石英坩埚制备装置及降低石英坩埚中脱羟的方法
阅读说明：本技术 石英坩埚制备装置及降低石英坩埚中脱羟的方法 (Quartz crucible preparation device and method for reducing dehydroxylation in quartz crucible ) 是由 何玉鹏 王建军 邓红 李卫 李常国 于 2021-09-16 设计创作，主要内容包括：一种石英坩埚制备装置,包括密封壳体、水冷模具、石墨坩埚、第一真空泵、第二真空泵、排气组件,石墨坩埚的底部嵌入水冷模具,第一真空泵的入口与水冷模具的内腔连通,在密封壳体的侧壁上方设有第一连接口,在密封壳体的侧壁下方设有第二连接口,排气组件包括三通接头、第一阀门、第二阀门、第三阀门,三通接头的第一接口与第一连接口连接,三通接头的第二接口与第一阀门的入口连接,第一阀门的出口与第二真空泵的入口连接,第二阀门的入口与三通接头的第三接口连接,第三阀门的入口与第二连接口连接,密封壳体和水冷模具设置独立真空,能满足脱羟工艺过程要求,羟基含量可以降低到20～30ppm,还提供了一种降低石英坩埚中脱羟的方法。(A quartz crucible preparation device comprises a sealing shell, a water-cooling mold, a graphite crucible, a first vacuum pump, a second vacuum pump and an exhaust assembly, wherein the water-cooling mold is embedded in the bottom of the graphite crucible, an inlet of the first vacuum pump is communicated with an inner cavity of the water-cooling mold, a first connecting port is arranged above the side wall of the sealing shell, a second connecting port is arranged below the side wall of the sealing shell, the exhaust assembly comprises a three-way joint, a first valve, a second valve and a third valve, a first port of the three-way joint is connected with the first connecting port, a second port of the three-way joint is connected with an inlet of the first valve, an outlet of the first valve is connected with an inlet of the second vacuum pump, an inlet of the second valve is connected with a third port of the three-way joint, an inlet of the third valve is connected with the second connecting port, the sealing shell and the water-cooling mold are provided with independent vacuum, the requirements of a dehydroxylation process can be met, the content of hydroxyl can be reduced to 20-30 ppm, and a method for reducing dehydroxylation in a quartz crucible is also provided.)
技术领域
本发明涉及石英坩埚生产技术领域，特别涉及一种石英坩埚制备装置及降低石英坩埚中脱羟的方法。
背景技术
石英坩埚目前主要靠高温电弧法熔制，加热方式采用高温电弧加热，加热材料选用纯度较高的石墨电极加热。在石英坩埚熔制之前需要将高纯石英砂倒入可任意倾斜角度的旋转石墨坩埚内表面，通过离心成型。然后将石墨坩埚旋转移动石墨电极的下方，同心对准。然后启动电源，将石墨电极在石墨坩埚上方或者石墨坩埚内表面快速放电弧加热石墨坩埚内表面的高纯石英砂，使得其快速融化成石英坩埚。使得熔制的石英坩埚内侧为透明层，外侧为气泡层，内侧透明层跟硅液直接接触，透明层内气泡少或者几乎没有气泡，气泡的减少不仅可以满足坩埚长时间、拉晶多棒的需求；还可以降低坩埚透明层中的气液包裹体含量，进一步降低晶棒的氧含量。气泡层在石英坩埚外侧，也是拉晶过程外测加热器热量传导到硅液内表面的必经之路，气泡层的存在可以使辐射到硅液内表面的热量更加均匀，利于拉晶。
