一种天然植物染料染色棉纤维的方法
阅读说明：本技术 一种天然植物染料染色棉纤维的方法 (Method for dyeing cotton fiber by natural plant dye ) 是由 刘玉珊 蒋婧 李英翯 于丹 赵培培 黄昭 李悦 李聪慧 赵悦 王琪园 于 2021-10-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种天然植物染料染色棉纤维的方法,具体涉及棉纤维染色技术领域。本发明中蜘蛛丝和粘胶纤维作为改性剂的承载网络,可加强改性剂对棉纤维的改性效果；茶梗碱提取物作为还原剂合成纳米银颗粒,纳米银颗粒可有效加强棉纤维的抗菌性能,同时加强棉纤维的紫外防护效果；硝酸锌在茶梗碱提取物作为还原剂的前提下,反应制成纳米氧化锌,加强棉纤维的抗红外线、紫外线辐射以及杀菌功能；同时茶梗碱提取物可有效加强棉纤维的抗氧化性和抗菌性；阳离子改性剂CHPTAC和壳聚糖进行复配工作,对棉纤维进行改性处理,可有效加强中草药染料与棉纤维的结合效果,可有效提高棉纤维的上染率和固色率。(The invention discloses a method for dyeing cotton fibers by using natural plant dyes, and particularly relates to the technical field of cotton fiber dyeing. According to the invention, spider silk and viscose are used as a carrying network of the modifier, so that the modification effect of the modifier on cotton fibers can be enhanced; the theophylline extract is used as a reducing agent to synthesize nano silver particles, and the nano silver particles can effectively enhance the antibacterial performance of the cotton fibers and enhance the ultraviolet protection effect of the cotton fibers; the zinc nitrate reacts to prepare nano zinc oxide on the premise that the theophylline extract is used as a reducing agent, so that the infrared ray and ultraviolet radiation resistance and sterilization functions of the cotton fiber are enhanced; meanwhile, the theophylline extract can effectively enhance the oxidation resistance and the antibacterial property of the cotton fiber; the cationic modifier CHPTAC and the chitosan are compounded to modify the cotton fiber, so that the combination effect of the Chinese herbal medicine dye and the cotton fiber can be effectively enhanced, and the dye-uptake and the color fixing rate of the cotton fiber can be effectively improved.)
技术领域
本发明涉及棉纤维染色技术领域，更具体地说，本发明涉及一种天然植物染料染色棉纤维的方法。
背景技术
