具体实施方式

以下记载的构成要件的说明基于本发明的代表性的实施方式进行，但本发明不仅限于这样的实施方式。应注意，本申请说明书中，“～”以包括记载在其前后的数值作为下限值和上限值的含义使用。

本说明书中分段记载的数值范围中，一个数值范围中所记载的上限值或下限值可替换为其他分段记载的数值范围的上限值或下限值。此外，本说明书中所记载的数值范围中，该数值范围的上限值或下限值可替换为实施例中所示的值。

本发明中，“质量％”与“重量％”同义，“质量份”和“重量份”同义。

此外，本发明中，2个以上的优选形态的组合为更优选的形态。

以下，对本发明的内容进行详细说明。

(纤维用无机粒子)

本发明的纤维用无机粒子的第1种实施方式中，通过电感带法测定的粒径超过1.562μm的粗大粒子的含量为1500个数ppm以下，较好是300个数ppm以下。

此外，本发明的纤维用无机粒子的第2种实施方式中，通过流式粒子图像分析法(也称“粒子动态图像分析法”)测定的粒径超过1.562μm的粗大粒子的含量低于300个数ppm。

本说明书中，仅记载为“本发明的纤维用无机粒子”的情况下，只要没有特别说明，均指所述第1种实施方式和所述第2种实施方式这两者。

此外，本发明的纤维用无机粒子适合用作纤维用除臭剂。

以往的无机粒子的制造方法中，例如，即使通过反应工序的条件的优化，可理想地制得没有粗大粒子的无机粒子，作为反应工序的下游工序的干燥工序和粉碎工序中，可能会产生新的粗大粒子，作为最终制品，可能无法生产除去了粗大粒子的无机粒子。

也提出有最终通过筛分除去粗大粒子的方法，但基于筛孔的粗大粒子的除去存在极限。

通过使粒度分布集中，间接地使粗大粒子变少，例如，已知导致聚酯纤维的纺纱时的断丝的粗大粒子以ppm级含有的粗大粒子。

此外，还已知即使为了减少粗大粒子而减小中值粒径D50，例如，向聚酯树脂的添加或混入的阶段，小粒径的粒子容易发生再凝集而形成粗大粒子，导致断纱，而用于除去粗大粒子的聚合物过滤器导致压差升高而生产性变差。

一般来说，激光衍射式粒度分布计是可测定粒度分布的测定范围较广的无法以个数单位检测1.5μm～5μm的范围的粒径的ppm级的粗大粒子的测定器。此外，激光衍射式粒度分布计还存在进行精细的技术开发方面的问题，例如即使是相同的样品，测定结果也会根据测定器制造商而不同，而且测定结果也会根据折射率等测定条件的设定而显著变化等。

以往，基于分级的粗大粒子的除去作为一般方法被揭示，但关于通过分级怎样将粗大粒子除去至何种水平、实际是否可除去粗大粒子的精确的确认没有任何具体的揭示。

因此，例如现状是没有消除纤维纺纱时的断纱问题的技术。

本发明人进行认真研究后发现，通过采用所述构成，可提供纺纱时的断纱率低的纤维用无机粒子。

其产生良好效果的作用机理并不明确，但推测如下。

通过电感带法或流式粒子图像分析法，由于作为粒径超过1.562μm的粗大粒子的确认方法，检测性能优异，因此推测通过使由这些方法测定的所述粗大粒子的含量，前者的情况下为1500个数ppm以下，而后者低于300个数ppm，可获得纺纱时的断纱率低的纤维用无机粒子。

以下，对本发明的纤维用无机粒子进行详细说明。

本发明的纤维用无机粒子只要是用于纤维的无机粒子即可，无特别限定，较好是磷酸锆粒子、磷酸钛粒子、水滑石粒子、氢氧化锆粒子、氧化铝粒子、硅酸铝粒子、硅酸铜粒子、硅酸锌粒子、硅酸锰粒子、硅酸钴粒子或硅酸镍粒子，更好是磷酸锆粒子、磷酸钛粒子、水滑石粒子或氢氧化锆粒子，从除臭性的观点来看，特别合适磷酸锆粒子。

