磁波吸收材料也是研究的热点问题。
碳材料成本低廉，导电性能良好，然而高的导电性使得单一组分的碳材料阻抗匹配性差，无法充分吸收电磁波。因此将新型磁性粒子与碳材料制成复合吸波材料逐渐成为主流方向。作为一种特殊结构的纳米多孔碳包覆磁性粒子复合吸波，由于引入了阻抗匹配性能好的磁性粒子，有利于电磁波进入材料内部，减小电磁波反射，同时增加材料磁损耗，实现良好的电磁吸收。
因此，本发明设计合成了一种纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物，用于电磁波吸收。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物简单易行的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物的制备方法，该方法通过镁粉还原g-C3N4得到纳米多孔碳，通过纳米多孔碳的孔道吸附金属盐，得到负载金属盐的纳米多孔碳复合物，即中间体3，最后通过高温煅烧中间体3，得到纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子。具体包括如下步骤：
1)通过高温煅烧三聚氰胺(C3N6H6)制备g-C3N4，作为中间体1；将中间体1与镁粉混合均匀后高温煅烧，所得产物用盐酸洗涤、去离子水洗至中性、过滤烘干后得到纳米多孔碳，即中间体2。所述g-C3N4与镁的质量比为1：0.5-3.5，所述煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为1-3h。
2)将金属盐溶于甲醇配成溶液，并加入中间体2纳米多孔碳，磁力搅拌30min后，将混合溶液烘干，得到负载金属盐的纳米多孔碳复合物，即中间体3。所述的中间体3中的C与金属盐质量比控制在1：0.2-2。
3)将中间体3粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为300-700℃，煅烧时间为1-4h，得到纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物。
进一步的，所述步骤1)制备g-C3N4的过程为：将三聚氰胺置于管式炉中，于空气中高温煅烧，煅烧温度为480-650℃，最优温度为550℃；煅烧时间为1-5h，最优时间为3h。
进一步的，所述步骤1)中煅烧温度优选为750℃，煅烧时间优选为2h。
进一步的，所述的步骤2)纳米多孔碳与金属盐质量比优选为3：1。
进一步的，所述的金属盐包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮亚铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴、硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍、氯化铁、氯化镍、氯化钴中的一种及其组合。
进一步的，所述的步骤3)煅烧温度优选为500℃，煅烧时间优选为2h。
本发明的有益效果是：
制备过程中，本发明利用镁与g-C3N4煅烧，产物经盐酸洗涤后得到纳米多孔碳；利用纳米多孔碳的孔道吸附金属盐的甲醇溶液中金属盐，最后通过高温使得金属盐还原成磁性粒子，得到的产物即为纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子的复合物。
通过扫描电镜，拉曼光谱和X射线衍射均表明本方法成功制备出纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子，结构与预期一致。网络矢量分析仪的前期测试以及用matlab后期模拟均可以很好地证明其具有良好的吸波性能，说明了此方法的可行性。制得的纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子，具有良好的阻抗匹配性与衰减性能，能够充分衰减电磁波。
附图说明
图1为[email protected]3O4-1复合吸波材料的扫描电镜图：
图2为[email protected]3O4-1复合吸波材料的拉曼光谱：
图3为[email protected]3O4-1复合吸波材料的X射线衍射谱图拉曼光谱：
图4为[email protected]3O4-1复合吸波材料的反射损耗曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-1制备方法：
(一)纳米多孔碳C-1的制备：
将8.0g三聚氰胺置于管式炉中，空气氛围下，550℃煅烧3h。将2.0g g-C3N4与4.0g镁粉混合均匀，氩气氛围下，750℃煅烧2h，产物用盐酸，去离子水洗涤至中性，过滤烘干，产物即为纳米多孔碳C-1。
(二)[email protected](acc)3-1的制备：
将3.0g上述得到的纳米多孔碳，加入到溶有1.0g Fe(acc)3的40ml甲醇溶液，磁力搅拌30min后，将所得混合溶液烘干，得到的粉末即为[email protected](acc)3-1。
(三)[email protected]3O4-1的制备：
将[email protected](acc)3-1置于管式炉中，氩气氛围下，500℃煅烧2h，即可得到纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-1。
