具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种蜡氧化反应热的测定装置，包括：

保温箱；

设置在所述保温箱内部的反应器，所述反应器设置有进气管路、出气管路、加热装置、挡板和搅拌装置。

在本发明中，所述保温箱优选为绝热保温箱。

本发明对所述保温箱没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的保温箱提供保温绝热环境即可。本发明对所述保温箱的形状和尺寸没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适尺寸和形状的保温箱，能够用于盛装反应器，对反应器进行保温即可。

在本发明中，所述反应器用于蜡进行氧化反应。

在本发明中，所述反应器的材质优选为不锈钢，更优选为304不锈钢。

在本发明中，所述反应器的形状优选为筒形；所述反应器的直径优选为125～135mm，更优选为128～132mm，最优选为130mm；高度优选为230～250mm，更优选为235～245mm，最优选为240mm。

在本发明中，所述反应器设置有进气管路，所述进气管路设置在反应器顶部的进口处，与反应器内部连通。

在本发明中，所述进气管路用于向反应器内部通入气体，如惰性气体(氮气、氩气等)，对系统内物流起到保护作用；或反应所需气体，如空气、氧气等。

在本发明中，所述进气管路优选为三通管，所述三通管的第一口用于进入空气，第二口用于检测进入空气的温度，第三口用于空气进入反应器内部，第三口与反应器内部连通。

在本发明中，所述进气管路的材质优选为不锈钢，更优选为304不锈钢。本发明对所述进气管路的尺寸没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适尺寸的进气管路，能够使气体进入反应器中即可。

在本发明中，所述反应器内部还设置有曝气头，所述曝气头设置在反应器的底部，所述曝气头的进口与进气管路连通，所述曝气头的出口与反应器内部连通。在本发明中，所述曝气头用于气体分布，能够增强体系的气液传质效果。

在本发明中，所述反应器设置有出气管路，所述出气管路设置在反应器顶部的出口处，所述出气管路一端与反应器内部连通，另一端为开口。

在本发明中，所述出气管路用于保持系统压力稳定，排出反应不需要的惰性气体及反应产生的尾气。

在本发明中，所述出气管路的材质优选为不锈钢，更优选为304不锈钢。本发明对所述出气管路的尺寸没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适尺寸的出气管路，能够使反应器中的气体排出即可。

在本发明中，所述出气管路外部优选设置有保温装置，更优选在所述出气管路外部设置电伴热带；所述保温装置的作用为防止出气管路夹带的蜡凝固从而堵塞管路；制备氧化蜡过程中保温装置的设置温度优选为95～105℃，更优选为100℃。

在本发明中，所述反应器设置有加热装置，所述加热装置优选设置在反应器的底部，所述加热装置为反应器提供反应所需温度。

在本发明中，所述加热装置优选为电加热棒；所述电加热棒的电阻优选为65～79Ω，更优选为66～68Ω；所述电加热棒的功率优选为730～740W，更优选为733～735W。

在本发明中，所述反应器设置有搅拌装置，所述搅拌装置优选设置在反应器的内部，所述搅拌装置能够增强反应器内液体流动，增强气液传质效果。

在本发明中，所述搅拌装置优选为搅拌桨。

在本发明中，所述反应器设置有挡板，所述挡板优选设置在反应器的中部。

在本发明中，所述挡板能够防止反应器内液体飞溅造成的排气管路堵塞。

在本发明中，所述挡板优选为双层挡板，第一层挡板和第二层挡板之间的距离优选为40～60mm，更优选为45～55mm，最优选为50mm，可根据反应器的高度进行设置。

在本发明中，所述挡板优选为不锈钢网。

在本发明中，所述挡板的尺寸优选与反应器横截面的面积相同，以能够阻挡反应器内液体的飞溅；所述挡板的形状优选为圆形，所述挡板的直径优选与反应器的内径相同，使不锈钢网边缘紧贴反应器内壁。

在本发明中，所述挡板的厚度优选为2～4mm，更优选为2.5～3.5mm，最优选为3mm。在本发明中，所述挡板(不锈钢网)的孔径优选为90～110微米，更优选为95～105微米，最优选为100微米。

在本发明中，所述反应器外部优选设置有保温材料。

在本发明中，所述保温材料优选选自聚氨酯泡沫、聚苯板、EPS、XPS、酚醛泡沫、陶瓷纤维毯、硅酸铝毡、氧化铝、碳化硅纤维、气凝胶毡、玻璃棉和岩棉中的一种或几种。

在本发明中，所述保温材料的设置厚度优选为50～70mm，更优选为55～65mm，最优选为60mm。

本发明提供了一种蜡氧化反应热的测定方法，包括：

采用上述技术方案所述的蜡氧化反应热的测定装置进行测定。

在本发明中，所述蜡氧化反应热的测定方法优选包括：

将蜡放入反应器中进行氧化反应，根据反应过程中的空气流量F、进气管路入口空气温度T1、出气管路出口空气温度T2，空气比热容Cp，系统散热量W0，空气带走热量W1，搅拌带入热量W2，加热装置热量W3，反应时间t，计算反应热量Q。

在本发明中，所述蜡优选为石蜡或费托蜡。

本发明对所述氧化反应的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的蜡氧化反应的方法进行氧化反应即可；所述蜡氧化反应的温度优选120～199℃，更优选为130～190℃，更优选为140～180℃，更优选为150～170℃，最优选为160℃。本发明对所述反应时间没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际所需选择合适的反应时间。

