具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。

需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。

本申请的发明人意识到在对玻璃等熔体的表面张力进行测试时，如果直接加热到特定温度进行测量，此时熔体的性质存在波动，导致测得的表面张力存在偏差，检测结果准确性较差。

基于此，本申请提出一种测试熔体表面张力的方法，包括：

将样品加热为熔体，并使得所述熔体形成熔滴；

获取所述熔滴的图像；以及

对所述图像进行处理，计算熔体的表面张力；

其中所述加热包括：

将样品在第一温度加热第一预定时间，然后将加热温度从所述第一温度降至第二温度，并在所述第二温度保温第二预定时间。

在根据本发明的实施例的测试熔体表面张力的方法中，先将样品在第一温度加热，然后降温至第二温度进行保温，使得当对处于第二温度的熔体进行测试时，熔体能够处于稳定的平衡状态，防止波动造成的检测误差。并且，在第二温度保温第二预定时间之后再进行检测，能够进一步保证熔体的稳定性，从而提高测试结果的准确性。

图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的用于测试熔体表面张力的系统示意图，如图1所示，所述系统可以包括：加热炉10，用于对样品进行加热；拍摄设备20，用于对熔滴进行拍摄以获取熔滴的图像；计算机30，用于对所述图像进行处理、拟合，并计算熔体的表面张力。加热炉10内设置有支撑架12，用于支撑承托板14，承托板14用于承载样品6。

样品承载于承托板14上并与承托板14一起送入加热炉10内，样品被加热后熔化为熔体，熔体在承托板14上由表面张力的作用收缩形成球状的熔滴。承托板14采用耐高温的材料，并且在高温环境下承托板14不与样品发生反应，同时熔体不会在承托板14上铺装，以保证熔体能够在表面张力的作用下自然收缩为熔滴。所述承托板的材料可以为石墨或者铂铑合金。当然，除在承托板14上形成熔滴的方法之外，还可以采用例如悬滴法等现有技术中形成液滴的方法，只要能够形成符合要求的熔滴即可。在一个实施例中，所述样品为玻璃。当然，在其他实施例中，根据需要，所述样品也可能为陶瓷、塑料等其他物质。

继续参考图1，测试表面张力的系统还包括：仪表面板1、机箱2、滑轨3、光源8。仪表面板1上设有各种操作按钮，操作人员对其操作以进行相应的控制，仪表面板1还可以提供显示界面。加热炉10和拍摄设备20可以在滑轨3上移动位置，通过加热炉10相对于支撑架12的移动，使得支撑架12进入加热炉10内或者位于加热炉10外。支撑架12的材质可以为石英。光源8可以设置在加热炉10远离拍摄设备20的一侧，即加热炉10位于拍摄设备20和光源8之间，通过光源8为拍摄提供照明。

在本发明的实施例中，基于第一粘度值确定所述第一温度，基于第二粘度值确定所述第二温度。在例如玻璃的生产工艺中，需要获得特定粘度下的玻璃熔体的表面张力，以对生产进行指导。例如，需要获得粘度值为10^4.5～10⁵泊的玻璃熔体的表面张力，该温度范围为工艺上玻璃拉制成板的温度，一般要求测试处于这个温度范围的玻璃熔体的表面张力。由此，第二粘度值可以为10^4.5～10⁵泊，将与10^4.5～10⁵泊粘度值对应的温度作为第二温度，具体地，第二粘度值可以为10^4.5，根据玻璃种类、料方的不同，与该粘度值对应的第二温度可以为1221℃、1304℃、1235℃等。在温度不断升高的过程中，熔体的粘度不断降低。如前所述，如果直接加热到特定的温度，熔体的粘度会处于不稳定的波动状态，导致难以测得处于准确的粘度状态下的熔体的表面张力。为获得处于稳定的粘度状态的玻璃熔体，需要先使得熔体的粘度达到一个比期望值更低的值(即第一粘度值)，然后再回到期望值(即第二粘度值)，从而保证熔体的粘度处于稳定的平衡状态。所述第一粘度值可以为10^3.5～10⁴泊，相应地将与10^3.5～10⁴泊粘度值对应的温度作为第一温度，具体地，第二粘度值可以为10⁴泊，根据玻璃种类、料方的不同，与该粘度值对应的第一温度可以为1287℃、1371℃、1322℃等。

