静态热机械分析仪测试木质文物线膨胀系数的方法及系统
阅读说明：本技术 静态热机械分析仪测试木质文物线膨胀系数的方法及系统 (Method and system for testing linear expansion coefficient of wooden cultural relic by using static thermomechanical analyzer ) 是由 韩向娜 韩刘杨 秦振芳 吴梦若 黄琦钧 于 2021-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种静态热机械分析仪测试木质文物线膨胀系数的方法及系统,属于分析测试技术方法领域。该方法包括：从木质文物裁切出木质文物试样并干燥,将干燥后的木质文物试样表面加工平整；将所述木质文物试样放置于静态热机械分析仪上并固定住,测量记录测试方向上的初始试样长度；设置静态热机械分析仪的升温程序并开始实验,记录所述木质文物试样的形变随温度变化的曲线；在静态热机械分析仪数据分析软件中处理试验得到的形变随温度变化的曲线,计算所述木质文物在该温度区间内的平均线膨胀系数。本方法用于木质文物线膨胀系数测试,适用于轻度、中度、重度降解木质文物在温度变化下的尺寸稳定性评估。(The invention discloses a method and a system for testing linear expansion coefficient of a wooden cultural relic by using a static thermal mechanical analyzer, belonging to the technical field of analysis and testing. The method comprises the following steps: cutting a wood cultural relic sample from the wood cultural relic, drying the wood cultural relic sample, and processing the surface of the dried wood cultural relic sample to be flat; placing the wood cultural relic sample on a static thermomechanical analyzer and fixing, and measuring and recording the length of the initial sample in the testing direction; setting a temperature rise program of a static thermomechanical analyzer, starting an experiment, and recording a curve of the deformation of the wood cultural relic sample along with the change of temperature; and (3) processing the curve of the deformation changing along with the temperature obtained by the test in data analysis software of a static thermomechanical analyzer, and calculating the average linear expansion coefficient of the wooden cultural relic in the temperature interval. The method is used for testing the linear expansion coefficient of the wooden cultural relics, and is suitable for evaluating the dimensional stability of the slightly, moderately and severely degraded wooden cultural relics under the temperature change.)