棉纤维一般指棉花，棉纤维是由受精胚珠的表皮细胞经伸长、加厚而成的种子纤维，棉纤维的主要组成物质是纤维素。棉纤维的强度高、透气性好、抗皱性差、拉伸性也较差；耐热性较好，仅次于麻；耐酸性差，在常温下耐稀碱；对染料具有良好的亲和力，染色容易，色谱齐全，色泽也比较鲜艳。棉麻纤维纺织物在染色前需要充分去除纤维素共生物，铜铵或粘胶纤维的纺织物染色时应当尽量减少张力和摩擦，防止变形或产生茸毛而影响染制品的质量。纤维素纤维染色使用的染料主要有直接染料、活性染料、不溶性偶氮染料、暂溶性还原染料、还原染料和硫化染料等。与化工染料相比，天然染料具有色泽自然鲜艳，安全性高特点，部分天然染料还具有一定的保健功能，深受人们喜爱。植物染料主要是从植物的茎、叶、花等部位提取制得，因此，植物染料具备无毒无害、无污染，色调高雅等优点。
现有的天然植物染料染色棉纤维的方法，制出的棉纤维在高温水溶液中浸泡后经过长时间太阳光照，容易发生褪色。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种天然植物染料染色棉纤维的方法。
一种天然植物染料染色棉纤维的方法，具体染色步骤如下：
步骤一：将改性剂加入到去离子水中，进行超声处理10～20分钟，得到改性液；
步骤二：将棉纤维加入到步骤一中制得的改性液中，加热煮沸搅拌浸泡20～30分钟后，得到共混料；
步骤三：将步骤二中制得的共混料在50～60℃下保温60～80分钟，过滤，得到改性棉纤维；
步骤四：将中草药染料加入到去离子水中，进行超声处理10～20分钟，加热到60～70℃，保温10～20分钟，得到染色液；
步骤五：将步骤三中制得的改性棉纤维在染色液中进行染色80～90分钟后，取出水洗后，风冷干燥，完成对棉纤维的天然植物染料染色处理。
进一步的，在步骤一中，超声处理频率为1.2～1.4MHz，超声功率为300～400W，改性剂与去离子水的重量份比为：1∶700～800，改性剂与棉纤维的重量份比为：1∶28～36；在步骤四中，中草料染料与去离子水的重量份比为：1∶500～600，中草药染料与棉纤维的重量份比为：1∶15～25。
进一步的，在步骤四中，所述中草药染料为五味子、蓝靛果、艾草或漆大姑中一种的水醇提取液干燥后的微粉。
进一步的，在步骤一中的所述改性剂按照重量百分比计算包括：8.40～9.20％的蜘蛛丝、8.80～9.60％的粘胶纤维、19.20～20.60％的硝酸银、9.40～10.20％的阳离子改性剂CHPTAC、8.60～9.20％的壳聚糖、15.20～15.80％的硝酸锌，其余为茶梗碱提取物；
所述改性剂的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：称取上述重量份的蜘蛛丝、粘胶纤维、硝酸银、阳离子改性剂CHPTAC、壳聚糖、硝酸锌、茶梗碱提取物；
S2：将步骤S1中的硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物加入到去离子水中，调节pH＝8～10，进行水浴超声处理10～20min，得到混合料a；
S3：将步骤S2中制得的混合料a调整到pH＝4～6后，加入步骤S1中的壳聚糖，然后调节pH＝7～9，超声处理10～20min后，加入步骤S1中的阳离子改性剂CHPTAC，水浴加热搅拌处理80～100min，得到混合料b；
S4：将步骤S1中的蜘蛛丝和粘胶纤维加入到步骤S3中制得的混合料b中，进行超声处理20～30min，过滤干燥处理，得到改性剂。
进一步的，所述改性剂按照重量百分比计算包括：8.40％的蜘蛛丝、8.80％的粘胶纤维、19.20％的硝酸银、9.40％的阳离子改性剂CHPTAC、8.60％的壳聚糖、15.20％的硝酸锌、30.40％的茶梗碱提取物。
进一步的，所述改性剂按照重量百分比计算包括：9.20％的蜘蛛丝、9.60％的粘胶纤维、20.60％的硝酸银、10.20％的阳离子改性剂CHPTAC、9.20％的壳聚糖、15.80％的硝酸锌、25.40％的茶梗碱提取物。
进一步的，所述改性剂按照重量百分比计算包括：8.80％的蜘蛛丝、9.20％的粘胶纤维、19.90％的硝酸银、9.80％的阳离子改性剂CHPTAC、8.90％的壳聚糖、15.50％的硝酸锌、27.90％的茶梗碱提取物。
进一步的，在步骤S2中，硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物总重量与去离子水的重量份比为：1∶50～60，水浴温度为60～70℃，超声的频率为26～28KHz，超声功率为900～1100W；在步骤S3中，超声的频率为1.4～1.6MHz，超声功率为300～400W，水浴温度为40～50℃，搅拌转速为700～900r/min；在步骤S4中，超声的频率为26～28KHz，超声功率为900～1100W。
