常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置及进样方法
阅读说明：本技术 常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置及进样方法 (Quantitative sample introduction device and method for converting normal-temperature gaseous substances into low-temperature liquid ) 是由 金满平 王婷 王亚琴 厉鹏 张全 于 2020-05-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置及进样方法,涉及石油化工安全生产技术领域。其解决了沸点接近常温的气相物料在绝热量热测试过程中进样较难达到化学反应所需的物料配比压力、与其他物料不能均匀混合、增压进料具有燃爆安全隐患等问题。该进样装置包括氮气钢瓶、气相物料钢瓶、缓冲罐、压力活塞装置、电子秤、低温冷却循环装置及绝热量热测试装置,通过低温冷却循环装置将进入缓冲罐内的气相物料进行降温,并将其转化为液态；通过电子秤来记录进入转化为液态的气相物料进入压力活塞装置的质量；通过绝热量热测试装置对电子秤记录充足的物料进行测量。本发明可提高该类气相物料参与的绝热量热测试结果的准确性。(The invention discloses a quantitative sample injection device and a sample injection method for converting normal-temperature gaseous substances into low-temperature liquid, and relates to the technical field of petrochemical engineering safety production. The problems that a gas-phase material with a boiling point close to normal temperature is difficult to sample to reach the material proportioning pressure required by chemical reaction in an adiabatic calorimetry test process, cannot be uniformly mixed with other materials, and has potential safety hazards in combustion and explosion in pressurization feeding are solved. The sample introduction device comprises a nitrogen gas steel cylinder, a gas-phase material steel cylinder, a buffer tank, a pressure piston device, an electronic scale, a cryogenic cooling circulating device and an adiabatic calorimetry testing device, wherein the cryogenic cooling circulating device is used for cooling the gas-phase material entering the buffer tank and converting the gas-phase material into liquid; recording the mass of the gas-phase material converted into liquid state entering the pressure piston device through an electronic scale; and measuring the sufficient materials recorded by the electronic scale through an adiabatic calorimetric testing device. The invention can improve the accuracy of the adiabatic calorimetry test result of the gas-phase material.)
技术领域
本发明涉及石油化工安全生产技术领域，具体涉及一种将常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置及进样方法。
背景技术