然而，现有技术中，熔制后的石英坩埚羟基波动相对大，羟基在石英坩埚中以松散的硅氧键存在，改变了石英坩埚的结构和理化性能，降低石英坩埚的黏度，使得石英坩埚在拉晶过程中容易发生变形，造成事故。同时松散的硅氧键在拉晶过程中容易产生逆向反应，羟基扩散出来影响晶棒的氧含量、气孔发生率以及晶棒的电阻率波动，同时羟基的扩散容易造成石英坩埚透明层中的微小气泡膨胀破裂，数量居多的情况下会造成拉晶断线。石英坩埚中的羟基一方面受原料中气液包裹体的影响，另一方受熔制环境中温湿度的影响，使得熔制的石英坩埚羟基波动大，不易控制和去除。
发明内容
有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种石英坩埚制备装置。
还有必要提出一种降低石英坩埚中脱羟的方法。
一种石英坩埚制备装置，包括密封壳体、水冷模具、石墨坩埚、第一真空泵、第二真空泵、排气组件，所述密封壳体中空，所述水冷模具内置于密封壳体中，所述水冷模具中空，所述水冷模具的顶部开口，所述石墨坩埚的底部嵌入水冷模具的开口端，所述石墨坩埚的外侧壁与水冷模具的内侧壁密封连接，在石墨坩埚上设于透气孔，所述第一真空泵的入口与水冷模具的内腔连通，在密封壳体的侧壁上方设有第一连接口，在密封壳体的侧壁下方设有第二连接口，所述排气组件包括三通接头、第一阀门、第二阀门、第三阀门，所述三通接头的第一接口与第一连接口连接，所述所述三通接头的第二接口与第一阀门的入口连接，所述第一阀门的出口与第二真空泵的入口连接，所述第二阀门的入口与三通接头的第三接口连接，所述第三阀门的入口与第二连接口连接。
优选的，所述石英坩埚制备装置还包括隔热板，所述隔热板水平设于水冷模具的上方。
优选的，所述石英坩埚制备装置还包括石墨电极，所述石墨电极设于隔热板的上方，在隔热板的上设有插入孔，所述石墨电极的下端伸入插入孔。
优选的，所述石英坩埚制备装置还包括通气管，所述通气管的入口用于连接气源，所述通气管的出口与石墨坩埚的内腔连通。
优选的，所述石英坩埚制备装置还包括红外线测温仪，所述红外线测温仪设于隔热板的上方。
优选的，所述水冷模具可相对密封壳体沿水平方向转动。
优选的，所述水冷模具可相对密封壳体沿垂直方向转动。
一种降低石英坩埚中脱羟的方法，采用石英坩埚制备装置，包括如下步骤：
步骤一，将石英砂原料成型到石墨坩埚的内壁，形成石英坩埚；
步骤二，石墨电极引弧加热石英坩埚，将石英坩埚的温度控制在1800℃以上，开启第一真空泵，保持水冷模具的内腔的真空度在0.075Mpa以上，控制熔制时间在3～6分钟，以使石英坩埚的内侧形成透明层；
步骤三，将石英坩埚的温度控制在1700～1900℃，关闭第一真空泵，使水冷模具的内腔为常压，控制熔制时间在4～8分钟，以使石英坩埚的外侧形成不透明层；
步骤四，关闭第二阀门、第三阀门，打开第一阀门，分别启动第一真空泵、第二真空泵，保持密封壳体的内腔的真空度小于水冷模具的内腔的真空度，水冷模具的内腔的真空度在0.04～0.06Mpa，密封壳体的内腔的真空度在0.03～0.05Mpa，将石英坩埚的温度控制在1100～1200℃，并利用通气管向石墨坩埚内通入保护气体，控制熔制时间在10～20分钟，以对石英坩埚进行脱羟。
优选的，所述石英砂原料为天然石英砂原料或高纯合成石英粉原料。
优选的，所述保护气体为氩气。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
石英坩埚制备装置适宜于石英坩埚玻璃化之后直接脱羟，能一步实现石英坩埚的成型、脱羟，省去了专门的脱羟设备，密封壳体和水冷模具各自设置独立真空，能有效满足脱羟工艺过程控制要求，石英坩埚的羟基含量可以降低到20～30ppm，提高了石英坩埚的黏度，抑制石英坩埚在拉晶过程中的气泡膨胀；降低坩埚的变形概率，提高了单晶晶棒的品质。
附图说明
图1为所述的石英坩埚制备装置的结构示意图。
图中：密封壳体10、水冷模具20、石墨坩埚30、第一真空泵40、第二真空泵50、排气组件60、三通接头61、第一阀门62、第二阀门63、第三阀门64、隔热板70、石墨电极80、通气管90、红外线测温仪100。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
参见图1，本发明实施例提供了一种石英坩埚制备装置，包括密封壳体10、水冷模具20、石墨坩埚30、第一真空泵40、第二真空泵50、排气组件60，密封壳体10中空，水冷模具20内置于密封壳体10中，水冷模具20中空，水冷模具20的顶部开口，石墨坩埚30的底部嵌入水冷模具20的开口端，石墨坩埚30的外侧壁与水冷模具20的内侧壁密封连接，在石墨坩埚30上设于透气孔，第一真空泵40的入口与水冷模具20的内腔连通，在密封壳体10的侧壁上方设有第一连接口，在密封壳体10的侧壁下方设有第二连接口，排气组件60包括三通接头61、第一阀门62、第二阀门63、第三阀门64，三通接头61的第一接口与第一连接口连接，三通接头61的第二接口与第一阀门62的入口连接，第一阀门62的出口与第二真空泵50的入口连接，第二阀门63的入口与三通接头61的第三接口连接，第三阀门64的入口与第二连接口连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