在一个实施例中，将样品在第一温度加热5～10min，即所述第一预定时间为5～10min，优选为5min；将样品在第二温度保温5～25min，即所述第二预定时间为5～25min，优选为15min。以上时间范围可以保证熔体性质的稳定，时间再长则没有意义，会浪费时间成本，不经济。从所述第一温度到所述第二温度的降温速率可以为5～10℃/min，优选为10℃/min。

对于温度的控制，可以通过对加热炉设置温度曲线来实现。在本发明的一个实施例中，温度曲线为：以10℃/min的升温速率从室温升温至第一温度；在第一温度保温5min；以10℃/min的降温速率降温至第二温度；在第二温度保温15min。当一个样品测试完成后，关闭加热按钮停止加热，将样品取出。如果此时加热炉的温度接近第一温度，可以直接放入新的样品，并启动加热。如果此时加热炉的温度低于第一温度较多，可以先启动加热直至温度达到第一温度再放入新的样品。所有样品均测试完成后，以10℃/min降至300℃，之后关闭加热按钮，炉膛自然冷却至室温。

本发明利用加热炉进行所述加热，当加热炉升温至所述第一温度时，将样品和承载所述样品的承托板放入加热炉内。本发明避免过早放入样品和承托板，能够避免加热时间过长，导致样品在重力等作用下发生接触角的变化，使得到检测温度时测试结果可能已经不是真实的接触角值(表面张力值)，即测试结果不能真实反应表面张力值；同时承托板为石墨材质，如果长时间处于高温环境中，即使一直充保护气体，也会有氧化现象，也可能对玻璃收缩造成影响，因此发明人根据实验的摸索得出不要过早放入样品和承托板。

当所述承托板的材料为石墨时，为避免石墨板高温氧化，向所述加热炉内通入保护气体，保护气体可以为高纯氮气、氦气、氩气等惰性气体。在本发明的实施例中，当所述加热炉升温至接近所述第一温度时，向所述加热炉内通入保护气体，之后在整个测试过程中持续提供保护气体，直至测试结束。本发明在加热温度接近第一温度时(即在将要放入石墨板和样品之前)才开始通入保护气体，能够节约保护气体的用量，节省成本。所述保护气体的流量可以为1.5～2.5L/min，优选为2L/min，该流量值既能保证良好的保护效果又能避免过高的流量造成浪费。

图2示出了根据本发明的一个示例性实施例的拍摄视野的示意图，如图2所示，拍摄视野为圆形视野，承托板和样品位于视野内。本发明使得所述承托板在圆形拍摄视野中的位置为：位于圆心下方并且位于弦长为2/3～3/4直径的弦所在位置处，从而保证熔滴位于视野中央。弦是指连接圆上任意两点的线段，图2中虚线示出了在视野圆中承托板所在位置处的弦，其长度在图中以L标出。可以使所述承托板的中心线与所述弦重合，所述弦沿水平方向延伸。

拍摄设备获得熔滴的图像之后，将图像发送至计算机，可以利用计算机的相应软件来对图像进行处理分析并自动计算得到表面张力值。计算机可以将拍摄设备的拍摄视野实时地显示在显示器上，因此图2可以为显示器所显示的画面，其实质上也表示拍摄设备的拍摄视野情况。本申请的发明人发现在利用软件进行图像处理和分析时，熔滴在视野内的位置会影响到分析的准确性，如果熔滴在视野内的位置太过偏离视野中央，会导致较大的分析误差。基于此，本发明通过设置承托板的以上位置来保证熔滴位于视野中央，进而保证分析的准确性。