在石油化工领域，很多化工产品生产过程涉及的工艺反应都属于强放热反应，例如分解、聚合、硝化、氧化、过氧化等反应过程。生产过程中如果条件控制不当或出现误操作，极容易造成反应器内热量集聚，引发反应失控。因此，在工艺设计和研发阶段就需要对放热反应的热失控过程进行深入研究，研究放热反应失控过程的热失控机理，提出最有效的安全控制措施，以确保生产过程的安全。
目前，针对化学反应过程的热安全研究，能够对化学反应的热失控过程进行全程监控并获取热失控过程中的极端条件下的热失控参数的测试方法，国内外学者普遍采用绝热量热测试方法。该测试方法能够对单相、两相甚至三相化学反应的热失控过程进行测试，获取相关热失控参数，是一种较为全面且测试结果最为接近实际工况的测试方法。但是针对两相及三相反应过程中沸点接近常温的气相物料的定量进样问题，一直是困扰国内外学者的难题，例如1-丁烯、亚甲酯、液氨等。由于沸点接近常温，储存这些物料的耐压钢瓶出口压力一般即为该物料在常温条件下的饱和蒸气压，在绝热测试进样过程中，通过耐压钢瓶直接进样，最高只能加至该物料在常温条件下的饱和蒸气压，一般很难到达化学反应过程中所需的物料配比的压力。同时，物料从耐压钢瓶内的液态至出口处进入绝热测试系统过程中，转变为气态，对于物料的定量及进入绝热测试系统中与其他物料均匀混合均会产生影响，造成物料配比出现偏差，导致绝热量热测试结果与实际工况不符。此外，在工业生产及中试过程中，可通过增压或降温等工业处理装置对物料进行前处理后连续进料，而实验室级的绝热量热测试过程为间歇反应过程，只能一次性将物料全部加入后开始反应，不能通过连续进料的方式进行反应，大大增加的定量进样的难度。尤其是例如1-丁烯、亚甲酯等常温条件易燃易爆的物料，通过增压方式进料又会带来燃爆的安全隐患。因此，非常有必要设计一种将沸点接近常温、且常温下为气相的物料转化为低温液体的绝热量热测试定量进样方法。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置，其可以解决沸点接近常温的气相物料在绝热量热测试过程中进样较难达到化学反应所需的物料配比压力、与其他物料不能均匀混合、增压进料具有燃爆安全隐患等问题，该进样装置可提高该类气相物料参与的绝热量热测试结果的准确性。
本发明所需克服的技术难题主要有：
1)如何建立将耐压钢瓶中的液态低温气相物料经减压阀变为气态后重新收集并进行低温处理后，再次转化为液态的装置；
2)如何建立对经低温处理后的液态气相物料进行定量称量，以确保定量进样的准确性的装置；
3)如何将经低温处理后的液态气相物料安全、有效的加入至绝热量热测试系统中的装置。
为克服上述技术难题，本发明采用了以下技术方案：
一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置，其包括氮气钢瓶、气相物料钢瓶、缓冲罐、压力活塞装置、电子秤、低温冷却循环装置、绝热量热测试装置、相关管线及阀门，通过所述的低温冷却循环装置将进入缓冲罐内的气相物料进行降温，并将其转化为液态；通过所述的电子秤来记录进入转化为液态的气相物料进入压力活塞装置的质量。
进一步的，通过所述的绝热量热测试装置对所述的电子秤记录充足的物料进行测量。
进一步优选，所述的缓冲罐包括罐壁和罐体，在所述的罐壁内装有冷却盘管及保温材料，所述的冷却盘管与所述的低温冷却循环装置连通，从而形成对所述罐体的冷循环。
优选的，所述的罐体连接有第一管线、第二管线和第三管线，其中，第一管线连接所述的气相物料钢瓶，通过所述的第一管线将气相物料输送至所述的罐体内，所述的第二管线连接真空泵，在所述的第二管线上连接有抽真空管线阀门，通过所述的真空泵对所述的罐体内抽真空；所述的第三管线连接所述的压力活塞装置，所述的第三管线用于将经过低温冷却循环装置进行冷却降温后形成的液态物料输送至所述的压力活塞装置。
优选的，所述的电子秤位于所述的压力活塞装置的下方，所述的压力活塞装置包括活塞腔室和活塞拉杆，所述的活塞拉杆在所述的活塞腔室内做水平往复运动，在远离所述的活塞腔室的活塞拉杆的端部设置有手柄，通过拉动所述手柄来将缓冲罐内已经转化为液态的物料抽至所述的压力活塞装置中。
优选的，所述的活塞腔室通过与其连接的第四管线连接至所述的氮气钢瓶，所述的活塞腔室和所述的绝热量热测试装置之间连接有第五管线，通过所述的第五管线将电子秤记录充足的物料送入所述的绝热量测试装置进行测量。
优选的，所述的绝热量测试装置包括量热罐，所述的量热罐配置有量热罐温度传感器和量热罐压力传感器。
优选的，所述的缓冲罐配置有物料压力传感器、罐壁温度传感器及物料温度传感器。
优选的，所述的活塞腔室的外围通过保温材料对其进行包覆。
优选的，所述的第一管线、第二管线、第三管线、第四管线及第五管线上均设置有阀门。
优选的，所述的活塞腔室的外壁上也设置有用于对物料进行冷却、降温的盘管，所述的盘管与所述的低温冷却循环装置连接形成冷循环。
本发明的目的之二在于提供一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样方法，其通过对耐压钢瓶提供的沸点接近常温的气态物料首先进行低温冷却处理，待物料全部转化为液态后，由装有保温层的管路加入到一个经低温冷却处理、耐压且可称量质量的压力活塞装置中，依靠该压力活塞装置将液相物料定量、准确、安全的加入至绝热量热测试系统中。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样方法，其采用上述的一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置，该方法包括：
