阅读说明：本技术 一种用于磁控超疏水表面构筑的改性羰基铁粉制备及其在蓝光固化超疏水薄膜中的应用 (Preparation of modified carbonyl iron powder for magnetic control super-hydrophobic surface construction and application of modified carbonyl iron powder in blue light curing super-hydrophobic film ) 是由 王成龙 乔路阳 郑今欢 刘国金 孟凡 于 2021-08-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于磁控超疏水表面构筑的改性羰基铁粉制备及其在蓝光固化超疏水薄膜中的应用；其中制备工艺包括配置乙醇水混合溶液,并调节pH值；取改性剂加入到乙醇水混合溶液中,预水解30分钟,并升温到一定温度,称取5g羰基铁粉加入到上述混合溶液中,置于恒温水浴锅用机械搅拌器搅拌并反应一定时间,磁性分离,乙醇洗涤、干燥,得到改性羰基铁粉。其应用工艺包括：(1)光固化涂层浆的配置；(2)疏水性薄膜制备。本发明通过对羰基铁粉的表面改性,提高了羰基铁粉表面疏水性；将改性后羰基铁粉用于磁控超疏水薄膜的制备,通过磁场作用和蓝光固化技术,将羰基铁粉可控排列与膜表面达到超疏水效果。(The invention discloses a preparation method of modified carbonyl iron powder for magnetic control super-hydrophobic surface construction and application thereof in a blue light curing super-hydrophobic film; the preparation process comprises the steps of preparing an ethanol-water mixed solution and adjusting the pH value; adding a modifier into an ethanol-water mixed solution, carrying out prehydrolysis for 30 minutes, heating to a certain temperature, weighing 5g of carbonyl iron powder, adding the carbonyl iron powder into the mixed solution, placing the mixture in a constant-temperature water bath kettle, stirring by using a mechanical stirrer, reacting for a certain time, carrying out magnetic separation, washing by using ethanol, and drying to obtain the modified carbonyl iron powder. The application process comprises the following steps: (1) preparing photocuring coating slurry; (2) and (3) preparing a hydrophobic film. The surface hydrophobicity of the carbonyl iron powder is improved by modifying the surface of the carbonyl iron powder; the modified carbonyl iron powder is used for preparing the magnetic control super-hydrophobic film, and the carbonyl iron powder is controllably arranged on the surface of the film to achieve the super-hydrophobic effect through the magnetic field effect and the blue light curing technology.)

一种用于磁控超疏水表面构筑的改性羰基铁粉制备及其在蓝 光固化超疏水薄膜中的应用

技术领域

本发明属于超疏水薄膜领域，具体涉及了一种用于磁控超疏水表面构筑的改性羰基铁粉制备及其在蓝光固化超疏水薄膜中的应用。

背景技术

超疏水表面一般是指与水的接触角大于150°、滚动角小于10°的表面。1997年德国科学家Bathlott和Neinhuis首次揭示荷叶表面超疏水的主要原因是表面微结构的乳突和蜡状物质，国内江雷院士，在此基础上进一步提出微纳复合结构和低表面自由能是引起超疏水性的根本原因，这种微纳结构使荷叶表面足够粗糙从而截留大量空气，降低水滴与表面的接触面积。随着对润湿性探索和实践的不断深入，人们通过实验处理、数据分析提出了现在广泛适用的WENZEL和CASSIE-BAXTER润湿模型，超疏水表面的功能应用也越来越多，如流体减阻，自清洁涂层，油水分离，抗结冰，微流体等方面。

当前，国内外提出的仿生超疏水表面制备方法有模板法、刻蚀法、溶胶-凝胶法等，但这些方法需要昂贵的原材料，操作起来繁琐，对设备要求高，这些使得超疏水表面的应用受到了限制。最近，有人将磁性颗粒作为分散相分散到低表能物质构成的载体液中，磁性颗粒在外磁场力作用下产生单磁极磁致链化效应，在表面形成特殊的微纳复合结构，得到具有持久表面形貌的超疏水表面。

但是在固化薄膜表面形貌时，采用传统的热固化方式时，固化时间较长，而光固化技术与传统的热固化相比，具有经济、高效、节能、环保、且光固化过程中无溶剂挥发等特有的优势在工业上得到快速发展。而以蓝光为光源的光引发技术，与紫外光和一般可见光相比，具有安全和能量利用率高的显著优势。因此在本实验中采用蓝光引发固化反应，得到具有超疏水效果的薄膜，对于安全快速生产具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于磁控超疏水表面构筑的改性羰基铁粉制备及其在蓝光固化超疏水薄膜中的应用，研发了一种羰基铁粉的可控修饰方法，并借助改性的羰基铁粉，在光固化条件下磁致链化形成粗糙表面，进而制得超疏水效果的涂层薄膜。

为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：

一种用于磁控超疏水表面构筑的改性羰基铁粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

改性羰基铁粉制备：配置乙醇水混合溶液，并调节pH值；取改性剂加入到乙醇水混合溶液中，预水解30分钟，并升温到一定温度，称取5g羰基铁粉加入到上述混合溶液中，置于恒温水浴锅用机械搅拌器搅拌并反应一定时间，磁性分离，乙醇洗涤、干燥，得到改性羰基铁粉。

优选后，所述的改性剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1H.1H.2H.2H-全氟葵基三甲氧基硅烷其中的一种或两种的混合；两者质量比为4:0～0:4。

优选后，配置乙醇水混合溶液后，利用0.1mol/L的盐酸与氢氧化钠调节pH值，其中V乙醇:V水＝10:1。

优选后，γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1H.1H.2H.2H-全氟葵基三甲氧基硅烷在乙醇水混合溶液中合计的质量分数为5％～30％

