一种缓释型杀菌除味凝胶制剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种缓释型杀菌除味凝胶制剂及其制备方法 (Slow-release type sterilization and odor removal gel preparation and preparation method thereof ) 是由 谢志坚 钱峰 于 2021-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明公布了一种缓释型杀菌除味凝胶制剂,以重量百分比计,包括如下组分：植物提取液1-6%、活性成分50-80％、增稠剂0.1-2％、保湿剂0.5-5％、润湿剂1-5％、中和剂0.5-3%、香精0.2-2%,余量为去离子水；所述植物提取液为鹿蹄草提取液与选自桉树油、迷迭香汁、薄荷油、松香汁、芦荟提取物、茶树油及樟树油中至少一种的混合液。本发明选取植物提取液和精油作为天然除臭原料,不含有害物质或掩蔽剂,将杀菌除味材料以凝胶为载体组合在一起,组成缓释凝胶,使其可以在有人环境下同时对室内空气进行病毒消杀、除味和促使PM2.5颗粒的沉降,达到清洁室内空气的目的,本发明凝胶制剂无毒环保,综合去除异味过程立竿见影,对去除甲醛、苯、氨等有显著效果。(The invention discloses a slow-release sterilization and odor removal gel preparation which comprises the following components in percentage by weight: 1-6% of plant extract, 50-80% of active ingredient, 0.1-2% of thickening agent, 0.5-5% of humectant, 1-5% of wetting agent, 0.5-3% of neutralizer, 0.2-2% of essence and the balance of deionized water; the plant extractive solution is mixed solution of herba Pyrolae extractive solution and at least one of oleum Eucalypti, herba Rosmarini officinalis juice, oleum Menthae Dementholatum, lignum Pini nodi juice, Aloe extract, tea tree oil and lignum Cinnamomi Camphorae oil. The plant extract and the essential oil are selected as natural deodorizing raw materials, no harmful substances or masking agents are contained, and the sterilizing and deodorizing materials are combined together by taking the gel as a carrier to form the slow-release gel, so that the gel can simultaneously carry out virus killing and deodorizing on indoor air and promote the sedimentation of PM2.5 particles in a human environment, and the purpose of cleaning the indoor air is achieved.)
