一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法及设备
阅读说明：本技术 一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法及设备 (Method and equipment for preparing refined zirconium tetrachloride by molten salt purification method ) 是由 石玢 李小毅 于洋 徐玉坤 郑彦东 于 2021-10-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法及设备,包括以下步骤：S1：在低温容器中按比例配制氯化钾、氯化钠和粗四氯化锆,并在温度为235℃-350℃的条件下形成复合熔盐；S2：复合熔盐在温度为235℃-350℃的条件反应预设时间后,以4m～(3)/h-15m～(3)/h的流速输送至温度为350-480℃的高温容器中；S3：复合熔盐在350-480℃的高温容器内蒸发形成四氯化锆气体,对四氯化锆气体进行冷凝收集得到精四氯化锆,或者直接进入下一步骤；S4：复合熔盐从高温容器进入低温容器,同时向低温容器补充粗四氯化锆,并重复执行步骤S1～S4。本发明能够提高四氯化锆的纯度、产能并降低能耗。(The invention discloses a method and equipment for preparing refined zirconium tetrachloride by a molten salt purification method, which comprises the following steps: s1: preparing potassium chloride, sodium chloride and crude zirconium tetrachloride in proportion in a low-temperature container, and forming composite molten salt at the temperature of 235-350 ℃; s2: after the composite molten salt is reacted for a preset time at the temperature of 235-350 ℃, 4m 3 /h‑15m 3 The flow rate is conveyed to a high-temperature container with the temperature of 350-480 ℃; s3: evaporating the composite molten salt in a high-temperature container at 480 ℃ of 350-; s4: and (4) enabling the composite molten salt to enter the low-temperature container from the high-temperature container, simultaneously supplementing crude zirconium tetrachloride to the low-temperature container, and repeatedly executing the steps S1-S4. The method can improve the purity and the capacity of the zirconium tetrachloride and reduce the energy consumption.)
技术领域
本发明涉及化工原料生产领域，尤其是指一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法及设备。
背景技术
四氯化锆不仅可以用于制金属锆、颜料、纺织品防水剂、皮革鞣剂等，同时也可以用于制取锆化合物和有机金属化合物，也可作为溶剂和重熔金属镁的净化剂，具有脱铁及脱硅的作用。
目前，四氯化锆提纯的方法主要有氢提纯及熔盐提纯两种方法。现有的熔盐提纯的方法大多数使用间歇式的熔盐提纯方法，其所涉及的主要设备包括熔盐炉和蒸发炉，熔盐在熔盐炉内进行充分反应后输送至蒸发炉内进行蒸发，待蒸发炉内熔盐低于一定浓度后输送回熔盐炉内重新混合粗四氯化锆，并再次进入蒸发炉内蒸发制成精四氯化锆，但间歇式的熔盐提纯方法，存在着产能低，能耗锆、操作复杂等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法及设备，克服现有技术中存在的产能低、能耗高等问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法，包括以下步骤：
S1：在低温容器中按比例配制氯化钾、氯化钠和粗四氯化锆，并在温度为235℃-350℃的条件下形成复合熔盐；
S2：复合熔盐在温度为235℃-350℃的条件反应预设时间后，以8m3/h-15m3/h的流速输送至温度为350-480℃的高温容器中；
