一种超高功率的石墨电极及其制备方法
阅读说明：本技术 一种超高功率的石墨电极及其制备方法 (Ultrahigh-power graphite electrode and preparation method thereof ) 是由 占庆怀 汪锡华 于 2021-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超高功率的石墨电极及其制备方法,其中以针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料、改性煤沥青等组分进行复配,以提高石墨电极的抗氧化性能、力学性能,并延长电极的使用寿命,保证石墨电极的综合性能。本发明公开了一种超高功率的石墨电极及其制备方法,工艺设计合理,组分配比合适,制备得到的石墨电极具有优异的抗热氧化性能、抗裂性能,其力学性能优异,电阻率降低,电学性能优异,具有较高的实用性。(The invention discloses an ultrahigh-power graphite electrode and a preparation method thereof, wherein needle coke, ultrahigh-power graphite electrode roasting fragments, ultrahigh-power graphite electrode graphite fragments, carbon fibers, silicon dioxide, rare earth materials, modified coal pitch and other components are compounded to improve the oxidation resistance and mechanical property of the graphite electrode, prolong the service life of the electrode and ensure the comprehensive performance of the graphite electrode. The invention discloses an ultrahigh-power graphite electrode and a preparation method thereof, the process design is reasonable, the component proportion is proper, the prepared graphite electrode has excellent thermal oxidation resistance and crack resistance, the mechanical property is excellent, the resistivity is reduced, the electrical property is excellent, and the practicability is higher.)
技术领域
本发明涉及石墨电极技术领域，具体为一种超高功率的石墨电极及其制备方法。
背景技术
石墨电极是指以石油焦、沥青焦为骨料，煤沥青为黏结剂，经过原料煅烧、破碎磨粉、配料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化和机械加工而制成的一种耐高温石墨质导电材料，称为人造石墨电极(简称石墨电极)，其根据质量指标高低，可分为普通功率石墨电极、高功率石墨电极和超高功率石墨电极。
随着钢铁企业的发展，容量更大、电流和电压更高的电弧炉开始广泛使用，因此其对石墨电极的性能提出了更高的要求，而市面上如今的石墨电极的加工工艺复杂，且力学性能、电学性能依旧无法满足我们的需求。
基于上述情况，我们公开了一种超高功率的石墨电极及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高功率的石墨电极及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌，再置于冰水浴下搅拌反应6-7h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；
(2)取浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散，60-65℃下搅拌反应2-3h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
取羧基化碳纳米管、多氨基离子液体和N,N-二甲基甲酰胺，混合搅拌，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，超声分散，再在80-85℃下搅拌反应20-24h，反应结束后采用乙醚洗涤，真空干燥，得到改性碳纳米管；
(3)取煤沥青，加热至融化，再加入改性碳纳米管，搅拌反应，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在135-140℃下反应7-8h，反应后取出，真空干燥，得到改性煤沥青；
(4)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混均匀后加入融化的改性煤沥青，混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，145-150℃下压制3-4h，得到电极半成品；
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，得到成品。
较优化的方案，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌10-20min，再置于冰水浴下搅拌反应6-7h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；
(2)取浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散1-2h，60-65℃下搅拌反应2-3h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