技术领域
本发明属于分析测试技术方法领域，具体涉及一种利用静态热机械分析仪测试木质文物线膨胀系数的方法及系统。
背景技术
木质文物通常在地下环境或水下环境埋藏较久，考古发掘后木质文物会出现尺寸不稳定的问题。木材天然的各向异性致使轴向、径向、弦向三个解剖方向上的尺寸变化量有所不同，三个方向上线膨胀系数的不匹配易造成木质文物的变形、扭曲，增加安全风险。木质文物在埋藏过程中发生非均匀降解，其物理化学性质相较于现代健康木材发生较大变化，线膨胀规律不同于现代健康木材。木质文物在文物库房等存储时的温度波动可能会使木质文物发生尺寸变化，因此对木质文物轴向、径向、弦向的线膨胀系数的精确测定，对于掌握木质文物尺寸随温度的变化规律、评估木质文物存储安全性具有重要意义。
线膨胀系数是固体物质的温度每改变1℃时，其长度的变化与其在初始温度下的长度之比。目前用于检测考古材料线膨胀系数的方法仪器仅有热膨胀仪，通常从室温升温到800℃以上，尺寸要求25mm×5mm×5mm，多用于陶器和瓷器的烧成温度检测，木质文物上未见使用。木质文物通常不均匀性较大，大尺寸取样受限，存储中经历冬冷夏热，线膨胀系数测定应包含库房一般环境温度区间，如-10℃～50℃，热膨胀仪不适用低温区测试，因此不能用于木材线膨胀系数检测。
静态热机械分析(Thermomechanical analyzer,TMA)是一种在程序控温、非振动负载下精密测量试样形变与温度关系的技术，适用于塑料等材料的线膨胀试验。此方法所需样品量少(样品测试方向高度大于2mm即可)，灵敏度高(载荷分辨率为9.8μN，形变分辨率为0.01μm)，控温范围为-98℃～600℃，可满足文物实际存储环境的测试需求，样品炉内可持续通入氮气使样品保持干燥状态避免湿度变化的影响。因此有望利用静态热机械分析测试木质文物的线膨胀系数，目前尚未见相关方法的专利和文献报道。
发明内容
本发明提供了一种静态热机械分析仪测试木质文物线膨胀系数的方法及系统，采用静态热机械分析法，测试范围覆盖木质文物实际存储环境温度，所需样品数量少，尺寸小，测试精度高。本方法用于木质文物线膨胀系数测试，适用于轻度、中度、重度降解木质文物在温度变化下的尺寸稳定性评估。
根据本发明的技术方案第一方面，提供一种用静态热机械分析仪测试木质文物线膨胀系数的方法，包括：
(1)制样步骤：从木质文物裁切出木质文物试样并干燥，将干燥后的木质文物试样表面加工平整；
(2)放样步骤：将所述木质文物试样放置于静态热机械分析仪上并固定住，测量记录测试方向上的初始试样长度；
(3)试验步骤：设置静态热机械分析仪的升温程序并开始实验，记录所述木质文物试样的形变随温度变化的曲线；
(4)数据处理步骤：在静态热机械分析仪数据分析软件中处理试验得到的形变随温度变化的曲线，计算所述木质文物在该温度区间内的平均线膨胀系数。
优选地，所述制样步骤具体为：从木质文物上选取适当位置，裁切取下木质文物试样并干燥，将干燥后的木质文物试样表面加工平整，切除干燥后的木质文物试样表面不平整部分，并用600目砂纸缓慢轻轻打磨至上下表面平行并垂直于测试方向。
优选地，所述木质文物试样的含水状态为绝干。
优选地，所述木质文物试样为氮吹绝干状态，以避免测试过程中样品吸湿导致的误差。
优选地，所述氮吹绝干状态的干燥方法为：将所述木质文物试样放在扎孔密封袋内，以减缓水分蒸发速度进行缓慢干燥(干燥时间3～10天)，再转入50℃烘箱干燥，测试前再将所述木质文物试样放入静态热机械分析仪炉体内，通入干燥氮气12h以使所述木质文物达到绝干。
优选地，所述木质文物试样边长为5.00～10.00mm。
优选地，所述放样步骤中，干燥、制样、通入干燥氮气12h后，记录此时所述木质文物样品长度即为初始长度l0。
优选地，所述试验步骤中，所述静态热机械分析仪内置控温组件，为达到零下低温及保证高温测试安全性，利用外接冷机制冷，冷机温控范围-98℃～600℃，冷却方法为电子冷却模式。
优选地，所述试验步骤中，所述静态热机械分析仪的样品炉内保护气体为普通氮气，由外接压缩气瓶提供，流量为200mL/min。
优选地，所述静态热机械分析仪的探针为石英压缩探针，所述探针载荷范围低至0～1.8N，载荷分辨率9.8μN，位移分辨率0.01μm，测试精度条件能够满足不损伤极端脆弱考古木材样品，且精确测量小尺寸样品的微小形变，具有极高的精确性。