石英坩埚制备装置适宜于石英坩埚玻璃化之后直接脱羟，能一步实现石英坩埚的成型、脱羟，省去了专门的脱羟设备，密封壳体10和水冷模具20各自设置独立真空，能有效满足脱羟工艺过程控制要求，石英坩埚的羟基含量可以降低到20～30ppm，提高了石英坩埚的黏度，抑制石英坩埚在拉晶过程中的气泡膨胀；降低坩埚的变形概率，提高了单晶晶棒的品质。
参见图1，进一步，石英坩埚制备装置还包括隔热板70，隔热板70水平设于水冷模具20的上方。
参见图1，进一步，石英坩埚制备装置还包括石墨电极80，石墨电极80设于隔热板70的上方，在隔热板70的上设有插入孔，石墨电极80的下端伸入插入孔。
具体的，石墨电极80的直径为40～80mm，石墨电极80的灰分小于5ppm，石墨电极80的直径比石墨坩埚30的直径小100～20mm，石墨电极80具体为3个，1个竖直放置，并位于隔热板70的正中央，2个倾斜放置，位于隔热板70的两侧，并以竖直放置的石墨电极80对称设置。
参见图1，进一步，石英坩埚制备装置还包括通气管90，通气管90的入口用于连接气源，通气管90的出口与石墨坩埚30的内腔连通。
具体的，在隔热板70上设有通入孔，通入孔与通气管90的出口连接，抑或通气管90的出口穿过通入孔，并伸入石墨坩埚30的内腔，通入孔与石墨坩埚30内壁之间的水平距离小于100mm。
具体的，通气管90为两个，或为双排管，可以保证通气的流量和实现气体的混合通入。
参见图1，进一步，石英坩埚制备装置还包括红外线测温仪100，红外线测温仪100设于隔热板70的上方。
参见图1，进一步，水冷模具20可相对密封壳体10沿水平方向转动。
参见图1，进一步，水冷模具20可相对密封壳体10沿垂直方向转动。
本发明实施例还提供了一种降低石英坩埚中脱羟的方法，采用石英坩埚制备装置，包括如下步骤：
步骤一，将石英砂原料成型到石墨坩埚30的内壁，形成石英坩埚；
步骤二，石墨电极80引弧加热石英坩埚，将石英坩埚的温度控制在1800℃以上，开启第一真空泵40，保持水冷模具20的内腔的真空度在0.075Mpa以上，控制熔制时间在3～6分钟，以使石英坩埚的内侧形成透明层；
步骤三，将石英坩埚的温度控制在1700～1900℃，关闭第一真空泵40，使水冷模具20的内腔为常压，控制熔制时间在4～8分钟，以使石英坩埚的外侧形成不透明层；
步骤四，关闭第二阀门63、第三阀门64，打开第一阀门62，分别启动第一真空泵40、第二真空泵50，保持密封壳体10的内腔的真空度小于水冷模具20的内腔的真空度，水冷模具20的内腔的真空度在0.04～0.06Mpa，密封壳体10的内腔的真空度在0.03～0.05Mpa，将石英坩埚的温度控制在1100～1200℃，并利用通气管90向石墨坩埚30内通入保护气体，控制熔制时间在10～20分钟，以对石英坩埚进行脱羟。
需要解释说明的是，第一真空泵40用于对水冷模具20的内腔进行抽空，而水冷模具20的内腔具体为石英坩埚外壁、水冷模具20内壁所共同包围形成的密封空间；第二真空泵50用于对密封壳体10的内腔进行抽空，密封壳体10的内腔具体为密封壳体10的内壁、水冷模具20的外壁、石英坩埚的外壁所共同包围形成的密封空间。
在上述步骤二中，石墨电极80引弧加热石英坩埚后，很快石英坩埚熔融，熔融后的石英坩埚不透气，特别是在形成透明层或形成不透明层，石英坩埚更是不透气。
在上述步骤二中，水冷模具20的内腔达到预定的真空度要快、高。
在上述步骤二中，关闭第一阀门62，打开第二阀门63、第三阀门64，启动排风机，向密封壳体10的内腔通风，以将密封壳体10的内腔中的石英蒸汽和电极费灰尘等。
利用电机驱动水冷模具20水平方向转动，水冷模具20带动石墨坩埚30水平转动，利用电机驱动水冷模具20垂直方向转动，水冷模具20带动石墨坩埚30垂直转动，使得石墨坩埚30倾斜，装入石英砂原料，石英砂原料在离心力的作用下成型到石墨坩埚30内壁，然后将石墨坩埚30恢复至初始位置，使之处于隔热板70之下，并使得石墨坩埚30的轴线与隔热板70中心的插入孔的轴线共线。
参见图1，进一步，石英砂原料为天然石英砂原料或高纯合成石英粉原料。
参见图1，进一步，保护气体为氩气。
成型的石英砂原料全部为天然石英砂原料，或内层为高纯合成石英粉原料，外层为天然石英砂原料。
采用该方法生产的石英坩埚羟基含量可以降低到20～30ppm，可以很好的控制石英坩埚的气泡水平，石英坩埚正常拉晶250h左右，依然可以获得良好的气泡水平。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。