优选后，所述的反应温度为35℃～95℃，反应时间为0.5h～3h。

改性羰基铁粉在蓝光固化超疏水薄膜中的应用方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)光固化涂层浆的配置：在丙烯酸羟乙酯单体中加入一定质量分数的樟脑醌、4-二甲基苯甲酸乙酯、二苯基碘六氟磷酸盐作为光引发体系，待完全溶解后加入SM6202树脂调节体系粘度，最后加入改性羰基铁粉，在超声仪器中分散均匀，制得涂层浆。

(2)疏水性薄膜制备：取一块玻璃片，利用刮膜机将(2)中的涂层浆以不同厚度涂覆于玻璃片上，在一定磁场强度下蓝光照射一定时间，固化成膜。

优选后，所述步骤(1)中二苯基碘六氟磷酸盐质量分数为0.5％，樟脑醌质量分数为0.5％～3％，4-二甲基苯甲酸乙酯质量分数为0.5％～3％；其中，樟脑醌与4-二甲基苯甲酸乙酯的质量比为1:1。

优选后，所述步骤(1)中丙烯酸羟乙酯单体与SM6202树脂质量比为1:9～9:1。

优选后，所述步骤(1)中羰基铁粉在体系中的含量为20％～60％。

优选后，所述步骤(2)中光固化薄膜的厚度为50μm～250μm，磁场强度为0mT～85mT。

由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：

本发明制备的一种用于磁控超疏水表面构筑的改性羰基铁粉制备及其在蓝光固化超疏水薄膜中的应用。通过对羰基铁粉的表面改性，提高了羰基铁粉表面疏水性；将改性后羰基铁粉用于磁控超疏水薄膜的制备，通过磁场作用和蓝光固化技术，将羰基铁粉可控排列与膜表面达到超疏水效果，并利用羰基铁粉表面双键与膜发生共价反应提升羰基铁粉在膜中的固着牢度。

附图说明

下面结合具体的附图对本发明作进一步说明：

图1为基于蓝光固化的磁控超疏水薄膜表面接触角

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

(1)配置乙醇水混合溶液(V乙醇:V水＝10:1)，并利用0.1mol/L的盐酸与氢氧化钠调节pH值为6。将0.25gγ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.75g1H.1H.2H.2H-全氟葵基三甲氧基硅烷加入到溶液中，预水解30分钟，并升温到75℃，称取5g羰基铁粉加入到上述混合溶液中，置于恒温水浴锅用机械搅拌器搅拌并反应1.5h，磁性分离，乙醇洗涤、干燥。得到疏水磁性粒子。

(2)光固化涂层浆的配置：在1.5g丙烯酸羟乙酯单体中加入2％wt的樟脑醌、2％4-二甲基苯甲酸乙酯、0.5％二苯基碘六氟磷酸盐作为光引发体系，待完全溶解后加入3.5gSM6202树脂调节体系粘度，最后加入(1)中的改性羰基铁粉5g，在超声仪器中分散均匀，制得涂层浆。

(3)疏水性薄膜制备：取一块玻璃片，利用刮膜机将(2)中的涂层浆以150μm厚度涂覆于玻璃片上，在75mT磁场强度下蓝光照射15min，固化成膜。

实施例2

(1)配置乙醇水混合溶液(V乙醇:V水＝10:1)，并利用0.1mol/L的盐酸与氢氧化钠调节pH值为7。将0.5gγ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5g 1H.1H.2H.2H-全氟葵基三甲氧基硅烷加入到溶液中，预水解30分钟，并升温到70℃，称取5g羰基铁粉加入到上述混合溶液中，置于恒温水浴锅用机械搅拌器搅拌并反应2h，磁性分离，乙醇洗涤、干燥。得到疏水磁性粒子。

(2)光固化涂层浆的配置：在2g丙烯酸羟乙酯单体中加入1.5％wt的樟脑醌、1.5％4-二甲基苯甲酸乙酯、0.5％二苯基碘六氟磷酸盐作为光引发体系，待完全溶解后加入3gSM6202树脂调节体系粘度，最后加入(1)中的改性羰基铁粉4.5g，在超声仪器中分散均匀，制得涂层浆。

(3)疏水性薄膜制备：取一块玻璃片，利用刮膜机将(2)中的涂层浆以180μm厚度涂覆于玻璃片上，在80mT磁场强度下蓝光照射15min，固化成膜。

实施例3

(1)配置乙醇水混合溶液(V乙醇:V水＝10:1)，并利用0.1mol/L的盐酸与氢氧化钠调节pH值为7。将0.75gγ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.25g 1H.1H.2H.2H-全氟葵基三甲氧基硅烷加入到溶液中，预水解30分钟，并升温到70℃，称取5g羰基铁粉加入到上述混合溶液中，置于恒温水浴锅用机械搅拌器搅拌并反应1.5h，磁性分离，乙醇洗涤、干燥。得到疏水磁性粒子。

(2)光固化涂层浆的配置：在2.5g丙烯酸羟乙酯单体中加入1％wt的樟脑醌、1％4-二甲基苯甲酸乙酯、0.5％二苯基碘六氟磷酸盐作为光引发体系，待完全溶解后加入2.5gSM6202树脂调节体系粘度，最后加入(1)中的改性羰基铁粉4g，在超声仪器中分散均匀，制得涂层浆。

(3)疏水性薄膜制备：取一块玻璃片，利用刮膜机将(2)中的涂层浆以100μm厚度涂覆于玻璃片上，在50mT磁场强度下蓝光照射12min，固化成膜。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。