此外，本发明的纤维用无机粒子可包含除上述以外的杂质，可包含用于纤维的用途中采用的公知的添加剂。

其中，本发明的纤维用无机粒子较好是所述无机成分的含量为90质量％以上，更好是95质量％以上，特别好是99质量％以上的粒子。

本发明的基于电感带法的无机粒子的粒径的测定方法通过以下的方法进行。

通过作为基于电感带法的测定装置(考尔特计数器)的贝克曼考尔特株式会社(beckman coulter)制Multisizer 3进行测定。

光圈尺寸设定为30μm，测定约50000个，以个数基准测定其中的分布，测定粒径超过1.562μm的粗大粒子等的含量。

此外，本发明的基于流式粒子图像分析法的无机粒子的粒径的测定方法通过以下的方法进行。

使用希森美康株式会社(现思百吉株式会社马尔文帕纳科事业部)制流式粒子图像分析装置FPIA-3000S。

向通过过滤器而除去了异物的纯水中以分散浓度达到0.05质量％的条件添加无机粒子，通过超声波分散装置分散3分钟。将所得的分散液滴加至所述流式粒子图像分析装置，测定并分析约30000个无机粒子，测定粒径超过1.562μm的粗大粒子等的含量。

此外，粒径的测定上限较好是100μm。

本发明的纤维用无机粒子的第1种实施方式中，从断纱抑制性的观点来看，通过电感带法测定的粒径超过1.562μm的粗大粒子的含量为1500个数ppm以下，较好是300个数ppm以下，更好是200个数ppm以下，进一步更好是100个数ppm以下，特别好是50个数ppm以下，最好是25个数ppm以下。

本发明的纤维用无机粒子的第2种实施方式中，从断纱抑制性的观点来看，通过流式粒子图像分析法测定的粒径超过1.562μm的粗大粒子的含量低于300个数ppm，较好是100个数ppm以下，更好是10个数ppm以下，进一步更好是1个数ppm以下，特别好是不含通过流式粒子图像分析法测定的粒径超过1.562μm的粗大粒子。

从断纱抑制性的观点来看，本发明的纤维用无机粒子的通过电感带法测定的粒径超过2.148μm的粗大粒子的含量为5个数ppm以下，较好是1个数ppm以下，特别好是不含通过电感带法测定的粒径超过2.148μm的粗大粒子。

此外，从断纱抑制性的观点来看，本发明的纤维用无机粒子的通过流式粒子图像分析法测定的粒径超过2.148μm的粗大粒子的含量为5个数ppm以下，较好是1个数ppm以下，特别好是不含通过流式粒子图像分析法测定的粒径超过2.148μm的粗大粒子。

另外，从断纱抑制性的观点来看，本发明的纤维用无机粒子较好是不含通过电感带法测定的粒径超过3μm的粗大粒子。

此外，从断纱抑制性的观点来看，本发明的纤维用无机粒子较好是不含通过流式粒子图像分析法测定的粒径超过3μm的粗大粒子。

从进一步发挥断纱抑制性和除臭效果等功能效果的观点来看，本发明的纤维用无机粒子的通过激光衍射法测定的中值粒径D50较好是0.1～1.2μm，更好是0.2μm～1.0μm，特别好是0.5μm～0.9μm。

此外，从进一步发挥断纱抑制性和除臭效果等功能效果的观点来看，本发明的纤维用无机粒子的通过电感带法测定的累计99.9个数％粒径D99.9较好是1.562μm以下，更好是0.5μm～1.55μm，特别好是1.0μm～1.50μm。

(纤维用无机粒子的制造方法)

作为本发明的纤维用无机粒子的制造方法，只要可制造本发明的纤维用无机粒子即可，无特别限定，从所述粗大粒子的除去性的观点来看，较好是包括通过干法分级除去无机粒子中的粗大粒子的工序(也称“干法分级工序”)的方法。

