一种检测乳制品稳定性的方法
阅读说明：本技术 一种检测乳制品稳定性的方法 (Method for detecting stability of dairy product ) 是由 季慧苹 李艳如 李洪亮 牛世祯 孙丽生 杨畅 于 2020-06-05 设计创作，主要内容包括：本发明属于乳制品的质量检测技术领域,具体提供了一种检测乳制品稳定性的方法,包括如下步骤,(1)测定待测乳制品的粘度η；(2)预处理步骤；(3)不稳定性指数测定步骤,本发明提供的乳制品稳定性的测试方法准确性高、精密度高和重复性好,而且检测方法简单、快速,检测范围广,适用于测定粘度范围低于15000cp的乳制品。(The invention belongs to the technical field of quality detection of dairy products, and particularly provides a method for detecting the stability of a dairy product, which comprises the following steps of (1) determining the viscosity eta of the dairy product to be detected; (2) a pretreatment step; (3) the method for testing the stability of the dairy product has the advantages of high accuracy, high precision, good repeatability, simple and quick detection method, wide detection range and suitability for testing the dairy product with the viscosity range lower than 15000 cp.)
技术领域
本发明属于乳制品的质量检测技术领域，具体涉及一种检测乳制品稳定性的方法。
背景技术
乳制品指的是使用牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，使用法律法规及标准规定所要求的条件，经加工制成的各种食品，也叫奶制品。由于乳制品中含有一定的蛋白质和脂肪，有时会添加增稠剂或胶体，产品经高温灭菌后，在6-12个月的保质期内可能会出现析水、沉淀、脂肪上浮及絮凝等不稳定性问题。因此，建立乳制品的稳定性检测方法对于考察乳制品的品质具有重要意义。
目前传统的评判乳体系稳定性的方法主要有观察法、粒径分析法和离心沉淀法等。这些方法在实际应用中存在较多问题，如用观察法评判乳品货架期的稳定性时具有局限性，观察结果受主观影响较大，更适合短保质期的产品；粒径分析法虽能通过测定产品粒径大小间接反映其稳定性，但无法反映产品体系内粒子的运动轨迹，具有其局限性；离心法采用离心的方式，简单易操作，但是重复性不佳，测试结果误差较大，且不适用于黏度较高的产品，故该方法不具有普遍适用性。
王成祥等采用LUMi-Sizer稳定性分析仪考察了增稠剂对燕麦饮料的稳定性影响，对于具有较高粘度的燕麦饮料来说，该方法得出的结果与观察法测试结果完全不符，无法单独使用，需要结合Turbiscan稳定性测试仪才能得出较为准确的稳定性结果，还存在精密度低以及重复性差的问题，从而使得测试需要两套仪器完成，测试时间长，成本高，适用范围窄。参见文献，王成祥,刘辉,段胜林等.应用快速稳定性分析方法研究增稠剂对燕麦饮料稳定性的影响[J].食品与发酵工业,2018,44(3)253-259。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中的检测方法对具有较高粘度的乳制品准确度和精密度低、重复性差，测试时间长，适用范围窄的缺陷，进而提供一种快速准确、精密度高、重复性好、检测范围广的乳制品稳定性的检测方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)测定待测乳制品的粘度；
(2)预处理步骤：当2000＜η<10000cp时，将待测乳制品在2500-4000rpm下离心0.5-3min；当10000≤η<15000cp时，将待测乳制品先在3500-4000rpm下离心0.5-3min，然后在2500-3500rpm下离心0-2min，之后在1500-2000rpm下离心0-2min；
(3)不稳定指数测定步骤：采用稳定性分析仪通过红外扫描测定η≤2000cp的待测乳制品、经步骤(2)预处理后的2000＜η<10000cp的待测乳制品或者经步骤(2)预处理后的10000≤η<15000cp的待测乳制品在转速为1000-4000rpm下的透光率变化，得到不稳定性指数。
进一步地，步骤(2)中，对于10000≤η<15000cp的待测乳制品的预处理步骤为在4000rpm下离心0.5-2min，然后依次在3500rpm下离心0.5-1min，在3000rpm下离心0.5-1min，在2500rpm下离心0.5-1min。
进一步地，步骤(2)中，对于2000＜η<10000cp的待测乳制品的预处理步骤为在先在4000rpm下离心0.5-2min，然后在3500rpm下离心0.5-1min。
