一种利用脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物的方法
阅读说明：本技术 一种利用脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物的方法 (Method for regulating and controlling network carbide in bearing steel by using pulse current ) 是由 张新房 郝剑桥 于 2021-08-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种利用脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物的方法,属于高质量轴承钢制造的技术领域。所述方法包括对存在粗大的网状碳化物的热轧态轴承钢取样、试样表面的打磨清洗、确定脉冲电流参数、在室温下进行脉冲电流处理、观察碳化物形貌及分布和碳化物量化表征。本发明的所述方法可显著改善轴承钢的显微组织均匀性,通过脉冲电流处理促进轴承钢轧后析出的网状碳化物优先固溶,实现晶界、晶内处碳原子的重新分配,从而达到提高轴承钢中碳化物分布均匀性,改善其产品质量的目的。该方法所需工况温度低、时间短,可直接通过外接电源对材料进行处理,操作简单,符合当前工业绿色发展规划的要求。(The invention discloses a method for regulating and controlling network carbide in bearing steel by using pulse current, and belongs to the technical field of high-quality bearing steel manufacturing. The method comprises the steps of sampling hot-rolled bearing steel with coarse reticular carbides, polishing and cleaning the surface of a sample, determining pulse current parameters, carrying out pulse current treatment at room temperature, observing the morphology and distribution of the carbides, and quantitatively characterizing the carbides. The method can obviously improve the microstructure uniformity of the bearing steel, promotes the prior solid solution of the reticular carbide precipitated after the bearing steel is rolled through the pulse current treatment, and realizes the redistribution of carbon atoms at the grain boundary and the crystal interior, thereby achieving the purposes of improving the distribution uniformity of the carbide in the bearing steel and improving the product quality. The method has the advantages of low required working condition temperature, short time, simple operation and accordance with the requirements of the current industrial green development planning, and can directly process the materials through an external power supply.)
技术领域
本发明属于高质量轴承钢制造的技术领域，涉及一种利用脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物的方法。
背景技术