取羧基化碳纳米管、多氨基离子液体和N,N-二甲基甲酰胺，混合搅拌20-30min，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，超声分散10-15min，再在80-85℃下搅拌反应20-24h，反应结束后采用乙醚洗涤，60-70℃下真空干燥，得到改性碳纳米管；
(3)取煤沥青，加热至170-180℃，再加入改性碳纳米管，搅拌反应30-40min，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在135-140℃下反应7-8h，反应后取出，120℃下真空干燥10-12h，真空度为-0.1MPa，得到改性煤沥青；
(4)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混20-30min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，200-205℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，145-150℃下压制3-4h，压力为18-20MPa，得到电极半成品；
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，得到成品。
较优化的方案，步骤(4)中，抗氧化处理具体为：
取硼砂和磷酸铝，混合搅拌20-30min，加入二氧化硅和刚玉，搅拌均匀后得到浸渍液；取加工成型后的电极半成品，将其置于浸渍液中，60-70℃下浸渍5-7h，再转移至80-90℃下真空干燥，干燥后在115-120℃下保温处理10-20min，升温至180-190℃下保温处理10-20min，再升温至280-300℃下保温10-20min，冷却，得到成品。
较优化的方案，抗氧化处理步骤中，各组分含量为：以质量计，硼砂0.2-0.5份、磷酸铝80-82份、二氧化硅3-5份、刚玉14-16份。
较优化的方案，步骤(1)中，所述三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸的摩尔比为1：1：1。
较优化的方案，步骤(3)中，煤沥青和改性碳纳米管的质量比为25：1；所述预处理煤沥青、苯乙烯单体、丙烯腈单体的质量比为5：3：2。
较优化的方案，步骤(4)中，各组分原料为：以重量计，针状焦60-65份、超高功率石墨电极焙烧碎5-8份、超高功率石墨电极石墨碎4-7份、碳纤维0.5-1份、二氧化硅2-3份、稀土料0.5-1份、改性煤沥青30-35份。
较优化的方案，所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕中的一种或多种。
较优化的方案，步骤(2)中，碳纳米管为竹节状碳纳米管。
较优化的方案，根据以上所述的一种超高功率的石墨电极的制备方法制备的石墨电极。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种超高功率的石墨电极及其制备方法，其中以针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料、改性煤沥青等组分进行复配，以提高石墨电极的抗氧化性能、力学性能，并延长电极的使用寿命，保证石墨电极的综合性能。
在加工过程中，本申请先通过三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸通过一步合成法制备得到多氨基离子液体，再将多氨基离子液体与表面酸化的羧基化碳纳米管进行接枝反应，该过程中在二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶体系中，氨基会与碳纳米管表面羧基共价接枝反应；该处理步骤一方面可以提高碳纳米管的分散性能，避免其在后续石墨电极制备过程中发生团聚现象，使其能够均匀分布在石墨电极中，提高石墨电极的致密度，以增强石墨电极的强度和力学性能，改善其电学性能；另一方面，多氨基离子液体的引入可以在后续与煤沥青进行预处理时，与煤沥青发生反应以改善其性能，以保证聚合物改性煤沥青过程能够顺利进行。
在此基础上，本方案采用聚合物对煤沥青进行改性处理，引入苯乙烯单体和丙烯腈单体后通过自由基聚合反应对煤沥青进行改性处理，以改善煤沥青的碳化性能，使其更容易石墨化且内部结构更加有序规整，从而提高石墨电极的力学性能和电学性能；但在该过程中，由于煤沥青中含有醛基、羰基、羟基等多种官能团，其中醛基、羰基的存在会对自由基聚合反应产生阻碍，因此本申请引入了多氨基离子液体，其一端与碳纳米管表面羧基共价反应，将碳纳米管引入煤沥青中，以提高煤沥青的力学性能，从而提高石墨电极的强度；而体系中含有大量的氨基能够与煤沥青中的羰基、醛基等发生席夫碱反应，极大程度的消除了煤沥青中醛基、羰基的影响，从而保证了聚合物对煤沥青的改性效果，以保证石墨电极的综合性能。
同时，本申请还引入了二氧化硅和稀土料，稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合，二氧化硅和稀土料的引入能够提高石墨电极的石墨化度和综合性能，但二者的配比较为重要，即“二氧化硅2-3份、稀土料0.5-1份”，一旦超过该分量，反而会影响石墨电极的后续石墨化，降低石墨电极的性能。
由于石墨电极表面含有凹孔、孔洞和大量气孔，在石墨电极使用时会成为氧气向石墨电极内部扩散的途径，因此为保证其抗氧化性能，在制备得到石墨电极后，本申请还对其进行表面抗氧化处理，方案中通过硼砂、磷酸铝、二氧化硅和刚玉混合并制备得到浸渍液，通过将石墨电极浸渍于浸渍液中，再进行后续热处理，浸渍液中引入了磷酸铝、二氧化硅等组分，浸渍时浸渍液能够进入石墨电极表面的凹坑、孔洞和气孔中，并对其进行填充封闭，以阻碍氧气向电极内部扩散，同时该浸渍液能够在石墨电极表面形成防氧化涂层，硼酸的存在能够抑制氧的扩散速度，抑制石墨电极的氧化，同时提高石墨电极的耐高温性能。
在本申请的其中一个实施例中，本申请采用竹节状的碳纳米管代替常规碳纳米管，竹节状的碳纳米管的制备步骤为：取三聚氰胺和去离子水，混合均匀后加入表面活性剂和硝酸铁，搅拌均匀后干燥，并在氮气环境下850℃热处理2h，得到竹节状碳纳米管，其中表面活性剂为F127；其竹节状结构相对比常规碳纳米管的结构更优异，能够进一步提高石墨电极的力学性能和电学性能。