步骤(3)中，测试温度为20-35℃，每5-20s扫描一次，共扫描100-300次。
进一步地，对于η≤2000cp的待测乳制品，步骤(3)中的测试条件为：转速为3000-4000rpm；对于粘度在2000<η<10000cp之间的待测乳制品的测试转速为2000-4000rpm；对于粘度在10000≤η<15000cp之间的待测乳制品的测试转速为1000-3000rpm。
进一步地，对于η≤2000cp的待测乳制品，步骤(3)中的测试条件为：转速为3500rpm，测试温度为25℃，每15s扫描一次，共扫描150次，光强因子为1.0。
进一步地，对于粘度在2000<η<10000cp之间的待测乳制品，步骤(3)中的测试条件为：转速为3000rpm，测试温度为25℃，每10s扫描一次，共扫描180次，光强因子为1.0。
进一步地，对于粘度在10000≤η<15000cp之间的待测乳制品，步骤(3)中的测试条件为：转速为2000rpm，测试温度为25℃，每8s扫描一次，共扫描220次，光强因子为1.0。
进一步地，所述稳定性分析仪为LUMi-Sizer稳定性分析仪和/或LUMiFuge稳定性分析仪。
进一步地，所述乳制品为牛奶、调制乳、饮料、发酵乳中的至少一种。
准确度是指测量值与真实值之间的差异大小，准确度越高，则测量值与真实值之间的差异就越小。通常用标准偏差说明各个数据相对于平均值的离散程度，以SD表示，值越大越不稳定，准确度也越差。
式中：xi为多次重复测试的测量值；为算术平均值；n为重复试验的测次数。
精密度是指多次平行测量的测量值之间的接近程度，精密度越高，则多次平行测量的测量值之间就越接近。通常用RSD来表示分析测试结果的精密度。在进行数据统计分析时，如果RSD大于15％，则要考虑该数据可能不正常，应该剔除。
式中：S为标准偏差；为算术平均值；xi为多次重复测试的测量值；n为测试次数。
本发明的上述技术方案具有如下优点：
(1)本发明提供的检测乳制品稳定性的方法，包括，测定待测乳制品的粘度、预处理步骤和不稳定性指数测定步骤，通过预处理步骤，将粘度在2000<η<10000cp之间的待测乳制品在2500-4000rpm下离心0.5-3min；将10000≤η<15000cp的待测乳制品在3500-4000rpm下离心0.5-3min，然后在2500-3500rpm下离心0-2min，之后在1500-2500rpm下离心0-2min；预处理步骤之后再在1000-4000rpm的光学扫描作用下测定不稳定性指数，通过增设上述预处理步骤能够显著提高较高粘度的待测乳制品的测试方法的准确度、精密度和重复性，而且检测方法简单、快速，适用于测定粘度范围低于15000cp的多种乳制品，检测范围广。
(2)本发明提供的检测乳制品稳定性的方法，首先测定待测乳制品的粘度，对于不同粘度的待测乳制品创新性地选择不同的测试条件，其中对于η≤2000cp的待测乳制品在转速为3000-4000rpm，温度为20-35℃的条件下测试不稳定指数，而粘度在2000<η<10000cp之间的待测乳制品，在转速为2000-4000rpm，温度为20-35℃条件下测试不稳定性指数；对于10000≤η<15000cp的待测乳制品，在转速为1000-3000rpm，温度为20-35℃的条件下测试不稳定性指数，针对不同粘度的待测样品进行区分测定，建立了三套测试方法，进一步提高测试方法的准确度、精密度和重复性。
(3)本发明提供的检测乳制品稳定性的方法，通过限定10000≤η<15000cp的待测乳制品的预处理步骤为在4000rpm下离心0.5-2min，然后依次在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下分析0.5min，能够进一步提高测试方法的准确度、精密度和重复性。
(4)本发明提供的检测乳制品稳定性的方法，实验表明，对于η≤2000cp的待测乳制品，通过控制转速为3500rpm，测试温度为25℃，每15s扫描一次，共扫描150次，光强因子为1.0得到的测试方法更为准确可靠；对于2000<η<10000cp的待测乳制品，通过控制步骤(3)中的测试条件为转速为3000rpm，测试温度为25℃，每10s扫描一次，共扫描180次，光强因子为1.0得到的测试方法更为准确可靠；对于10000≤η<15000cp的待测乳制品，通过控制步骤(3)中的测试条件为：转速为2000rpm，测试温度为25℃，每8s扫描一次，共扫描220次，光强因子为1.0得到的测试方法更为准确可靠。
(5)本发明提供的检测乳制品稳定性的方法，采用LUMi-Sizer稳定性分析仪，利用动态稳定性分析法，结合了斯托克定律中颗粒迁移速率与离心力成正比的理论和朗伯-比尔定律中颗粒在迁移过程中对光强的响应值成正比的理论，通过光强变化反应颗粒的迁移变化，产品颗粒迁移速率越小，产品越稳定；产品的光强变化越小，产品越稳定。稳定性指数过大的乳制品也发生严重的脂肪上浮、析水和沉淀现象，这对产品品质而言，既影响口感，又不利于产品的储存。
(6)本发明提供的检测乳制品稳定性的方法，第一，本发明选取与离心法相同的离心转速，可排除测试条件不同带来的误差；第二，本发明创新性的增加样品预处理环节，不仅能够保证样品的均匀分散性，而且能提升测试数据的稳定程度；第三，本发明不稳定性指数的计算是仪器自动计算得出的，不需要人工计算，排除人为操作的误差的同时，也节省计算时间；第四，本发明操作简单，所需样品量少(2g)且装载简单快速，而离心沉淀法或离心失水法有很多次称量环节，包括离心管、样品、上清液或沉淀量的称量，这无形中也会带来更多的误差，降低测试方法的准确度和精密度。
