一种富油煤原位热解反应程度监测评价方法
阅读说明：本技术 一种富油煤原位热解反应程度监测评价方法 (Method for monitoring and evaluating degree of in-situ pyrolysis reaction of oil-rich coal ) 是由 付德亮 杨甫 田涛 王振东 段中会 马丽 李娟� 于 2021-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种富油煤原位热解反应程度监测评价方法,包括如下步骤：建立热解反应阶段标准指标；对富油煤的原位热解开采,开采过程中,在抽采井内对进行分期产物收集,采样要求对井口所得全组分产物进行收集；获得井口产物以后进行产物的组分特征分析,获得井下热解反应阶段指标；通过热解反应阶段标准指标与井下热解产物指标的对比,判断井下热解程度。本发明基于室内富油煤热模拟实验所得热解产物演化特征,对照原位热解产物与室内热模拟实验建立的反应程度指标,进而分析和判定原位热解反应程度及转化率,为调整热解提取油气资源方法提供关键参考。(The invention provides a method for monitoring and evaluating the in-situ pyrolysis reaction degree of rich coal, which comprises the following steps: establishing standard indexes of a pyrolysis reaction stage; in-situ pyrolysis mining of the oil-rich coal, collecting staged products in a mining well in the mining process, and collecting all-component products obtained at a well mouth according to sampling requirements; performing component characteristic analysis on the product after obtaining the wellhead product to obtain indexes of the underground pyrolysis reaction stage; and judging the underground pyrolysis degree by comparing the standard index of the pyrolysis reaction stage with the index of the underground pyrolysis product. According to the method, based on the evolution characteristics of the pyrolysis product obtained in the indoor oil-rich coal thermal simulation experiment, the reaction degree index established by the in-situ pyrolysis product and the indoor thermal simulation experiment is contrasted, so that the in-situ pyrolysis reaction degree and the conversion rate are analyzed and judged, and a key reference is provided for adjusting the method for extracting the oil gas resource by pyrolysis.)
技术领域
本发明属于能源资源地下原位开发技术领域，尤其涉及用于富油煤、油页岩、重油和稠油等非常规能源原位开采领域中使用的一种富油煤原位热解反应程度监测评价方法。
背景技术