(四)检测结果如下：
图1为[email protected]3O4-1的扫描电镜图。由图可以看出，多孔碳表面存在着大量粒子；
图2是[email protected]3O4-1的拉曼谱图。由图可看出，明显存在石墨碳的D峰和G峰最终的产物[email protected]3O4-1中含有石墨类碳；
图3为[email protected]3O4-1的X射线衍射谱图，26.10处的衍射峰为石墨碳的衍射峰，46.60及53.80处为Fe3O4的衍射峰。说明[email protected]3O4-1的成分是石墨碳与Fe3O4。
图4是[email protected]3O4-1的吸波性能图，图中可以看出复合吸波材料[email protected]3O4-1在7.37GHz的频率下反射损耗最小为-73.93dB，有效吸收带宽5.44GHz，厚度为1.9mm。
实施例2纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-2制备方法：
(一)纳米多孔碳C-2的制备：
将8.0g三聚氰胺置于管式炉中，空气氛围下，480℃煅烧1h。将2.0g g-C3N4与1.0g镁粉混合均匀，氩气氛围下，800℃煅烧3h，产物用盐酸，去离子水洗涤至中性，过滤烘干，产物即为纳米多孔碳C-2。
(二)[email protected](acc)3-2的制备：
将1.5g上述得到的纳米多孔碳，加入到溶有3.0g Fe(acc)3的40ml甲醇溶液，磁力搅拌30min后，将所得混合溶液烘干，得到的粉末即为[email protected](acc)3-2。
(三)[email protected]3O4-2的制备：
将[email protected](acc)3-2置于管式炉中，氩气氛围下，700℃煅烧4h，即可得到纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-2。
实施例3纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-3制备方法：
(一)纳米多孔碳C-3的制备：
将8.0g三聚氰胺置于管式炉中，空气氛围下，600℃煅烧5h。将1.0g g-C3N4与3.0g镁粉混合均匀，氩气氛围下，700℃煅烧1h，产物用盐酸，去离子水洗涤至中性，过滤烘干，产物即为纳米多孔碳C-3。
(二)[email protected](acc)3-3的制备：
将2.0g上述得到的纳米多孔碳，加入到溶有1.0g Fe(acc)3的40ml甲醇溶液，磁力搅拌30min后，将所得混合溶液烘干，得到的粉末即为[email protected](acc)3-3。
(三)[email protected]3O4-3的制备：
将[email protected](acc)3-3置于管式炉中，氩气氛围下，400℃煅烧1h，即可得到纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-3。
实施例4纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-4制备方法：
(一)纳米多孔碳C-4的制备：
将8.0g三聚氰胺置于管式炉中，空气氛围下，650℃煅烧4h。将1.0g g-C3N4与3.5g镁粉混合均匀，氩气氛围下，900℃煅烧2h，产物用盐酸，去离子水洗涤至中性，过滤烘干，产物即为纳米多孔碳。
(二)[email protected](acc)3-4的制备：
将2.0g上述得到的纳米多孔碳，加入到溶有0.4g Fe(acc)3的40ml甲醇溶液，磁力搅拌30min后，将所得混合溶液烘干，得到的粉末即为[email protected](acc)3-4。
(三)[email protected]3O4-4的制备：
将[email protected](acc)3-4置于管式炉中，氩气氛围下，300℃煅烧1.5h，即可得到纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-4。
实施例5纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-5制备方法：
(一)纳米多孔碳C-5的制备：
将8.0g三聚氰胺置于管式炉中，空气氛围下，500℃煅烧2h。将2.0g g-C3N4与2.0g镁粉混合均匀，氩气氛围下，850℃煅烧2h，产物用盐酸，去离子水洗涤至中性，过滤烘干，产物即为纳米多孔碳C-5。
(二)[email protected](acc)3-5的制备：
将2.0g上述得到的纳米多孔碳，加入到溶有2.5g Fe(acc)3的40ml甲醇溶液，磁力搅拌30min后，将所得混合溶液烘干，得到的粉末即为[email protected](acc)3-5。
(三)[email protected]3O4-5的制备：
将[email protected](acc)3-5置于管式炉中，氩气氛围下，600℃煅烧3h，即可得到纳米多孔碳包覆磁性Fe3O4复合吸波粒子[email protected]3O4-5。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。