技术领域
本发明涉及空气杀菌除味技术领域，具体涉及一种缓释型杀菌除味凝胶制剂及其制备方法。
背景技术
自2020年初全球爆发新冠疫情以来，社会各界对空气安全的意识越来越高，空气既是人类赖以生存的必要条件，也是传播疾病的重要媒介。在居室中，适宜的温度和湿度环境更是微生物滋生的温床，因此对空气的灭菌消毒对于预防传染性疾病的发生具有很重要的的意义。随着环境日益污染、各种装修装饰材料的污染，空气源已成为影响人体健康的隐形杀手。随着人们环境意识的增强和生活水平的提高，越发认识到清洁空气对人身健康的重要性。
目前，已有的气体清除剂如CN 100544772 C、CN 101530624 B，对二氧化硫、甲醛、TVOC的去除有较好的效果，但是其使用的原料对生产设备要求较高并且还含有三聚氰胺等对身体有害的原料。
虽然有诸多的方法祛除有害气体，比如使用空气净化产品，目前国内外空气净化器产品采用的净化技术主要有：紫外线净化、光触传媒净化、等离子体净化、过滤净化、静电集尘、吸附净化、负离子净化、臭氧净化、分子络合、HIMOP快速净化灯方法。按空气净化器的功能可以分为：被动式净化类、主动净化类和双重净化类(主动净化+被动净化)。按适用环境主要分为：车用、家用和商用型，适用于家庭、写字楼、宾馆、商场、汽车内等场所。普遍具有循环清新、过滤、杀菌、光谱杀菌、消除异味、烟尘、空气再生等功能。但是空气净化器产品的价格普遍偏高。
另外，在对各类场所消杀时以消毒液体喷雾为主，但是液态的消毒喷雾剂挥发快、没有持续性，并且在消杀时通常不能有人在场，消杀人员也要穿戴厚重的防护服以免损伤皮肤。
基于上述问题，本发明提供一种缓释型杀菌除味凝胶制剂及其制备方法，本发明的制剂利用植物提取物和精油天然除臭原料，不含有害物质或掩蔽剂，将杀菌除味材料以凝胶为载体组合在一起，组成缓释凝胶，使其可以在有人环境下同时对室内空气进行病毒消杀、除味和促使PM2.5颗粒的沉降，达到清洁室内空气的目的。目前以凝胶状的杀菌除味去甲醛的空气过滤装置在市场上也很难看见。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种缓释型杀菌除味凝胶制剂及其制备方法，本发明的制剂利用植物提取物和精油天然除臭原料，不含有害物质或掩蔽剂，将杀菌除味材料以凝胶为载体组合在一起，组成缓释凝胶，使其可以在有人环境下同时对室内空气进行病毒消杀、除味和促使PM2.5颗粒的沉降，达到清洁室内空气的目的。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种缓释型杀菌除味凝胶制剂，以重量百分比计，由如下组分的原料制备而成：植物提取液1-6％、活性成分50-80％、增稠剂0.1-2％、保湿剂0.5-5％、润湿剂1-5％、中和剂0.5-3％、香精0.2-2％，余量为去离子水；所述植物提取液为鹿蹄草提取液与选自桉树油、迷迭香汁、薄荷油、松香汁、芦荟提取物、茶树油及樟树油中至少一种的混合液。
本发明使用纯天然的植物提取物和精油天然除臭原料，并与其他组分相互配合，使得本发明制剂兼具杀菌除味和环保的特质。
优选的，所述植物提取液为鹿蹄草提取液和桉树油按重量比0.5-1:0.6-1组成的混合液。
进一步的，所述活性成分为乙醇或异丙醇；乙醇或异丙醇与本发明的植物提取液相互补充，进一步提高制剂的杀菌除味效果，本发明优选乙醇。
进一步的，所述增稠剂为卡波姆、植物胶、淀粉、果胶、明胶、甲壳素、壳聚糖、胶原蛋白、硅胶和玉米淀粉中的任意一种或多种的混合物；本发明增稠剂用于形成凝胶，优选卡波姆。卡波姆的亲和度高，可以与中和剂形成稳定的高分子结构，并且原料成本低。
进一步的，所述保湿剂为丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和氨基酸中的任意一种或多种的混合物；本发明保湿剂用于在周围环境中吸收水分，在一般的湿度条件下保持水分，本发明的保湿剂无毒无味无刺激，使用安全。
