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发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种烟用凝胶颗粒。

本发明的另一个目的是提供所述烟用凝胶颗粒的制备方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种烟用凝胶颗粒。所述的烟用凝胶颗粒是由乳液芯与位于该乳液芯外表面上的海藻酸钙包裹层组成的，其中乳液芯是由主体凝胶、凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水按照重量比20.0～38.0：0.5～6.0：1.0～3.0：0.2～20.0：59.0～72.0组成的；所述烟用凝胶颗粒的粒度是10～40目。

根据本发明的一种优选实施方式，主体凝胶、凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水的重量比是25.0～32.0：1.5～5.0：1.4～2.5：2.5～16.0：64.0～70.0。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述的主体凝胶是分子量为1500～6000的聚乙二醇。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述的凝固剂是一种或多种选自辛酸、葵酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸或花生酸的饱和脂肪酸。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述的成膜剂是海藻酸钠、海藻酸钾或它们的混合物。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述的水溶性物质是一种或多种选自水溶性香精香料、植物提取物、浸膏、食品风味物质、水溶性多糖、丙二醇、丙三醇、蜂蜜、氯化钠、山梨酸钾或柠檬酸钾的水溶性物质。

本发明还涉及所述烟用凝胶颗粒的制备方法。

该制备方法的步骤如下：

A、乳液配制

将20.0～38.0重量份主体凝胶、0.5～6.0重量份凝固剂、1.0～3.0重量份成膜剂、0.2～20.0重量份水溶性物质与59.0～72.0重量份纯水在水浴中加热搅拌混合均匀，用抽滤设备除去气泡，得到所述的乳液；

B、成膜反应剂溶液配制

按照成膜反应剂与纯水重量比0.5～3.0：100，将成膜反应剂溶于纯水中，得到所述的成膜反应剂溶液；

C、凝胶颗粒的滴制

使用现有滴制设备，在滴头温度为40～85℃与滴头针头内径为0.25～2.69mm的条件下，将步骤A得到的乳液滴到在步骤B所得到的成膜反应剂溶液中，生成初生凝胶颗粒，并让该初生凝胶颗粒在成膜反应剂溶液中停留30～720min，使它含有的成膜剂与成膜反应剂充分反应，在初生凝胶颗粒表面上形成一个包裹层，得到带包裹层的凝胶颗粒；

D、凝胶颗粒的干燥

将步骤C得到的带包裹层凝胶颗粒收集、沥干，接着在酒精溶液中浸泡25～35min，再沥干，然后在干燥转笼中在温度40～60℃下干燥30～300min，筛分，收集粒径为10～40目的烟用凝胶颗粒。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，主体凝胶、凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水在温度60～90℃与搅拌速度5000～10000rpm的条件下混合均匀。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的成膜反应剂是一种或多种选自氯化钙、氯酸钙、葡萄糖酸钙、次氯酸钙、高氯酸钙、乳酸钙或碳酸氢钙的成膜反应剂。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，酒精溶液的浓度是以体积计75～90％。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种烟用凝胶颗粒。

所述的烟用凝胶颗粒是由乳液芯与位于该乳液芯外表面上的海藻酸钙包裹层组成的，其中乳液芯是由主体凝胶、凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水按照重量比20.0～38.0：0.5～6.0：1.0～3.0：0.2～20.0：59.0～72.0组成的；所述烟用凝胶颗粒的粒度是10～40目。

根据本发明，主体凝胶应该理解是一种具有相变能力的材料，当达到材料相变温度时，发生由固态-液态的物理变化，材料失去晶体结构。主体凝胶在所述乳液芯中的主要作用是它为固态时，其晶体结构能够携带香料、吸附剂等，而它在热熔后能够释放这类物质。

本发明使用的主体凝胶是分子量为1500～6000的聚乙二醇。在本发明中，如果聚乙二醇的分子量低于1500时，则烟用凝胶颗粒的载香量过少；如果聚乙二醇的分子量高于6000时，则乳液粘度太高，滴制时易在针头处拉丝，影响烟用凝胶颗粒成型；因此，聚乙二醇的分子量为1500-6000是合理的，优选地是1500-4000。本发明使用的聚乙二醇都是目前市场上销售的产品，例如由辽宁奥克医药辅料股份有限公司销售的聚乙二醇1500、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000系列产品。