优先地，所述放样步骤具体为：将所述木质文物试样放置于静态热机械分析仪的压缩夹具底座上，以适当的恒定载荷使静态热机械分析仪的探针固定住所述木质文物样品，测量记录测试方向上的初始试样长度；探针的尖端测试时轻压在所述木质文物样品中心位置，压实后反复升降探针，确认探针的尖端与所述木质文物试样平稳接触，所述木质文物试样不发生晃动。
优选地，所述放样步骤中，所述探针对所述木质文物试样施加的恒定载荷为50μN；样品极端脆弱时，所述探针对所述木质文物试样施加的恒定载荷为20μN，以保证木质文物样品测试过程中与探针完全接触而不产生损伤或受载荷影响的形变。
优选地，所述试验步骤具体为：设置静态热机械分析仪的升温程序并开始试验，在干燥氮气环境中、匀速升高的程序控制温度下，测量所述木质文物试样形变与温度间的关系，记录形变随温度变化的曲线。
优选地，所述升温程序设置采用匀速升温方法，温度以不超过5℃/min的速率上升，以使样品尺寸在相对稳定的状态下随温度线性变化，避免升温过快导致的测试误差和脆弱样品损伤。
优选地，所述升温程序的温度程序设置时，为排除仪器起始升温过程、结束前持续升温过程的影响，提高数据精确度，测试温度区间应包含有效数据温度区间，测试开始温度低于有效数据区间下限30℃，测试结束温度高于数据采集温度区间上限20℃。
假设木质文物一般文物库房的环境温度变化区间为-10℃～50℃，则设定测试温度区间为-40℃～70℃。
优选地，所述数据处理步骤具体为：在静态热机械分析仪数据分析软件中打开试验得到的形变随温度变化的曲线，选定目标温度区间，数据分析软件自动计算得出所测木质文物在该温度区间内的平均线膨胀系数。
优选地，计算程序中，温度区间(t1,t2)内的平均线膨胀系数αl计算公式为 其中lt为该点温度对应的实时试样长度，l0为初始试样长度。
优选地，所述木质文物轴向、径向、弦向三个解剖方向的线膨胀系数均采用上述方法分别测试。
根据本发明的技术方案第二方面，提供一种用静态热机械分析仪测试木质文物线膨胀系数的系统，其特征在于，所述系统基于根据以上任一方面所述的方法进行操作，具体包括：
制样单元，用于从木质文物裁切出木质文物试样并干燥，将干燥后的木质文物试样表面加工平整；
放样单元，用于将所述木质文物试样放置于静态热机械分析仪上并固定住，测量记录测试方向上的初始试样长度；
试验单元，用于设置静态热机械分析仪的升温程序并开始实验，记录所述木质文物试样的形变随温度变化的曲线；
数据处理单元，用于在静态热机械分析仪数据分析软件中处理试验得到的形变随温度变化的曲线，计算所述木质文物在该温度区间内的平均线膨胀系数。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)仅需使用边长2mm～10mm的小块木质文物样品即可进行测试，数据有效率高，避免了对文物的大量取样和大尺寸取样。
(2)覆盖木质文物保存过程中文物库房环境温度变化范围，可进行低温到室温的测试。
(3)静态热机械分析仪能够提供50mN的微小载荷，适用于考古出土强度较低的木质文物样品，位移灵敏度极高，可精确至0.01μm，数据精确度高、可重复性好。
附图说明
图1是本发明静态热机械分析仪测试木质文物线膨胀系数的方法流程图。
图2是本发明静态热机械分析仪结构及测试原理示意图。
图3是本发明所述木质文物线膨胀系数测试方法中，静态热机械分析仪压缩探针、夹具及样品放置示意图。
图4是本发明所述木质文物线膨胀系数测试方法实施例4中，木质文物试样的实测图。
图5是本发明实施例4中木质文物试样三向长度随温度变化的曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
以下结合附图对本发明的具体实施例作详细说明。
如图1所示，根据本发明的技术方案提供的木质文物线膨胀系数测试方法包括：
步骤101：从木质文物上选取适当位置，裁切取下边长约5.00～10.00mm的试样并干燥，将干燥后的木质文物试样表面处理平整；
步骤102：放置于静态热机械分析仪的压缩夹具底座上，以适当的恒定载荷使探针固定住样品，在室温下测量记录试样在测试方向上的初始长度；
步骤103：设置静态热机械分析仪的升温程序并开始试验，记录形变随温度变化的曲线；
步骤104：在静态热机械分析仪数据分析软件中处理试验得到的形变—温度曲线，计算得出所测木质文物在该温度区间内的平均线膨胀系数。
本发明方案包括样品制备与干燥、样品初始长度数据测量等前处理步骤，测试方法是将待测木质文物试样置于静态热机械分析仪的压缩夹具底座上，以适当的恒定载荷使探针固定住样品，在干燥氮气环境中、匀速升高的程序控制温度下，测量木质文物试样垂直方向形变随温度变化的函数关系，并根据形变—温度曲线得出木质文物样品的线膨胀系数。本发明所需木材样品量少，尺寸小，灵敏度高，适用于低、中、高度降解程度的木质文物，可在微损取样的情况下，进行木质文物线膨胀系数的精确测定，对木质文物的保存稳定性进行有效评估。
