一种dmf生产装置尾气处理系统及工艺与应用
阅读说明：本技术 一种dmf生产装置尾气处理系统及工艺与应用 (Tail gas treatment system of DMF (dimethyl formamide) production device, process and application ) 是由 王存申 王德民 刘玉伟 侯国斌 孙兆辉 蔡振泉 许瑞龙 于 2021-10-27 设计创作，主要内容包括：本发明涉及甲胺DMF(二甲基甲酰胺)联产领域,尤其涉及一种DMF生产装置尾气处理系统及工艺与应用。所述工艺包括如下步骤：DMF放空尾气不输送至甲胺尾气吸收塔净化处理,而是进入DMF甲醇吸收塔,吸收放空尾气中含有的少量DMF和二甲胺。吸收完放空尾气的甲醇返回甲醇槽缓冲,以稳定的流量进入DMF合成塔进行回收使用。放空尾气通过DMF甲醇吸收塔会夹带出少量甲醇,夹带少量甲醇的放空尾气进入水洗塔,吸收放空尾气中夹带的少量甲醇。吸收完放空尾气的脱盐水返回甲胺甲醇回收塔,将夹带出的少量甲醇回收使用。本发明的技术方案解决了甲胺DMF联产装置设备腐蚀的问题,降低设备运行中腐蚀泄漏的隐患,延长装置运行周期。(The invention relates to the field of coproduction of methylamine DMF (dimethyl formamide), and particularly relates to a tail gas treatment system of a DMF production device, a process and application. The process comprises the following steps: and the DMF emptying tail gas is not conveyed to a methylamine tail gas absorption tower for purification treatment, but enters a DMF methanol absorption tower to absorb a small amount of DMF and dimethylamine contained in the emptying tail gas. And the methanol absorbing the air tail gas returns to a methanol tank for buffering, and enters the DMF synthesis tower at a stable flow rate for recycling. And the vent tail gas passes through the DMF methanol absorption tower and carries a small amount of methanol, and the vent tail gas carrying a small amount of methanol enters the water washing tower to absorb the small amount of methanol carried in the vent tail gas. And returning the desalted water absorbing the tail gas of the air to the methylamine methanol recovery tower, and recovering a small amount of methanol carried out. The technical scheme of the invention solves the problem of corrosion of equipment of the methylamine DMF co-production device, reduces the hidden danger of corrosion leakage in the operation of the equipment and prolongs the operation period of the device.)