近年来，油页岩以及煤的地下原位热解技术越来越受到人们的重视，该方法通过现有钻井技术和压裂方法，在岩层当中制造人工裂缝网络，然后向其中注入过热水蒸气或过热烃类气体等高温热载体，使地下岩层受热并促使有机质热解形成油气，并最终将形成的油气资源抽采至地面并加以利用。目前公布的主要专利有对“一种富油煤原位热解的煤层对流加热系统(202010989880.5)”、“一种深层煤原位热解开采利用的工艺(202110074115.5)”、“一种煤炭地下原位热解的系统及方法(202010991619.9)”。
该方法具有减少地面干馏工程，无需建设井下采掘巷道，可采煤炭深度范围大，降低碳排放，避免地表沉陷等诸多优点，但是限于热解过程在地下进行，无法直接判定地下富油煤资源的热解程度，给原位热解工程的高效运行带来一些限制。首先，若在尚未完全热解时便停止注热以及抽采作业，则会对地下资源造成浪费；其次，由于热漏失或其他原因造成的热解不完全，导致的热解产物产出较少时，若不能正确判别热解反应程度，有可能误判为富油煤热解接近终止而停止作业；另外，当热解反应接近最终阶段时，若不能正确判断，也有可能误判为其他原因造成的热解产物减少，并在寻找原因时造成不必要的资源浪费。
目前，有关原位热解反应程度判定的总体思路包括原位煤层采样、原位煤层监测等方法，但是由于相应的成本过高，实施性不强，尚未形成具体方案。室内热模拟实验现阶段发展十分成熟且成本低廉，同时地下热解与室内热解过程中不同阶段的热解产物差别很小，因此二者的对照分析，具有很好的热解程度判别评价应用价值。
发明内容
针对上述背景技术的阐述，本发明提供一种富油煤原位热解反应程度监测评价方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种富油煤原位热解反应程度监测评价方法，包括如下步骤：
步骤A、建立标准，通过原位热解区煤层采样，获得具有代表性的热解样品；通过室内实验装置进行与地下热解条件相同的模拟实验，实验过程中精确获取各个反应阶段的热解产物，进行产物的组分特征分析，分别建立热解反应阶段标准指标；
步骤B、对富油煤的原位热解开采，开采过程中，在抽采井内进行分期产物收集，采样要求对井口所得全组分产物进行收集；
步骤C、获得井口产物以后进行产物的组分特征分析，获得井下热解反应阶段指标；
步骤D、通过热解反应阶段标准指标与井下热解产物指标的对比，判断井下热解程度。通过实验所得热解反应阶段指标与井下热解产物指标的对比，分别判断井下热解程度，在得到的原位热解反应程度的具体区间内，确定该富油煤原位热解反应转化率。
上述技术方案中，所述组分特征包括热解产生的气态组分及产率，甲烷碳同位素，液态烃组分及产率。
上述技术方案中，所述井下热解反应阶段指标和热解反应阶段标准指标包括产物气油比、CO2气体比例、气体干燥系数、甲烷碳同位素热解反应阶段指标。
上述技术方案中，所述分期产物收集为：在热解初期，产物产率逐渐增加的阶段，采样间隔每周一次，随着热解开采作业的进行，逐渐调整为每三天一次，直至后期每天一次。
本发明基于室内富油煤热模拟实验所得热解产物演化特征，具体包括产物气油比、气体组分、干燥系数、甲烷同位素等，以此为基础，建立富油煤热解反应程度评价指标，对富油煤原位热解抽采井的产物进行分期采样，并进行热解产物气油比、气体组分、干燥系数、甲烷同位素等特征分析，基于此，对照原位热解产物与室内热模拟实验建立的反应程度指标，进而分析和判定原位热解反应程度及转化率，为调整地下原位热解提取油气资源方法提供关键参考。
附图说明
为了更清楚地说明本发明专利实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明专利的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1各指标计算结果与多项式拟合结果。
图2为实施例2各指标计算结果与多项式拟合结果。
图3为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明专利的附图，对本发明专利的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明专利保护的范围。
根据图1所示，作为实施例所示的一种富油煤原位热解反应程度监测评价方法，包括步骤为：