进一步的，所述中和剂为三乙醇胺和/或氢氧化钠；本发明优选三乙醇胺作为中和剂，三乙醇胺对含有卡波姆等酸性高分子凝胶具有优异的中和效果，三乙醇胺通过与卡波姆的羧基中和形成稳定的高分子结构，达到增稠和保湿的应用效果。
进一步的，所述润湿剂为聚山梨醇酯和乙二醇的混合物；本发明润湿剂可以使得凝胶制剂更好的附着在物体表面，增强杀菌除味效果。
进一步的，所述去离子水的电导率<0.5US/cm。
本发明还提供了一种缓释型杀菌除味凝胶制剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤S1、将去离子水加热至40～50℃，向表面撒入增稠剂，静置润湿3～5min后搅拌至完全溶解，随后自然冷却至22～25℃后备用；
步骤S2、先取一半量的活性成分，将植物提取液、润湿剂分别加入活性成分中，充分搅拌至溶解后备用；
步骤S3、将步骤S2中剩余的活性成分加入步骤S1制备的溶液中，保持温度充分搅拌6～10min；随后加入保湿剂，继续搅拌3～5min；然后加入步骤S2制备的溶液，搅拌3～5min；接着加入香精，搅拌3～5min；最后，向其中缓慢加入中和剂，一边搅拌一边加，直至形成凝胶；
步骤S4、将形成的凝胶静置、灌装即可。
进一步的，本发明将制得的杀菌除味凝胶制剂应用于空气过滤装置中，使其雾化、喷洒在空气中。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明提供一种缓释型杀菌除味凝胶制剂，选取植物提取液和精油作为天然除臭原料，不含有害物质或掩蔽剂，将杀菌除味材料以凝胶为载体组合在一起，组成缓释凝胶，使其可以在有人环境下同时对室内空气进行病毒消杀、除味和促使PM2.5颗粒的沉降，达到清洁室内空气的目的。
2.本发明属“实际无毒级”环保除味剂，对去除甲醛、苯、氨等有显著效果，综合去除异味过程立竿见影。实际吸入无毒，无致敏变态反应，空间杀菌效果显著。
3.本发明的缓释型杀菌除味凝胶制剂具有持续性，解决了液体挥发快，不利于长时间提供消杀的问题。
4.本发明的缓释型杀菌除味凝胶制剂使用后不留斑渍，不伤皮肤，不含臭氧，不损伤纺织纤维、装潢等。
5.本发明制备方法简单，易于操作，原料易得成本低，具有广泛的工业应用前景。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1
本实施例提供一种缓释型杀菌除味凝胶制剂，原料成分包括植物提取液、活性成分、增稠剂、保湿剂、润湿剂、中和剂、香精、去离子水，各原料成分的重量比例为：鹿蹄草提取液占1％，桉树油占1％，乙醇占50％，卡波姆占0.1％，丙二醇占0.5％，聚山梨醇酯占1％，乙二醇占1％，三乙醇胺占0.5％，香精占0.2％，去离子水占44.7％。
实施例2
本实施例提供一种缓释型杀菌除味凝胶制剂，原料成分包括植物提取液、活性成分、增稠剂、保湿剂、润湿剂、中和剂、香精、去离子水，各原料成分的重量比例为：鹿蹄草提取液占2％，桉树油占2％，乙醇占60％，卡波姆占1％，氨基酸占2％，聚山梨醇酯占1％，乙二醇占1％，三乙醇胺占1％，香精占1％，去离子水占29％。
实施例3
本实施例提供一种缓释型杀菌除味凝胶制剂，原料成分包括植物提取液、活性成分、增稠剂、保湿剂、润湿剂、中和剂、香精、去离子水，各原料成分的重量比例为：鹿蹄草提取液占2％，桉树油占2％，薄荷油占1％，乙醇占60％，卡波姆占2％，聚乙二醇占2％，聚山梨醇酯占1％，乙二醇占1％，三乙醇胺占2％，香精占1％，去离子水占26％。
实施例4
本实施例提供一种缓释型杀菌除味凝胶制剂，原料成分包括植物提取液、活性成分、增稠剂、保湿剂、润湿剂、中和剂、香精、去离子水，各原料成分的重量比例为：鹿蹄草提取液占2％，桉树油占2％，薄荷油占0.5％，迷迭香汁占0.5％，乙醇占70％，卡波姆占2％，聚乙二醇占2％，聚山梨醇酯占1％，乙二醇占0.5％，三乙醇胺占2％，香精占0.5％，去离子水占17％。
实施例5