进一步的，在步骤S2中，硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物总重量与去离子水的重量份比为：1∶50，水浴温度为60℃，超声的频率为26KHz，超声功率为900W；在步骤S3中，超声的频率为1.4MHz，超声功率为300W，水浴温度为40℃，搅拌转速为700r/min；在步骤S4中，超声的频率为26KHz，超声功率为900W。
进一步的，在步骤S2中，硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物总重量与去离子水的重量份比为：1∶55，水浴温度为65℃，超声的频率为27KHz，超声功率为1000W；在步骤S3中，超声的频率为1.5MHz，超声功率为350W，水浴温度为45℃，搅拌转速为800r/min；在步骤S4中，超声的频率为27KHz，超声功率为1000W。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的天然植物染料染色棉纤维的方法制备的染色棉纤维，在步骤一中，可有效加强改性剂的分布效果，便于棉纤维与改性剂的充分接触；在步骤二中，使得改性剂与棉纤维进行初步接触改性处理；在步骤三中，使得改性剂与棉纤维的改性处理效果更佳，保证改性棉纤维的稳定性；在步骤四中，保证染色液的安全性和稳定性；在步骤五中，将改性棉纤维加入到染色液中进行染色处理；蜘蛛丝和粘胶纤维作为改性剂的承载网络，可加强改性剂对棉纤维的改性效果；茶梗碱提取物作为还原剂合成纳米银颗粒，纳米银颗粒可有效加强棉纤维的抗菌性能，同时加强棉纤维的紫外防护效果；硝酸锌在茶梗碱提取物作为还原剂的前提下，反应制成纳米氧化锌，加强棉纤维的抗红外线、紫外线辐射以及杀菌功能；同时茶梗碱提取物可有效加强棉纤维的抗氧化性和抗菌性；阳离子改性剂CHPTAC和壳聚糖进行复配工作，对棉纤维进行改性处理，可有效加强中草药染料与棉纤维的结合效果，可有效提高棉纤维的上染率和固色率；
2、本发明在制备改性剂的过程中，在步骤S2中，可有效保证茶梗碱提取物对硝酸银、硝酸锌进行还原反应，制成纳米银颗粒和纳米氧化锌颗粒；在步骤S3中，实现混合料a与壳聚糖、阳离子改性剂CHPTAC的共混复合改性处理；在步骤S4中，可有效加强纳米银颗粒、纳米氧化锌颗粒、壳聚糖、阳离子改性剂CHPTAC和茶梗碱提取物与蜘蛛丝和粘胶纤维的复合接触效果，使得改性剂以纤维形式对棉纤维进行改性复合，进而加强改性剂与棉纤维的结合效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种天然植物染料染色棉纤维的方法，具体染色步骤如下：
步骤一：将100g改性剂加入到75.0L去离子水中，进行超声处理10分钟，得到改性液；
步骤二：将3.2kg棉纤维加入到步骤一中制得的改性液中，加热煮沸搅拌浸泡20分钟后，得到共混料；
步骤三：将步骤二中制得的共混料在50℃下保温60分钟，过滤，得到改性棉纤维；
步骤四：将160.0g中草药染料加入到88.0L去离子水中，进行超声处理10分钟，加热到60℃，保温10分钟，得到染色液；
步骤五：将步骤三中制得的改性棉纤维在染色液中进行染色80分钟后，取出水洗后，风冷干燥，完成对棉纤维的天然植物染料染色处理。
在步骤一中，超声处理频率为1.2MHz，超声功率为300W。
在步骤四中，所述中草药染料为五味子、蓝靛果、艾草或漆大姑中一种的水醇提取液干燥后的微粉。
在步骤一中的所述改性剂包括：8.40g的蜘蛛丝、8.80g的粘胶纤维、19.20g的硝酸银、9.40g的阳离子改性剂CHPTAC、8.60g的壳聚糖、15.20g的硝酸锌、30.40g的茶梗碱提取物；
所述改性剂的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：称取上述重量份的蜘蛛丝、粘胶纤维、硝酸银、阳离子改性剂CHPTAC、壳聚糖、硝酸锌、茶梗碱提取物；
S2：将步骤S1中的硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物加入到去离子水中，调节pH＝8，进行水浴超声处理10min，得到混合料a；
S3：将步骤S2中制得的混合料a调整到pH＝4～6后，加入步骤S1中的壳聚糖，然后调节pH＝7，超声处理10min后，加入步骤S1中的阳离子改性剂CHPTAC，水浴加热搅拌处理80min，得到混合料b；
S4：将步骤S1中的蜘蛛丝和粘胶纤维加入到步骤S3中制得的混合料b中，进行超声处理20min，过滤干燥处理，得到改性剂。