步骤A、建立标准，通过原位热解区煤层采样，获得具有代表性的热解样品；通过室内实验装置进行与地下热解条件相同的模拟实验，实验过程中精确获取各个反应阶段的热解产物，进行产物的组分特征分析，组分特征包括热解产生的气态组分及产率，甲烷碳同位素，液态烃组分及产率；分别建立热解反应阶段标准指标，热解反应阶段标准指标包括产物气油比、CO2气体比例、气体干燥系数、甲烷碳同位素热解反应阶段指标；
步骤B、对富油煤的原位热解开采，开采过程中，在抽采井内对进行分期产物收集，采样要求对井口所得全组分产物进行收集，分期产物收集为：在热解初期，产物产率逐渐增加的阶段，采样间隔每周一次，随着热解开采作业的进行，逐渐调整为每三天一次，直至最后每天一次；
步骤C、获得井口产物以后进行产物的组分特征分析，获得井下热解反应阶段指标，井下热解反应阶段指标和热解反应阶段标准指标包括产物气油比、CO2气体比例、气体干燥系数、甲烷碳同位素热解反应阶段指标；
步骤D、通过热解反应阶段标准指标与井下热解产物指标的对比，判断井下热解程度。通过实验所得热解反应阶段指标与井下热解产物指标的对比，分别判断井下热解程度，在得到的原位热解反应程度的具体区间内，确定该富油煤原位热解反应转化率。
实施例一、以注入550℃高温N2进行富油煤原位热解开采为例，进行该方法过程的详细说明：
②通过钻井施工，获得目的煤层的富油煤样品。
②称取富油煤样品100g，利用实验室内的热解实验装置，实验装置采用一种用于煤炭热解的实验装置ZL2020200960488，开展富油煤的室内热解实验，实验温度为550℃，反应气氛为N2，气体流速20ml/min，随着热解反应的进行，在产物收集端每20分钟分别收集热解气态烃和液态烃各一份，反应时间240分钟，共获取12份气态烃及液态烃产物。
③利用色谱内标法，分别对热解所得的气态烃及液态烃产物进行组分定性及定量测定，利用质谱仪进行甲烷碳同位素测定。
④获取数据以后开始建立热解反应阶段标准指标，见表1实施例1各指标计算结果其中：
ⅰ气油比的计算方法为：GOR＝Mg/Mo。其中GOR为气油比，无量纲；Mg为烃类气体质量，kg；Mo为液态烃质量，kg。
ⅱCO2气体比例计算方法为：CDMI＝Nc/(Nc+Nm)*100％。其中 CDMI为CO2气体比例，无量纲；Nc为气体组分中CO2浓度,mol/L；Nm为气体组分中的甲烷浓度,mol/L。
ⅲ气体干燥系数计算方法为：Dc＝C1/C1-5*100％。其中Dc为气体干燥系数，C1为气体组分中的甲烷浓度,mol/L；C1-5为总气态烃浓度,mol/L。
ⅳ甲烷碳同位素指标通过同位素质谱仪实测获得。
表1实施例1各指标计算结果
⑤在建立上述指标的同时，进行向地下富油煤层注入550℃高温N2，进行地下原位热解开采提取煤基油气资源，开采过程中在抽采井内进行产物收集，在热解初期，产物产率逐渐增加的阶段，采样间隔每周一次，随着热解开采作业的进行，逐渐调整为每三天一次，直至后期每天一次，采样要求对井口所得全组分产物进行收集。
⑥获得井口产物以后进行产物的组分特征分析，具体包括热解产生的气态组分及产率，甲烷碳同位素，液态烃组分及产率。
⑦基于热解产物获得气油比、CO2气体比例、气体干燥系数、甲烷碳同位素各指标参数，第80天时上述参数分别为气油比 GOR＝21、CO2气体比例CDMI＝35、气体干燥系数Dc＝89、甲烷碳同位素δ13C＝-36.8‰。
⑧通过实验所得热解反应阶段指标与井下热解产物指标的对比，分别判断井下热解程度，其中基于气油比GOR＝21可得约转化率约为69％、CO2气体比例CDMI＝35可得转化率约为67％、气体干燥系数Dc＝89可得转化率约为71％、甲烷碳同位素δ13C＝-36.8‰可得转化率约为69％。
GOR的转化率公式：y＝2E-07x5-4E-05x4+0.002x3-0.039x2+ 0.3578x-0.3495 R2＝0.9998
CDMI的转化率公式：y＝2E-06x4-0.0006x3+0.0566x2-2.8062x +98.539 R2＝0.9998
Dc的转化率公式：y＝6E-09x6-2E-06x5+0.0002x4-0.0135x3+ 0.3911x2-4.6338x+67.235 R2＝0.9562
甲烷碳同位素δ13C的转化率公式：y＝1E-09x6-4E-07x5+ 5E-05x4-0.0031x3+0.0874x2-0.9499x-39.402 R2＝0.9653
其中：y为对应的GOR、CDMI、Dc、甲烷碳同位素δ13C数值， x为实施例中各指标计算结果数值，最后可以生成曲线予以直观表现。
