一种热分解含氨化合物产氨气的方法及装置
阅读说明：本技术 一种热分解含氨化合物产氨气的方法及装置 (Method and device for producing ammonia gas by thermally decomposing ammonia-containing compound ) 是由 关家彬 蒋一峰 于 2021-09-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种热分解含氨化合物产氨气的方法及装置,热分解含氨化合物产氨气的装置包括反应装置、吸收缸,反应装置包括加热锅以及冷凝回流装置,吸收缸上方设置有射流器,吸收缸底部一侧设置有出液口,所述出液口通过弯管连接有磁力泵,所述磁力泵上连接有两个球阀,分别为出水球阀及回流球阀,所述回流球阀的另一端连接有冷凝桶,所述冷凝桶与所述射流器的进液口通过直角管道连接。本发明通过使用上述装置热分解氨水或氨盐的方式制造氨气,用再生液作为氨气的溶剂,能有效提高再生液的pH,且因为再生液只吸收了氨气,再生液几乎没有体积变化。(The invention discloses a method and a device for thermally decomposing ammonia containing compounds to produce ammonia, wherein the device for thermally decomposing ammonia containing compounds to produce ammonia comprises a reaction device and an absorption cylinder, the reaction device comprises a heating pot and a condensation reflux device, an ejector is arranged above the absorption cylinder, a liquid outlet is arranged on one side of the bottom of the absorption cylinder, the liquid outlet is connected with a magnetic pump through a bent pipe, the magnetic pump is connected with two ball valves which are a water outlet ball valve and a reflux ball valve respectively, the other end of the reflux ball valve is connected with a condensation barrel, and the condensation barrel is connected with a liquid inlet of the ejector through a right-angle pipeline. The device is used for preparing ammonia gas by thermally decomposing ammonia water or ammonia salt, the regenerated liquid is used as a solvent of the ammonia gas, the pH value of the regenerated liquid can be effectively increased, and the regenerated liquid only absorbs the ammonia gas and hardly has volume change.)
技术领域
本发明涉及电解技术领域，具体涉及热分解含氨化合物产氨气的方法及其装置。
背景技术
在PCB板的生产制造过程中，蚀刻铜是很重要的一步工序。当前，蚀刻铜所用的蚀刻液主要有酸性蚀刻液（主要成分为氯化铜、盐酸及氯化铵）及碱性蚀刻液（主要成分为氯化铜，氨水及氯化铵），蚀刻完成后会产生大量的蚀刻废液，因其含有大量的重金属铜离子及酸碱，若直接将其排入环境中，会给生态环境造成严重危害，因此，对蚀刻后的蚀刻液进行回收利用就显得十分重要。以碱性蚀刻液为例，当蚀刻液对PCB板进行蚀刻时发生反应：Cu + Cu(NH3) 4Cl2→ 2Cu ( NH3 ) 2Cl，蚀刻液借助氧化、溶解及配合过程使得PCB板上的铜溶解下来，使得蚀刻液中的铜含量增大，在目前的蚀刻液再生工艺中，一般是采取溶剂萃取法，即将蚀刻液中的铜离子萃取到萃取剂中，再利用硫酸溶液对萃取剂进行反萃取，形成硫酸铜溶液后再进行电解即可的到纯度较高的单质铜。经萃取剂萃取后的蚀刻液（也被称为再生液）铜含量下降后，需要对其加入氨水以及氯化铵补充氨含量（即提高溶液的pH）及氯离子，进行再生后形成的再生液即可返回蚀刻机作为蚀刻液继续使用。