无机粒子的用于除去粗大粒子的分级方法可以是干法分级或湿法分级中的任一种。湿法分级的话，最终制品的销售形态为分体的情况下，分级后需要干燥工序，干燥前即使排除粗大粒子，干燥工序中也可能会再次因固结和凝集而产生粗大粒子。因此，较好是分级后不需要干燥工序、固结和凝集的可能性低、可简化制造工序的干法分级。

干法分级机可例举机械式、回旋气流式等，但只要可对粗大粒子进行分级，分级机无限定。机械式分级机的话，以机械方式分级转子高速旋转，为了防止振动，需要机械精度，因此分级点存在极限。具体来说，作为粗大粒子希望排除粒径为1.5μm～5μm的范围的粒子的情况下，机械式分级机存在极限，可能会无法高精度地排除粗大粒子。

此外，采用分级转子的机械旋转的分级中，可能会发生金属部分的滑动产生的摩擦引发的金属的污染(混入)。基于上述的观点，较好是通过结构上没有机械式旋转部分的利用旋流的气流分级机(旋流式分级机)进行干法分级。例如，可优选例举国际公开第2011/132301号记载的旋流式分级机。

作为干法分级时吹向无机粒子的高压气体，对其压力和量无特别限定，较好是压力为0.1MPa～1.0MPa。

此外，干法分级时的风量无特别限定，较好是1m³/分钟～10m³/分钟。

本发明的纤维用无机粒子的制造方法可包括例如将无机粒子或无机粒子的凝集粒子粉碎的粉碎工序、以及、筛分无机粒子的筛分工序等工序。

进行所述干法分级工序的时机无特别限定，例如在粉碎工序和筛分工序的前后均可进行，也可在前后均进行。通过粉碎工序和筛分工序，一度进行粒度调整后，可进一步为了排除粗大粒子而实施干法分级。

此外，也可在实施干法分级后，实施粉碎工序和筛分工序。

如果考虑到粉碎工序和筛分工序中存在产生新的粗大粒子的可能性，干法分级工序较好是在粉碎工序和筛分工序之后进行。

所述干法分级工序中的分级点根据需要适当设定即可，例如，纤维的单丝为10μm左右，所以将无机粒子添加或混入至形成纤维的树脂中的情况下，从纺纱时的断纱抑制性的观点来看，较好是排除粒径超过3μm的粗大粒子，更好是排除粒径超过2.148μm的粗大粒子，特别好是排除粒径超过1.562μm的粗大粒子。

本发明的纤维用无机粒子的制造方法可包括制作无机粒子的工序。

本发明的纤维用无机粒子的制造方法所用的无机粒子可以是市售品等已准备好的无机粒子，也可以是制作的无机粒子。

作为无机粒子的制作方法，无特别限定，可使用公知的方法。

以下，作为一例，对磷酸锆粒子的制作方法进行说明。

本发明中的磷酸锆以氧氯化锆、乙二酸、磷酸为起始物质通过公知的方法制造。例如，可通过日本专利特开昭60-103008号公报、或者、日本专利特开2008-178313号公报中所记载的方法制造。但是，磷酸锆的制造方法并不仅限于此。

所得的磷酸锆既可以在固液分离后干燥，也可以不进行固液分离的情况下干燥。作为固液分离的具体方法，有压滤或加压过滤机等，使固液分离后的含水滤饼(泥状物)干燥。作为使含水滤饼干燥的方法，可优选例举桨叶干燥机、锥形干燥机、振动干燥机或倒圆锥型搅拌干燥机等。作为不进行固液分离的情况下进行干燥的方法，可例举喷雾干燥机、球粒流化床干燥机、气流式干燥机等。