轴承是机械工业中使用广泛、要求严格的配套基础件。高碳铬轴承钢作为制备轴承的主要材料，占世界轴承钢生产总量的80％以上，其较高的碳含量(1wt.％)使其在热处理后获得较高的强度和硬度，且碳化物数量密度的有利于提髙其抗滚动接触疲劳及耐磨损性能。但是，随着钢中碳含量的增加，会析出严重的晶界网状碳化物，影响轴承的正常使用和寿命。
而去除轴承钢中网状碳化物的方法有以下几种：
1)正火处理
将其去除需将钢材加热到Acm以上即可；
然而，正火处理工艺加热温度高，易导致晶粒组织粗大、表面脱碳等问题。此外，正火处理后冷却速度控制对显微组织影响十分敏感，冷度过快会导致贝氏体、马氏体形成；冷度过慢，网状碳化物会重新沿晶界析出。该方法既增加了额外繁琐工序，又容易带来碳化物粒度不均匀问题，因此现场一般不再采用这种工艺。
2)控制冷却速度
包括水浴等温淬火冷却对线材在线控冷，淬火最高温度低于Acm，难以将碳化物网彻底消除，晶界处残留的粗大碳化物颗粒显著破坏轴承钢组织的均匀性，降低了轴承钢及其产品的力学性能和疲劳寿命。如专利CN109402356A公开的一种针对轴承钢线材轧后控制冷却的方法就是如此。
3)添加稀土元素
稀土元素价格昂贵，不利于工业大生产。如专利CN104032221A公开的一种铌微合金化高碳铬轴承钢及其热轧生产方法就是如此。
4)球化退火
球化退火最高温度低于Acm，难以将碳化物网彻底消除，晶界处残留的粗大碳化物颗粒显著破坏轴承钢组织的均匀性，降低了轴承钢及其产品的力学性能和疲劳寿命。如专利CN103320583A公开的一种GCr15轴承钢球化退火热处理工艺方法就是如此。
故而网状碳化物的存在是限制轴承及轴承钢发展的主要原因之一，如果可以通过某种手段高效调控钢中碳化物尺寸和形貌，改善钢中碳化物的均匀性，将会对钢铁制造领域产生巨大的经济效益。
而目前，脉冲电流作为一种瞬时高能的特殊处理手段，它可以有效促进材料中第二相颗粒溶解、析出，实现对其形貌及分布的精准调控，从而改善材料力学性能。脉冲电流在钢材制备中的应用具体集中在以下几个方面：
1)脉冲电流对钢铁材料强韧化
2)脉冲电流对M50轴承基体中非网状碳化物尺寸的细化
综上，现有技术并未给出将脉冲电流用于轴承钢中网状碳化物的调控甚至彻底消除，给出的后续球化退火、淬火难以将其彻底消除，晶界处残留的粗大碳化物颗粒显著破坏了轴承钢组织的均匀性。其它的诸如脉冲电流处理的目的和技术效果也不涉及前述内容，具体的如何通过脉冲电流对轴承钢中碳化物的形貌、尺寸、分布等进行精准调控，从而改善组织均匀性提高钢材质量更是未考虑。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有的热轧高碳铬轴承钢中的网状碳化物处理方式是通过正火、退火、控制淬火后的冷却速度来实现，均存在设备昂贵、操作复杂、周期长等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种利用脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物的方法，所述方法对存在粗大的网状碳化物的热轧态轴承钢进行脉冲电流处理；所述方法显著提高轴承钢的碳化物均匀性，改善其产品质量；具体包括如下步骤：
S1：对存在粗大的网状碳化物的热轧态轴承钢取样；
S2：对试样的表面进行打磨清洗；
S3：确定脉冲电流参数；
S4：在室温下进行脉冲电流处理；
S5：观察碳化物形貌及分布；
S6：碳化物量化表征。
优选地，所述步骤S3中的确定脉冲电流参数参数范围为：频率10-50000Hz，脉宽10-500μs，电流10-5000A，作用时间5min-10h。
优选地，所述步骤S1中的对存在粗大的网状碳化物的热轧态轴承钢取样包括尺寸的确定和粗大的网状碳化物的确定。
优选地，所述步骤S2中的打磨清洗，包括试样表面用由粗到细的多种砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保与脉冲电极接触良好。
优选地，所述步骤S2中的打磨清洗，包括试样表面用400-800目、1000-1400目、1800-2500目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保与脉冲电极接触良好。
优选地，所述步骤S4中的脉冲电流处理的过程中使用氩气保护防止表面氧化。
优选地，所述步骤S5中的观察碳化物形貌及分布，需要对脉冲电流处理后的样品进行打磨、机械抛光、化学腐蚀，经场发射电子扫描显微镜进行观察得到。
优选地，所述对脉冲电流处理后的样品进行打磨是用由粗到细的多种砂纸依次打磨至只存在单一方向划痕。
优选地，所述对脉冲电流处理后的样品进行打磨是依次用400-800目、1000-1400目、1800-2500目砂纸将表面打磨至只存在单一方向划痕。
优选地，所述化学腐蚀在室温下进行，腐蚀时间为28-32s，腐蚀液由3.5-4.5mL硝酸和95-105mL酒精组成。