通过上文可以了解，碱性蚀刻液在经过蚀刻、萃取后，本身的氨含量有所下降，因此为了补充氨，往往需要加入大量的氨水或者液氨来提高pH，但在加入氨水的同时也带入大量的水分，进而导致再生液体积增大，稀释了相关离子的浓度，此时又往往需要添加相关补充剂。液氨虽然能够解决蚀刻液的增量问题，但液氨的运输较为困难。
发明内容
本发明的目的在于提供热分解含氨化合物产氨气的方法并设计了相应的装置，通过热分解含氨的化合物，将产生的氨气通过射流器输送到再生液中，以此解决直接加入氨水带来的增量问题。
本发明的技术方案是：
热分解含氨化合物产氨气的装置，其特征在于，包括反应装置、吸收缸，所述反应装置包括加热锅以及设置在加热锅上方的冷凝回流装置，所述加热锅与吸收缸之间设置有密封隔水桶，所述密封隔水桶上端设有氨气入口与氨气出口，所述加热锅与密封隔水桶之间连接有进气管，所述吸收缸与密封隔水桶之间连接有出气管，所述进气管与氨气入口连接，所述出气管与氨气出口连接，所述出气管延伸入密封隔水桶桶底，所述进气管的管口高度高于出气管管口高度，所述吸收缸上方设置有射流器，所述出气管与所述射流器吸入口连接，所述吸收缸上方设置有密封盖，所述吸收缸底部一侧设置有出液口，所述出液口通过弯管连接有磁力泵，所述磁力泵上连接有两个球阀，分别为出水球阀及回流球阀，所述回流球阀的另一端连接有冷凝桶，所述冷凝桶与所述射流器的进液口通过直角管道连接，所述冷凝桶内设置有冷水管，所述直角管道与冷凝桶之间设置有流量计,流量计上设置有控制流速的阀门。
进一步地，所述加热锅底部设置有安装底座，加热锅内设置有三个加热管，所述加热锅上方设置有负压计和第一温度计。
进一步地，所述密封盖上方设置有再生液进入口，所述再生液进入口连接再生液进入管道。
进一步地，所述密封盖上方设置有压力表，用于测量吸收缸中的压力。
进一步地，所述射流器与所述吸收缸通过第一PVC管连接，所述第一PVC管延伸到吸收缸底部，所述第一PVC管与五通管的竖向接头连接，所述五通管的四个横向接头通过第二PVC管连接若干个喷射器，所述喷射器的作用是使进入吸收缸的氨气能够与再生液充分接触。
进一步地，所述冷凝桶上设置有pH探头及第二温度计，所述pH探头用于测量吸收缸中再生液的pH，第二温度计用于测量吸收缸中再生液的温度。
本发明还公布了热分解含氨化合物产氨气的方法，采用所述的热分解含氨化合物产氨气的装置，具体步骤包括：
S1：加热锅里加入含氨化合物，铵盐或者氨水中任一种，加热铵盐需提前加入高浓度氢氧化钠溶液；
S2：吸收缸中提前加入碱性再生液；
S3： 连接好装置的各部分；
S4：开启反应装置，促使铵盐、氨水发生反应；挥发的氨气经射流器通入到吸收缸中。
进一步地，所述加热锅中再生液的温度控制在25±2℃范围内。
进一步地，所述步骤S1中氨水、铵盐的含氨量为6mol/L。
进一步地，所述步骤S4中反应时间为3-4小时。
工作原理：通过热分解氨水或氨盐的方式制造氨气，用再生液作为氨气的溶剂。在加热锅里加入氨基甲酸铵，或其他氨盐（如氯化铵，碳酸氢铵等），有需要时可加入催化剂，溶液等，通过加热（电加热，油浴等），促使氨基甲酸铵进行分解，加热锅上方有冷凝回流装置和加热锅内产生的氨气经过密封隔水桶连接至射流器吸入口，冷流回流装置可避免水汽进入射流器，以保证仅有氨气通过连通管道。通过吸收缸上设置的射流器及吸收缸底部一侧设置的磁力泵，使射流器内的水流为再生液，利用射流器产生的真空对加热锅内产生的氨气进行吸入。氨基甲酸铵以及参与反应时，除了产生所需的氨气外还会生成二氧化碳，二氧化碳极易溶于碱性溶液，包括碱性蚀刻液和氨水，进而导致吸收缸内的pH无法提升，进而影响使用，所以要加入碱性物质对二氧化碳进行去除，避免二氧化碳进入到吸收缸中。
产生氨的化合物除了氨基甲酸铵，加热分解其他铵盐同样可以产生氨气，例如碳酸氢铵和碳酸铵。以碳酸氢铵为例，加热时发生反应：
NH4HCO3==NH3↑+H2O+CO2↑
为了使反应产生的CO2不进入到再生蚀刻液中，预先在发生装置中加入氢氧化钠溶液，此时发生反应：2NaOH+NH4HCO3=Na2CO3+2H2O+NH3
对于反应生成的Na2CO3，可以通过加入成本更低的氧化钙将其进行转化可以反复使用的氢氧化钠，发生反应如下：CaO+H2O=Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH
将上述反应产物进行过滤后，剩余的氢氧化钠溶液可以继续与碳酸氢铵反应产生氨。
本发明的有益效果：
1、本发明为了解决氨基甲酸铵升华结晶堵塞管道和热分解产生的二氧化碳影响再生液pH的问题，本发明在加热锅加入高浓度氢氧化钠溶液，不仅能促进氨气产生还能吸收二氧化碳。氨基甲酸铵热分解产生的氨气能有效提高再生液的pH，且因为再生液只吸收了氨气，再生液几乎没有体积变化。