磷酸锆若进行固液分离，则呈粘土状，粘附性强，不易处理，所以较好是不进行固液分离的情况下进行干燥，获得磷酸锆粒子。

磷酸锆粒子的干燥物可进行破碎、粉碎或筛分处理，也可不进行。为了调整至均匀的粒径，较好是进行破碎或粉碎，进而过筛。

关于本发明的纤维用无机粒子中的水分，在纺纱前将无机粒子与聚酯树脂等合成纤维用的原料用树脂通过挤出机等混炼的情况下，如果纤维用无机粒子中残留水分，则通过挤出机加热混炼中水分蒸发，该原料用树脂可能会发泡。为了防止发泡，本发明的纤维用无机粒子的水分量较好是1质量％以下，更好是0.6质量％以下。

(纤维)

本发明的纤维是包含本发明的纤维用无机粒子的纤维，较好是包含本发明的纤维用无机粒子的除臭性纤维。

作为制造包含本发明的纤维用无机粒子的纤维的方法，无特别限定，可使用公知的方法。

例如，可例举将本发明的纤维用无机粒子混入纤维进行纺纱的方法等。

本发明的纤维较好是树脂纤维，更好是化学纤维。

作为可使用的纤维用树脂，可使用公知的化学纤维中的任一种。

作为化学纤维的材质的优选的具体例子，可例举例聚酯、聚氨酯、尼龙、人造丝、丙烯酸树酯、维纶和聚丙烯等。其中，较好是聚酯、尼龙或丙烯酸树酯，更好是聚酯。

此外，作为聚酯的优选的具体例子，可例举例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚苯二甲酸丁二醇酯等。其中，较好是聚对苯二甲酸乙二醇酯。

这些树脂可以是均聚物，也可以是共聚物。共聚物的情况下，各共聚成分的聚合比例无特别限定。

此外，本发明的纤维用无机粒子向树脂的添加方法无特别限定，例如，可在树脂的聚合工序中添加，也可使用聚合后的树脂，通过挤出机混入。

本发明的纤维用无机粒子适合用作纤维混入用除臭剂。

作为该情况下的除臭性纤维的具体的制造方法，可例举将本发明的纤维用无机粒子混入熔融得到的液态纤维用树脂或溶解得到的纤维用树脂溶液中，对其进行纺纱的方法等。

本发明的纤维中的本发明的纤维用无机粒子的含量无特别限定。

一般来说，如果增加含量，则可使除臭性强力发挥，长期持续，但一旦含量高于一定程度，则除臭效果不会产生较大的差异，并且从树脂的强度的观点来看，相对于100重量份树脂，本发明的纤维中的本发明的纤维用无机粒子的含量较好是0.1重量份～3.0重量份，更好是0.5重量份～2.0重量份。

使用本发明的纤维用无机粒子的除臭性纤维可在需要除臭性的各种领域中使用，可用于例如内衣、丝袜、袜子、被褥、被套、坐垫、毛毯、地毯、窗帘、沙发、车座、空气过滤器和看护用衣物等大多数纤维制品。

实施例

以下，通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不仅限于这些实施例。应注意，本实施例中，只要没有特别说明，“％”、“份”分别指“重量％”、“重量份”。

粗大粒子的大小、粗大粒子的个数、相对于有效N数的粗大粒子的含量、基于图像分析的粗大粒子的测定、以及、表示将磷酸锆粒子添加或混入聚酯树脂后进行纺纱的情况下的断纱频率的断纱率通过以下的方法测定。

(1)粗大粒子的大小、粗大粒子的个数

磷酸锆的粒径的测定通过电感带法，即，使用作为所谓的考尔特计数器的贝克曼考尔特株式会社制的Multisizer 3进行了测定。

光圈尺寸设定为30μm，测定约50000个，以个数基准测定其中的分布。

(2)相对于有效N数的粗大粒子的浓度

用贝克曼考尔特株式会社制的Multisizer 3以个数基准测定后，将1.562μm以上且低于2.148μm的累计粒子数定义为粗大粒子。

相对于实际测定的有效N数的粗大粒子的浓度通过下式算出。

1.562μm以上且低于2.148μm的累计粒子数÷实际测定的有效N数×1000000＝相对于有效N数的1.562μm以上且低于2.148μm的累计的粗大粒子浓度ppm