在步骤S2中，硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物总重量与去离子水的重量份比为：1∶50，水浴温度为60℃，超声的频率为26KHz，超声功率为900W；在步骤S3中，超声的频率为1.4MHz，超声功率为300W，水浴温度为40℃，搅拌转速为700r/min；在步骤S4中，超声的频率为26KHz，超声功率为900W。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述改性剂包括：9.20g的蜘蛛丝、9.60g的粘胶纤维、20.60g的硝酸银、10.20g的阳离子改性剂CHPTAC、9.20g的壳聚糖、15.80g的硝酸锌、25.40g的茶梗碱提取物。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，所述改性剂包括：8.80g的蜘蛛丝、9.20g的粘胶纤维、19.90g的硝酸银、9.80g的阳离子改性剂CHPTAC、8.90g的壳聚糖、15.50g的硝酸锌、27.90g的茶梗碱提取物。
分别取上述实施例1-3中的天然植物染料染色棉纤维的方法与对照组一的天然植物染料染色棉纤维的方法、对照组二的天然植物染料染色棉纤维的方法、对照组三的天然植物染料染色棉纤维的方法、对照组四的天然植物染料染色棉纤维的方法、对照组五的天然植物染料染色棉纤维的方法、对照组六的天然植物染料染色棉纤维的方法和对照组七的天然植物染料染色棉纤维的方法，对照组一的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例三相比改性剂中没有蜘蛛丝；对照组二的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例三相比改性剂中没有粘胶纤维；对照组三的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例三相比改性剂中没有硝酸银；对照组四的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例三相比改性剂中没有阳离子改性剂CHPTAC；对照组五的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例三相比改性剂中没有壳聚糖；对照组六的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例三相比改性剂中没有硝酸锌；对照组七的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例三相比改性剂中没有茶梗碱提取物；分十组分别测试三个实施例中再生方法制备的染色棉纤维以及七个对照组的天然植物染料染色棉纤维的方法制备的染色棉纤维，每10批染色棉纤维实验数据为一组，进行测试，测试结果如表一所示：
表一：
由表一可知，实施例3为本发明的较佳实施方式；在步骤一中，将改性剂加入到去离子水共混超声处理，制成改性液，可有效加强改性剂的分布效果，便于棉纤维与改性剂的充分接触；在步骤二中，将棉纤维加入到改性液中，进行加热煮沸，得到共混料，使得改性剂与棉纤维进行初步接触改性处理；在步骤三中，对共混料进行保温处理，使得改性剂与棉纤维的改性处理效果更佳，保证改性棉纤维的稳定性；在步骤四中，将中草药染料进入去离子水中，超声处理加热，得到染色液，保证染色液的安全性和稳定性；在步骤五中，将改性棉纤维加入到染色液中进行染色处理；改性剂中的蜘蛛丝抗紫外线能力强，蜘蛛丝摩擦系数小，抗静电性能优于合成纤维，具有耐高温和低温性能；粘胶纤维吸湿性好，易于染色，不易起静电，同时蜘蛛丝和粘胶纤维作为改性剂的承载网络，可加强改性剂对棉纤维的改性效果；硝酸银和茶梗碱提取物进行共混，茶梗碱提取物作为还原剂合成纳米银颗粒，纳米银颗粒可有效加强棉纤维的抗菌性能，同时加强棉纤维的紫外防护效果；硝酸锌在茶梗碱提取物作为还原剂的前提下，反应制成纳米氧化锌，纳米氧化锌可有效提高棉纤维的光催化活性，同时加强棉纤维的抗红外线、紫外线辐射以及杀菌功能；同时茶梗碱提取物可有效加强棉纤维的抗氧化性和抗菌性；阳离子改性剂CHPTAC和壳聚糖进行复配工作，对棉纤维进行改性处理，可有效加强中草药染料与棉纤维的结合效果，可有效提高棉纤维的上染率和固色率。
实施例4：
本发明提供了一种天然植物染料染色棉纤维的方法，具体染色步骤如下：
步骤一：将100g改性剂加入到75.0L去离子水中，进行超声处理15分钟，得到改性液；
步骤二：将3.2kg棉纤维加入到步骤一中制得的改性液中，加热煮沸搅拌浸泡25分钟后，得到共混料；
步骤三：将步骤二中制得的共混料在55℃下保温70分钟，过滤，得到改性棉纤维；
步骤四：将160.0g中草药染料加入到88.0L去离子水中，进行超声处理15分钟，加热到65℃，保温15分钟，得到染色液；