拍摄设备通过调节机构进行安装，所述调节机构可以沿XYZ三维方向调节拍摄设备的位置和姿态。以上关于承托板和熔滴在视野中的位置设置，可以通过操作所述调节机构来实现，即调节拍摄视野的位置，使得熔滴位于视野中央。在进行加热和测试之前，可以对加热设备内的支撑架以及拍摄设备进行校准。可以通过水平仪来调节支撑架，使其支撑面处于水平状态，保证承托板放在支撑架上之后处于水平状态。支撑架在调节完成之后保持在确定的状态，不再对其进行调节。在加热和测试之前，可以将承托板放到支撑架上，观察显示器上显示的视野情况，并基于视野情况来调节拍摄设备，使得软件窗口中水平基线与视野中的承托板上边缘重合，并使得承托板在圆形拍摄视野中的位置为：位于圆心下方并且位于弦长为2/3直径的弦所在位置处。之后在进行测试时，当将承载有样品的承托板放入加热至第一温度的加热炉内时，可以再次基于视野情况来类似地调节拍摄设备。即在测试之前进行校准，在后续测试过程中再次微调。

在本发明的实施例中，当所述样品为玻璃样品时，所述玻璃样品的质量可以为0.2～0.3g，如果质量大于该数值，则熔化形成的玻璃球过大，使得设备难以对其拍摄分析；如果质量小于该数值，则熔化形成的玻璃球过小，对其进行分析时容易产生较大误差。所述玻璃样品的体积可以为0.13～0.16cm³。可以选择质量接近的多个样品进行测试，排除质量差异引起的测量误差。在优选的实施例中，所述样品大致为正方形片状或圆片状，保证样品均匀地熔化并快速收缩为球状熔滴。或者所述样品也可以为均匀的颗粒。

样品可以通过切割、锤击、敲击或其它破碎方式制备。选择无质量缺陷(气泡、条纹、结石)、表面无严重磨损、表面无沾污的玻璃制品或块体，将玻璃制品或块体破碎，以获得待测样品。例如用玻璃刀切割边长为1.4cm左右的玻璃片样品。在对所述样品进行所述加热之前，对所述样品进行清洗和干燥。清洗的方式可以为超声清洗，以避免杂质影响球形熔滴的形成。

可以利用本发明的方法对多个样品进行测量，并基于多个测量值计算平均值，以进一步保证测试准确性。在本发明的实施例中，最少测试5组数值，选取离散度在±8mN/m的数值(至少包括3组)，求其平均值。

本发明提供的测量高温下玻璃表面张力的方法，能够克服质量、粘度的差异引起的偏差，提高测试的准确性及效率。选择质量接近的样品进行测试，可以排除质量差异引起的测量误差。采用升温至统一的10⁴泊粘度值对应的温度后，又降温至10^4.5泊粘度值对应的温度，可以排除粘度的差异引起的误差，提高测试稳定性。待温度达到10^4.5泊粘度值对应的温度后，稳定15min后，测试此时玻璃的表面张力，这时样品已经稳定，测试值较为可靠，具有一定的参考价值。本发明的测试熔体表面张力的方法，可以用于对比调整料方前后样品高温表面张力值的变化情况，从而评估料方调整方向是否正确。

下面根据具体的实施例进行说明。

实施例1

利用座滴法测试玻璃熔体表面张力的方法，包括以下步骤：

第一步，选择无质量缺陷(气泡、条纹、结石)的玻璃制品，尽量避免选取表面有严重磨损、表面有沾污的玻璃制品，用玻璃刀将玻璃制品切割成边长为1.4cm左右的玻璃片样品，并对玻璃片样品进行超声清洗，之后置于烘箱干燥，并放置在干燥器内待用；

