一种粉体的浸润性评价方法及其用途
阅读说明：本技术 一种粉体的浸润性评价方法及其用途 (Powder wettability evaluation method and application thereof ) 是由 杜建平 娄帅宾 刘颖 姚洋洋 于 2021-08-03 设计创作，主要内容包括：一种粉体的浸润性评价方法及其用途,所述评价方法包括：S100：将待检测粉体与粘结剂混合后压制成固体样品；S200：测试步骤S100压制成的固体样品的浸润性；S300：根据步骤S200测得的固体样品的浸润性评价所述粉体的浸润性。本申请实施例的粉体的浸润性评价方法可以直接评价电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体等粉体的浸润性,无需制成电极极片,效率高、成本低、评价结果更加准确。(A powder wettability evaluation method and application thereof are provided, the evaluation method comprises the following steps: s100: mixing the powder to be detected with a binder and pressing the mixture into a solid sample; s200: testing the wettability of the solid sample pressed in the step S100; s300: and evaluating the wettability of the powder according to the wettability of the solid sample measured in the step S200. The method for evaluating the wettability of the powder can directly evaluate the wettability of the powder such as the battery positive electrode active material powder, the battery negative electrode active material powder or the conductive agent powder for the battery pole piece, does not need to be manufactured into an electrode pole piece, and has the advantages of high efficiency, low cost and more accurate evaluation result.)
技术领域
本申请涉及但不限于电池技术领域，尤指一种粉体的浸润性评价方法及其用途。
背景技术
地球化石能源的日益消耗以及因此造成的环境问题为人类敲响了能源应用的警钟，一方面必须开发和利用可再生能源，减少对单一的化石能源的依赖，另一方面要对化石能源消耗产生的有害物质进行控制与无害化处理。电池作为一种优秀的储能装置，以其能量密度高、寿命长等优点而广泛应用在航天、储能电源、电动汽车等领域。
电池是电动汽车的关键部件，是电动汽车的心脏。电池中使用的电池极片的性能对电动汽车的续航能力、安全性等性能有重要影响。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制本申请的保护范围。
本申请提供了一种粉体的浸润性评价方法及其用途，该浸润性评价方法可以快速、准确得评价电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体的浸润性，而且操作简单、成本低。
本申请提供了一种粉体的浸润性评价方法，包括：
S100：将待检测粉体与粘结剂混合后压制成固体样品；
S200：测试步骤S100压制成的固体样品的浸润性；
S300：根据步骤S200测得的固体样品的浸润性评价所述粉体的浸润性。
在本申请的实施例中，所述待检测粉体可以为电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体。
在本申请的实施例中，所述粘结剂可以为电池用粘结剂。
在本申请的实施例中，所述粘结剂可以选自聚偏氟乙烯、丁苯橡胶/羧甲基纤维素钠、聚四氟乙烯中的任意一种或多种。
在本申请的实施例中，所述待检测粉体与所述粘结剂的重量比可以为9:1至99:1。
在本申请的实施例中，所述固体样品的压实密度可以为1.2g/cm3至4.0g/cm3。
在本申请的实施例中，压制所述固体样品时的温度可以为15℃至80℃。
在本申请的实施例中，所述固体样品可以为圆柱体、长方体或三棱柱体。
在本申请的实施例中，步骤S200可以包括：
S201：将所述固体样品的一部分浸入溶液中，使所述固体样品吸收所述溶液，并且在所述固体样品吸收所述溶液的过程中检测固体样品的重量随时间变化的数据；所述固体样品浸入溶液中的部分的横截面在浸入深度方向上的形状是相同的；
S202：根据检测得到的固体样品的重量随时间变化的数据绘制固体样品的重量随时间变化的曲线，并计算所述固体样品的浸润速率。
在本申请的实施例中，所述固体样品的浸润速率可以通过下述公式计算得到：
其中，V——所述固体样品的浸润速率，单位为g/(mm2×s)；