S1、首先对装置的气密性进行检测，检测合格后，向缓冲罐内送入气相物料；
S2、开启低温冷却循环装置，对缓冲罐进行降温，直至缓冲罐内温度低至气相物料沸点温度至少10℃以下，此时缓冲罐内气相物料全部转化为液态；
S3、开启电子秤和压力活塞装置，通过控制压力活塞装置的活塞拉杆及手柄，将缓冲罐内已经全部转变为液态的气相物料抽入压力活塞装置中，并记录所述电子秤的质量变化；
S4、待电子秤记录达到一定质量时，停止物料进入，然后向压力活塞装置内输入氮气，并通过电子秤记录，通过控制压力活塞装置内的氮气压力将其中的物料送入绝热量热测试装置进行测量。
进一步优选，步骤S4中，将压力活塞装置中的物料都送入绝热量热测试装置后，将压力活塞装置内的氮气压力泄放至常压。
与现有技术相比，本发明带来了以下有益技术效果：
(1)本发明提供的一种气相物料转化为低温液体的绝热量热测试定量进样装置，能够将耐压钢瓶中的液态低温气相物料经减压阀变为气态后重新收集并进行低温处理，对经低温处理后的液态气相物料进行定量称量，并安全、有效的加入至绝热量热测试系统中，提高该类气相物料参与的绝热量热测试结果的准确性。
(2)本发明提供的一种气相物料转化为低温液体的绝热量热测试定量进样方法，通过对耐压钢瓶提供的沸点接近常温的气态物料首先进行低温冷却处理，待物料全部转化为液态后，由装有保温层的管路加入到一个经低温冷却处理、耐压且可称量质量的压力活塞装置中，依靠该压力活塞装置将液相物料定量、准确、安全的加入至绝热量热测试系统中。
(3)本发明先后进行了亚硝酸甲酯分解和丁烯-1聚合反应热失控绝热量热测试，均能有效、准确的将物料经冷却后定量加入至绝热量热测试装置中。
(4)本发明装置和方法特别适用于从事化工过程安全、化工工艺安全，尤其是化学反应热失控安全研究的科研机构、高校、企业和设计单位，随着我国石油化工生产企业过程安全控制技术的逐步完善，本发明在从事化工过程安全、化工工艺安全的科研机构、高校、企业和设计单位中有相当的应用推广价值。
附图说明
下面结合附图对本发明做详细说明：
图1为本发明常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置的结构示意图；
图2为缓冲罐的结构示意图；
图3为压力活塞装置的结构示意图；
图中：1-氮气钢瓶、2-气相物料钢瓶、3-氮气钢瓶减压阀、4-气相物料钢瓶减压阀、5-压力传感器、6-抽真空管线阀门、7-真空泵、8-缓冲罐、9-低温冷却循环装置、10-压力活塞装置氮气进料管线阀门、11-电子秤、12-压力活塞装置、13-压力活塞装置气相物料进料管线阀门、14-绝热量热测试系统进料管线阀门、15-绝热量热测试装置、16-量热罐温度传感器、17-量热罐压力传感器、18-物料温度传感器、19-保温材料、20-冷却盘管、21-物料压力传感器、22-罐壁温度传感器、23-手柄、24-活塞拉杆、25-内部保温材料、26-内部冷却盘管。
具体实施方式
本发明提出了一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置及进样方法，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
如图1所示，本发明一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置，包括氮气钢瓶1、气相物料钢瓶2、真空泵7、缓冲罐8、低温冷却循环装置9、电子秤11、压力活塞装置12、绝热量热测试装置15及相关阀门，相关阀门有氮气钢瓶减压阀3、气相物料钢瓶减压阀4、抽真空管线阀门6、压力活塞装置氮气进料管线阀门10、压力活塞装置气相物料进料管线阀门13、绝热量热测试系统进料管线阀门14。
如图2所示，缓冲罐8的具体结构包括罐壁和罐体，在罐壁内装有冷却盘管20及保温材料19，冷却盘管20与低温冷却循环装置连通，从而形成对罐体的冷循环，该罐体连接物料温度传感器18和物料压力传感器21，分别用于监测罐体内物料的温度和压力，在该罐壁上设置有罐壁温度传感器22，用于监测罐壁的温度。通过低温冷却循环装置向缓冲罐的罐壁进行降温，从而将缓冲罐内的气相转化为液相。
进一步的，罐体上连接有第一管线、第二管线和第三管线，其中，第一管线连接气相物料钢瓶，通过第一管线将气相物料输送至罐体内，在第一管线上安装有压力传感器5，第二管线连接真空泵，在第二管线上连接抽真空管线阀门6，通过真空泵对所述的罐体内抽真空；第三管线连接压力活塞装置，第三管线用于将经过低温冷却循环装置进行冷却降温后形成的液态物料输送至压力活塞装置。在上述的相应管线上设置相应的阀门来对装置进行控制，如在第一管线上设置气相物料钢瓶减压阀4，在第三管线上设置压力活塞装置气相物料进料管线阀门13。
如图3所示，电子秤位于压力活塞装置的下方，压力活塞装置包括活塞腔室和活塞拉杆24，活塞拉杆24在活塞腔室内做水平往复运动，在远离活塞腔室的活塞拉杆的端部设置有手柄23，通过拉动手柄来控制缓冲罐内已经转化为液态的物料抽至压力活塞装置中。
