一种抗老化的密封材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种抗老化的密封材料及其制备方法 (Anti-aging sealing material and preparation method thereof ) 是由 邓苑营 张军明 陈文元 傅祥桂 杨钧智 于 2021-07-21 设计创作，主要内容包括：一种抗老化的密封材料及其制备方法,涉及密封材料领域,包括按质量分数计的如下组分：氟硅橡胶60-80份、聚醚醚酮50-60份、聚苯并咪唑10-15份、2-巯基苯并咪唑5-10份、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺5-10份、白炭黑5-8份、氧化锌3-5份、交联剂2-4份、硫化剂3-5份。本发明的一种所述的抗老化的密封材料,具有抗老化、耐腐蚀、耐磨的特点；氟硅橡胶的耐油性、耐热性和耐气候老化性高；聚醚醚酮具有突出的耐高温性,较高的玻璃化转变温度,化学稳定性高,机械性能好,起骨架结构的作用；聚苯并咪唑与聚醚醚酮具有良好的相容性,降低密封材料的成型温度,提高氟硅橡胶与聚醚醚酮的交联程度,提高抗老化性。(An anti-aging sealing material and a preparation method thereof relate to the field of sealing materials, and comprise the following components in parts by mass: 60-80 parts of fluorosilicone rubber, 50-60 parts of polyether ether ketone, 10-15 parts of polybenzimidazole, 5-10 parts of 2-mercaptobenzimidazole, 5-10 parts of N, N' -di (2-naphthyl) p-phenylenediamine, 5-8 parts of white carbon black, 3-5 parts of zinc oxide, 2-4 parts of a cross-linking agent and 3-5 parts of a vulcanizing agent. The anti-aging sealing material has the characteristics of aging resistance, corrosion resistance and wear resistance; the fluorosilicone rubber has high oil resistance, heat resistance and weather aging resistance; the polyether-ether-ketone has outstanding high temperature resistance, higher glass transition temperature, high chemical stability and good mechanical property, and plays a role of a skeleton structure; the polybenzimidazole and the polyether-ether-ketone have good compatibility, the molding temperature of the sealing material is reduced, the crosslinking degree of the fluorosilicone rubber and the polyether-ether-ketone is improved, and the ageing resistance is improved.)
技术领域
本发明属于密封材料领域，具体涉及一种抗老化的密封材料及其制备方法。
背景技术
工业领域许多设备或者组件在相邻部件之间存在变化的密封间隙，在一些场合中，尤其是高温的情况下，密封材料起到了重要的角色。
锂电池材料的烧结炉是一种轻体化连续式工业窑炉，广泛应用于三元正极材料，化工粉末、陶瓷基片等产品的快速烧成，具有能耗低、烧成周期短、炉温均匀度好、劳动强度低等优点。烧结炉的辊道窑是锂电材料粉体材料烧成的窑炉设备，可供粉体材料在氧化气氛中烧结之用，由于炉体为密闭式结构，加上炉体的温度在950℃以上，为了避免炉外空气的进入，一般设备之间的连接或者箱门的密封都需要使用高温密封材料进行密封。锂电池粉体材料在高温烧结过程中，会挥发出大量的焦油，尤其是锂电池负极材料，挥发的焦油更多。高温的焦油会对密封材料进行腐蚀，加快了密封材料的高温老化，破坏设备之间的密封。
由于目前烧结炉使用的橡胶密封材料长期处于高温、化学腐蚀的环境下，加速密封材料的老化，影响使用寿命，因此，研究一种在高温条件下具有优异的抗老化、耐腐蚀性能的密封材料为现阶段的一个重要研究方向。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种抗老化的密封材料，其具有抗老化、耐腐蚀、耐磨的特点，延长密封材料的实用寿命。
本发明的目的之二在于提供一种抗老化的密封材料的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
提供一种抗老化的密封材料，包括按质量分数计的如下组分：
