组合导气石墨电极及无内表面气泡群石英坩埚制备方法
阅读说明：本技术 组合导气石墨电极及无内表面气泡群石英坩埚制备方法 (Combined gas guide graphite electrode and preparation method of quartz crucible without inner surface bubble group ) 是由 王建军 何玉鹏 邓红 李卫 李常国 于 2021-09-16 设计创作，主要内容包括：一种组合导气石墨电极,包括上段石墨电极、下段石墨电极,所述上段石墨电极的下端设有柱形连接凸起,所述下段石墨电极的上端设有柱形连接凹槽,在柱形连接凸起的外侧设有外螺纹,在柱形连接凹槽的内侧设有内螺纹,所述柱形连接凸起与柱形连接凹槽螺纹连接,所述上段石墨电极的上端设有轴向气孔,所述轴向气孔不贯通上段石墨电极,所述下段石墨电极的密度大于1.72g/cm～(3),所述上段石墨电极的贯通气孔率为20～35%,采用两段组合式石墨电极,上段石墨电极采用高纯度高透气性石墨电极,下段石墨电极采用高纯度高致密度的石墨电极,降低了因下段石墨电极更换频次高导致的成本高的问题,还提供了一种无内表面气泡群石英坩埚制备方法。(The utility model provides a combination air guide graphite electrode, includes upper segment graphite electrode, hypomere graphite electrode, the lower extreme of upper segment graphite electrode is equipped with cylindricality and connects protrudingly, the upper end of hypomere graphite electrode is equipped with cylindricality connecting groove, is equipped with the external screw thread in the bellied outside of cylindricality connection, is equipped with the internal thread in the inboard of cylindricality connecting groove, cylindricality connecting groove threaded connection, the upper end of upper segment graphite electrode is equipped with the axial gas pocket, the axial gas pocket does not link up upper segment graphite electrode, the density of hypomere graphite electrode is greater than 1.72g/cm 3 The through porosity of the upper section graphite electrode is 20-35%, a two-section combined graphite electrode is adopted, the upper section graphite electrode is a high-purity high-permeability graphite electrode, the lower section graphite electrode is a high-purity high-density graphite electrode, the problem of high cost caused by high replacement frequency of the lower section graphite electrode is solved, and the graphite electrode without the inner surface is also providedA method for preparing a bubble group quartz crucible.)