步骤五：将步骤三中制得的改性棉纤维在染色液中进行染色85分钟后，取出水洗后，风冷干燥，完成对棉纤维的天然植物染料染色处理。
在步骤一中，超声处理频率为1.3MHz，超声功率为350W。
在步骤四中，所述中草药染料为五味子、蓝靛果、艾草或漆大姑中一种的水醇提取液干燥后的微粉。
在步骤一中的所述改性剂包括：9.20g的蜘蛛丝、9.60g的粘胶纤维、20.60g的硝酸银、10.20g的阳离子改性剂CHPTAC、9.20g的壳聚糖、15.80g的硝酸锌、25.40g的茶梗碱提取物；
所述改性剂的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：称取上述重量份的蜘蛛丝、粘胶纤维、硝酸银、阳离子改性剂CHPTAC、壳聚糖、硝酸锌、茶梗碱提取物；
S2：将步骤S1中的硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物加入到去离子水中，调节pH＝9，进行水浴超声处理15min，得到混合料a；
S3：将步骤S2中制得的混合料a调整到pH＝5后，加入步骤S1中的壳聚糖，然后调节pH＝8，超声处理15min后，加入步骤S1中的阳离子改性剂CHPTAC，水浴加热搅拌处理90min，得到混合料b；
S4：将步骤S1中的蜘蛛丝和粘胶纤维加入到步骤S3中制得的混合料b中，进行超声处理25min，过滤干燥处理，得到改性剂。
在步骤S2中，硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物总重量与去离子水的重量份比为：1∶50，水浴温度为60℃，超声的频率为26KHz，超声功率为900W；在步骤S3中，超声的频率为1.4MHz，超声功率为300W，水浴温度为40℃，搅拌转速为700r/min；在步骤S4中，超声的频率为26KHz，超声功率为900W。
实施例5：
与实施例4不同的是，在步骤S2中，硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物总重量与去离子水的重量份比为：1∶60，水浴温度为70℃，超声的频率为28KHz，超声功率为1100W；在步骤S3中，超声的频率为1.6MHz，超声功率为400W，水浴温度为50℃，搅拌转速为900r/min；在步骤S4中，超声的频率为28KHz，超声功率为1100W。
实施例6：
与实施例4-5均不同的是，在步骤S2中，硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物总重量与去离子水的重量份比为：1∶55，水浴温度为65℃，超声的频率为27KHz，超声功率为1000W；在步骤S3中，超声的频率为1.5MHz，超声功率为350W，水浴温度为45℃，搅拌转速为800r/min；在步骤S4中，超声的频率为27KHz，超声功率为1000W。
分别取上述实施例4-6所制得的天然植物染料染色棉纤维的方法与对照组八的天然植物染料染色棉纤维的方法、对照组九的天然植物染料染色棉纤维的方法和对照组十的天然植物染料染色棉纤维的方法，对照组八的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例六相比没有步骤S2中的操作，对照组九的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例六相比没有步骤S3的操作，对照组十的天然植物染料染色棉纤维的方法与实施例六相比没有步骤S4的操作，分六组分别测试三个实施例中制备的染色棉纤维以及三个对照组的天然植物染料染色棉纤维的方法制备的染色棉纤维，每10批染色棉纤维实验数据为一组，进行测试，测试结果如表二所示：
表二：
由表二可知，实施例6为本发明的较佳实施方式；在步骤S2中，对硝酸银、硝酸锌、茶梗碱提取物和去离子水进行混合，65℃水浴27KHz超声处理，可有效保证茶梗碱提取物对硝酸银、硝酸锌进行还原反应，制成纳米银颗粒和纳米氧化锌颗粒；在步骤S3中，将壳聚糖在酸性条件下与混合料a进行共混处理，调节酸碱度到碱性在1.6MHz超声处理后，加入阳离子改性剂CHPTAC，再在50℃下进行搅拌处理，实现混合料a与壳聚糖、阳离子改性剂CHPTAC的共混复合改性处理；在步骤S4中，将蜘蛛丝和粘胶纤维与混合料b进行超声共混复合处理，可有效加强纳米银颗粒、纳米氧化锌颗粒、壳聚糖、阳离子改性剂CHPTAC和茶梗碱提取物与蜘蛛丝和粘胶纤维的复合接触效果，使得改性剂以纤维形式对棉纤维进行改性复合，进而加强改性剂与棉纤维的结合效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。