氟硅橡胶60-80份、聚醚醚酮50-60份、聚苯并咪唑10-15份、2-巯基苯并咪唑5-10份、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺5-10份、白炭黑5-8份、氧化锌3-5份、交联剂2-4份、硫化剂3-5份。
进一步地，所述交联剂为三亚乙基四胺、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、六氢邻苯二甲酸酐中的一种或两种以上。
进一步地，所述硫化剂为质量比为1:0.7-1.2的硫磺和过氧化二异丙苯。
进一步地，所述氟硅橡胶为FVMQ氟硅橡胶。
进一步地，所述聚醚醚酮、氟硅橡胶和聚苯并咪唑的质量比为1:1-1.5:0.2-0.3。该配比下密封材料的分子结构紧密，力学性能高，抗老化能力强。
进一步地，所述白炭黑的粒径为60-100μm。
进一步地，所述氧化锌的粒径为50-120nm。
一种抗老化的密封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将氟硅橡胶和聚醚醚酮加入反应釜中加热混炼，得到一级混合基料；
S2，向一级混合基料中依次加入聚苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺、白炭黑、氧化锌和交联剂进行加压混炼，得到二级混合基料；
S3，向二级混合基料加入硫化剂低速搅拌，并加热进行硫化反应，静置，挤出成型，得到密封材料。
进一步地，步骤S1中，混炼温度为220-260℃，混炼时间为30-50min；
步骤S2中，混炼温度为130-150℃，混炼压力为15-20MPa，混炼时间为40-60min；
步骤S3中，硫化反应的温度为160-200℃，硫化反应的时间为2-3h。
进一步地，步骤S3中，低速搅拌的转速为200-350r/min，挤出成型的温度为170-180℃。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的一种所述的抗老化的密封材料，具有抗老化、耐腐蚀、耐磨的特点；氟硅橡胶的耐油性、耐热性和耐气候老化性高；聚醚醚酮具有突出的耐高温性，较高的玻璃化转变温度，化学稳定性高，机械性能好，起骨架结构的作用；聚苯并咪唑与聚醚醚酮具有良好的相容性，降低密封材料的成型温度，提高氟硅橡胶与聚醚醚酮的交联程度，提高抗老化性；采用2-巯基苯并咪唑和N,N'-二(2-萘基)对苯二胺协同作为抗老化剂，具有优异的抗氧性和抗老化；白炭黑和氧化锌作为补强剂，具有超强的粘附力、抗撕裂及耐热抗老化性能，其中氧化锌还作为硫化活性剂与硫化剂配合以提高密封材料硫化程度，使氟硅橡胶线型大分子转变为三维网状结构，交联剂使组分中的分子链之间形成桥键，使密封材料具有良好的力学性能。
本发明的一种抗老化的密封材料的制备方法，生产工艺简单，适用于大批量生产，制得具有优异耐油性、耐热性和抗老化性的密封材料。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种抗老化的密封材料，包括按质量分数计的如下组分：
FVMQ氟硅橡胶60份、聚醚醚酮50份、聚苯并咪唑10份、2-巯基苯并咪唑5份、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺5份、白炭黑5份、氧化锌3份、交联剂2份、硫化剂3份。
作为优选的实施方式，所述交联剂为三亚乙基四胺和2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷。
作为优选的实施方式，所述硫化剂为质量比为1:0.7的硫磺和过氧化二异丙苯。
作为优选的实施方式，所述白炭黑的粒径为60μm。
作为优选的实施方式，所述氧化锌的粒径为50nm。
所述的抗老化的密封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将氟硅橡胶和聚醚醚酮加入反应釜中加热混炼，得到一级混合基料；混炼温度为220℃，混炼时间为0min；
S2，向一级混合基料中依次加入聚苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺、白炭黑、氧化锌和交联剂进行加压混炼，得到二级混合基料；混炼温度为130℃，混炼压力为20MPa，混炼时间为60min；
S3，向二级混合基料加入硫化剂低速搅拌，并加热进行硫化反应，静置，挤出成型，得到密封材料；硫化反应的温度为160℃，硫化反应的时间为3h；低速搅拌的转速为200r/min，挤出成型的温度为170℃。
实施例2
一种抗老化的密封材料，包括按质量分数计的如下组分：
FVMQ氟硅橡胶80份、聚醚醚酮60份、聚苯并咪唑15份、2-巯基苯并咪唑10份、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺10份、白炭黑8份、氧化锌5份、交联剂4份、硫化剂5份。
作为优选的实施方式，所述交联剂为2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和六氢邻苯二甲酸酐。
作为优选的实施方式，所述硫化剂为质量比为1:1.2的硫磺和过氧化二异丙苯。
作为优选的实施方式，所述白炭黑的粒径为100μm。
作为优选的实施方式，所述氧化锌的粒径为120nm。
所述的抗老化的密封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将氟硅橡胶和聚醚醚酮加入反应釜中加热混炼，得到一级混合基料；混炼温度为260℃，混炼时间为30min；