m1——测试开始平稳后固体样品的重量，单位为g；
m2——测试一段时间后固体样品的重量，单位为g；
S——所述固体样品浸入溶液中部分的横截面积，单位为mm2；
T1——测试开始平稳后的时间，单位为s；
T2——测试一段时间后的时间，单位s；
k——固体样品的重量随时间变化曲线在测试稳定段的斜率。
本申请还提供了如上所述的粉体的浸润性评价方法在控制电池极片浸润性能中的用途。
在本申请的实施例中，所述用途可以包括：采用固体样品的浸润速率在0.0002g/(mm2×s)至0.02g/(mm2×s)范围内的电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体制备电池极片。
本申请实施例的粉体的浸润性评价方法可以直接评价电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体等粉体的浸润性，无需将电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体制成电极极片，不但效率高、成本低，而且评价结果更加准确；此外，还可以在制备电极极片前就根据粉体的浸润性评价结果预估电极极片的浸润性，筛选出对改善电极极片的浸润性有利的电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体，为电池极片浸润性的控制提供参考依据。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书以及附图中所描述的方案来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例采用的浸润性检测装置的结构示意图；
图2为本申请实施例测试固体样品浸润性的过程中的毛细现象示意图；
图3为本申请实施例获得的固体样品的重量随时间的变化曲线。
附图中的标记符号的含义为：
1-防风罩；2-连接器；3-固体样品；4-液体容器；5-溶液；6-升降台；7-称重装置；8-载样部件；9-固体样品浸润部分；10-防震器；11-数据传输线；12-计算机。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
电池中使用的正负极材料、导电剂等是电池不可缺少的组成部分。目前，人们通常先将正负极材料、导电剂等制成电池极片，再测试电池极片的各项性能，看是否满足人们的要求。但人们对正负极材料、导电剂自身性能的关注较少，因此一般不会直接测试正负极材料、导电剂的自身性能。
本申请的发明人认为，正负极材料、导电剂等材料的浸润性直接影响电池极片的浸润性，进一步影响电池的性能，例如，续航能力、安全性能等。然而，由于目前人们对正负极材料、导电剂自身性能的关注较少，还未见有直接测试正负极材料、导电剂的浸润性的相关报道。另一方面，电池极片的浸润性是评价电池极片性能的辅助参数，因此常常在测试电池极片的其他性能时顺便测试电池极片的浸润性，通过电池极片的浸润性可以反推正负极材料、导电剂自身的浸润性。但是，该方法不但速度慢、成本高。
本申请实施例提供一种粉体的浸润性评价方法，所述评价方法包括：
S100：将待检测粉体与粘结剂混合后压制成固体样品；
S200：测试步骤S100压制成的固体样品的浸润性；
S300：根据步骤S200测得的固体样品的浸润性评价所述粉体的浸润性。
在本申请的实施例中，所述固体样品在长度方向上的横截面的形状是相同的。
在本申请的实施例中，所述待检测粉体可以为电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体。
在本申请的实施例中，所述粘结剂可以为电池用粘结剂。
在本申请的实施例中，所述粘结剂可以选自聚偏氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶/羧甲基纤维素钠(SBR/CMC)、聚四氟乙烯(PTFE)中的任意一种或多种。
在本申请的实施例中，步骤S100中，可以将待检测粉体与粘结剂按照在电池极片中的比例进行混合，例如，所述待检测粉体与所述粘结剂的重量比可以为9:1至99:1，又例如，可以为9:1、20:1、30:1、40:1、50:1、60:1、70:1、80:1、90:1、99:1。
在本申请的实施例中，可以按照电池极片的压实密度对固体样品进行压制，使固体样品的压实密度与电池极片的压实密度大致相同，例如，所述固体样品的压实密度可以为1.2g/cm3至4.0g/cm3，又例如，可以为1.2g/cm3、2.0g/cm3、2.5g/cm3、3.0g/cm3、3.5g/cm3或4.0g/cm3。
在本申请的实施例中，压制所述固体样品时的温度可以为15℃至80℃，例如，可以为15℃、25℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃。
在本申请的实施例中，所述固体样品可以为柱体并且从柱体一端到另一端的横截面形状相同。
在本申请的实施例中，所述固体样品可以为圆柱体、长方体或三棱柱体。
在本申请的实施例中，所述固体样品为圆柱体，所述圆柱体的直径可以为6mm至8mm。
在本申请的实施例中，步骤S200可以包括：
S201：将所述固体样品的一部分浸入溶液中，使所述固体样品吸收所述溶液，并且在所述固体样品吸收所述溶液的过程中检测固体样品的重量随时间变化的数据；所述固体样品浸入溶液中的部分的横截面在浸入深度方向上的形状是相同的；