⑨转化率判断结果基于前述四个不同参数指标，可以得到不同的反应程度结果，基于此可以得到原位热解反应程度的具体区间，因此基于上述四参数综合判别，可以确定该富油煤原位热解反应转化率约为67-71％。
该转化率的现有技术可以参考《地质科技情报》2018，37(1)： 108-114公开的渤中地区不同热解实验条件下的烃源岩生烃动力学研究文献。
实施例二、下面以注入550℃高温过热水蒸气进行富油煤原位热解开采为例，进行该方法过程的详细说明：
②通过钻井施工，获得目的煤层的富油煤样品。
②称取富油煤样品100g，利用实验室内的热解实验装置，开展富油煤的室内热解实验，实验温度为550℃，反应气氛为水蒸气，蒸汽流速20ml/min，随着热解反应的进行，在产物收集端每20分钟分别收集热解气态烃和液态烃各一份，反应时间240分钟，共获取12份气态烃及液态烃产物。
③利用色谱内标法，分别对热解所得的气态烃及液态烃产物进行组分定性及定量测定，利用质谱仪进行甲烷碳同位素测定。
④获取数据以后开始建立热解反应程度的指标参数，见表2实施例2各指标计算结果，其中：
ⅰ气油比的计算方法为：GOR＝Mg/Mo。其中GOR为气油比，无量纲；Mg为烃类气体质量，kg；Mo为液态烃质量，kg。
ⅱCO2气体比例计算方法为：CDMI＝Nc/(Nc+Nm)*100％。其中 CDMI为CO2气体比例，无量纲；Nc为气体组分中CO2浓度,mol/L；Nm为气体组分中的甲烷浓度,mol/L。计算结果：
ⅲ气体干燥系数计算方法为：Dc＝C1/C1-5*100％。其中Dc为气体干燥系数，C1为气体组分中的甲烷浓度,mol/L；C1-5为总气态烃浓度,mol/L。
ⅳ甲烷碳同位素指标通过同位素质谱仪实测获得。
表2实施例2各指标计算结果
⑤在建立上述指标的同时，进行向地下富油煤层注入550℃高温 N2，进行地下原位热解开采提取煤基油气资源，开采过程中在抽采井内进行产物收集，在热解初期，产物产率逐渐增加的阶段，采样间隔每周一次，随着热解开采作业的进行，逐渐调整为每三天一次，直至后期每天一次，采样要求对井口所得全组分产物进行收集。
⑥获得井口产物以后进行产物的组分特征分析，具体包括热解产生的气态组分及产率，甲烷碳同位素，液态烃组分及产率。
⑦基于热解产物获得气油比、CO2气体比例、气体干燥系数、甲烷碳同位素各指标参数，第95天时上述参数分别为气油比GOR＝148、 CO2气体比例CDMI＝60、气体干燥系数Dc＝94、甲烷碳同位素δ 13C＝-36.7‰。
⑧通过实验所得热解反应阶段指标与井下热解产物指标的对比，分别判断井下热解程度，其中基于气油比GOR＝148可得约转化率约为79％、CO2气体比例CDMI＝60可得转化率约为75％、气体干燥系数Dc＝94可得转化率约为73％、甲烷碳同位素δ13C＝-36.7‰可得转化率约为78％。
GOR的转化率公式：y＝-5E-09x6+2E-06x5-0.0002x4+ 0.0062x3-0.099x2+0.681x-0.4978 R2＝0.9998
CDMI的转化率公式：y＝-1E-09x6+3E-07x5-4E-05x4+ 0.0022x3-0.0634x2+0.8959x+51.921 R2＝0.9877
Dc的转化率公式：y＝8E-09x6-2E-06x5+0.0003x4-0.0153x3+ 0.4222x2-4.5931x+65.491 R2＝0.9457
甲烷碳同位素δ13C的转化率公式：y＝2E-09x6-6E-07x5+ 7E-05x4-0.0037x3+0.0941x2-0.9156x-40.54 R2＝0.958
其中：y为对应的GOR、CDMI、Dc、甲烷碳同位素δ13C数值， x为实施例中各指标计算结果数值，最后可以生成曲线予以直观表现。
⑨基于上述四参数综合判别，可以确定该富油煤原位热解反应转化率约为73-79％。
以上所述，仅为本发明专利的具体实施方式，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明专利的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
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