S2，向一级混合基料中依次加入聚苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺、白炭黑、氧化锌和交联剂进行加压混炼，得到二级混合基料；混炼温度为150℃，混炼压力为15MPa，混炼时间为40min；
S3，向二级混合基料加入硫化剂低速搅拌，并加热进行硫化反应，静置，挤出成型，得到密封材料；硫化反应的温度为200℃，硫化反应的时间为2h；低速搅拌的转速为350r/min，挤出成型的温度为180℃。
实施例3
一种抗老化的密封材料，包括按质量分数计的如下组分：
FVMQ氟硅橡胶70份、聚醚醚酮55份、聚苯并咪唑12份、2-巯基苯并咪唑8份、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺7份、白炭黑7份、氧化锌4份、交联剂3份、硫化剂4份。
作为优选的实施方式，所述交联剂为三亚乙基四胺和六氢邻苯二甲酸酐。
作为优选的实施方式，所述硫化剂为质量比为1:0.8的硫磺和过氧化二异丙苯。
作为优选的实施方式，所述白炭黑的粒径为80μm。
作为优选的实施方式，所述氧化锌的粒径为100nm。
所述的抗老化的密封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将氟硅橡胶和聚醚醚酮加入反应釜中加热混炼，得到一级混合基料；混炼温度为240℃，混炼时间为40min；
S2，向一级混合基料中依次加入聚苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺、白炭黑、氧化锌和交联剂进行加压混炼，得到二级混合基料；混炼温度为140℃，混炼压力为18MPa，混炼时间为50min；
S3，向二级混合基料加入硫化剂低速搅拌，并加热进行硫化反应，静置，挤出成型，得到密封材料；硫化反应的温度为180℃，硫化反应的时间为2.5h；低速搅拌的转速为250r/min，挤出成型的温度为175℃。
对比例1
一种抗老化的密封材料，包括按质量分数计的如下组分：
FVMQ氟硅橡胶125份、聚苯并咪唑12份、2-巯基苯并咪唑8份、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺7份、白炭黑7份、氧化锌4份、交联剂3份、硫化剂4份。
作为优选的实施方式，所述交联剂为三亚乙基四胺和六氢邻苯二甲酸酐。
作为优选的实施方式，所述硫化剂为质量比为1:0.8的硫磺和过氧化二异丙苯。
作为优选的实施方式，所述白炭黑的粒径为80μm。
作为优选的实施方式，所述氧化锌的粒径为100nm。
所述的抗老化的密封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将氟硅橡胶加入反应釜中加热混炼，得到一级混合基料；混炼温度为240℃，混炼时间为40min；
S2，向一级混合基料中依次加入聚苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺、白炭黑、氧化锌和交联剂进行加压混炼，得到二级混合基料；混炼温度为140℃，混炼压力为18MPa，混炼时间为50min；
S3，向二级混合基料加入硫化剂低速搅拌，并加热进行硫化反应，静置，挤出成型，得到密封材料；硫化反应的温度为180℃，硫化反应的时间为2.5h；低速搅拌的转速为250r/min，挤出成型的温度为175℃。
对比例2
一种抗老化的密封材料，包括按质量分数计的如下组分：
FVMQ氟硅橡胶70份、聚醚醚酮55份、聚苯并咪唑12份、N,N'-二(2-萘基)对苯二胺7份、白炭黑7份、氧化锌4份、交联剂3份、硫化剂4份。
作为优选的实施方式，所述交联剂为三亚乙基四胺和六氢邻苯二甲酸酐。
作为优选的实施方式，所述硫化剂为质量比为1:0.8的硫磺和过氧化二异丙苯。
作为优选的实施方式，所述白炭黑的粒径为80μm。
作为优选的实施方式，所述氧化锌的粒径为100nm。
所述的抗老化的密封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将氟硅橡胶和聚醚醚酮加入反应釜中加热混炼，得到一级混合基料；混炼温度为240℃，混炼时间为40min；
S2，向一级混合基料中依次加入聚苯并咪唑、白炭黑、氧化锌和交联剂进行加压混炼，得到二级混合基料；混炼温度为140℃，混炼压力为18MPa，混炼时间为50min；
S3，向二级混合基料加入硫化剂低速搅拌，并加热进行硫化反应，静置，挤出成型，得到密封材料；硫化反应的温度为180℃，硫化反应的时间为2.5h；低速搅拌的转速为250r/min，挤出成型的温度为175℃。
性能检测
将对比文件1-3和对比例1-2得到的一种所述的抗老化的密封材料进行性能测试，按照标准GB/T3512的方法进行抗老化试验，得到结果如表1所示。
表1测试结果
项目
拉伸强度变化(％)
断裂拉伸率变化(％)
硬度变化
实施例1
7.5
8.9
4
实施例2
7.8
9.1
4
实施例3
7.1
8.5
3
对比例1
9.6
10.8
9
对比例2
10.5
11.2
7
如表1所示，从实施例1-3可以看出，在长时间的热空气环境，密封材料的拉伸强度、断裂拉伸率和硬度变化率较低，证明本发明的密封材料具有优异的抗老化性。对比例1中不添加聚醚醚酮，对比例2中不添加2-巯基苯并咪唑8份和N,N'-二(2-萘基)对苯二胺，对比例1-2得到的密封材料抗老化性明显下降。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
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