本实施例提供一种缓释型杀菌除味凝胶制剂，原料成分包括植物提取液、活性成分、增稠剂、保湿剂、润湿剂、中和剂、香精、去离子水，各原料成分的重量比例为：鹿蹄草提取液占3％，桉树油占3％，异丙醇占70％，果胶占1％，壳聚糖占1％，丙二醇占1％，聚乙二醇占1％，聚山梨醇酯占1％，乙二醇占0.5％，氢氧化钠占2％，香精占0.5％，去离子水占16％。
实施例6
本实施例提供实施例1-5任一项所述缓释型杀菌除味凝胶制剂的制备方法，具体为：
步骤S1、将去离子水加热至40～50℃，向表面撒入增稠剂，静置润湿3～5min后搅拌至完全溶解，随后自然冷却至22～25℃后备用；
步骤S2、先取一半量的活性成分，将植物提取液、润湿剂分别加入活性成分中，充分搅拌至溶解后备用；
步骤S3、将步骤S2中剩余的活性成分加入步骤S1制备的溶液中，保持温度充分搅拌6～10min；随后加入保湿剂，继续搅拌3～5min；然后加入步骤S2制备的溶液，搅拌3～5min；接着加入香精，搅拌3～5min；最后，向其中缓慢加入中和剂，一边搅拌一边加，直至形成凝胶；
步骤S4、将形成的凝胶静置、灌装即可。
本发明的缓释型杀菌除味凝胶制剂的工作原理是：由凝胶块制成的过滤网通过风扇吹动，挥发到空气中的阳性除异味分子捕捉、接触到空气中异味分子时快速吸附，包裹空气中的异味分子，破坏异味分子结构，使得异味分子不再活跃，并且不会再次回到空气中，速效中和、分解含氨、硫化氢、硫醇、三甲胺、甲醛、苯等各种异味，且无毒，使用后不留斑渍，不伤皮肤，不含臭氧，不损伤纺织纤维、装潢等，从而达到杀菌、除味、去甲醛的效果。该凝胶的优点是持续性，解决了液体挥发快，不利于长时间提供消杀的缺点。通过雾化状态的活性除臭分子充分接触吸附耦合异味，并与臭味分子快速发生反应，生成无毒无害无味物质。不留斑渍，不刺激眼睛皮肤，不损伤皮具织物金属，无二次污染。
为了进一步验证本发明所述缓释型杀菌除味凝胶制剂的优异应用性能，本发明同时展开了一系列性能验证试验。本发明制备的缓释型杀菌除味凝胶制剂经广州微生物分析检测中心检验。
一、急性吸入毒性试验
检测依据和方法：参照《消毒技术规范》2002年版，第二部分2.3.2；
检测项目与要求：小鼠急性吸入毒性实验(雾化)：静式染毒法。
具体操作如下：
1.受试物：原样。
2.实验动物和饲养环境：
2.1SPF级动物房，实验动物使用许可证号：SYXK(粤)2016-0156；
2.2动物种属品系：SPF级KM小鼠；雄性10只，雌性10只，体重范围18-22g；动物合格证号：44007200090216；
2.3动物来源：实验动物由广东省医学实验动物中心(实验动物生产许可证号：SCXK(粤)2018-0002)提供；
2.4饲料来源及饲料合格证明：饲料购自江苏省协同医药生物工程有限责任公司，生产许可证号：苏饲证(2019)01008，合格证号120210116035；
2.5饲养环境：温度20-26℃，相对湿度40-70％。
3.方法：
3.1检验方法：参照《消毒技术规范》2002年版，第二部分2.3.2；
3.2剂量水平：根据方法要求，采用一次限量法(即一次2h吸入毒性浓度10000mg/m3)；
3.3试验步骤：采用静式染毒法，将280g受试物置于染毒柜内自然挥发6h，测得受试物挥发量大于3000mg，达到染毒浓度10000mg/m3。放入受试动物一次染毒2h，染毒后观察动物的中毒表现和死亡数量及死亡时间，并于染毒后的D0、D7、D14称量动物体重。观察期限为14D。
4.结果评价：根据各剂量组动物死亡率计算LC50。
5.试验结果如表1所示：
表1
由表1可知，通过本次试验，受试物(原样)对SPF级KM小鼠急性吸入毒性结果为LC502h＞10000mg/m3，14天观察期内所有受试动物未见明显中毒症状或死亡，证明本发明的制剂属于实际无毒。
二、空间除病毒(甲型流感病毒H1N1灭菌功效)鉴定试验
检测依据和方法：参照标准T/SAEPI 005-2020；
检测项目和要求：把凝胶产品放入从市场购买的异味控制杀菌机里，最大风量运行1小时，置于30立方实验仓，试验结果如表2所示：