2、除了氨基甲酸铵，加热其他含氨化合物或者氨水，将其挥发的氨经射流器通入到碱性再生液中，均可有效提高再生液，且提高pH的幅度与直接加入氨水相比并无明显差别，且不需要加入氯化铵来解决增量问题。因此，在提高碱性再生液pH上，直接加热含氨化合物可用来替代直接加入氨水。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图；
图2为本发明反应装置及密封隔水桶部分剖视结构示意图；
图3为本发明吸收缸及冷凝桶部分剖视结构示意图；
图4为实施例1中第一次煲氨基甲酸铵入再生液pH随时间变化图；
图5为实施例1中第二次煲氨基甲酸铵入再生液pH随时间变化图，
其中，1、加热锅，11、安装底座，12、加热管，13、第一温度计，14、负压计，2、吸收缸，21、第一PVC管，22、五通管接头，23、第二PVC管，24、喷射器，3、冷凝回流装置，4、射流器，5、密封隔水桶，51、进气管，52、出气管，6、密封盖，61、压力表，7、磁力泵，71、出水球阀，72、回流球阀，8、冷凝桶，81、直角管道，82、冷水管，83、pH探头，84、第二温度计，9、流量计，91、阀门，10、再生液进入管道。
具体实施方式
下面通过非限制性实施例，进一步阐述本发明，理解本发明。
热分解含氨化合物产氨气的装置，包括反应装置、吸收缸2，反应装置包括加热锅1、设置在加热锅1上方的冷凝回流装置3，加热锅1与吸收缸2之间设置有密封隔水桶5，密封隔水桶5上端设有氨气入口与氨气出口，加热锅1与密封隔水桶5之间连接有进气管51，吸收缸2与密封隔水桶5之间连接有出气管52，进气管51与氨气入口连接，出气管52与氨气出口连接，出气管52延伸入密封隔水桶桶底，进气管51的管口高度高于出气管52管口高度，吸收缸2上方设置有射流器4，出气管52与射流器4吸入口连接，吸收缸2上方设置有密封盖6，吸收缸2底部一侧设置有出液口，出液口通过弯管连接磁力泵7，磁力泵7上连接有两个球阀，分别为出水球阀71及回流球阀72，回流球阀72的另一端连接有冷凝桶8，冷凝桶8与射流器4的进液口通过直角管道81连接，冷凝桶8内设置有冷水管82，直角管道81与冷凝桶8之间设置有流量计9,流量计9上设置有控制流速的阀门91，可用于控制管道内的液体速度，控制速度范围0-5000L/H。
加热锅1底部设置有安装底座11，加热锅1内设置有三个加热管12，加热锅1上方设置有负压计14和第一温度计13。
密封盖6上方设置有再生液进入口，再生液进入口连接再生液进入管道10。
密封盖6上方设置有压力表61。
射流器4与吸收缸2通过第一PVC管21连接，第一PVC管21延伸到吸收缸2底部，第一PVC管21与五通管22的竖向接头连接，五通管22的四个横向接头通过第二PVC管23连接若干个喷射器24，喷射器24的作用是使进入吸收缸2的氨气能够与再生液充分接触。
冷凝桶8上设置有pH探头83及第二温度计84。
本发明公布了热分解含氨化合物产氨气的方法，采用上述的热分解含氨化合物产氨气的装置，具体步骤包括：
S1：加热锅里加入高浓度氢氧化钠后加入含氨量为6mol/L铵盐，
S2：吸收缸中提前加入碱性再生液；
S3： 连接好装置的各部分；
S4：开启反应装置，促使铵盐、氨水发生反应；挥发的氨气经射流器通入到吸收缸中。
实施例1
取氨基甲酸铵240g（含氨6mol）于加热锅中，加入高浓度氢氧化钠后连接各仪器设备，开启加热锅加热，促使铵盐、氨水发生反应，吸收缸中提前加入碱性再生液, 吸收缸中再生液的温度控制在25±2℃范围内，不更换吸收缸内的再生液，分别加热两次。
具体实验数据如下表：
第一次加热氨基甲酸铵进再生液实验数据
将此次实验中再生液pH随时间变化作图如图4。
不更换吸收缸内的再生液，继续加入氨基甲酸铵进行加热，实验数据如下：
第二次加热氨基甲酸铵进再生液实验数据
将此次实验中再生液pH随时间变化作图如图5。
从以上数据，第一次加热氨基甲酸铵时，再生液pH从8.7上升到9.02，与加热氨水差别不大，第二次加热氨基甲酸铵时，pH从9.07上升到9.62，高于直接加热氨水，即在较低pH时，加热氨水和加热氨基甲酸铵提高再生液的幅度基本相同，但在较高pH时，加热氨基甲酸铵能够提高再生液pH的幅度则要高于加热氨水。但是加热氨基甲酸铵前需要加入碱水，加热结束后剩余较高浓度的碱水可用于酸性回收系统中的化气塔处理氯气。
以上所述，仅为本发明的较佳实例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，凡属本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，凡依据本发明实质技术对上述实例所做的任何等效变更和修饰也应视为本发明的保护范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种拜耳法氧化铝脱硫脱碳协同处理的方法及其系统