第二步，打开玻璃表面张力测量仪(型号GST－1450)，对设备进行校准，为测试做准备；校准包括：基于水平仪调节加热炉内氧化铝支撑架的支撑面的水平度，以及将石墨板置入加热炉内并放置在支撑架上，调节XYZ三维调节塔(塔顶固定高清摄像头)，使得软件窗口中水平基线与石墨板上边缘重合，并使石墨板处在软件视野圆内2/3直径处，以使熔化后形成的玻璃球处在整个视野中央；

第三步，使用镊子将玻璃试样从干燥器取出，使用分度值为0.0001g的电子天平进行玻璃试样质量称量，选取质量分别为0.2361g、0.2229g、0.2337g、0.2292g、0.2123g、0.2311g的6个样品用于测试；

第四步，打开控制系统的电源，在控温仪表上设置温度曲线，以10℃/min的升温速率从室温升温至1287℃(第一温度)，保温5min，以10℃/min的降温速率降温至1221℃(第二温度)，保温15min，设置完成后，打开加热开关，启动仪表，开始升温。

第五步，当加热炉温度接近1287℃时，向加热炉内通入高纯氮气惰性保护气体，以避免石墨板高温氧化而影响测试结果，其中使用转子流量计控制氮气流量，调节氮气流量约为2.0L/min左右，满足测试需求，一直保持氮气的通入直至6个样品均测试完成；

第六步，当加热炉温度达到1287℃时，将第一个样品放置于加热炉内的支撑架上，并根据软件视野圆内的情况再次调节XYZ三维调节塔；

第七步，当在1221℃保温15min后，将测量软件的基线拖至与石墨板水平线重合，进行图形轮廓拟合，计算表面张力；重复进行20次拟合以获得20个表面张力数据，剔除离散和偏差较大的数值，取其余合格数据计算平均值，代表该温度条件的表面张力值，此时完成对第一个样品的测试，关闭加热按钮，迅速打开炉膛，取出样品；

之后，再次开启加热，重复第六步至第七步，完成对其他样品的加热和测试；然后使得加热炉的温度以10℃/min降至300℃，此时关闭加热按钮，炉膛自然冷却至室温，最后关闭设备。

测得各样品表面张力值如下表：

剔除差值较大的380.54mN/m、328.85mN/m、354.24mN/m，最终选取341.59mN/m、346.62mN/m 346.41mN/m，求取平均值为344.87mN/m，最大差值为5.03mN/m，可知该样品在粘度为10^4.5泊时的表面张力值为344.87mN/m，测试准确性好。

实施例2

采用与实施例1类似的方法测试玻璃熔体的表面张力，不同之处在于：

玻璃料方不同；

本实施例选取质量分别为0.2299g、0.2243g、0.2239g、0.2220g、0.2250g的5个样品用于测试；

本实施例的第一温度为1371℃，第二温度1304℃。

测得各样品表面张力值如下表：

剔除差值较大的443.81mN/m、441.94mN/m，最终选取437.91mN/m、435.63mN/m、435.98mN/m，求取平均值为436.51mN/m，最大差值为2.28mN/m，可知该样品在粘度为10^4.5泊时的表面张力值为436.51mN/m，测试准确性好。

实施例3

采用与实施例1类似的方法测试玻璃熔体的表面张力，不同之处在于：

玻璃料方不同；

本实施例选取质量分别为0.2215g、0.2249g、0.2174g、0.2163g、0.2183g的5个样品用于测试；

本实施例的第一温度为1322℃，第二温度1235℃。

测得各样品表面张力值如下表：

剔除差值较大的432.28mN/m、392.61mN/m，最终选取428.45mN/m、426.91mN/m、423.48mN/m，求取平均值为426.28mN/m，最大差值为4.97mN/m，可知该样品在粘度为10^4.5泊时的表面张力值为426.28mN/m，测试准确性好。

需要特别指出的是，上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减，因此，这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围，并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。

以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。