(7)乳制品的最大可接受不稳定性指数将随产品及其预期用途而变化，通常情况下，乳制品的最大可接受不稳定性指数0.75-0.99之间。当选定0.75为最大可接受不稳定性指数时，当被测乳制品的不稳定性指数≤0.75，说明乳制品稳定性好，当被测乳制品的不稳定性指数>0.75，说明乳制品稳定性不好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明
具体实施方式
或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，很显然下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1-3为实施例1的测试图谱；
图4-6为实施例2的测试图谱；
图7-9为实施例3的测试图谱；
图10-12为实施例4的测试图谱；
图13-15为实施例5的测试图谱；
图16-18为实施例6的测试图谱；
图19-21为实施例7的测试图谱；
图22-24为实施例8的测试图谱；
图25-27为实施例9的测试图谱；
图28-30为实施例10的测试图谱；
图31-33为实施例11的测试图谱；
图34-36为实施例12的测试图谱；
图37-39为实施例13的测试图谱；
图40-42为实施例14的测试图谱；
图43-45为实施例15的测试图谱。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
1.实验仪器与耗材：
BROOKFIELD(美国)粘度计DV2T LV一台，配套转子型号有ULA、LV和T-A～T-F转子各一套，LUMiSizerX65(德国)稳定性分析仪一台，配套2mm PC样品管、样品针、样品帽、一次性注射器若干，剪刀一把，离心机(Allegra X-15R，美国)一台、滴管、50ml离心管若干，分析天平(精度0.001mg)一台，大号称量匙若干，玻璃棒12支。
2.实验样品：
牛奶、乳饮料、发酵乳、调制乳粉酸奶、饮用型酸奶、搅拌型酸奶均为市售。
实施例1低粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取市售牛奶为待测乳制品，采用粘度计并用ULA号转子，测定牛奶的粘度，重复测定三次，取平均值，该市售牛奶的粘度为1.89cp。
(2)取混合均匀且无气泡的牛奶2.0g，载入2mmPC样品管中，采用LUMiSizer X65稳定性分析仪，设置转速为3000rpm，扫描时间间隔为15s，总扫描次数为150次，测试温度为25℃，光强因子为1.0进行光学分析，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例2低粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例1同一批的牛奶为待测乳制品。
(2)取混合均匀且无气泡的牛奶2.0g，载入2mmPC样品管中，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为3500rpm，扫描时间间隔为15s，总扫描次数为150次，测试温度为25℃，光强因子为1.0，进行测试，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例3低粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例1同一批的牛奶为待测乳制品。
(2)取混合均匀且无气泡的牛奶2.0g，载入2mmPC样品管中，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为4000rpm，扫描时间间隔为15s，总扫描次数为150次，测试温度为25℃，光强因子为1.0进行测定，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例4中粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取市售饮用型酸奶为待测乳制品，采用粘度计并用T-B转子，重复测定三次，取平均值，测定该饮用型酸奶的粘度为7988.33cp。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mm PC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，然后在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下离心0.5min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为2000rpm，扫描时间间隔为10s，总扫描次数为180次，测试温度为25℃，光强因子为1.0进行连续光学分析，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例5中粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例4同一批的饮用型酸奶为待测乳制品。