技术领域
本发明涉及甲胺DMF(二甲基甲酰胺)联产技术领域，尤其涉及一种降低甲胺DMF(二甲基甲酰胺)联产装置设备腐蚀的DMF尾气处理工艺及其装置与应用。
背景技术
公开该
背景技术
部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。甲胺是重要的化工原料。它广泛地应用于国民经济的各个部门，是农药、医药、橡胶、制革、合成染料、合成树脂、化学纤维、溶剂、表面活性剂、染料、照相材料等工业的基本原料。甲胺的生产方法有很多种，但目前国内外所普遍采用的方法是甲醇气相催化氨化法工艺，甲醇氨化法是利用甲醇与氨为原料，在一定温度和压力下，按照一定比例，在触媒的作用下反应而同时得到一、二、三甲胺，并有一系列的反应：
(1)
(2)
(3)
混胺中产生比例最多的是二甲胺，但二甲胺市场需求量有限，国内甲胺生产厂家普遍以二甲胺为原料生产DMF(二甲基甲酰胺)，将甲胺、DMF(二甲基甲酰胺)实现联产，扩大生产规模，延长产业链。DMF(二甲基甲酰胺)生产使用无水二甲胺和CO为原料在一定温度和压力下，用甲醇钠甲醇液作催化剂，进行气液接触完成酰化反应，生成DMF(二甲基甲酰胺)。
实际上反应是分两步完成的：
第一步：CH3OH+CO→HCOOCH3
第二步：HCOOCH3+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+CH3OH
总反应式：CO+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+Q
其中，Q代表热量，本反应为放热反应。
但发明人发现：在DMF合成和提纯过程中会产生一部分放空尾气，放空尾气输送至甲胺尾气吸收塔将放空尾气的有机物吸收后现场放空，该部分放空气体含有少量的水、二甲胺和DMF(二甲基甲酰胺)。而在高温、碱性及H2O存在的条件下，DMF(二甲基甲酰胺)会发生水解生成甲酸，甲酸在高温下腐蚀性会增强，导致甲胺生产设备腐蚀损坏。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提出一种降低甲胺DMF联产装置设备腐蚀的DMF尾气处理工艺及其装置与应用，本发明解决了甲胺DMF联产装置设备腐蚀的问题，降低设备运行中腐蚀泄漏的隐患，延长装置运行周期。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种DMF生产装置尾气处理系统，包括：DMF合成塔、过滤装置、蒸发气液分离器、初馏塔、精馏塔、汽提塔、DMF甲醇吸收塔、甲醇槽、水洗塔；所述DMF合成塔的出料口与过滤装置的进料口相连，所述过滤装置的出料口与所述蒸发气液分离器的进料口相连，所述蒸发气液分离器顶部的气体出口与初馏塔进料口相连，所述初馏塔底部出料口精馏塔进料口相连，所述精馏塔的出料口与汽提塔的进料口相连；
所述DMF合成塔的尾气出口和所述汽提塔的尾气出口分别与DMF甲醇吸收塔进气口相连，所述DMF甲醇吸收塔塔底的甲醇出口与甲醇收集装置相连，所述甲醇收集装置的出料口与DMF合成塔的进料口相连，所述DMF甲醇吸收塔塔顶的尾气出口与水洗塔的进料口相连，所述水洗塔的顶部设置有排气口。
本发明的第二个方面，提供了一种DMF生产装置尾气处理工艺，包括：
使一氧化碳、二甲胺、甲醇钠甲醇溶液、甲醇在DMF合成塔内进行气液接触，进行酰化反应得到含有甲醇、二甲胺、甲醇钠的粗DMF液体；
对所述粗DMF液进行固液分离、蒸发气液分离，再经过初馏、精馏、汽提后得到合格DMF液；
DMF合成塔和汽提塔产生的放空尾气先进入DMF甲醇吸收塔，吸收DMF和二甲胺；再进入水洗塔吸收甲醇后，放空，即得。
本发明的第三个方面，提供了一种甲胺/DMF联产系统，包括：上述的DMF生产装置尾气处理系统。
