一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法
阅读说明：本技术 一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法 (Method for improving fineness of high-base-number calcium sulfonate-based lubricating grease ) 是由 俞珍权 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤：1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙、润滑脂基础油、转向促进剂、冰醋酸以及水混合后快速搅拌,升温到60-100℃保持反应30-90min,然后进行第一次超声处理；2)向上述反应体系中加入硼酸、氢氧化钙、脂肪酸混合均匀并于在150～200℃下反应1～3h；3)继续升温至250℃进行高温炼制10～20min,得到高碱值磺酸钙基皂油；4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切,加入添加剂和表面活性剂,继续在300r/min下剪切1～2h后进行第二次超声处理,处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气,即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。本发明的方法能够有效提高高碱值磺酸钙润滑脂细度。(The invention provides a method for improving the fineness of high-base-number calcium sulfonate-based lubricating grease, which is characterized by comprising the following steps of: 1) firstly, mixing high-base-number calcium sulfonate with a base number of 400-500 mgKOH/g, lubricating grease base oil, a steering promoter, glacial acetic acid and water, quickly stirring, heating to 60-100 ℃, keeping reacting for 30-90min, and then carrying out first ultrasonic treatment; 2) adding boric acid, calcium hydroxide and fatty acid into the reaction system, uniformly mixing, and reacting for 1-3 h at 150-200 ℃; 3) continuously heating to 250 ℃ for refining at high temperature for 10-20 min to obtain high-base-number calcium sulfonate-based soap oil; 4) and cooling and shearing the high-base-number calcium sulfonate soap oil, adding an additive and a surfactant, continuously shearing for 1-2 hours at 300r/min, carrying out secondary ultrasonic treatment, transferring the material to a degassing kettle after the treatment is finished, and degassing under the vacuum degree of 0.1-0.2 MPa to obtain the high-base-number calcium sulfonate base lubricating grease. The method can effectively improve the fineness of the high-base-number calcium sulfonate lubricating grease.)
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法。
背景技术
磺酸钙常用作润滑油的清洁剂和防锈剂，20世纪50年代出现了以磺酸钙作为稠化剂的高滴点的磺酸钙基润滑脂，但此时所用的油溶性牛顿体磺酸钙溶液稠化能力小，只能以较小的比例和传统的脂肪酸皂稠化剂一起使用。到了60年代，人们将牛顿体磺酸钙溶液转变为具有触变性的非牛顿体磺酸钙，并且在磺酸钙基润滑脂的制备过程中引入了磺酸钙的高碱化技术制备了高碱性的磺酸钙基脂，其滴点在300℃以上，滚筒稳定性在12个单位，具有很好的剪切稳定性，但是相当粘稠，低温泵送性很差，妨碍了其进一步应用。80年代中期，采用非牛顿磺酸钙皂与其他脂肪酸盐复合制备得到了复合磺酸钙基润滑脂，不仅使其低温泵送性得到改善，同时具有优良的高低温性能、机械安定性、胶体安定性和氧化安定性，被称为“新一代高效润滑脂”。
高碱值磺酸钙基润滑脂由于具有优良的极压、抗磨性能、抗水性、抗盐雾性、防腐蚀性、高的滴点、高温下热稳定性良好等性能，被广泛用于汽车、钢铁、矿山、造纸等高温、重负荷和多水的环境。
通常来说，对于高碱值磺酸钙基润滑脂其细度越小，性能越优越。无定形的磺酸钙虽然粒径小，但是通过相关工艺转化为方解石形的磺酸钙后粒径增大，进而导致润滑脂的性能下降。
基于以上，期待一直能够提高高碱值磺酸钙润滑脂细度的方法。能够有效提高现有的润滑脂的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的缺陷，提供一种提高高碱值磺酸钙润滑脂细度的方法。本发明的方法能够有效提高高碱值磺酸钙润滑脂细度。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，该方法包括以下步骤：
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙、润滑脂基础油、转向促进剂、冰醋酸以及水混合后快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min，然后进行第一次超声处理；
2)向上述反应体系中加入硼酸、氢氧化钙、脂肪酸混合均匀并于在150～200℃下反应1～3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制10～20min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入添加剂和表面活性剂，继续在300r/min下剪切1～2h后进行第二次超声处理，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。
优选地，步骤1)中所述润滑脂基础油为环烷基减二线基础油和环烷基减三线基础油中至少一种；所述润滑脂基础油在100℃时的运动粘度为5～15mm2/s。
优选地，步骤1)中所述转向促进剂选自碳酸钙、十二烷基苯磺酸、二氧化碳、异丙醇和乙醇中至少一种。
优选地，步骤1)中所述高碱值磺酸钙、润滑脂基础油、转向促进剂、冰醋酸以及水的质量比为(20～40)：(20～40)：(10～15)：(1～3)：(2～5)。
优选地，步骤1)中所述第一次超声处理条件为：频率80～120KHz，时间40～60min。
优选地，步骤2)中所述硼酸、氢氧化钙、脂肪酸的质量比为(1～3)：(5～10)：(6～10)。
优选地，步骤3)中所述添加剂和表面活性剂的质量比为(1～3)：(1～2)。
优选地，步骤3)中所述添加剂为抗氧化剂，所述抗氧剂为T551或T561中的一种。
优选地，步骤3)中所述表面活性剂为邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂。
优选地，步骤3)中所述第二次超声处理条件为：频率60～80KHz，时间20～40min