S3：复合熔盐在350-480℃的高温容器内蒸发形成四氯化锆气体，对四氯化锆气体进行冷凝收集得到精四氯化锆，或者直接进入下一步骤；
S4：复合熔盐从高温容器进入低温容器，同时向低温容器补充粗四氯化锆，并重复执行步骤S1～S4直至提纯结束。
为了解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案为：
一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的设备，包括低温容器、高温容器、冷凝机构和送料机构；
所述低温容器和所述高温容器内均设置有折流结构；
所述低温容器具有第一进口、第一出口和用于补充粗四氯化锆的补料口，所述高温容器具有第二进口、溢流口和冷凝口，所述第一进口与所述溢流口连通，所述第一出口与所述第二进口通过所述送料机构连通；
所述溢流口所处水平面高于所述第一进口所处水平面，且高度差为1m～1.5m；
所述冷凝机构设置于所述冷凝口上方，以进行精四氯化锆的冷凝收集。
本发明的有益效果在于：本发明通过将氯化钾、氯化钠和四氯化锆按照指定配比制成复合熔盐后，使复合熔盐以流动状态进行精四氯化锆的收集，通过控制高温容器的蒸发温度和低温容器的出料流速，使四氯化锆的气相压力保持恒定，并当含有低浓度四氯化锆的复合熔盐流入低温容器后，向低温容器内定量加入粗四氯化锆，进而实现连续生产，提高产能，并降低能耗。
附图说明
图1为本发明中一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的设备的俯视图；
图2为本发明中一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的设备的正视图。
标号说明：
1、熔盐炉；11、第一进口；12、第一出口；13、补料口；14、熔盐蒸发通道；
2、蒸发炉；21、第二进口；22、溢流口；23、冷凝口；24、熔盐回流通道；
3、打料管；
4、螺杆送料泵；5、第一隔板；6、第二隔板。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法，包括以下步骤：
S1：在低温容器中按比例配制氯化钾、氯化钠和粗四氯化锆，并在温度为235℃-350℃的条件下形成复合熔盐；
S2：复合熔盐在温度为235℃-350℃的条件反应预设时间后，以8m3/h-15m3/h的流速输送至温度为350-450℃的高温容器中；
S3：复合熔盐在350-480℃的高温容器内蒸发形成四氯化锆气体，对四氯化锆气体进行冷凝收集得到精四氯化锆，或者直接进入下一步骤；
S4：复合熔盐从高温容器进入低温容器，同时向低温容器补充粗四氯化锆，并重复执行步骤S1～S4直至提纯结束。
本发明的工作原理在于：
通过控制高温蒸发容器的蒸发温度以及低温容器的出料流速，实现对整个生产过程的流速控制，使四氯化锆的气压保持恒定，提高产能的同时降低能耗，并当低浓度的四氯化锆流入低温容器后，向低温容器内加入粗四氯化锆，实现连续生产。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明通过将氯化钾、氯化钠和四氯化锆按照指定配比制成复合熔盐后，使复合熔盐以流动状态进行精四氯化锆的收集，通过控制高温容器的蒸发温度和低温容器的出料流速，使四氯化锆的气相压力保持恒定，并当含有低浓度四氯化锆的复合熔盐流入低温容器后，向低温容器内定量加入粗四氯化锆，进而实现连续生产，提高产能，并降低能耗。
进一步地，所述步骤S1中氯化钾和氯化钠的质量比为1:1～1:3，氯化钾和氯化钠的质量之和与粗四氯化锆的质量比为1:9～7:13。
进一步地，所述步骤S2中的预设时间为30min-150min。
进一步地，所述步骤S3中通过冷凝器或海绵锆还原炉进行四氯化锆的收集。
进一步地，所述高温容器为具有折流结构的蒸发炉。
由上述描述可知，采用具有折流结构的蒸发炉，延长复合熔盐在蒸发炉内的停留时间，进而使复合熔盐内的四氯化锆充分蒸发并达到一定浓度后才被输送回低温容器内，相比于现有的熔盐提纯法而言，复合熔盐内的四氯化锆蒸发更加充分，进而达到提高产能并降低能耗的效果。
进一步地，所述步骤S4中补充的粗四氯化锆与所述步骤S3中收集的精四氯化锆的质量比为1.05:1-1.2:1。
进一步地，所述步骤S4中补充粗四氯化锆的流速为1吨/h-4吨/h。
由上述描述可知，控制粗四氯化锆的流速，能够使整个生产流程保持动态平衡，实现连续生产并且降低能耗。
进一步地，所述低温容器为具有折流结构的熔盐炉。
由上述描述可知，采用具有折流结构的熔盐炉，延长复合熔盐在熔盐炉内的停留时间，进而使整个生产过程保持动态平衡，使高温容器内的四氯化锆能够充分蒸发，相比于现有的熔盐提纯法而言，复合熔盐内的四氯化锆蒸发更加充分，进而达到提高产能并降低能耗的效果。
实施例一
一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法，包括以下步骤：
S1：在容积为15m3-20m3的熔盐炉1中氯化钾、氯化钠和粗四氯化锆按7.5:7.5:85的配比，在温度为280℃-330℃的条件下形成复合熔盐；
S2：复合熔盐在温度为235℃-350℃的条件反应100min后，以8m3/h-15m3/h的流速输送至温度为360-420℃的蒸发炉2中；