S202：根据检测得到的固体样品的重量随时间变化的数据绘制固体样品的重量随时间变化的曲线，并计算所述固体样品的浸润速率。
在本申请的实施例中，所述固体样品的浸润速率可以通过下述公式计算得到：
其中，V——所述固体样品的浸润速率，单位为g/(mm2×s)；
m1——测试开始平稳后固体样品的重量，单位为g；
m2——测试一段时间后固体样品的重量，单位为g；
S——所述固体样品浸入溶液中部分的横截面积，单位为mm2；
T1——测试开始平稳后的时间，单位为s；
T2——测试一段时间后的时间，单位s；
k——固体样品的重量随时间变化曲线在测试稳定段的斜率。
在本申请的实施例中，步骤S200的测试温度可以为15℃至30℃范围内某一固定温度恒温(即上下温度浮动不超过±3℃)测试。
在本申请的实施例中，为了便于获得固体样品浸入溶液中部分的横截面积，可以使固体样品横截面形状规则(例如，横截面为圆形、方形或三角形)的部分浸入溶液中。
在本申请的实施例中，步骤S200可以采用如图1所示的浸润性检测装置进行。如图1所示，所述浸润性检测装置包括：液体容器4、称重装置7、载样部件8、以及连接所述称重装置7与所述载样部件8的连接器2。
所述液体容器4设置为容纳溶液5；所述称重装置7设置在所述液体容器4上方，并且设置为称量所述液体容器4的重量；所述载样部件8设置为承载待检测的固体样品3并能够使得所述固体样品3浸润在所述溶液5内；所述连接器2为非弹性连接件，可以为铁丝，可以固定待检测的固体样品3并连接所述称重装置7与所述载样部件8。
所述浸润性检测装置还可以包括数据采集装置，所述数据采集装置设置为采集并记录所述液体容器4的重量随时间变化的数据，所述数据采集装置通过数据传输线11与所述称重装置7连接且配备安装有浸润性测试系统的计算机12。称重装置7所测量的重量通过数据传输线11传输至计算机12，并通过浸润性测试系统进行数据处理，可以得出重量随时间的变化曲线。
所述浸润性检测装置还可以包括防风罩1，所述防风罩1设置在所述液体容器4以及所述称重装置7的外部，将所述液体容器4以及所述称重装置7罩在其内部，可以防止外部气流流动对测试结果的影响。所述称重装置7可以固定在所述防风罩1上。
所述浸润性检测装置还可以包括升降台6，所述升降台6设置在所述液体容器4下方，设置为承载所述液体容器4并调节(包括微调)所述液体容器4的高度。所述升降台6可以为电动或手动的升降台。
所述浸润性检测装置还可以包括防震器10，所述防震器9设置在所述升降台6的底部，有助于防止升降台6振动影响测试效果。
在本申请的实施例中，所述粉体的浸润性评价方法可以包括：
(1)将待检测粉体与粘结剂按一定比例混合均匀(可按照电池匀浆的配比混合)，烘干后研磨；
(2)使用模具将研磨后的待检测粉体与粘结剂的混合物压制成具有规则形状的固体样品(可以为圆柱体、长方体或三棱柱体)，可以使固体样品的压实密度与电池极片的压实密度相同；将压制成型的固体样品3取出待用；
(3)将固体样品3固定在连接器2上，使固体样品3的底面接触液体容器4的底部；
(4)将溶液5注入液体容器4中，并放置在升降台6上，快速调节升降台6的高度以控制固体样品3浸入溶液5中的深度，深度可以为固体样品3高度的1/10至2/5；
(5)将防风罩1门关闭；
(6)将称重装置7归零；
(7)启动数据采集装置和计算机12，开始采集液体容器4的重量随时间的变化数据；
(8)测试一定时间后停止数据采集装置；
(9)根据数据采集装置采集的液体容器4的重量随时间的变化数据绘制固体样品3的重量随时间的变化曲线(如图3所示)，并计算固体样品3的浸润速率；
所述固体样品3的浸润速率通过下述公式计算得到：
其中，V——所述固体样品的浸润速率，单位为g/(mm2×s)；
m1——测试开始平稳后固体样品的重量，单位为g；
m2——测试一段时间后固体样品的重量，单位为g；
S——所述固体样品浸入溶液中部分的横截面积，单位为mm2；
T1——测试开始平稳后的时间，单位为s；
T2——测试一段时间后的时间，单位s；
k——固体样品的重量随时间变化曲线在测试稳定段的斜率；
(10)根据测得的固体样品3的浸润速率评价所述粉体的浸润性。
在本申请实施例测试固体样品浸润性的过程中，当固体样品3部分浸入到溶液5中后，随着固体样品3吸收溶液5，固体样品3的湿润的液面M2会高于溶液5的液面M1(如图2所示)，并根据毛细现象缓慢上升，使固体样品3的重量增加，液体容器4中的液体减少，固体样品3重量的增加量就是固体样品3所吸收的溶液的量，因此通过获得固体样品3的重量随时间的变化可以得知溶液5在固体样品3中的浸润速率。
本申请实施例还提供如上所述的粉体的浸润性评价方法在控制电池极片浸润性能中的用途。
在本申请的实施例中，所述用途可以包括：采用固体样品的浸润速率在0.0002g/(mm2×s)至0.02g/(mm2×s)范围内的电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体制备电池极片。
例如，可以采用固体样品的浸润速率为0.0002g/(mm2×s)至0.005g/(mm2×s)、0.005g/(mm2×s)至0.01g/(mm2×s)、0.01g/(mm2×s)至0.02g/(mm2×s)范围内的电池正极活性物质粉体、电池负极活性物质粉体或电池极片用导电剂粉体制备电池极片。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
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