本发明的有益效果在于：
(1)传统甲胺DMF联产生产工艺中，DMF放空尾气输送至甲胺尾气吸收塔，将放空尾气中的有机物吸收后现场放空，放空尾气中不仅含有甲醇、二甲胺，还有少量的DMF。而在高温、碱性及H2O存在的条件下，DMF会发生水解生成甲酸，甲酸在高温下腐蚀性会增强，导致甲胺生产设备腐蚀损坏。为此，本发明采用DMF甲醇吸收塔对DMF放空尾气中的少量DMF进行吸收，将吸收DMF后的甲醇返回DMFDMF合成塔回收使用，解决了DMF返回甲胺系统导致的甲胺生产设备腐蚀损坏问题。
(2)本发明通过设置DMF甲醇吸收塔、水洗塔两级吸收，将放空尾气经过DMF甲醇吸收塔夹带出的甲醇通过脱盐水吸收，降低放空尾气夹带的甲醇含量，对吸收甲醇后的脱盐水返回甲胺甲醇回收塔回收使用，降低甲醇消耗。
(3)与现有的先冷凝再吸收的方式相比，本发明中DMF合成塔顶部气相和汽提塔顶部气相直接进入DMF甲醇吸收塔，既无需冷凝处理，尾气夹带的甲醇又能够得到回收/循环使用。本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中降低甲胺废水总氮的装置的结构示意图。
上述附图中标记分别代表：1-DMF合成塔、2-过滤机、3-蒸发气液分离器、4-初馏塔、5-精馏塔、6-汽提塔、7-DMF甲醇吸收塔、8-甲醇槽、9-水洗塔、10-水洗槽；
其中，A为二甲胺管道、B为甲醇钠甲醇溶液管道、C为一氧化碳管道、D为氮气管道。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如前文所述，传统甲胺DMF联产生产工艺中，DMF放空尾气输送至甲胺尾气吸收塔将放空尾气中的有机物吸收后现场放空，放空尾气中不仅含有甲醇、二甲胺，还有少量的DMF。而在高温、碱性及H 2O存在的条件下，DMF会发生水解生成甲酸，甲酸在高温下腐蚀性会增强，导致甲胺生产设备腐蚀损坏。
本发明的第一方面，公开一种DMF放空尾气不返回甲胺生产系统，而是在DMF生产系统中回收使用的装置，包括：DMF合成塔、过滤机、蒸发气液分离器、初馏塔，精馏塔、汽提塔、DMF甲醇吸收塔、甲醇槽、水洗塔、水洗槽，得以实现DMF放空尾气的回收使用。
所述DMF合成塔上设置有二甲胺进口、一氧化碳进口、甲醇钠甲醇溶液进口、甲醇进口；所述过滤机底部设置有排放口，以排出过滤出的盐泥；所述精馏塔底部设置有重组分排放口，以排出DMF中的重组分；所述汽提塔底部设置有氮气进口，以吹除DMF中残余的二甲胺；所述汽提塔底部设置有排放口，以排出合格DMF；所述水洗塔顶部设置有排放口，以排出经过吸收净化后的放空尾气。
所述DMF合成塔出口与过滤机进口连接。即DMF合成塔内的物料进入过滤机，滤除粗DMF中的盐泥。
所述过滤机出口与蒸发气液分离器进口连接。即经过过滤机滤除盐泥后的粗DMF进入蒸发气液分离器进行气液分离。
所述蒸发气液分离器底部出口与过滤机进口连接。即蒸发气液分离器内液相物料经过滤机滤除盐泥后循环返回蒸发气液分离器，循环去除粗DMF中的盐泥。
所述蒸发气液分离器顶部出口与初馏塔进口连接。即蒸发气液分离器内蒸发出的气相物料进入初馏塔。
所述初馏塔底部出口与精馏塔进口连接。即经初馏塔精馏分离后去除轻组分的粗DMF进入精馏塔。
所述精馏塔顶部出口与汽提塔进口连接。即经精馏塔精馏分离后去除重组分的DMF进入汽提塔。
所述DMF甲醇吸收塔底部气相进口与DMF合成塔顶部气相出口和汽提塔顶部气相出口连接。即DMF合成塔和汽提塔的放空尾气进入DMF甲醇吸收塔吸收放空尾气中含有的DMF和二甲胺。
所述甲醇槽进口与DMF甲醇吸收塔底部出口连接，甲醇槽出口与DMF甲醇吸收塔顶部液相进口相连。即甲醇槽内的甲醇通过循环泵进入DMF甲醇吸收塔吸收放空尾气后循环进入甲醇槽，利用甲醇吸收放空尾气中的DMF和二甲胺。
所述甲醇槽出口与DMF合成塔甲醇进口相连。即甲醇槽内的甲醇吸收放空尾气中的DMF和二甲胺后通过加压泵进入DMF合成塔，甲醇吸收放空尾气中的DMF和二甲胺后循环使用。
所述水洗塔底部气相进口与DMF甲醇吸收塔顶部气相出口连接。即经过DMF甲醇吸收塔吸收净化后的放空尾气进入水洗塔吸收放空尾气中含有的甲醇。