技术领域
本发明涉及石英坩埚生产技术领域，特别涉及一种组合导气石墨电极及无内表面气泡群石英坩埚制备方法。
背景技术
石英坩埚通常是Czochralski法(CZ法)拉制单晶硅棒的重要辅件。石英坩埚作为硅料和硅液的载体有着不可替代的作用。
石英坩埚通常的制备方法为在具有直筒部、圆底部、连接直筒部和圆底部的R角部的石墨坩埚内按一定厚度均匀分布石英砂，通过石墨电极通电产生电弧放热，加热石英砂，同时通过真空泵在特定时间对石英砂抽气减压的方式形成石英坩埚，制备的石英坩埚具备内侧无气泡或少气泡的透明层，外侧气泡和玻璃石英混合层。石英坩埚透明层内表层需具备洁净光滑无缺陷的性能方能保证单晶硅的顺利拉制。
在实际生产过程中，因石墨电极通电产生电弧加热石英砂过程中，会有大量的二氧化硅挥发物产生，大部分二氧化硅挥发物会被抽走，少部分挥发物会凝结在石墨电极低温区，随着熔融过程中气流的冲刷，石墨电极上的凝结物会从石墨电极上剥离并掉入石英坩埚内，并融入石英坩埚内表层，因石墨电极上剥离的二氧化硅凝结物带有大量的石墨杂质，融入石英坩埚内会与二氧化硅反应生成大量微气泡群，造成石英坩埚内面气泡群缺陷。微气泡群在单晶硅拉制过程中会析晶，析晶物从石英坩埚剥离并长入单晶硅内将造成硅结晶紊乱，产生大量滑移线，造成单晶硅生长异常结束。同时析晶物因结构疏松，硅液对析晶物的冲刷严重且硅液与析晶物的反应加剧，严重时将造成石英坩埚析晶穿透，导致硅液泄漏的事故。
目前行业内解决这个问题的常规方法有以下两种。第一种为电极一侧进行排风，对立侧安装吹气管，对着石墨电极沉积物区进行吹气。这种方法可实现正对着吹气管的石墨电极单面无凝结物，但背对着吹气管的石墨电极单面仍会沉积较多凝结物并落入石英坩埚内造成气泡群缺陷。第二种为在石墨电极二氧化硅凝结区安装石英管护套，利用二氧化硅蒸汽与石英护套为同材质，可牢固的附着在石英护套上而不掉入石英坩埚内，但熔制石英坩埚时，为保证温度相对均匀，需降低石墨电极位置进行熔融，此时石英管护套下端头部很容易被融化并掉入石英坩埚内造成坩埚异物报废。
发明内容
有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种组合导气石墨电极。
还有必要提出一种无内表面气泡群石英坩埚制备方法。
一种组合导气石墨电极，包括上段石墨电极、下段石墨电极，所述上段石墨电极的上端为自由端，所述上段石墨电极的下端设有柱形连接凸起，所述下段石墨电极的下端为自由端，所述下段石墨电极的上端设有柱形连接凹槽，所述柱形连接凹槽沿下段石墨电极的轴线方向延伸，在柱形连接凸起的外侧设有外螺纹，在柱形连接凹槽的内侧设有内螺纹，所述柱形连接凸起与柱形连接凹槽螺纹连接，所述上段石墨电极的上端设有轴向气孔，所述轴向气孔沿上段石墨电极的轴线方向延伸，所述轴向气孔不贯通上段石墨电极，所述下段石墨电极的密度大于1.72g/cm3，所述上段石墨电极的贯通气孔率为20～35%。
优选的，所述上段石墨电极的长度为600mm，所述下段石墨电极的长度为80～85mm。
优选的，所述上段石墨电极的灰分含量小于0.1%，所述下段石墨电极的灰分含量小于0.05%。
优选的，所述上段石墨电极的直径为φ50mm，所述轴向气孔的直径为φ5mm～φ6mm。
优选的，所述上段石墨电极的直径为φ55mm，所述轴向气孔的直径为φ6mm～φ8mm。
优选的，所述上段石墨电极的直径为φ60mm，所述轴向气孔的直径为φ8mm～φ10mm。
优选的，所述上段石墨电极的直径为φ65mm，所述轴向气孔的直径为φ10mm～φ12mm。