优选地，所述步骤S6中的碳化物量化表征是利用ImageJ软件对不少于5000个碳化物的特征参数(形貌、尺寸、分布等)进行量化统计，评估样品中碳化物分布均匀性。
优选地，参照工业轴承钢轧后热处理工艺，利用管式真空炉对高碳铬轴承钢热轧棒材开展工业热处理对比实验，处理温度780℃，处理时间5h，处理过程中使用氩气保护防止表面氧化；处理后样品显微组织也进行量化分析。
优选地，所述脉冲电流处理后的样品比传统的热处理后的样品中碳化物分布均匀性提高了2-5倍。
利用脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物的原理：
本发明所述材料是晶界处存在大量网状碳化物的高碳铬轴承钢，所提出的脉冲电流处理不仅可将晶内珠光体球化，更重要的是可以利用晶界两侧的晶粒取向差和缺陷聚集导致的畸变能以及元素偏析导致的化学能将晶界网状碳化物溶解温度降低，将消除网状碳化物的温度节点提前。而晶内组织由于其并不具备晶界的诸多特质，故而，并不能在同一电场下达到相同效果，鉴于此，脉冲电流处理可以使材料在处理过程中同时实现晶界和晶内处碳化物的均匀化。
具体来讲，热轧后冷却过程中，沿晶界处形成粗大的碳化物网，该碳化物网破坏了轴承钢组织的均匀性，使其力学性能恶化。碳化物形貌、分布直接影响材料的力学性能与轴承零件的使用寿命。基于电磁热力学/动力学和朗道连续介质电动力学理论，电磁场为合金基体提供一个基于电流密度分布的额外电自由能项，当合金基体存在异质颗粒时由于颗粒与基体电导率差异导致电流密度分布发生改变，从而导致体系电自由能发生改变，此电自由能变化有使体系整体电阻率减小的趋势，进而此自由能变化作为颗粒溶解的额外驱动力促进异质相的溶解。碳化物作为轴承钢材料基体中的第二相颗粒具有远低于基体的电导率，故而，利用脉冲电流对碳化物进行调控存在可能。
而不同尺寸的碳化物颗粒引起的电场畸变存在差异，电场下较大尺寸颗粒周围电流密度相对较高，电流的选择性分布导致的能量差异，促使晶界处粗大的网状碳化物优先固溶，实现晶界与晶内碳原子的重新分配。与传统退火工艺相比，脉冲电流作为一种瞬时高能的特殊处理手段可以有效突破，传统热处理过程中碳化物溶解行为的热力学、动力学限制。故而，其所需工况温度低、时间短，可直接通过外接电源对材料进行处理，操作简单。
正是在上述原理的基础上，本发明能够通过精确控制脉冲电流处理参数实现对轴承钢中碳化物形貌、分布的精准控制，提高其碳化物分布均匀性，进而提高轴承钢产品的质量。
本发明实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
上述方案中，利用了脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物，具体是通过脉冲电流处理促进轴承钢轧后析出的网状碳化物优先固溶，实现晶界、晶内处碳原子的重新分配，从而达到提高轴承钢中碳化物分布均匀性，改善其产品质量的目的。
且上述方案是在常温下进行脉冲电流处理，不需要额外设置热源辅助，而且易于实施、效率高、绿色无污染，具有显著的实际应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2的利用脉冲电流调控轴承钢棒材中网状碳化物后的轴承钢棒材中碳化物形貌及分布的JEOL扫描电镜图；
图2为本发明对比例1中的利用传统热处理后轴承钢棒材中碳化物形貌及分布的JEOL扫描电镜图；
图3为本发明实施例2、对比例1中轴承钢棒材中碳化物尺寸分布的结果统计图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
以下结合附图和实施例及对比例，以GCr15轴承钢热轧棒材为实验原料。对实施例及对比例样品的显微组织均进行量化统计分析。
实施例1
本实施例对小尺寸GCr15轴承钢热轧棒材进行脉冲电流处理。包括如下步骤：
S1：对存在粗大的网状碳化物的热轧态轴承钢取样。取60mm×10mm×1.5m轴承钢热轧棒材料。
S2：试样表面的打磨清洗。表面用600目、1200目、2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保与脉冲电极接触良好。
S3：确定脉冲处理参数。对脉冲电流的参数范围进行设定，确定脉冲电流参数为50Hz，20μs，3000A，作用时间10h；
S4：在室温下进行脉冲电流处理。将打磨后的轴承钢热轧棒用夹具固定在脉冲电源输出端，在室温条件下对其进行10h脉冲电流处理，处理过程中使用氩气保护防止表面氧化；
S5：观察碳化物形貌及分布。对脉冲处理后的样品，依次用600目、1200目、2000目砂纸将表面打磨至只存在单一方向划痕。样品经机械抛光后，在室温下化学腐蚀约30秒，腐蚀液由4mL硝酸和100mL酒精组成；利用场发射电子扫描显微镜，观察脉冲电流处理后样品中碳化物的形貌及分布；
