一种1,3-二氨基硫脲的合成方法
阅读说明：本技术 一种1,3-二氨基硫脲的合成方法 (Synthetic method of 1, 3-diaminothiourea ) 是由 陈健龙 金璐仪 于 2021-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明属于医药中间体技术领域,具体涉及一种1,3-二氨基硫脲的合成方法。本发明采用水合肼、二硫化碳作为原料,通过使用巯基乙醇作为催化剂,通过加入麻黄碱作为催化剂用助剂,提高催化效能,加快反应速度,缩短了反应时效,提高了反应效率。(The invention belongs to the technical field of medical intermediates, and particularly relates to a synthetic method of 1, 3-diaminothiourea. The invention adopts hydrazine hydrate and carbon disulfide as raw materials, adopts mercaptoethanol as a catalyst, and adds ephedrine as an auxiliary agent for the catalyst, thereby improving the catalytic efficiency, accelerating the reaction speed, shortening the reaction time and improving the reaction efficiency.)
技术领域
本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种1,3-二氨基硫脲的合成方法。
背景技术
1,3-二氨基硫脲(简称TCH)是一种重要的有机合成中间体,在一些杂环类医药,农药的合成中有广泛的用途,同时它的一些金属衍生物也具有较大的应用价值.关于其合成方法文献已有报道，通常采用以水合肼和二硫化碳作为原料，经两步反应制备得到TCH。然后现有技术中，反应时间长，收率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述所述的问题，提供一种1,3-二氨基硫脲的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种1,3-二氨基硫脲的合成方法，将水合肼、二氧化硫在催化剂、助剂的作用下，在63～66℃，进行反应，得到产物1,3-二氨基硫脲；
所述催化剂为巯基乙醇、助剂为麻黄碱。
优选地，所述该合成的方法具体方法为：
（1）将水合肼、巯基乙醇及水放入反应器中，设定温度为8～10℃，加入二硫化碳、麻黄碱，保温反应；
（2）在反应结束后，升温至65～68℃，反应，即得1,3-二氨基硫脲。
优选地，所述水合肼、巯基乙醇、二硫化碳、麻黄碱的摩尔比为4～6:0.3:2:0.1。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明采用水合肼、二硫化碳作为原料，通过使用巯基乙醇作为催化剂，通过加入麻黄碱作为催化剂用助剂，提高催化效能，加快反应速度，缩短了反应时效，提高了反应效率。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
一种1,3-二氨基硫脲的合成方法：
（1）按照水合肼、巯基乙醇、二硫化碳、麻黄碱的摩尔比为4～6:0.3:2:0.1进行取料，将水合肼放入反应器中，加入巯基乙醇，设定温度为8～10℃，加入二硫化碳、麻黄碱，保温反应2h；
（2）将反应釜温度升至升温至65～68℃℃，保温6 h，尾气硫化氢使用碱水喷淋反应生成硫化碱，水喷淋，活性炭吸收排放，然后再降温至 20~25℃左右开始放料抽滤，水洗涤，然后抽滤，抽滤后再经烘干设备进行烘干，包装，即得1,3-二氨基硫脲。
实施例1
一种1,3-二氨基硫脲的合成方法：
（1）按照水合肼、巯基乙醇、二硫化碳、麻黄碱的摩尔比为4:0.3:2:0.1进行取料，将水合肼放入反应器中，加入巯基乙醇，设定温度为8～10℃，加入二硫化碳、麻黄碱，保温反应2h；
（2）将反应釜温度升至升温至65～68℃℃，保温 6h，尾气硫化氢使用碱水喷淋反应生成硫化碱，水喷淋，活性炭吸收排放，然后再降温至 20~25℃左右开始放料抽滤，水洗涤，然后抽滤，抽滤后再经烘干设备进行烘干，包装，即得1,3-二氨基硫脲，经计算产率为98.6％，纯度为98.8％。
实施例2
一种1,3-二氨基硫脲的合成方法：
（1）按照水合肼、巯基乙醇、二硫化碳、麻黄碱的摩尔比为6:0.3:2:0.1进行取料，将水合肼放入反应器中，加入巯基乙醇，设定温度为8～10℃，加入二硫化碳、麻黄碱，保温反应2h；
（2）将反应釜温度升至升温至65～68℃℃，保温 6h，尾气硫化氢使用碱水喷淋反应生成硫化碱，水喷淋，活性炭吸收排放，然后再降温至 20~25℃左右开始放料抽滤，水洗涤，然后抽滤，抽滤后再经烘干设备进行烘干，包装，即得1,3-二氨基硫脲，经计算产率为98.9％，纯度为99.1％。
实施例3
一种1,3-二氨基硫脲的合成方法：
（1）按照水合肼、巯基乙醇、二硫化碳、麻黄碱的摩尔比为5:0.3:2:0.1进行取料，将水合肼放入反应器中，加入巯基乙醇，设定温度为8～10℃，加入二硫化碳、麻黄碱，保温反应2h；
（2）将反应釜温度升至升温至65～68℃℃，保温 6h，尾气硫化氢使用碱水喷淋反应生成硫化碱，水喷淋，活性炭吸收排放，然后再降温至 20~25℃左右开始放料抽滤，水洗涤，然后抽滤，抽滤后再经烘干设备进行烘干，包装，即得1,3-二氨基硫脲，经计算产率为98.2％，纯度为98.1％。。
实施例4
一种1,3-二氨基硫脲的合成方法：
（1）按照水合肼、巯基乙醇、二硫化碳的摩尔比为6:0.3:2进行取料，将水合肼放入反应器中，加入巯基乙醇，设定温度为8～10℃，加入二硫化碳，保温反应3h；
（2）将反应釜温度升至升温至65～68℃℃，保温16h，尾气硫化氢使用碱水喷淋反应生成硫化碱，水喷淋，活性炭吸收排放，然后再降温至 20~25℃左右开始放料抽滤，水洗涤，然后抽滤，抽滤后再经烘干设备进行烘干，包装，即得1,3-二氨基硫脲，经计算产率为98.9％，纯度为99.1％。
实施例5
一种1,3-二氨基硫脲的合成方法：
（1）按照水合肼、二硫化碳的摩尔比为4～6:2进行取料，将水合肼放入反应器中，设定温度为8～10℃，加入二硫化碳，保温反应6h；
（2）将反应釜温度升至升温至65～68℃℃，保温22小时，尾气硫化氢使用碱水喷淋反应生成硫化碱，水喷淋，活性炭吸收排放，然后再降温至 20~25℃左右开始放料抽滤，水洗涤，然后抽滤，抽滤后再经烘干设备进行烘干，包装，即得1,3-二氨基硫脲，经计算产率为36.2％，纯度为73.6％。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。
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