一种无内表面气泡群石英坩埚制备方法，利用组合导气石墨电极，包括如下步骤：
步骤一，将石英砂原料成型到石墨坩埚的内壁，形成石英坩埚，安装所述组合导气石墨电极，将上段石墨电极和下段石墨电极连接；
步骤二，用下段石墨电极引弧加热石英坩埚，以熔制石英坩埚，并向轴向气孔通入保护气体，所述保护气体的压力控制在0.2～0.7Mpa，以使从轴向气孔进入上段石墨电极的保护气体，从上段石墨电极的内壁一侧穿出至上段石墨电极的外壁一侧，在上段石墨电极的外壁周围形成360°的环绕气流层，直至石英坩埚熔制完成。
优选的，所述保护气体为氦气、氩气、氮气中的一种或混合气体。
优选的，在步骤二中，还包括对所述组合导气石墨电极和石英坩埚之间的空间进行抽空排气的步骤。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）采用两段组合式石墨电极，上段石墨电极采用高纯度高透气性石墨电极，下段石墨电极采用高纯度高致密度的石墨电极，降低了因下段石墨电极更换频次高导致的成本高的问题。
（2）上段石墨电极与下段石墨电极采用凹凸连接，上段石墨电极与下段石墨电极接触面积大，减少了引弧过程中，因连接处导电性差，造成的石墨电极损坏频率高的问题。
（3）上段石墨电极设置轴向气孔，从轴向气孔进入上段石墨电极的保护气体，从上段石墨电极的内壁一侧穿出至上段石墨电极的外壁一侧，在上段石墨电极的外壁周围形成360°的环绕气流层，石英砂加热后产生的二氧化硅蒸汽无法凝结在上段石墨电极外壁，可全部被排风吸走；同时，上段石墨电极通入保护气体可形成对上段石墨电极的保护，减少空气中的氧气对上段石墨电极的氧化消耗，实现延长上段石墨电极寿命的目的。
（4）下段石墨电极因自身温度较高，二氧化硅蒸汽无法冷却凝结，完全避免了二氧化硅凝结物，同时，下段石墨电极采用高纯度高致密度的石墨电极，可减少尖部电极头的掉落。
附图说明
图1为所述组合导气石墨电极的结构示意图。
图中：上段石墨电极10、连接凸起11、轴向气孔12、下段石墨电极20、连接凹槽21。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
参见图1，本发明实施例提供了一种组合导气石墨电极，包括上段石墨电极10、下段石墨电极20，上段石墨电极10的上端为自由端，上段石墨电极10的下端设有柱形连接凸起11，下段石墨电极20的下端为自由端，下段石墨电极20的上端设有柱形连接凹槽21，柱形连接凹槽21沿下段石墨电极20的轴线方向延伸，在柱形连接凸起11的外侧设有外螺纹，在柱形连接凹槽21的内侧设有内螺纹，柱形连接凸起11与柱形连接凹槽21螺纹连接，上段石墨电极10的上端设有轴向气孔12，轴向气孔12沿上段石墨电极10的轴线方向延伸，轴向气孔12不贯通上段石墨电极10，下段石墨电极20的密度大于1.72g/cm3，上段石墨电极10的贯通气孔率为20～35%。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）采用两段组合式石墨电极，上段石墨电极10采用高纯度高透气性石墨电极，下段石墨电极20采用高纯度高致密度的石墨电极，降低了因下段石墨电极20更换频次高导致的成本高的问题。
（2）上段石墨电极10与下段石墨电极20采用凹凸连接，上段石墨电极10与下段石墨电极20接触面积大，减少了引弧过程中，因连接处导电性差，造成的石墨电极损坏频率高的问题。
（3）上段石墨电极10设置轴向气孔12，从轴向气孔12进入上段石墨电极10的保护气体，从上段石墨电极10的内壁一侧穿出至上段石墨电极10的外壁一侧，在上段石墨电极10的外壁周围形成360°的环绕气流层，石英砂加热后产生的二氧化硅蒸汽无法凝结在上段石墨电极10外壁，可全部被排风吸走；同时，上段石墨电极10通入保护气体可形成对上段石墨电极10的保护，减少空气中的氧气对上段石墨电极10的氧化消耗，实现延长上段石墨电极10寿命的目的。
（4）下段石墨电极20因自身温度较高，二氧化硅蒸汽无法冷却凝结，完全避免了二氧化硅凝结物，同时，下段石墨电极20采用高纯度高致密度的石墨电极，可减少尖部电极头的掉落。