表2
由表2可知，通过本次试验，证明本发明的凝胶制剂具备空气除病毒、灭菌功效。
三、致过敏/变态反应
检验依据：参照《消毒技术规范》2002年版，第二部分2.3.6；
评价依据：参照《消毒技术规范》2002年版；
检测项目和要求：将凝胶产品直接涂抹豚鼠去毛背部，持续6小时；
具体操作如下：
1.受试物：原样。
2.实验动物和饲养环境：
2.1普通级动物房，实验动物使用许可证号：SYXK(粤)2016-0156，动物实验项目检测地点：广州市黄埔区神舟路790号；
2.2动物种属品系：Hartley豚鼠；雄性16只，雌性16只；体重范围：200-300g；动物合格证号：44817200001283；
2.3动物来源：实验动物由广州市白云区龙归兴科动物养殖场(实验动物生产许可证号：SCXK《粤)2017-0042)提供；
2.4饲料来源及饲料合格证明：饲料购自江苏省协同医药生物工程有限责任公司，生产许可证号：苏饲证(2019)01008，合格证号120210507013；
2.5饲养环境:温度20-26℃，相对湿度40-70％。
3.方法：
3.1检验方法：参照《消毒技术规范》2002年版，第二部分，2.3.6；
3.2试验步骤：
1)诱导接触：试验前24h将实验动物背部左侧去毛，去毛范围3cm×3cm。取受试物0.5g，用生理盐水湿润后，敷贴在受试动物左侧2cm×2cm的脱毛区上，用二层纱布和一层无刺激塑料膜覆盖，再用无刺激性胶带封闭固定6h后，用温水清除残留受试物，第7d和第14d以同样方法重复一次。
2)激发接触：末次诱导后第14d，取受试物0.5g，用生理盐水湿润后,敷贴在受试动物右侧2cm×2cm的脱毛区上(试验前24h去毛)，用二层纱布和一层无刺激塑料膜覆盖，再以无刺激胶带封闭固定6h后，用温水清除残留受试物。同时设置对照组，方法同受试样品，但只给予激发接触，不进行诱导接触。
4.结果评价：在24h和48h后观察皮肤反应，按皮肤反应的评分标准表对皮肤反应评分。将出现皮肤反应≥1的动物数除以该组实验动物数，计算致敏率，按皮肤致敏反应分级标准表判定致敏强度。致敏率为0％时，可判为未见皮肤变态反应。试验结果如表3所示：
表3
由表3可知，通过本次试验，受试物对Hartley豚鼠皮肤变态反应试验的结果为未见皮肤变态反应，证明本发明的凝胶制剂不会损伤人体皮肤。
四、氨去除率
检测依据和方法：参照标准QB/T 2761-2006；
检测项目和要求：将凝胶产品放在1.5m3试验舱内进行实验。
实验结果如表4所示：
表4
由表4可知，本发明的凝胶制剂具备优异的除氨、除臭性能。
五、除苯试验
检测依据和方法：参照标准QB/T 2761-2006。
实验结果如表5所示：
表5
由表5可知，本发明的凝胶制剂具备优异的除苯性能。
综上所述，本发明的缓释型杀菌除味凝胶制剂选取植物提取液和精油作为天然除臭原料，不含有害物质或掩蔽剂，属“实际无毒级”环保除味剂。对去除甲醛、苯、氨等有十分明显的效果，综合去除异味过程立竿见影，实际吸入无毒，无致敏变态反应，空间杀菌效果显著。符合美国职业安全与卫生条例标准(OSHA’s Hazardous Communication Standard29CFR 1910.1200)、中国毒性检测方法(GB15193.3-1994)、中国性能测试方法(GB15979-2002)、中国除甲醛测试方法(GB/T16129-1995)的标准。
本发明将杀菌除味材料以凝胶为载体组合在一起，组成缓释凝胶，使其可以在有人环境下同时对室内空气进行病毒消杀、除味和促使PM2.5颗粒的沉降，达到清洁室内空气的目的。制备方法简单，易于操作，原料易得成本低，具有广泛的工业应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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