本发明公开了一种超高功率的石墨电极及其制备方法，工艺设计合理，组分配比合适，制备得到的石墨电极具有优异的抗热氧化性能、抗裂性能，其力学性能优异，电阻率降低，电学性能优异，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌10min，再置于冰水浴(-5℃)下搅拌反应6h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；所述三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸的摩尔比为1：1：1。
(2)取体积比为3：1的浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散1h，60℃下搅拌反应3h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
取羧基化碳纳米管、多氨基离子液体和N,N-二甲基甲酰胺，混合搅拌20min，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，超声分散10min，再在80℃下搅拌反应24h，反应结束后采用乙醚洗涤，60℃下真空干燥，得到改性碳纳米管；所述羧基化碳纳米管、多氨基离子液体质量比为1：15；
(3)取煤沥青，加热至170℃，再加入改性碳纳米管，搅拌反应40min，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；煤沥青和改性碳纳米管的质量比为25：1；
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在135℃下反应8h，反应后取出，120℃下真空干燥10h，真空度为-0.1MPa，得到改性煤沥青；所述预处理煤沥青、苯乙烯单体、丙烯腈单体的质量比为5：3：2。
(4)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混20min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，200℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，145℃下压制4h，压力为20MPa，得到电极半成品；其中各组分原料为：以重量计，针状焦60份、超高功率石墨电极焙烧碎5份、超高功率石墨电极石墨碎5份、碳纤维0.5份、二氧化硅2份、稀土料1份、改性煤沥青35份；所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合。
取硼砂和磷酸铝，混合搅拌20min，加入二氧化硅和刚玉，搅拌均匀后得到浸渍液；其中各组分含量为：以质量计，硼砂0.5份、磷酸铝80份、二氧化硅4份、刚玉15份。
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，取加工成型后的电极半成品，将其置于浸渍液中，60℃下浸渍7h，再转移至80℃下真空干燥，干燥后在115℃下保温处理20min，升温至180℃下保温处理20min，再升温至280℃下保温20min，冷却，得到成品。
实施例2：
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌15min，再置于冰水浴(-5℃)下搅拌反应6.5h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；所述三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸的摩尔比为1：1：1。
(2)取体积比为3：1的浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散1.5h，62℃下搅拌反应2.5h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
取羧基化碳纳米管、多氨基离子液体和N,N-二甲基甲酰胺，混合搅拌25min，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，超声分散12min，再在83℃下搅拌反应22h，反应结束后采用乙醚洗涤，65℃下真空干燥，得到改性碳纳米管；所述羧基化碳纳米管、多氨基离子液体质量比为1：15；
(3)取煤沥青，加热至175℃，再加入改性碳纳米管，搅拌反应35min，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；煤沥青和改性碳纳米管的质量比为25：1；
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在138℃下反应7.5h，反应后取出，120℃下真空干燥11h，真空度为-0.1MPa，得到改性煤沥青；所述预处理煤沥青、苯乙烯单体、丙烯腈单体的质量比为5：3：2。
(4)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混25min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，203℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，148℃下压制3.5h，压力为19MPa，得到电极半成品；其中各组分原料为：以重量计，针状焦60份、超高功率石墨电极焙烧碎5份、超高功率石墨电极石墨碎5份、碳纤维0.5份、二氧化硅2份、稀土料1份、改性煤沥青35份；所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合。
取硼砂和磷酸铝，混合搅拌25min，加入二氧化硅和刚玉，搅拌均匀后得到浸渍液；其中各组分含量为：以质量计，硼砂0.5份、磷酸铝80份、二氧化硅4份、刚玉15份。