(3)基于流式粒子图像分析法(也称“粒子动态图像分析法”)的粗大粒子的测定

利用作为流式粒子图像分析装置的希森美康株式会社(现思百吉株式会社马尔文帕纳科事业部)制FPIA-3000S进行了测定。

向通过过滤器而除去了异物的纯水中以分散浓度达到0.05％的条件添加粉体，通过超声波分散装置分散3分钟。将分散液滴加至流式粒子图像分析装置，测定并分析了约30000个颗粒。

流式粒子图像分析装置将检测到的颗粒从最大起排列，测定了大粒子的粒径和粒子的照片。

(4)断纱次数

制成相对于100％的聚酯树脂(尤尼吉可株式会社制MA2101M，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂)掺入了20％的制造的磷酸锆粒子的母料。接着，将该母料与不含磷酸锆的一般聚酯树脂颗粒混合，调整至2重量％。将其用复丝纺纱机以纺纱温度275℃、纺纱速度500m/分钟纺纱2小时，在120℃拉伸至伸长率达到280％～320％，获得含磷酸锆粒子的聚酯纤维。

此时，油剂使用通常的聚酯纤维纺纱用的水溶性油剂(将竹本油脂株式会社制Delion 6033用水稀释10倍而得)。

进行2小时连续纺纱，按照以下的判定方法评价了纺纱性。

A:断纱次数为0次/2小时

B:断纱次数为1次/2小时以上且低于3次/2小时

C:断纱次数为3次/2小时以上且低于6次/2小时

D:断纱次数为6次/2小时以上且低于10次/2小时

E:断纱次数为10次/2小时以上

F:无法评价

作为参考例，示出磷酸锆粒子的制造方法。

(参考例:磷酸锆粒子的制造)

向6m³反应器中加入3611kg脱离子水和363kg的35％盐酸，追加603kg含0.18％铪的氧氯化锆八水合物20％水溶液后，溶解250kg乙二酸二水合物。在充分搅拌该溶液的同时，加入275kg的75％磷酸。将其用2小时升温至98℃，搅拌回流12小时。冷却后，将所得的沉淀物充分水洗后，在105℃干燥，从而获得磷酸锆粒子。将其用粉碎机破碎。然后，进行筛分处理。对于该所得的磷酸锆粒子用X射线衍射装置进行测定，结果确认为α-磷酸锆粒子。

将该α-磷酸锆粒子用氢氟酸和硝酸加热溶解，用电感耦合等离子体(InductivelyCoupled Plasma)发光分析装置实施元素分析，并进行热重量/差示热分析，结果组成式如下。

Zr_0.99Hf_0.01H_2.03(PO₄)_2.01·0.05H₂O

实施例1

用分级机(Aerofine Classifier AC-20型:日清工程株式会社(NISSHINENGINEERING INC.)制)将按照参考例制成的磷酸锆粒子分级。抽风机抽吸的风量设为2.5m³/分钟。在此，通过抽风机吸入的风量相应于从导流叶片间吸入的常压气体的风量。此外，导流叶片的角度设为80°(切线方向)。

将从上部气体喷嘴喷出的高压气体的条件设为压力0.7MPa，从下部气体喷嘴喷出的高压气体的条件设为压力0.6MPa。

分级前的粉体利用定量供料装置以2kg/h用13分钟连续供给了478g。

分级后的较细侧的粉体回收到415g。分级机的相对于投入量的收率为86.8％。其中，所得的分级后的较细侧的粉体利用考尔特计数器测定。

光圈尺寸设定为30μm，测定约50000个，以个数基准测定其中的分布。

中值粒径D50为0.731μm，D99.9为1.442μm。

粒径超过1.562μm且2.148μm以下的粗大粒子数为15个。

此外，未检出粒径超过2.148μm的粗大粒子。

相对于实际测定的有效N数51008个的浓度(含量)为

15÷51008×1000000＝294个数ppm。

粗大粒子的部分详细结果示于表1。

此外，通过流式粒子图像分析法测定了粒径。具体来说，使用希森美康株式会社(现思百吉株式会社马尔文帕纳科事业部)制流式粒子图像分析装置FPIA-3000S进行了粒径测定。测定颗粒数设为30000个。其结果是，未观察到粒径超过1.562μm的粗大粒子。