在本发明中，凝固剂应该理解是一种相变温度较高、能与主体凝胶材料互溶的一类相变材料，它在所述乳液芯中的主要作用是调节混合凝胶材料的相变温度，使之适应凝胶颗粒生产工艺。

本发明使用的凝固剂是一种或多种选自辛酸、葵酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸或花生酸的饱和脂肪酸，它们都是目前市场上销售的产品，例如由南京润邦化工有限公司以商品名辛酸销售的辛酸、由江西白盈生物科技有限公司以商品名癸酸销售的葵酸、由广东新润浩化工有限公司以商品名月桂酸销售的月桂酸、由广州长诚化工有限公司以商品名肉豆蔻酸销售的豆蔻酸、由上海雅程化工有限公司以商品名软脂酸销售的软脂酸、由南京润邦化工有限公司以商品名硬脂酸销售的硬脂酸、由上海耐今实业有限公司以商品名花生销售的花生酸。

在本发明中，成膜剂应该理解是一种能够与钙离子发生交联反应的海藻酸盐试剂，它在所述乳液芯中的主要作用是：成膜反应剂溶液中的成膜剂与钙离子进行如下反应，生成海藻酸钙而包裹乳液芯：

本发明使用的成膜剂是海藻酸钠、海藻酸钾或它们的混合物，它们都是目前市场上销售的产品，例如由青岛明月海藻集团有限公司以商品名海藻酸钠销售的海藻酸钠、由青岛明月海藻集团有限公司以商品名海藻酸钾销售的海藻酸钾。

在本发明中，水溶性物质应该理解是一种能够溶于水的具有一定功能性的物质，它在所述乳液芯中的主要作用是凝胶乳液的水相成分及凝胶颗粒功能性组分

本发明使用的水溶性物质是一种或多种选自水溶性香精香料、植物提取物、浸膏、食品风味物质、水溶性多糖、丙二醇、丙三醇、蜂蜜、氯化钠、山梨酸钾或柠檬酸钾的水溶性物质。

本发明使用的水溶性香精香料例如是乙酸乙酯、苯乙醇、苯甲醇或呋喃酮，它们都是目前市场上销售的产品，例如由浙江天森生物科技有限公司以商品名呋喃酮销售的呋喃酮。本发明使用的植物提取物例如是茶生物碱、玫瑰花挥发油、葡萄单宁、葡萄糖、脯氨酸氨基酸、酶蛋白质、发酵酶、柠檬酸有机酸、橄榄油脂、蜂蜡、亮蓝色素、氯化钠无机物，它们都是目前市场上销售的产品，例如由广州达盛药业有限公司以商品名无水茶碱销售的茶生物碱、由广州金姿生物科技有限公司以商品名玫瑰精油销售的玫瑰花挥发油、由至杭州科田生物科技有限公司以商品名酸性蛋白酶销售的发酵酶、由天津市风船化学试剂科技有限公司以商品名氯化钠销售的氯化钠无机物。本发明使用的浸膏例如是梅子浸膏、山楂浸膏、茶叶浸膏或酸角浸膏，它们都是目前市场上销售的产品，例如由杭州百瑞香精香料有限公司以商品名梅子浸膏销售的梅子浸膏、由华芳烟用香料有限公司以商品名山楂浸膏销售的山楂浸膏、由开封瑞泉香精香料有限公司以商品名茶叶浸膏销售的茶叶浸膏、由芳烟用香料有限公司以商品名酸角浸膏销售的酸角浸膏；本发明使用的食品风味物质例如是苹果酸、谷氨酸、氯化钠或葡萄糖，它们都是目前市场上销售的产品，例如由安徽雪郎生物科技股份有限公司以商品名DL-苹果酸销售的苹果酸；本发明使用的水溶性多糖是麦芽糖或蔗糖，它们都是目前市场上销售的产品，例如由山东百龙创园生物科技有限公司以商品名低聚异麦芽糖销售的麦芽糖。本发明使用的丙二醇、丙三醇、蜂蜜、氯化钠、山梨酸钾与柠檬酸钾都是本技术领域里通常使用的在目前市场上销售的产品。