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，取加工成型后的电极半成品，将其置于浸渍液中，65℃下浸渍6h，再转移至85℃下真空干燥，干燥后在118℃下保温处理15min，升温至185℃下保温处理15min，再升温至290℃下保温15min，冷却，得到成品。
实施例3：
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌20min，再置于冰水浴(-5℃)下搅拌反应7h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；所述三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸的摩尔比为1：1：1。
(2)取体积比为3：1的浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散2h，65℃下搅拌反应2h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
取羧基化碳纳米管、多氨基离子液体和N,N-二甲基甲酰胺，混合搅拌30min，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，超声分散15min，再在85℃下搅拌反应20h，反应结束后采用乙醚洗涤，70℃下真空干燥，得到改性碳纳米管；所述羧基化碳纳米管、多氨基离子液体质量比为1：15；
(3)取煤沥青，加热至180℃，再加入改性碳纳米管，搅拌反应30min，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；煤沥青和改性碳纳米管的质量比为25：1；
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在140℃下反应7h，反应后取出，120℃下真空干燥12h，真空度为-0.1MPa，得到改性煤沥青；所述预处理煤沥青、苯乙烯单体、丙烯腈单体的质量比为5：3：2。
(4)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混30min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，205℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，150℃下压制3h，压力为20MPa，得到电极半成品；其中各组分原料为：以重量计，针状焦60份、超高功率石墨电极焙烧碎5份、超高功率石墨电极石墨碎5份、碳纤维0.5份、二氧化硅2份、稀土料1份、改性煤沥青35份；所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合。
取硼砂和磷酸铝，混合搅拌30min，加入二氧化硅和刚玉，搅拌均匀后得到浸渍液；其中各组分含量为：以质量计，硼砂0.5份、磷酸铝80份、二氧化硅4份、刚玉15份。
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，取加工成型后的电极半成品，将其置于浸渍液中，70℃下浸渍5h，再转移至90℃下真空干燥，干燥后在120℃下保温处理10min，升温至190℃下保温处理10min，再升温至300℃下保温10min，冷却，得到成品。
实施例4：实施例4中，碳纳米管采用竹节状碳纳米管，其余工艺参数与实施例2一致。
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌15min，再置于冰水浴(-5℃)下搅拌反应6.5h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；所述三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸的摩尔比为1：1：1。
(2)取体积比为3：1的浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散1.5h，62℃下搅拌反应2.5h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
取羧基化碳纳米管、多氨基离子液体和N,N-二甲基甲酰胺，混合搅拌25min，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，超声分散12min，再在83℃下搅拌反应22h，反应结束后采用乙醚洗涤，65℃下真空干燥，得到改性碳纳米管；所述羧基化碳纳米管、多氨基离子液体质量比为1：15；
(3)取煤沥青，加热至175℃，再加入改性碳纳米管，搅拌反应35min，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；煤沥青和改性碳纳米管的质量比为25：1；
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在138℃下反应7.5h，反应后取出，120℃下真空干燥11h，真空度为-0.1MPa，得到改性煤沥青；所述预处理煤沥青、苯乙烯单体、丙烯腈单体的质量比为5：3：2。
(4)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混25min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，203℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，148℃下压制3.5h，压力为19MPa，得到电极半成品；其中各组分原料为：以重量计，针状焦60份、超高功率石墨电极焙烧碎5份、超高功率石墨电极石墨碎5份、碳纤维0.5份、二氧化硅2份、稀土料1份、改性煤沥青35份；所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合。
取硼砂和磷酸铝，混合搅拌25min，加入二氧化硅和刚玉，搅拌均匀后得到浸渍液；其中各组分含量为：以质量计，硼砂0.5份、磷酸铝80份、二氧化硅4份、刚玉15份。