在本发明中，由于空气或氧气进入反应器时是常温，离开反应器时接近反应温度，带走了大量的热，为了使反应温度恒定，需要向反应系统内补充热量；在良好绝热的反应系统中，本发明采用二级绝热的方式，即反应器本身做保温隔热，且将反应器置于保温绝热箱，在反应器内部设置电加热棒；设空气流量为F，空气入口温度T1，空气出口温度T2，空气比热容Cp，系统散热量W0，空气带走热量W1，搅拌带入热量W2，电加热棒热量W3，反应运行时长t，反应热量Q的计算方法优选包括：

W0+W1＝W2+W3+Q；

Q＝W0+W1-W2-W3；

W1＝F*Cp*(T2-T1)*t。

在本发明中，所述W0由空白实验得出，即在反应器内加入反应原料，不通入反应所需的含氧气体；采用加热装置将反应原料温度加热至反应温度，通过物料吸收热量、电加热热量的热平衡方程计算得出W0。

在本发明中，所述空气流量F的检测方法优选为采用质量流量计测定，采用质量流量计检测进气管路入口处的空气流量。

在本发明中，所述出气管路出口空气温度T2指的是反应结束后出气管路出口空气温度。

在本发明中，所述反应时间t的检测方法优选为秒表记录，反应时间为预先设定的时间。

在本发明中，所述搅拌带入热量W1的检测方法优选为采用功率表测试搅拌装置的电机功率，根据搅拌装置的效率系数；通过电机功率与效率系数相乘获得搅拌带入热量，一般搅拌带入热量很小，实际测试过程中可忽略。

在本发明中，所述加热装置热量W3的检测方法优选为采用功率表测试加热装置的加热元件工作后的功率，根据加热装置的效率系数；通过加热元件功率与效率相乘获得加热装置热量。

本发明提供的费托蜡氧化反应热的测定方法和装置，可准确测得蜡氧化过程中的反应热，为氧化蜡工艺的工业放大设计提供了参考。

实施例1

本实施例提供的蜡氧化反应热的测定装置的结构示意图如图1所示，包括：

保温箱；

设置在所述保温箱内部的反应器，所述反应器的直径为128mm，高度为240mm；

所述反应器顶部进口设置有三通管作为进气管路，所述三通管的第一口作为进气口，第二口作为检测进入空气的温度的入口，第三口作为气体流入反应器内部的进口，所述三通管的第三口和曝气头的进口连通，曝气头的出口和反应器内部连通；

所述反应器的顶部出口设置有出气管路，所述出气管路一端和反应器内部连通，另一端为开口；所述出气管路外部设置有电伴热带；

所述反应器的底部设置有电加热棒；

所述反应器的中部设置两层有不锈钢网作为挡板，两层不锈钢网之间的距离为50mm，不锈钢网的直径与反应器的直径相同，边缘紧贴反应器内壁，孔径为100微米；

所述反应器内部设置有搅拌桨；

所述反应器外部设置有厚度为60mm的保温材料(如聚氨酯泡沫)。

实施例2和实施例3空白试验

采用实施例1提供的蜡氧化反应热的测定装置，将100#煤基费托蜡装入反应器中进行氧化反应，具体方法为：

在搅拌桨搅拌的条件下，将1000g左右的100#煤基费托蜡升温至120℃(通过加热棒加热使其温度达到120℃)使其完全熔化，不通空气，控制费托蜡温度在150℃左右(通过电加热棒加热使其温度达到150℃)；测定系统散热；系统散热量如表1所示。

表1实施例2和实施例3测试得到的系统散热

系统散热量的计算，热量平衡式为：

电加热棒热量＝蜡吸收热量+系统散热量；

系统散热量＝电加热棒热量-蜡吸收热量；

电加热棒热量由电加热棒电量计算得出：

实施例1中加热棒热量＝0.2*1000*3600＝720000J，

实施例2电加热棒热量＝0.17*1000*3600＝612000J；

蜡吸收热量＝显热+潜热；

显热＝蜡比热容*蜡质量*(蜡最终温度-蜡初始温度)；

潜热＝蜡相变焓*蜡质量。

实施例4和实施例5

采用实施例1提供的蜡氧化反应热的测定装置，将100#煤基费托蜡装入反应器中进行氧化反应，具体方法为：

在搅拌桨的作用下，将1000g左右的100#煤基费托蜡升温至120℃使其完全熔化，不通空气，待系统稳定后(温度平稳后)，通入空气，进行氧化反应，氧化反应温度从150℃逐步升高至198℃左右；测定氧化反应的反应热，检测结果如表2所示。

表2实施例4和实施例5测试得到的反应热

(注：表2中的系统散热量为表1中实施例3系统散热量的近似值)

上述实施例3和4氧化蜡产品酸值增加量为9mgKOH/g，蜡量为900g，经折算，实施例3反应热为11.2W，实施例4反应热为10.8W。

由以上实施例可知，本发明提供了一种测定石蜡或费托蜡氧化反应热的方法和装置，利用本发明提供的方法和装置可准确测得蜡氧化过程中的反应热，可为蜡氧化工艺进一步放大提供参考。本发明中测定蜡氧化反应热采用二级绝热装置，可以很好地实现系统绝热，本发明提供的方法可简便快捷且准确地测定蜡氧化工艺的反应热。

虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。