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，然后在3500rpm下离心0.5min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为3000rpm，扫描时间间隔为10s，总扫描次数为180次，测试温度为25℃，光强因子为1.0进行连续的光学分析，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例6中粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例4同一批的饮用型酸奶为待测乳制品。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，先在4000rpm下离心1min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为4000rpm，扫描时间间隔为10s，总扫描次数为180次，测试温度为25℃，光强因子为1.0进行连续的光学分析，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例7高粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取市售搅拌型酸奶为待测乳制品，采用粘度计并用T-C号转子，重复测定三次，取平均值，测定搅拌型酸奶的粘度为12081cp。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，依次在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下离心0.5min，在2000rpm下离心0.5min，在1500rpm下离心0.5min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为1000rpm，扫描时间间隔为8s，总扫描次数为220次，测试温度为25℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例8高粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例7同一批的搅拌型酸奶为待测乳制品。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，依次在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下离心0.5min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为2000rpm，扫描时间间隔为8s，总扫描次数为220次，测试温度为25℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例9高粘度样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例7同一批的搅拌型酸奶为待测乳制品。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，然后在3500rpm下离心0.5min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为3000rpm，扫描时间间隔为8s，总扫描次数为220次，测试温度为25℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
实施例10高粘样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例7同一批的搅拌型酸奶为待测乳制品。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，依次在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下离心0.5min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizer X65稳定性分析仪，设置转速为2000rpm，扫描时间间隔为8s，总扫描次数为100次，测试温度为25℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表2所示。
实施例11高粘样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例7同一批的搅拌型酸奶为待测乳制品。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，依次在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下离心0.5min。
(3)取预处理后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为2000rpm，扫描时间间隔为8s，总扫描次数为300次，测试温度为25℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表2所示。