相对于测定颗粒数的浓度为0个数ppm。

结果示于表1和表2，表2中汇总了观察到的粒子的从最大起的9个粒径，图1中示出了通过图像分析检出的从最大起依次排列的粗大粒子。此外，图1中记载的各数值分别表示各粗大粒子的大小(单位:μm)。

另外，进行了断纱次数的评价，结果断纱次数为0次/2小时，可非常稳定地纺纱。

断纱次数的评价结果为A。

实施例2

用分级机(Aerofine Classifier AC-20型，日清工程株式会社(NISSHINENGINEERING INC.)制)将按照参考例制成的磷酸锆分级。抽风机抽吸的风量设为2.3m³/分钟。在此，通过抽风机吸入的风量相应于从导流叶片间吸入的常压气体的风量。此外，导流叶片的角度设为90°(切线方向)。

将从上部气体喷嘴喷出的高压气体的条件设为压力0.6MPa，从下部气体喷嘴喷出的高压气体的条件设为压力0.6MPa。

分级前的粉体利用定量供料装置以2kg/h用15分钟连续供给了505g。

分级后的较细侧的粉体回收到387g。分级机的相对于投入量的收率为76.6％。

其中，所得的分级后的较细侧的粉体利用考尔特计数器测定。

光圈尺寸设定为30μm，测定约50000个，以个数基准测定其中的分布。

中值粒径D50为0.719μm，D99.9为1.366μm。

粒径超过1.562μm且2.148μm以下的粗大粒子数为1个。

此外，未检出粒径超过2.148μm的粗大粒子。

相对于实际测定的有效N数50969个的浓度(含量)为

1÷50969×1000000＝20个数ppm。

粗大粒子的部分详细结果示于表1。

其中，进行了断纱次数的评价，结果断纱次数为0次/2小时，可非常稳定地纺纱。

断纱次数的评价结果为A。

实施例3

实施例2中，除了分级前的粉体利用定量供料装置以2kg/h用120分钟连续供给了3924g以外，以同样的条件进行了分级。分级后的较细侧的粉体回收到2911g。分级机的相对于投入量的收率为74.2％。

其中，所得的分级后的较细侧的粉体利用考尔特计数器(贝克曼考尔特株式会社制的Multisizer 3)测定了粗大粒子。

光圈尺寸设定为30μm，测定约50000个，以个数基准测定其中的分布。

中值粒径D50为0.722μm，D99.9为1.406μm。

粒径超过1.562μm且2.148μm以下的粗大粒子数为9个。

此外，未检出粒径超过2.148μm的粗大粒子。

相对于实际测定的有效N数51121个的浓度(含量)为

9÷51121×1000000＝176个数ppm。

粗大粒子的部分详细结果示于表1。

其中，进行了断纱次数的评价，结果断纱次数为0次/2小时，可非常稳定地纺纱。

断纱次数的评价结果为A。

比较例1

对于按照参考例制成的磷酸锆不进行干法分级，直接用考尔特计数器(贝克曼考尔特株式会社制的Multisizer 3)测定了粗大粒子。

光圈尺寸设定为30μm，测定约50000个，以个数基准测定其中的分布。

中值粒径D50为0.760μm，D99.9为1.606μm。

粒径超过1.562μm且2.148μm以下的粗大粒子数为77个。

此外，未检出粒径超过2.148μm的粗大粒子。

相对于实际测定的有效N数51097个的浓度(含量)为

77÷51097×1000000＝1507个数ppm。

此外，使用希森美康株式会社(现思百吉株式会社马尔文帕纳科事业部)制流式粒子图像分析装置FPIA-3000S，通过图像的分析，进行了粒径测定。测定颗粒数设为30000个。其结果是，观察到9个粒径超过1.562μm的粗大粒子。