S3：复合熔盐在350-450℃的蒸发炉2内蒸发形成四氯化锆气体，并控制蒸发炉2上方的气压保持在0.266Mpa-0.399Mpa，对四氯化锆气体进行冷凝收集得到精四氯化锆；
S4：控制复合熔盐以7m3/h-13m3/h的流速从蒸发炉2进入熔盐炉1，同时以2吨/h-4吨/h的流速向熔盐炉1补充粗四氯化锆，并重复执行步骤S1～S4。
优选的，蒸发炉2和熔盐炉1均为具有折流结构的蒸发炉2。
其中，步骤S4中补充的粗四氯化锆与步骤S3中收集的精四氯化锆的质量比为1.05:1-1.2:1。优选的，步骤S4中补充的粗四氯化锆与步骤S3中收集的精四氯化锆的质量比为1.05:1。
在本实施例中，最终生产得到的精四氯化锆内铝含量≤0.002％，铁含量≤0.004％。采用传统间接熔盐提纯方法，生产1吨精四氯化锆需要消耗800度电，而在本实施例中，生产1吨精四氯化锆需要消耗700度电，能耗降低12.5％，单位时间内的产量提高11.3％。
实施例二
一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法，包括以下步骤：
S1：在容积为15m3-20m3的熔盐炉1中氯化钾、氯化钠和粗四氯化锆按15:15:70的配比，在温度为330℃-350℃的条件下形成复合熔盐；
S2：复合熔盐在温度为235℃-350℃的条件反应70min后，以5m3/h-10m3/h的流速输送至温度为350℃-450℃的高蒸发炉2中；
S3：复合熔盐在420℃-480℃的蒸发炉2内蒸发形成四氯化锆气体，并控制蒸发炉2上方的气压保持在0.133Mpa-0.266Mpa，对四氯化锆气体进行冷凝收集得到精四氯化锆；
S4：控制复合熔盐以4m3/h-8m3/h的流速从蒸发炉2进入熔盐炉1，同时以1吨/h-3吨/h的流速向熔盐炉1补充粗四氯化锆，并重复执行步骤S1～S4。
优选的，蒸发炉2和熔盐炉1均为具有折流结构的蒸发炉2。
其中，步骤S4中补充的粗四氯化锆与步骤S3中收集的精四氯化锆的质量比为1.1:1。
在本实施例中，最终生产得到的精四氯化锆内铝含量≤0.0015％，铁含量≤0.003％。采用传统间接熔盐提纯方法，生产1吨精四氯化锆需要消耗800度电，而本实施例中，生产1吨精四氯化锆需要消耗730度电，能耗降低8.75％，单位时间内的产量提高9.5％。
实施例三
参照图1-图2，一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的设备，包括熔盐炉1、蒸发炉2、冷凝机构和送料机构；熔盐炉1和蒸发炉2内均设置有折流结构；熔盐炉1具有第一进口11、第一出口12和用于补充粗四氯化锆的补料口13，蒸发炉2具有第二进口21、溢流口22和冷凝口23，第一进口11与溢流口22连通，第一出口12与第二进口21通过送料机构连通；溢流口22所处水平面高于第一进口11所处水平面，且高度差h为1m～1.5m；冷凝机构设置于冷凝口23上方，以进行精四氯化锆的冷凝收集。具体的，冷凝机构为冷凝器或海绵锆还原炉；送料机构包括熔盐泵和打料管3，熔盐泵装设于打料管3上，用于控制打料管3的进料流速，打料管3的两端分别与第二进口21和第一出口12连通，补料口13上装设有螺杆送料泵4。优选的，冷凝口23设置有三个，每个冷凝口23上设置有一个冷凝机构。
具体的，熔盐炉1和蒸发炉2内均设置有折流结构，折流结构包括呈一字形的第一隔板5和呈L形的第二隔板6，第一隔板5和第二隔板6在熔盐炉1内构成熔盐蒸发通道14，第一隔板5和第二隔板6在蒸发炉2内构成熔盐回流通道24，熔盐蒸发通道14的两端分别与第二进口21和溢流口22连通，熔盐回流通道24的两端分别与第一进口11和第一出口12连通。
一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法，包括以下步骤：
S1：在容积为15m3-20m3的熔盐炉1中氯化钾、氯化钠和粗四氯化锆按7.5:7.5:85的配比，在温度为280℃-330℃的条件下形成复合熔盐；
S2：复合熔盐在熔盐炉1中以280℃-330℃的条件反应60min-150min后，以8m3/h-15m3/h的流速输送至温度为360-420℃的蒸发炉2中；
S3：复合熔盐在350-450℃的蒸发炉2内蒸发形成四氯化锆气体，并控制蒸发炉2上方的气压保持在0.266Mpa-0.399Mpa，对四氯化锆气体进行冷凝收集得到精四氯化锆；
S4：控制复合熔盐以7m3/h-13m3/h的流速从蒸发炉2进入熔盐炉1，同时以2吨/h-4吨/h的流速向熔盐炉1补充粗四氯化锆，并重复执行步骤S1～S4。
优选的，蒸发炉2和熔盐炉1均为具有折流结构的蒸发炉2。
其中，步骤S4中补充的粗四氯化锆与步骤S3中收集的精四氯化锆的质量比为1.05:1。
综上所述，本发明提供的一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法及设备，本发明通过控制送料流速、回流流速、粗四氯化锆的添加速度、反应温度和蒸发温度，使气相压力能够保持恒定，实现连续生产，使能耗降低，同时能够大大提高产能和四氯化锆的纯度。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：铋系半导体纳米复合材料以及制备方法、应用