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，取加工成型后的电极半成品，将其置于浸渍液中，65℃下浸渍6h，再转移至85℃下真空干燥，干燥后在118℃下保温处理15min，升温至185℃下保温处理15min，再升温至290℃下保温15min，冷却，得到成品。
对比例1：对比例1中，碳纳米管并未通过多氨基离子液体预处理，其余工艺参数与实施例2一致。
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取体积比为3：1的浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散1.5h，62℃下搅拌反应2.5h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到改性碳纳米管；
(2)取煤沥青，加热至175℃，再加入改性碳纳米管，搅拌反应35min，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；煤沥青和改性碳纳米管的质量比为25：1；
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在138℃下反应7.5h，反应后取出，120℃下真空干燥11h，真空度为-0.1MPa，得到改性煤沥青；所述预处理煤沥青、苯乙烯单体、丙烯腈单体的质量比为5：3：2。
(3)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混25min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，203℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，148℃下压制3.5h，压力为19MPa，得到电极半成品；其中各组分原料为：以重量计，针状焦60份、超高功率石墨电极焙烧碎5份、超高功率石墨电极石墨碎5份、碳纤维0.5份、二氧化硅2份、稀土料1份、改性煤沥青35份；所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合。
取硼砂和磷酸铝，混合搅拌25min，加入二氧化硅和刚玉，搅拌均匀后得到浸渍液；其中各组分含量为：以质量计，硼砂0.5份、磷酸铝80份、二氧化硅4份、刚玉15份。
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，取加工成型后的电极半成品，将其置于浸渍液中，65℃下浸渍6h，再转移至85℃下真空干燥，干燥后在118℃下保温处理15min，升温至185℃下保温处理15min，再升温至290℃下保温15min，冷却，得到成品。
对比例2：对比例2中，多氨基离子液体直接添加至煤沥青中，其余工艺参数与实施例2一致。
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌15min，再置于冰水浴(-5℃)下搅拌反应6.5h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；所述三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸的摩尔比为1：1：1。
(2)取体积比为3：1的浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散1.5h，62℃下搅拌反应2.5h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到改性碳纳米管；
(3)取煤沥青，加热至175℃，再加入改性碳纳米管和多氨基离子液体，搅拌反应35min，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；煤沥青和改性碳纳米管的质量比为25：1；煤沥青与多氨基离子液体的质量比为25：1。
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在138℃下反应7.5h，反应后取出，120℃下真空干燥11h，真空度为-0.1MPa，得到改性煤沥青；所述预处理煤沥青、苯乙烯单体、丙烯腈单体的质量比为5：3：2。
(4)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混25min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，203℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，148℃下压制3.5h，压力为19MPa，得到电极半成品；其中各组分原料为：以重量计，针状焦60份、超高功率石墨电极焙烧碎5份、超高功率石墨电极石墨碎5份、碳纤维0.5份、二氧化硅2份、稀土料1份、改性煤沥青35份；所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合。
取硼砂和磷酸铝，混合搅拌25min，加入二氧化硅和刚玉，搅拌均匀后得到浸渍液；其中各组分含量为：以质量计，硼砂0.5份、磷酸铝80份、二氧化硅4份、刚玉15份。
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，取加工成型后的电极半成品，将其置于浸渍液中，65℃下浸渍6h，再转移至85℃下真空干燥，干燥后在118℃下保温处理15min，升温至185℃下保温处理15min，再升温至290℃下保温15min，冷却，得到成品。
对比例3：对比例3中，煤沥青、碳纳米管直接进行干混，不进行预处理，其余工艺参数与实施例2一致。
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌15min，再置于冰水浴(-5℃)下搅拌反应6.5h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；所述三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸的摩尔比为1：1：1。