S6：碳化物量化表征。并利用ImageJ软件对不少于5000个碳化物的形貌、尺寸、分布等特征参数进行量化统计，评估样品组织均匀性。
实施例2
本实施例对小尺寸GCr15轴承钢热轧棒材进行脉冲电流处理。包括如下步骤：
S1：对存在粗大的网状碳化物的热轧态轴承钢取样。取60mm×10mm×1.5m轴承钢热轧棒材料。
S2：试样表面的打磨清洗。表面用600目、1200目、2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保与脉冲电极接触良好。
S3：确定脉冲处理参数。对脉冲电流的参数范围进行设定，确定脉冲电流参数为30000Hz，75μs，150A，作用时间30min。
S4：在室温下进行脉冲电流处理。将打磨后的轴承钢热轧棒用夹具固定在脉冲电源输出端，在室温条件下对其进行30min脉冲电流处理，处理过程中使用氩气保护防止表面氧化。
S5：观察碳化物形貌及分布。对脉冲处理后的样品，依次用600目、1200目、2000目砂纸将表面打磨至只存在单一方向划痕。经机械抛光后，在室温下化学腐蚀约30秒，腐蚀液由4mL硝酸和100mL酒精组成。使用场发射电子扫描显微镜，观察脉冲电流处理后样品中碳化物的形貌及分布，如图1所示。
S6：碳化物量化表征。并利用ImageJ软件对不少于5000个碳化物的形貌、尺寸、分布等特征参数进行量化统计，评估样品组织均匀性。
实施例3
本实施例对小尺寸GCr15轴承钢热轧棒材进行脉冲电流处理。包括如下步骤：
S1：对存在粗大的网状碳化物的热轧态轴承钢取样。取60mm×10mm×1.5m轴承钢热轧棒材料。
S2：试样表面的打磨清洗。表面用600目、1200目、2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保与脉冲电极接触良好。
S3：确定脉冲处理参数。对脉冲电流的参数范围进行设定，确定脉冲电流参数为30000Hz，100μs，100A，作用时间5min。
S4：在室温下进行脉冲电流处理。将打磨后的轴承钢热轧棒用夹具固定在脉冲电源输出端，在室温条件下对其进行5min脉冲电流处理，处理过程中使用氩气保护防止表面氧化。
S5：观察碳化物形貌及分布。对脉冲处理后的样品，依次用600目、1200目、2000目砂纸将表面打磨至只存在单一方向划痕。经机械抛光后，在室温下化学腐蚀约30秒，腐蚀液由4mL硝酸和100mL酒精组成。使用场发射电子扫描显微镜，观察脉冲电流处理后样品中碳化物的形貌及分布。
S6：碳化物量化表征。并利用ImageJ软件对不少于5000个碳化物的形貌、尺寸、分布等特征参数进行量化统计，评估样品组织均匀性。
对比例1
本实施例对小尺寸GCr15轴承钢热轧棒材，参照传统退火工艺进行对比热处理。包括如下步骤：
S1：对存在粗大的网状碳化物的热轧态轴承钢取样。取60mm×10mm×1.5m轴承钢热轧棒材材料。
S2：确定热处理参数。确定脉冲电流参数为780℃，作用时间5h。
S3：热处理。轴承钢热轧棒材材料置于真空管式炉内，在780℃条件下对其进行5h热处理，处理过程中使用氩气保护防止表面氧化。
S4：观察碳化物形貌及分布。对脉冲处理后的样品，依次用600目、1200目、2000目砂纸将表面打磨至只存在单一方向划痕。经机械抛光后，在室温下化学腐蚀约30秒，腐蚀液由4mL硝酸和100mL酒精组成。使用场发射电子扫描显微镜，观察脉冲电流处理后样品中碳化物的形貌及分布，如图2所示。
S5：碳化物量化表征。并利用ImageJ软件对不少于5000个碳化物的形貌、尺寸、分布等特征参数进行量化统计，评估样品组织均匀性。
如图1所示的脉冲处理态与如图2所示的等效热处理态轴承钢棒材中碳化物尺寸分布统计结果如图3所示，可见脉冲处理后样品中碳化物尺寸更加细小、弥散，无明显晶界网状碳化物残留，组织均匀性更好。
经过对比实施例1-3和对比例1的样品中碳化物尺寸和分布发现，脉冲处理后的实施例1-3的样品比对比例1的热处理后的样品中碳化物分布均匀性提高了2-5倍。
上述方案中，利用了脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物，具体是通过上述方案中，利用了脉冲电流调控轴承钢中网状碳化物，具体是通过脉冲电流处理促进轴承钢轧后析出的网状碳化物优先固溶，实现晶界、晶内处碳原子的重新分配，从而达到提高轴承钢中碳化物分布均匀性，改善其产品质量的目的。
且本发明是在常温下进行脉冲电流处理，不需要额外设置热源辅助，而且易于实施、效率高、绿色无污染，具有显著的实际应用价值。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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