相对于测定颗粒数的浓度为9÷30000×1000000＝300个数ppm。

结果示于表1和表2，图2中从最大起依次示出了通过图像分析检出的9个粗大粒子。此外，图2中记载的各数值分别表示各粗大粒子的大小(单位:μm)。

另外，进行了断纱次数的评价，结果断纱次数为1次/2小时以上且低于3次/2小时，发生了数次断纱。断纱次数的评价结果为B。

(比较例2)

回收实施例1中实施的干法分级后的粗大侧的粉体，用考尔特计数器(贝克曼考尔特株式会社制的Multisizer 3)测定了粗大粒子。

光圈尺寸设定为30μm，测定约50000个，以个数基准测定其中的分布。

中值粒径D50为0.770μm，D99.9为1.661μm。

粒径超过1.562μm且2.148μm以下的粗大粒子数为127个。

此外，未检出粒径超过2.148μm的粗大粒子。

相对于实际测定的有效N数50953个的浓度(含量)为

127÷50953×1000000＝2492个数ppm。

另外，进行了断纱次数的评价，结果频繁发生断纱。断纱次数的评价结果为F。

[表1]

[表2]

关于实施例1和2，根据分级后的较细侧的粉体的测定结果，粒径为1.562μm以上且低于2.148μm的累计的粗大粒子数分别为15个和1个，与分级前的77个相比，粗大粒子较少，粗大粒子被除去。

关于实施例3，即使在增加实施例2的分级处理量的情况下，粒径为1.562μm以上且低于2.148μm的累计的粗大粒子数也少至9个，显示除去了粗大粒子。

关于比较例1为用考尔特计数器测定未进行分级的磷酸锆粒子的情况，显示粒径为1.562μm以上且低于2.148μm的累计的粗大粒子数多至77个。可知无分级处理的情况下，含有大量的粗大粒子。

比较例2是回收了实施例1的分级处理后的粗大粒子侧的例子。

由于是粗大粒子侧，与分级处理后的较细侧相比，粒径为1.562μm以上且低于2.148μm的累计的粗大粒子数为127个，与实施例1的情况的分级后的较细侧的15个相比更多。另外，与比较例1的未进行分级处理的情况的粗大粒子数77个相比也更多。这显示，实施例1中为通过分级除去了粗大粒子的结果，通过分级除去了的粗大粒子作为比较例2的分级后的粗大粒子分离回收了。

其中，各测定中，粗大粒子的有效计数均集中于50000个左右，因此可定量地进行粗大粒子数的比较。

粗大粒子的定量比较可作为相对于有效N数的粒径为1.562μm以上且低于2.148μm的累计的粗大粒子浓度以ppm的单位进行。

此外，根据表2，实施例1中，基于流式粒子图像分析装置的粗大粒子的测定中，检出的最大的粗大粒子粒径为1.494μm，显示粒径为1.562μm以下，可知除去了粒径超过1.562μm的粗大粒子。

与之相对，比较例1中，基于流式粒子图像分析装置的粗大粒子的测定中，检出的最大的粗大粒子粒径为9.443μm，显示是粒径超过1.562μm的粗大粒子，可知由于未实施干法分级，因此粒径超过1.562μm的粗大粒子未能除去而含有。

如上所述，作为本发明的纤维用无机粒子的实施例1～3的纤维用无机粒子与比较例1和2的无机粒子相比，纺纱时的断纱次数更低。

工业上利用的可能性

如果采用本发明的纤维用无机粒子的制造方法，则可容易地除去通过激光衍射式粒度分布计无法感知的以ppm级含有的微量的粗大粒子。

此外，本发明的纤维用无机粒子在混入聚酯纤维等纤维的用途中，可降低纺纱时的断纱的频率，能够提高纺纱工序中的生产性，在产业上有益。

2019年4月24日提交申请的日本专利申请2019-083181的揭示通过参照将其整体纳入本说明书中。

关于本说明书所记载的所有的文献、专利申请和技术规格，各文献、专利申请和技术规格通过参照纳入，这与具体且分别记载时同样地通过参照纳入本说明书中。