本发明使用的纯水是本技术领域里人们通常使用的蒸馏水或二次蒸馏水。

在本发明中，凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水的含量在所述范围内时，如果主体凝胶的含量低于20.0，则滴制烟用凝胶颗粒留香能力弱；如果主体凝胶的含量高于38.0重量份，则烟用凝胶颗粒滴制时不易成型；因此，主体凝胶的含量为20.0～38.0可取的，优选地是25.0～32.0。

同样地，主体凝胶、成膜剂、水溶性物质与纯水的含量在所述的范围内时，如果凝固剂的含量低于0.5，则滴制的烟用凝胶颗粒表面质地偏软固化时间长；如果凝固剂的含量高于6.0，则烟用凝胶颗粒滴制时成型效果差，甚至无法成型。因此，凝固剂含量为0.5-6.0是可取的，优选地是1.5～5.0。

主体凝胶、凝固剂、水溶性物质与纯水在所述的范围时，如果成膜剂的含量低于1.0，则成膜效果差，导致成品质量变差；如果成膜剂的含量高于3.0，则乳液粘度过高，无法滴制；因此，成膜剂的含量为1.0～3.0是恰当的，优选地是1.4～2.5。

主体凝胶、凝固剂、成膜剂与纯水在所述的范围时，如果水溶性物质的含量低于0.2，则颗粒特征风格不明显，产品应用性差；如果水溶性物质的含量高于20.0，则无法制备成乳液；因此，水溶性物质的含量为0.2～20.0是恰当的，优选地是2.5～16.0。

主体凝胶、凝固剂、成膜剂与水溶性物质在所述的范围时，如果纯水的含量低于59.0，则经干燥脱水得到烟用凝胶颗粒粒径达不到10～40目；如果纯水的含量高于72.0，则烟用凝胶颗粒滴制时成型效果差；因此，纯水的含量为59.0～72.0是恰当的，优选地是64.0～70.0。

优选地，主体凝胶、凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水的重量比是25.0～32.0：1.5～5.0：1.4～2.5：2.5～16.0：64.0～70.0。

更优选地，主体凝胶、凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水的重量比是26.2～31.2：2.0～4.4：1.6～2.2：4.5～12.0：66.0～68.0。

所述烟用凝胶颗粒的粒度是10～40目。如果烟用凝胶颗粒的粒度小于10目，则上机适应性差，会导致颗粒添加量误差大；如果烟用凝胶颗粒的粒度大于40目，则颗粒过小，易造成粉碎；因此，烟用凝胶颗粒的粒度为10～40目是合理的。

本发明还涉及所述烟用凝胶颗粒的制备方法。

该制备方法的步骤如下：

A、乳液配制

将20.0～38.0重量份主体凝胶、0.5～6.0重量份凝固剂、1.0～3.0重量份成膜剂、0.2～20.0重量份水溶性物质与59.0～72.0重量份纯水在水浴中加热搅拌混合均匀，用抽滤设备除去气泡，得到所述的乳液；

有关主体凝胶、凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水的情况已经在前面描述过，故在此不再赘述。

在这个步骤中，主体凝胶、凝固剂、成膜剂、水溶性物质与纯水在温度60～90℃与搅拌速度5000～10000rpm的条件下混合均匀。如果加热温度超过所述的范围是不可取的，因为温度过低会导致原料融化时间变长，影响效率，温度过高则导致乳液稳定性变差，影响乳液的上机性能。

本发明使用的除去气泡抽滤设备是抽滤泵、抽滤瓶、橡胶塞或抽滤管，它们都是目前市场上销售的产品，例如由瑞德仪器设备有限公司以商品名真空泵销售的抽滤泵。

B、成膜反应剂溶液配制

按照成膜反应剂与纯水重量比0.5～3.0：100，将成膜反应剂溶于纯水中，得到所述的成膜反应剂溶液；

所述成膜反应剂在本发明中的作用主要是与成膜剂反应形成一种包裹乳液芯的海藻酸钙包裹膜。

本发明使用的成膜反应剂是一种或多种选自氯化钙、氯酸钙、葡萄糖酸钙、次氯酸钙、高氯酸钙、乳酸钙或碳酸氢钙的成膜反应剂，它们都是目前市场上销售的产品，例如由郑州普瑞生物工程有限公司以商品名葡萄糖酸钙销售葡萄糖酸钙。