本发明带来的有益效果是：本发明在现有的制备高碱值磺酸钙基润滑脂的方法的基础上，通过添加少量表面活性剂邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂以及两次超声作用，能够有效提高润滑脂的细度。邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂的添加能够提高润滑脂的润滑度，通过两次超声处理，在超声波的作用下能够促进反应的进行，提高润滑脂的细度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙30份、环烷基减二线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)30份、十二烷基苯磺酸14份、冰醋酸2份以及水4份混合后快速搅拌，升温到80℃保持反应60min，然后进行第一次超声处理，超声频率为100KHz，时间为50min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙7份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制15min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T5512份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂1份，继续在300r/min下剪切1h后进行第二次超声处理，超声频率为70KHz，时间30min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为350～400nm。
实施例2
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙20份、环烷基减三线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)40份、异丙醇10份、冰醋酸3份以及水5份混合后快速搅拌，升温到80℃保持反应60min，然后进行第一次超声处理，超声频率为100KHz，时间为50min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙7份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制15min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T5513份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂2份，继续在300r/min下剪切2h后进行第二次超声处理，超声频率为70KHz，时间30min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为300～350nm。
实施例3
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙40份、环烷基减二线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)20份、二氧化碳15份、冰醋酸2份以及水3份混合后快速搅拌，升温到80℃保持反应60min，然后进行第一次超声处理，超声频率为100KHz，时间为50min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙5份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制15min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T5513份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂2份，继续在300r/min下剪切2h后进行第二次超声处理，超声频率为70KHz，时间30min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为250～300nm。
实施例4
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙30份、环烷基减三线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)30份、十二烷基苯磺酸14份、冰醋酸2份以及水4份混合后快速搅拌，升温到100℃保持反应30min，然后进行第一次超声处理，超声频率为120KHz，时间为40min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙7份、脂肪酸8份混合均匀并于在200℃下反应1h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制10min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T561 2份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂1份，继续在300r/min下剪切1h后进行第二次超声处理，超声频率为60KHz，时间40min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为300～400nm。
实施例5
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙20份、环烷基减二线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)40份、碳酸钙10份、冰醋酸3份以及水5份混合后快速搅拌，升温到60℃保持反应90min，然后进行第一次超声处理，超声频率为80KHz，时间为60min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙7份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制20min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T561 3份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂2份，继续在300r/min下剪切2h后进行第二次超声处理，超声频率为80KHz，时间30min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为200～300nm。
实施例6
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙40份、环烷基减三线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)20份、碳酸钙15份、冰醋酸2份以及水3份混合后快速搅拌，升温到80℃保持反应70min，然后进行第一次超声处理，超声频率为100KHz，时间为60min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙5份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应1h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制15min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T561 3份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂2份，继续在300r/min下剪切2h后进行第二次超声处理，超声频率为70KHz，时间40min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为250～300nm。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
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