参见图1，进一步，上段石墨电极10的长度为600mm，下段石墨电极20的长度为80～85mm。
下段石墨电极20的长度的确定方法：试验使用常规石墨电极，采用电弧熔融生产工艺，熔制结束后，测量该石墨电极尖端无二氧化硅蒸汽凝结物的长度，取多组试验中长度中的最小值Lmin。
具体的，柱形连接凸起11的长度等于柱形连接凹槽21的深度。
参见图1，进一步，上段石墨电极10的灰分含量小于0.1%，下段石墨电极20的灰分含量小于0.05%。
参见图1，进一步，上段石墨电极10的直径为φ50mm，轴向气孔12的直径为φ5mm～φ6mm。
参见图1，进一步，上段石墨电极10的直径为φ55mm，轴向气孔12的直径为φ6mm～φ8mm。
参见图1，进一步，上段石墨电极10的直径为φ60mm，轴向气孔12的直径为φ8mm～φ10mm。
参见图1，进一步，上段石墨电极10的直径为φ65mm，轴向气孔12的直径为φ10mm～φ12mm。
参见图1，本发明实施例还提供一种无内表面气泡群石英坩埚制备方法，利用组合导气石墨电极，包括如下步骤：
步骤一，将石英砂原料成型到石墨坩埚的内壁，形成石英坩埚，安装组合导气石墨电极，将上段石墨电极10和下段石墨电极20连接；
步骤二，用下段石墨电极20引弧加热石英坩埚，以熔制石英坩埚，并向轴向气孔12通入保护气体，保护气体的压力控制在0.2～0.7Mpa，以使从轴向气孔12进入上段石墨电极10的保护气体，从上段石墨电极10的内壁一侧穿出至上段石墨电极10的外壁一侧，在上段石墨电极10的外壁周围形成360°的环绕气流层，直至石英坩埚熔制完成。
进一步，保护气体为氦气、氩气、氮气中的一种或混合气体。
进一步，在步骤二中，还包括对组合导气石墨电极和石英坩埚之间的空间进行抽空排气的步骤。
在一个具体的实施例中，在上段石墨电极10的外壁设螺旋凹槽或点状凸起，由于上段石墨电极10外壁的排气气流流动，上述螺旋凹槽或点状凸起能促使排气气流改变流动状态，形成涡流，产生自清洁效果，尤其保护气体从上段石墨电极10的内壁一侧穿出至上段石墨电极10的外壁一侧的过程中，受到螺旋凹槽或点状凸起的影响，更能强化上段石墨电极10外壁的涡流强度，强化自清洁效果。
以下通过实施例和对比例进一步说明本发明，下面的实施例只是用于详细说明本发明，并不以任何方式限制发明的保护范围。
实施例1：以熔制32英寸石英坩埚为例，采用常规3根直径65mm石墨电极进行熔融，熔制结束后测量电极头部无二氧化硅蒸汽凝结物的纵向长度，持续测量50组数据，取50组数据中Lmin为85mm作为下段致密电极设计长度。采用组合导气石墨电极，上段石墨电极10和下段石墨电极20的直径φ65mm，上段石墨电极10的长度为600mm，轴向气孔12的直径为φ12mm，下段石墨电极20的贯通气孔率为30%～35%，上段石墨电极10的灰分含量0.03%，下段石墨电极20长度85mm，下段石墨电极20的密度1.74g/cm3，下段石墨电极20的灰分含量0.02%，上段石墨电极10和下段石墨电极20通过30mm的连接凸起11螺纹连接，熔融开始下段石墨电极20产生电弧30秒后，弧光稳定持续放热，此时向上段石墨电极10的轴向气孔12内通入0.5Mpa高压氮气、氦气、氩气中的一种或者混合气体，保护气体通过上段石墨电极10的贯通气孔由内至外排出，在上段石墨电极10周边形成微观气流层，阻止了二氧化硅蒸汽凝结附着在上段石墨电极10上，同时保护气体与上段石墨电极10不发生反应且减少了上段石墨电极10周边氧气浓度，延长了上段石墨电极10使用寿命，下段石墨电极20因温度高未形成二氧化硅蒸汽凝结，整个熔融过程产生的二氧化硅蒸汽都可被抽空排出，达到完全避免二氧化硅蒸汽凝结物掉入石英坩埚内形成气泡群的缺陷。下段石墨电极20可连续使用熔制2只石英坩埚，单只石英坩埚熔融消耗下段石墨电极20纵向长度20～25mm，熔制结束后更换下段石墨电极20。上段石墨电极10可连续熔制50～70只石英坩埚。