为了对压力活塞装置内的物料的温度进行控制，优选在活塞腔室的外围包覆内部保温材料25，并且在活塞腔室与内部保温材料之间有内部冷却盘管26。
活塞腔室通过与其连接的第四管线连接至氮气钢瓶，活塞腔室和绝热量热测试装置之间连接有第五管线，通过第五管线将电子秤记录充足的物料送入绝热量测试装置进行测量。
绝热量测试装置包括量热罐、量热罐温度传感器16和量热罐压力传感器17。
本发明优选缓冲罐由耐压金属材质制成。
下面对本发明一种常温气态物质转化为低温液体的定量进样方法做详细说明，其采用了上述的定量进样装置，包括以下步骤：
第一步、首先对装置的气密性进行检测，检测合格后，向缓冲罐内送入气相物料；
第二步、开启低温冷却循环装置，对缓冲罐进行降温，直至缓冲罐内温度低至气相物料沸点温度至少10℃以下，此时缓冲罐内气相物料全部转化为液态；
第三步、开启电子秤和压力活塞装置，通过控制压力活塞装置的活塞拉杆及手柄，将缓冲罐内已经全部转变为液态的气相物料抽入压力活塞装置中，并记录所述电子秤的质量变化；
第四步、待电子秤记录达到一定质量时，停止物料进入，然后向压力活塞装置内输入氮气，并通过电子秤记录，通过控制压力活塞装置内的氮气压力将其中的物料送入绝热量热测试装置进行测量。
下面结合具体实施例对本发明装置的进样方法做进一步说明。
实施例1：
首先对缓冲罐进行抽真空，直至抽至压力传感器读数不变为止，关闭真空泵管路阀门，进行气密性检测，检测合格后，打开气相物料耐压钢瓶减压阀开关，将耐压钢瓶中的低温液态气相物料依靠缓冲内的负压抽至缓冲罐中，直至缓冲罐压力传感器读数不变为止，关闭减压阀开关；
开启低温冷却循环装置，对缓冲罐进行降温，直至缓冲罐内温度传感器温度显示低至气相物料沸点温度以下至少10℃，确保缓冲罐内气相物料全部转化为液态；
开启电子秤和压力活塞装置，通过控制压力活塞装置的活塞拉杆及手柄，将缓冲罐内已经全部转变为液态的气相物料抽入压力活塞装置中，并记录所述电子秤的质量变化；
待电子秤记录达到一定质量时，停止物料进入，然后向压力活塞装置内输入氮气，并通过电子秤记录，通过控制压力活塞装置内的氮气压力将其中的物料送入绝热量热测试装置进行测量。
实施例2：
首先对缓冲罐进行抽真空，直至抽至压力传感器读数不变为止，关闭真空泵管路阀门，进行气密性检测，检测合格后，打开气相物料耐压钢瓶减压阀开关，将耐压钢瓶中的低温液态气相物料依靠缓冲内的负压抽至缓冲罐中，直至缓冲罐压力传感器读数不变为止，关闭减压阀开关；
开启低温冷却循环装置，对缓冲罐进行降温，直至缓冲罐内温度传感器温度显示低至气相物料沸点温度以下至少10℃，确保缓冲罐内气相物料全部转化为液态；
待缓冲罐内气相物料全部转化为液态后，开启电子天平和压力活塞装置进料管线阀门开关，拉动由耐压金属材料制成、密封、罐壁内装有冷却盘管和保温填充材料的压力活塞装置的活塞拉杆手柄，该手柄可控制将缓冲罐内已经全部转变为液态的气相物料抽至压力活塞装置中，记录电子天平质量变化。如果一次抽取的低温气相物料质量不足绝热量热测试所需物料量，则多次重复上述操作，直至物料质量满足绝热量热测试所需物料量；
待电子秤记录达到一定质量时，停止物料进入，然后向压力活塞装置内输入氮气，并通过电子秤记录，通过控制压力活塞装置内的氮气压力将其中的物料送入绝热量热测试装置进行测量。
实施例3：
首先对缓冲罐进行抽真空，直至抽至压力传感器读数不变为止，关闭真空泵管路阀门，进行气密性检测，检测合格后，打开气相物料耐压钢瓶减压阀开关，将耐压钢瓶中的低温液态气相物料依靠缓冲内的负压抽至缓冲罐中，直至缓冲罐压力传感器读数不变为止，关闭减压阀开关；
开启低温冷却循环装置，对缓冲罐进行降温，直至缓冲罐内温度传感器温度显示低至气相物料沸点温度以下至少10℃，确保缓冲罐内气相物料全部转化为液态；
待缓冲罐内气相物料全部转化为液态后，开启电子天平和压力活塞装置进料管线阀门开关，拉动由耐压金属材料制成、密封、罐壁内装有冷却盘管和保温填充材料的压力活塞装置的活塞拉杆手柄，该手柄可控制将缓冲罐内已经全部转变为液态的气相物料抽至压力活塞装置中，记录电子天平质量变化。如果一次抽取的低温气相物料质量不足绝热量热测试所需物料量，则多次重复上述操作，直至物料质量满足绝热量热测试所需物料量；
待物料质量满足绝热量热测试所需物料量后，关闭压力活塞装置进料管线阀门开关，开启称量压力活塞装置重量的电子天平，拉动压力活塞装置活塞拉杆，开氮气钢瓶减压阀和压力活塞装置氮气进料管线阀门开关。该阀门为三向阀门，进物料时，控制控制氮气压力，将压力活塞装置中的低温液态气相物料打入绝热量热测试系统中的量热罐中。进物料结束后，可控制将加入至压力活塞装置内的氮气压力泄放至常压。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。
本发明未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是：在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。
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