阅读说明：本技术 一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法 (Preparation and purification method of battery-grade lithium hydroxide ) 是由 张小江 吴再娟 周齐 陈竹林 于 2021-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法,具体涉及到氢氧化锂生产技术领域。本发明包括如下步骤：向结晶器内充入不活泼的气体,排尽结晶器内原有的空气；向结晶器中加入氢氧化锂浓缩液,结晶器内的温度和压强均升高；结晶器抽至负压状态,结晶器内出现闪蒸现象,结晶器下部为液相段、上部为气相段：继续降低结晶器内的压强,使溶剂继续蒸发,杂质溶于溶剂中,氢氧化锂析出,直至杂质处于最大溶解度；再向结晶器内充入不活泼的气体,过滤排出滤液,取出结晶析出的氢氧化锂。本发明提出的一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法,能够提高氢氧化锂制备的纯度和生产效率。(The invention provides a preparation and purification method of battery-grade lithium hydroxide, and particularly relates to the technical field of lithium hydroxide production. The invention comprises the following steps: filling inert gas into the crystallizer to exhaust the original air in the crystallizer; adding lithium hydroxide concentrated solution into a crystallizer, and increasing the temperature and pressure in the crystallizer; the crystallizer is pumped to a negative pressure state, a flash evaporation phenomenon occurs in the crystallizer, the lower part of the crystallizer is a liquid phase section, and the upper part of the crystallizer is a gas phase section: continuously reducing the pressure in the crystallizer to continuously evaporate the solvent, dissolving impurities in the solvent, and separating out lithium hydroxide until the impurities are in the maximum solubility; then filling inert gas into the crystallizer, filtering and discharging filtrate, and taking out lithium hydroxide precipitated by crystallization. The preparation and purification method of the battery-grade lithium hydroxide provided by the invention can improve the purity and production efficiency of the lithium hydroxide preparation.)

一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法

技术领域

本发明属于氢氧化锂生产技术领域，具体涉及一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法。

背景技术

蒸发结晶制备电池级氢氧化锂过程中，蒸发后的浓缩液排至结晶设备，得到湿结晶再干燥即可得到氢氧化锂产品，结晶工艺的控制对结晶产品纯度有较大影响。因此，现需一种能够解决上述问题的电池级氢氧化锂的制备提纯方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，能够提高氢氧化锂制备的纯度和生产效率。

本发明提供了如下的技术方案：

一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，包括如下步骤：

S1：向结晶器内充入不活泼的气体，排尽结晶器内原有的空气；

S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度和压强均升高；

S3：S2中结晶器抽至负压状态，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：

S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；

S5：再向结晶器内充入不活泼的气体，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。

优选的，S1和S5中的不活泼的气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或者是多种。

优选的，S2中结晶器内的温度为40～60℃。

优选的，S2中结晶器内压强为1.5～2.0个大气压。

优选的，S3中结晶器内的压强为0.5个大气压。

优选的，S4中结晶器内压强缓慢降至8000Pa。

本发明的有益的效果：

本发明充入不活泼的气体可防止氢氧化锂与二氧化碳反应，生成杂质，影响氢氧化锂的制备纯度；

降低溶剂的沸点温度，降低氢氧化锂的溶解度(氢氧化锂的溶解度随温度的降低而降低)，产生更大的过饱和度；

闪蒸蒸汽从浓缩液溢出，带走了部分水分，降低了溶剂的量，从而产生更大的过饱和度，析出更多的晶体；

闪蒸过程降温较温和，避免了急速骤冷产生的杂质的析出，夹带到产品中从而引发的产品杂质含量超标等问题。

具体实施方式

实施例1

一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，包括如下步骤：

S1：向结晶器内充入氮气，排尽结晶器内原有的空气；

S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度升高到40℃，压强均升高到1.5个大气压；

S3：S2中结晶器通过真空泵抽至负压状态，结晶器内的压强为0.5个大气压，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：

S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，结晶器内压强缓慢降至8000Pa，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；

S5：再向结晶器内充入氮气，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。

实施例2

一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，包括如下步骤：

S1：向结晶器内充入氮气，排尽结晶器内原有的空气；

S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度升高到50℃，压强均升高到1.75个大气压；

S3：S2中结晶器通过真空泵抽至负压状态，结晶器内的压强为0.5个大气压，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：

S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，结晶器内压强缓慢降至8000Pa，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；

S5：再向结晶器内充入氮气，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。

实施例3

一种电池级氢氧化锂的制备提纯方法，包括如下步骤：

S1：向结晶器内充入氮气，排尽结晶器内原有的空气；

S2：向S1中的结晶器中加入氢氧化锂浓缩液，结晶器内的温度升高到60℃，压强均升高到2.0个大气压；

S3：S2中结晶器通过真空泵抽至负压状态，结晶器内的压强为0.5个大气压，结晶器内出现闪蒸现象，结晶器下部为液相段、上部为气相段：

S4：继续降低S3中的结晶器内的压强，结晶器内压强缓慢降至8000Pa，使溶剂继续蒸发，杂质溶于溶剂中，氢氧化锂析出，直至杂质处于最大溶解度；

S5：再向结晶器内充入氮气，过滤排出滤液，取出结晶析出的氢氧化锂。

本发明实施例2的氢氧化锂析出占比最大；充入不活泼的气体可防止氢氧化锂与二氧化碳反应，生成杂质，影响氢氧化锂的制备纯度；降低溶剂的沸点温度，降低氢氧化锂的溶解度(氢氧化锂的溶解度随温度的降低而降低)，产生更大的过饱和度；闪蒸蒸汽从浓缩液溢出，带走了部分水分，降低了溶剂的量，从而产生更大的过饱和度，析出更多的晶体；闪蒸过程降温较温和，避免了急速骤冷产生的杂质的析出，夹带到产品中从而引发的产品杂质含量超标等问题。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。