熔制240只石英坩埚，由上段石墨电极10引发的气泡群缺陷不良发生率0%，石英坩埚送客户使用，效果理想，整棒率达到90%以上。
实施例2：以熔制32英寸石英坩埚为例，采用常规3根直径60mm石墨电极进行熔融，熔制结束后测量电极头部无二氧化硅蒸汽凝结物的纵向长度，持续测量50组数据，取50组数据中Lmin为82mm作为下段致密电极设计长度。采用组合导气石墨电极，上段石墨电极10和下段石墨电极20的直径φ60mm，上段石墨电极10的长度为600mm，轴向气孔12的直径为φ10mm，下段石墨电极20的贯通气孔率为20%～30%，上段石墨电极10的灰分含量0.03%，下段石墨电极20长度82mm，下段石墨电极20的密度1.74g/cm3，下段石墨电极20的灰分含量0.02%，上段石墨电极10和下段石墨电极20通过30mm的连接凸起11螺纹连接，熔融开始下段石墨电极20产生电弧30秒后，弧光稳定持续放热，此时向上段石墨电极10的轴向气孔12内通入0.4Mpa高压氮气、氦气、氩气中的一种或者混合气体，保护气体通过上段石墨电极10的贯通气孔由内至外排出，在上段石墨电极10周边形成微观气流层，阻止了二氧化硅蒸汽凝结附着在上段石墨电极10上，同时保护气体与上段石墨电极10不发生反应且减少了上段石墨电极10周边氧气浓度，延长了上段石墨电极10使用寿命，下段石墨电极20因温度高未形成二氧化硅蒸汽凝结，整个熔融过程产生的二氧化硅蒸汽都可被抽空排出，达到完全避免二氧化硅蒸汽凝结物掉入石英坩埚内形成气泡群的缺陷。下段石墨电极20可熔制1只石英坩埚，单只石英坩埚熔融消耗下段石墨电极20纵向长度30～40mm，熔制结束后更换下段石墨电极20。上段石墨电极10可连续熔制50～70只石英坩埚。因下段石墨电极20只熔制1只石英坩埚，电极头部形状稳定，因此石英坩埚尺寸波动较小。
熔制20只石英坩埚，由上段石墨电极10引发的气泡群缺陷不良发生率0%，石英坩埚送客户使用，效果理想，整棒率达到90%以上。
实施例3：以熔制24英寸石英坩埚为例，采用常规3根直径50mm石墨电极进行熔融，熔制结束后测量电极头部无二氧化硅蒸汽凝结物的纵向长度，持续测量50组数据，取50组数据中Lmin为80mm作为下段致密电极设计长度。采用组合导气石墨电极，上段石墨电极10和下段石墨电极20的直径φ50mm，上段石墨电极10的长度为600mm，轴向气孔12的直径为φ6mm，下段石墨电极20的贯通气孔率为20%～35%，上段石墨电极10的灰分含量0.03%，下段石墨电极20长度80mm，下段石墨电极20的密度1.74g/cm3，下段石墨电极20的灰分含量0.02%，上段石墨电极10和下段石墨电极20通过30mm的连接凸起11螺纹连接，熔融开始下段石墨电极20产生电弧30秒后，弧光稳定持续放热，此时向上段石墨电极10的轴向气孔12内通入0.3Mpa高压氮气、氦气、氩气中的一种或者混合气体，保护气体通过上段石墨电极10的贯通气孔由内至外排出，在上段石墨电极10周边形成微观气流层，阻止了二氧化硅蒸汽凝结附着在上段石墨电极10上，同时保护气体与上段石墨电极10不发生反应且减少了上段石墨电极10周边氧气浓度，延长了上段石墨电极10使用寿命，下段石墨电极20因温度高未形成二氧化硅蒸汽凝结，整个熔融过程产生的二氧化硅蒸汽都可被抽空排出，达到完全避免二氧化硅蒸汽凝结物掉入石英坩埚内形成气泡群的缺陷。下段石墨电极20可连续使用熔制2只石英坩埚，单只石英坩埚熔融消耗下段石墨电极20纵向长度20～25mm，熔制结束后更换下段石墨电极20。上段石墨电极10可连续熔制60～80只石英坩埚。
熔制400只石英坩埚，由上段石墨电极10引发的气泡群缺陷不良发生率0%，石英坩埚送客户使用，效果理想，整棒率达到90%以上。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
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