(2)取体积比为3：1的浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散1.5h，62℃下搅拌反应2.5h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
取羧基化碳纳米管、多氨基离子液体和N,N-二甲基甲酰胺，混合搅拌25min，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，超声分散12min，再在83℃下搅拌反应22h，反应结束后采用乙醚洗涤，65℃下真空干燥，得到改性碳纳米管；所述羧基化碳纳米管、多氨基离子液体质量比为1：15；
(3)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅、稀土料和改性碳纳米管，干混25min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，203℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，148℃下压制3.5h，压力为19MPa，得到电极半成品；其中各组分原料为：以重量计，针状焦60份、超高功率石墨电极焙烧碎5份、超高功率石墨电极石墨碎5份、碳纤维0.5份、二氧化硅2份、稀土料1份、改性煤沥青35份、改性碳纳米管2份；所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合。
取硼砂和磷酸铝，混合搅拌25min，加入二氧化硅和刚玉，搅拌均匀后得到浸渍液；其中各组分含量为：以质量计，硼砂0.5份、磷酸铝80份、二氧化硅4份、刚玉15份。
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后进行抗氧化处理，取加工成型后的电极半成品，将其置于浸渍液中，65℃下浸渍6h，再转移至85℃下真空干燥，干燥后在118℃下保温处理15min，升温至185℃下保温处理15min，再升温至290℃下保温15min，冷却，得到成品。
对比例4：对比例4中，石墨电极不进行抗氧化处理，其余工艺参数与实施例2一致。
一种超高功率的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸，混合搅拌15min，再置于冰水浴(-5℃)下搅拌反应6.5h，萃取后纯化，得到多氨基离子液体；所述三乙烯四胺、浓硫酸和氟硼酸的摩尔比为1：1：1。
(2)取体积比为3：1的浓硫酸和浓硝酸，混合均匀后加入碳纳米管，超声分散1.5h，62℃下搅拌反应2.5h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
取羧基化碳纳米管、多氨基离子液体和N,N-二甲基甲酰胺，混合搅拌25min，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，超声分散12min，再在83℃下搅拌反应22h，反应结束后采用乙醚洗涤，65℃下真空干燥，得到改性碳纳米管；所述羧基化碳纳米管、多氨基离子液体质量比为1：15；
(3)取煤沥青，加热至175℃，再加入改性碳纳米管，搅拌反应35min，静置冷却，粉碎后备用，得到预处理煤沥青；煤沥青和改性碳纳米管的质量比为25：1；
取预处理煤沥青、苯乙烯单体和丙烯腈单体，搅拌至溶解后，在138℃下反应7.5h，反应后取出，120℃下真空干燥11h，真空度为-0.1MPa，得到改性煤沥青；所述预处理煤沥青、苯乙烯单体、丙烯腈单体的质量比为5：3：2。
(4)取针状焦、超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎、碳纤维、二氧化硅和稀土料，干混25min，混合均匀后加入融化的改性煤沥青，203℃条件下混捏形成糊料；再将糊料转移至压机中，148℃下压制3.5h，压力为19MPa，得到电极半成品；其中各组分原料为：以重量计，针状焦60份、超高功率石墨电极焙烧碎5份、超高功率石墨电极石墨碎5份、碳纤维0.5份、二氧化硅2份、稀土料1份、改性煤沥青35份；所述稀土料为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕按照质量比1：1：1：1混合。
取电极半成品，焙烧后进行石墨化处理，加工成型后得到成品。
以上实施例中，所述针状焦的粒度组成为：16-22mm占12-18％，6-16mm占10-15％，2-6mm占10-14％，0.075-0.5mm占22-33％，0.075mm以下占27-42％。超高功率石墨电极焙烧碎、超高功率石墨电极石墨碎的粒度均为2-4mm；煤沥青为中温煤沥青。
检测实验：
1、取实施例1-4、对比例1-4制备的石墨电极样品，并进行力学性能、电学性能检测，记录数据如下：
项目
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
体积密度g/cm<sup>3</sup>
1.73
1.74
1.73
1.75
电阻率μΩ.m
4.1
3.9
4.2
4.0
抗折强度MPa
13.1
13.7
13.2
14.0
热膨胀系数10<sup>-6</sup>/℃
1.23
1.20
1.22
1.22
项目
对比例1
对比例2
对比例3
电阻率μΩ.m
4.9
4.7
4.4
抗折强度MPa
12.8
13.1
13.3
热膨胀系数℃
1.30
1.31
1.28
2、抗热氧化：取实施例2、对比例4制备的样品，200℃下烘干后转移至800℃、1000℃下，均保温2h，随炉冷却，测量并记录保温前后的质量差，计算失重率；
项目
实施例2
对比例4
800℃、2h；失重率％
1.67％
18.86％
1000℃、2h；失重率％
4.45％
26.47％
结论：本发明公开了一种超高功率的石墨电极及其制备方法，工艺设计合理，组分配比合适，制备得到的石墨电极具有优异的抗热氧化性能、抗裂性能，其力学性能优异，电阻率降低，电学性能优异，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。