实施例1
通过本发明所述热机械分析方法测试了“南海I号”沉船舷板样品在-10℃～50℃的平均线膨胀系数，经鉴定该木材的树种为硬木松，属于重度降解，最大含水率为242.77％。将样品裁切为长方体小试块，经干燥、打磨后测得轴向、径向、弦向上的初始长度分别为4.141mm、4.605mm、6.722mm。如图2-3所示，静态热机械分析仪体积膨胀用配件包括压缩探针、压缩夹具底座，将试样放置在压缩夹具底座上并关闭样品炉开始试验，由热机械分析仪内置控温组件和外接冷机控制温度变化、由压缩探针提供载荷并记录位移变化，设置恒定载荷为50mN，测试温度范围设为-40℃～70℃，控制温度以5℃/min速率上升，记录形变随温度变化的曲线。在静态热机械分析仪数据处理软件中处理试验得到的形变—温度曲线，算得该样品在-10℃～50℃的三向平均线膨胀系数分别为4.331×10-5 1/℃、4.387×10-5 1/℃、3.124×10-5 1/℃。
实施例2
通过本发明所述热机械分析方法测试了“南海I号”木构件样品在-10℃～50℃的平均线膨胀系数，经鉴定该木材的树种为柏木，属于中度降解，最大含水率为315.73％。将样品裁切为长方体小试块，经干燥、打磨后测得轴向、径向、弦向上的初始长度分别为6.064mm、4.743mm、3.462mm。将试样放置在压缩夹具底座上并开始试验，设置恒定载荷为50mN，测试温度范围设为-40℃～70℃，控制温度以5℃/min速率上升，记录形变随温度变化的曲线。在静态热机械分析仪数据处理软件中处理试验得到的形变—温度曲线，算得该样品在-10℃～50℃的三向平均线膨胀系数分别为3.857×10-5 1/℃、3.890×10-5 1/℃、5.545×10-5 1/℃。
实施例3
通过本发明所述热机械分析方法测试了“南海I号”船木样品在-10℃～50℃的平均线膨胀系数，经鉴定该木材的树种为枫香，属于重度降解，最大含水率为511.42％。将样品裁切为长方体小试块，经干燥、打磨后测得轴向、径向、弦向上的初始长度分别为3.635mm、4.789mm、2.473mm。将试样放置在压缩夹具底座上并开始试验，设置恒定载荷为50mN，测试温度范围设为-40℃～70℃，控制温度以5℃/min速率上升，记录形变随温度变化的曲线。在静态热机械分析仪数据处理软件中处理试验得到的形变—温度曲线，算得该样品在-10℃～50℃的三向平均线膨胀系数分别为3.968×10-5 1/℃、3.641×10-5 1/℃、3.248×10-5 1/℃。
实施例4
通过本发明所述热机械分析方法测试了“南海I号”沉船散木样品在-10℃～50℃的平均线膨胀系数，经鉴定该木材的树种为柿木，属于重度降解，最大含水率为561.82％。将样品裁切为长方体小试块，经干燥、打磨后测得轴向、径向、弦向上的初始长度分别为5.035mm、5.068mm、2.037mm。将试样放置在压缩夹具底座上并开始试验，设置恒定载荷为50mN，测试温度范围设为-40℃～70℃，控制温度以5℃/min速率上升，记录形变随温度变化的曲线。如图3所示，重复测试三次，在静态热机械分析仪数据处理软件中处理试验得到的形变—温度曲线，如图4所示。算得该样品在-10℃～50℃的三向平均线膨胀系数分别为3.744×10-51/℃、3.914×10-5 1/℃、3.894×10-5 1/℃。
实施例5
通过本发明所述热机械分析方法测试了“南海I号”沉船铺板木样品在-10℃～50℃的平均线膨胀系数，经鉴定该木材的树种为榕树，属于重度降解，最大含水率为710.03％。将样品裁切为长方体小试块，经干燥、打磨后测得轴向、径向、弦向上的初始长度分别为6.138mm、4.821mm、4.119mm。将试样放置在压缩夹具底座上并开始试验，设置恒定载荷为20mN，测试温度范围设为-40℃～70℃，控制温度以5℃/min速率上升，记录形变随温度变化的曲线。重复测试三次，在静态热机械分析仪数据处理软件中处理试验得到的形变—温度曲线，算得该样品在-10℃～50℃的三向平均线膨胀系数分别为3.413×10-5 1/℃、4.322×10-5 1/℃、3.205×10-5 1/℃。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。