实施例12高粘样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例7同一批的搅拌型酸奶为待测乳制品。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，依次在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下离心0.5min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为2000rpm，扫描时间间隔为8s，总扫描次数为220次，测试温度为20℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表2所示。
实施例13高粘样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取实施例7同一批的搅拌型酸奶为待测乳制品。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，依次在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下离心0.5min。
(3)取离心后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为2000rpm，扫描时间间隔为20s，总扫描次数为220次，测试温度为30℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表2所示。
实施例14高粘样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取市售搅拌型酸奶为待测乳制品，采用粘度计并用T-C号转子，重复测定三次，取平均值，测定搅拌型酸奶的粘度为14980cp。
(2)预处理步骤：取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用由快而慢的离心方式进行多次预处理，先在4000rpm下离心1min，依次在3500rpm下离心0.5min，在3000rpm下离心0.5min，在2500rpm下离心0.5min。
(3)取预处理后的待测乳制品，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为2000rpm，扫描时间间隔为8s，总扫描次数为220次，测试温度为25℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表2所示。
实施例15低黏样品
本实施例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)取市售饮用型酸奶采用粘度计并用LV型转子，重复测定三次，取平均值，获得待测定乳制品的粘度为1950cp。
(2)取混合均匀且无气泡的待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为3500rpm，扫描时间间隔为15s，总扫描次数为150次，测试温度为25℃，光强因子为1.0，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表2所示。
对比例1离心沉淀率
本对比例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
精密称取空白离心管的质量M1，取30g实施例1同一批牛奶为待测乳制品，加入离心管中，精密称取待测乳制品和离心管的质量M2，在离心转速为3500rpm的测试条件下，离心测试37.5min。测量结束后，弃去上清液，精确称取沉淀和离心管的重量M3，样品重复测试三次，取其平均值，按照下述公式计算离心沉淀率。根据重复测定结果，计算其可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。离心沉淀率％＝(M3-M1)/(M2-M1)×100％；M1为离心管的质量；M2为样品和离心管的总质量；M3为沉淀和离心管的总质量。
对比例2中粘度样品离心失水率
本对比例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
精确称取空白离心管的质量M1，取30g实施例4同一批饮用型酸奶为待测乳制品，加入离心管中，精确待测乳制品和离心管的质量M2，在离心转速在为3000rpm的测试条件下，离心测试30min。测量结束后，收集上清液，精确称取上清液的重量M3，样品重复测试三次，取其平均值，并按下述公式计算离心失水率。根据重复测定结果，计算其可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。离心失水率％＝M3/(M2-M1)×100％；M1为离心管的质量；M2为样品和离心管的总质量；M3为上清液的质量。
对比例3高粘度样品离心失水率
本对比例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