成膜反应剂溶液的浓度超过所述的范围是不可取的。如果成膜反应剂与纯水重量比低于0.5，则不易形成海藻酸钙包裹膜或者海藻酸钙包裹膜太薄；如果成膜反应剂与纯水重量比大于3.0，则海藻酸钙包裹膜偏厚，会阻碍芯材中的香精释放。因此，成膜反应剂与纯水重量比为0.5～3.0：100是可取的，优选地是1.0～2.5：100。

C、凝胶颗粒的滴制

使用现有滴制设备，在滴头温度为40～85℃与滴头滴针内径为0.25～2.69mm的条件下，将步骤A得到的乳液滴到在步骤B所得到的成膜反应剂溶液中，生成初生凝胶颗粒，并让该初生凝胶颗粒在成膜反应剂溶液中停留30～720min，使它含有的成膜剂与成膜反应剂充分反应，在初生凝胶颗粒表面上形成一个包裹层，得到带包裹层的凝胶颗粒；

本发明使用的滴制设备是目前市场上销售的滴制设备，例如由烟台康达尔药业有限公司以商品名滴丸机销售的滴制设备，按照该滴制设备使用说明书所描述的操作方法进行滴制。

本发明使用现有滴制设备的滴头温度为40～85℃，如果滴头温度低于40℃，则滴头滴针易堵塞，滴制过程容易受阻；如果滴头温度高于85℃，则滴制的凝胶颗粒不易成型；因此，滴头温度为40～85℃是合适的，优选地为55～70℃。滴头滴针头内径为0.25～2.69mm，如果滴针内径小于0.25mm，凝胶颗粒滴制时针头易堵塞；如果滴针内径大于2.69mm时，则滴制的凝胶颗粒粒径过大，不符合相关标准规定要求；因此，针头内径为0.25～2.69mm是合适的，优选地是0.58～0.84mm。

D、凝胶颗粒的干燥

将步骤C得到的带包裹层凝胶颗粒收集、沥干，接着在酒精溶液中浸泡25～35min，再沥干，然后在干燥转笼中在温度40～60℃下干燥30～300min，筛分，收集粒径为10～40目的烟用凝胶颗粒。

带包裹层凝胶颗粒在在酒精溶液中浸泡的主要目的在于利用酒精脱水的原理脱水，减少凝胶颗粒的干燥时间。本发明使用的酒精溶液的浓度是以体积计75～90％。

根据含水率检测标准方法检测，带包裹层凝胶颗粒在干燥转笼中干燥所达到的水含量应该是在以重量计12％以下。本发明使用的干燥转笼与筛分设备都是目前市场上销售的设备，例如由昆明旭邦机械有限公司以商品名太空舱干燥转笼销售的干燥转笼，由拓威机械有限公司公司以商品名标准筛销售的筛分设备。

根据现有烟用粉末感官评价标准检测，本发明烟用凝胶颗粒具有下述性能：

该凝胶颗粒具有载香量大、物理强度高、上机性能好等优点。

根据YC/T138-1998烟草及烟草制品感官评价标准，组织由15名评吸专家组成的评吸小组对含有本发明凝胶颗粒的烟支与没有这种凝胶颗粒的相同烟支进行评吸，其评吸结果参见

具体实施方式

部分。其评吸结果表明，添加本发明凝胶颗粒的烟支，在抽吸时香气释放稳定，香气风格明显，香气丰富，清甜香特征增强，烟气口感特征提升，具体表现为口腔和喉部刺激性降低，有回甜生津感。

[有益效果]

本发明的有益效果是：

本发明凝胶颗粒具有表面较硬、流动性好、上机适应性好等优点；且载香后凝胶融化时释香稳定，解决了香精向环境的扩散和挥发速度快、香精释放速度不稳定、活性物质与外界环境因素(如光、氧、水)会发生反应等问题，同时也解决凝胶自身的异味问题。该制备方法简单，可操作性强，具有良好的应用前景。