精确称取空白离心管的质量M1，取30g与实施例7同一批搅拌型酸奶为待测乳制品，加入离心管中，精确待测乳制品和离心管(样品不多于35g)的质量M2，在离心转速在为2000rpm的测试条件下，离心测试30min。测量结束后，收集上清液，精确称取上清液的重量M3，样品重复测试三次，取其平均值，并计算离心失水率。根据重复测定结果，计算其可重复性、准确度和精密度，结果见表1所示。
对比例4
本对比例提供一种检测乳制品稳定性的方法，包括如下步骤：
取实施例7同一批搅拌型酸奶为待测乳制品，称取待测乳制品2.0g，载入2mmPC样品管中，采用LUMiSizerX65稳定性分析仪，设置转速为2000rpm，扫描时间间隔为8s，总扫描次数为220次，测试温度为25℃，光强因子为1.0条件下进行测定，每个样品重复测定三次，分别读取产品的不稳定性指数，计算可重复性、准确度和精密度，结果见表2所示。
表1 实施例1-9和对比例1-3的试验结果
表2 实施例10-15和对比例4-5的试验结果
结合表1和表2的结果可知，未经过预处理的对比例4的不稳定性指数的RSD为11.083％，明显超出RSD的误差范围，测试结果不可靠。相比于对比例4，本发明实施例4-15通过对较高粘度的乳制品进行预处理，显著了提高测试方法的准确度和精密度，扩大产品适用范围，操作简单方便，成本低，测试时间短。
由上表1的结果结合图1-9可知，相比于对比例1，本发明实施例1-3的方法测定的不稳定性指数与各自的平均值接近，说明本实施例1-3的方法重复性好，不稳定性指数的SD均为0.001％，明显小于对比例的0.015％，说明本实施例准确度明显提高，实施例1和实施例2的不稳定性指数的RSD为2.014％和2.585％，明显低于对比例1的3.262％，说明本实施例1和2的精密度明显提高。此外，对于实施例2的精密度最高，这与图谱显示体系出现体系内出现轻度脂肪上浮和极少量沉淀的不稳定现象相符，说明体系已发生完全沉降，测量值与实际值更接近。因此，相比于传统的离心方法，本发明的检测方法对于较低粘度乳制品具有显著提高的准确度、精密度和重复性。
由上表1结果结合图10-18可知，相比于对比例2，本发明实施例4-6的方法测定的不稳定性指数与各自的平均值接近，说明本实施例4-6的方法重复性好，不稳定性指数的SD均为0.003-0.004％，说明本实施例准确度明显提高，实施例4和实施例5的不稳定性指数的RSD为0.740-1.788％，明显低于对比例2的3.062％，说明本实施例4-6的精密度明显提高。其中对于实施例5精密度最高，由图谱可清晰地看到产品体系粒子的上浮、水析和下沉现象，图谱表征产品体系发生完全分离，说明该测试条件优于本组其他实施例和对比例2。因此，相比于传统的离心方法，本发明的检测方法对于中等粘度乳制品具有显著提高的准确度、精密度和重复性。
由上表1结果结合图19-27可知，相比于对比例3，本发明实施例7-9的不稳定性指数与各自三次测试的平均值接近，说明本实施例4-6的方法重复性好，实施例8和9的不稳定性指数的SD均为0.003％，说明本实施例8和9准确度明显提高，实施例1和实施例2的不稳定性指数的RSD为0.898-2.291％，明显低于对比例3的3.918％，说明本实施例7-9的精密度明显提高。其中对于实施例8精密度最高，由图谱可清晰地看到产品体系粒子的上浮、水析和下沉现象，图谱表征产品体系发生完全分离，说明该测试条件优于本组其他实施例和对比例3。因此，相比于传统的离心方法，本发明的检测方法对于较高粘度乳制品具有显著提高的准确度、精密度和重复性。
由上表2结果结合实施例10和11的结果图可知，相比于实施例8和对比例3，本发明实施例10和实施例11中针对测试谱线数量的筛选结果的不稳定性的指数RSD为1.038-1.243％，准确性明显低于对比例3的3.918％而高于优选方案的0.898％，说明实施例10和11结果准确性明显高于对比例3，但低于实施例8。
由上表2结果结合实施例12和13的结果图可知，相比于实施例8和对比例3，本发明实施例12和实施例13中针对测试温度的筛选结果的不稳定性的指数RSD为1.006-1.038％，准确性明显低于对比例3的3.918％而高于实施例8的0.898％，说明实施例12和13结果准确性高于对比例3但低于实施例8。分析结果发现，综合考虑实际操作中温度平衡的环节时间较长，室温条件下(25℃)更便于操作且耗时较短。
由上表2实施例14的结果可知，相比于高粘样品的实施例8和对比例3，结果显示实施例14的不稳定性指数的RSD为1.189％，精密度高于对比例3的3.918％而略低于优选方案3的0.898％，说明实施例14的测试方法对于高粘度样品具有较高的准确度和精密度。
由上表2实施例15的结果可知，相比于低黏样品的实施例1和对比例1，结果显示实施例15的不稳定性指数的RSD为1.613％明显低于实施例1和对比例1的不稳定性指数2.014％-3.262％。说明实施例15的测试方法对于低粘度样品具有较高的准确度和精密度。
观察法：取各实施例的牛奶、饮用型酸奶、搅拌型酸奶，分别于常温下放置6个月，观察均未出现严重的析水、脂肪上浮、絮凝或者沉淀现象，说明均为稳定的乳制品，本申请实施例1-15的检测方法与观察法结果相符合，说明本申请实施例的方法是准确可靠的。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：铸锭单晶硅块的质量判定方法和铸锭单晶硅块