所述水洗槽进口与水洗塔底部出口连接，水洗槽出口与水洗塔顶部液相进口相连。即水洗槽内的脱盐水通过循环泵进入水洗塔吸收放空尾气后循环进入水洗槽，利用脱盐水吸收放空尾气中甲醇。
所述水洗槽出口与甲胺甲醇回收塔进口相连。即水洗槽内的脱盐水吸收放空尾气中的甲醇后通过循环泵进入甲胺甲醇回收塔，被DMF尾气夹带出的甲醇进入甲胺甲醇回收塔回收使用。
本发明的第二方面，公开一种DMF放空尾气不返回甲胺生产系统，而是在DMF生产系统中回收使用的工艺，包括如下步骤：
将一氧化碳、二甲胺、甲醇钠甲醇溶液、甲醇通入DMF合成塔内进行气液接触，通过酰化反应得到含有甲醇、二甲胺、甲醇钠的粗DMF液体。
经合成反应后的粗DMF液进入过滤机，通过过滤机滤板滤除粗DMF液中的甲醇钠盐泥。
滤除甲醇钠盐泥后的粗DMF液进入蒸发气液分离器进行蒸发分离，蒸发气液分离器内液相物料通过强制循环进入过滤机，经过滤机滤板滤除DMF液中的甲醇钠盐泥后返回蒸发气液分离器。
蒸发气液分离器内的粗DMF液经过蒸发分离出的气相物料进入初馏塔，经过初馏塔精馏后去除粗DMF液中的轻组分(甲醇、二甲胺、水和少量的DMF)。
经初馏塔精馏后去除轻组分的粗DMF液进入精馏塔，经精馏塔精馏后去除粗DMF液中的重组分(DMAC、MMF)。
经精馏塔精馏后去除重组分的DMF液进入汽提塔，通过氮气吹除DMF液中的残存的二甲胺。
经汽提塔处理后的合格DMF液采出进DMF成品储槽。
DMF合成塔放空尾气和汽提塔放空尾气进入DMF甲醇吸收塔，吸收放空尾气中含有的少量DMF和二甲胺。吸收完放空尾气的甲醇返回甲醇槽缓冲，以稳定的流量进入DMF合成塔进行回收使用。
放空尾气通过DMF甲醇吸收塔会夹带出少量甲醇，夹带少量甲醇的放空尾气进入水洗塔，吸收放空尾气中夹带的少量甲醇。吸收完放空尾气的脱盐水返回甲胺甲醇回收塔，将夹带出的少量甲醇回收使用。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
第一实施例
参考图1，一种DMF放空尾气不返回甲胺生产系统，而是在DMF生产系统中回收使用的装置。包括：DMF合成塔、过滤机、蒸发气液分离器、初馏塔，精馏塔、汽提塔、DMF甲醇吸收塔、甲醇槽、水洗塔、水洗槽，得以实现DMF放空尾气的回收使用。
所述DMF合成塔上设置有二甲胺进口、一氧化碳进口、甲醇钠甲醇溶液进口、甲醇进口；所述过滤机底部设置有排放口，以排出过滤出的盐泥；所述精馏塔底部设置有重组分排放口，以排出DMF中的重组分；所述汽提塔底部设置有氮气进口，以吹除DMF中残余的二甲胺；所述汽提塔底部设置有排放口，以排出合格DMF；所述水洗塔顶部设置有排放口，以排出经过吸收净化后的放空尾气。
所述DMF合成塔出口与过滤机进口连接。即DMF合成塔内的物料进入过滤机，滤除粗DMF中的盐泥。
所述过滤机出口与蒸发气液分离器进口连接。即经过过滤机滤除盐泥后的粗DMF进入蒸发气液分离器进行气液分离。
所述蒸发气液分离器底部出口与过滤机进口连接。即蒸发气液分离器内液相物料经过滤机滤除盐泥后循环返回蒸发气液分离器，循环去除粗DMF中的盐泥。
所述蒸发气液分离器顶部出口与初馏塔进口连接。即蒸发气液分离器内蒸发处的气相物料进入初馏塔。
所述初馏塔底部出口与精馏塔馏塔进口连接。即经初馏塔精馏分离后去除轻组分的粗DMF进入精馏塔。
所述初馏塔顶部出口与轻组分回收塔进口连接。即经初馏塔精馏分离出的轻组分进入轻组分回收塔。
所述精馏塔顶部出口与汽提塔进口连接。即经精馏塔精馏分离后去除重组分的DMF进入汽提塔。
所述DMF甲醇吸收塔底部气相进口与DMF合成塔顶部气相出口和汽提塔顶部气相出口连接。即DMF合成塔和汽提塔的放空尾气进入DMF甲醇吸收塔吸收放空尾气中含有的DMF和二甲胺。
所述甲醇槽进口与DMF甲醇吸收塔底部出口连接，甲醇槽出口与DMF甲醇吸收塔顶部液相进口相连。即甲醇槽内的甲醇通过循环泵进入DMF甲醇吸收塔吸收放空尾气后循环进入甲醇槽，利用甲醇吸收放空尾气中DMF和二甲胺。
所述甲醇槽出口与DMF合成塔甲醇进口相连。即甲醇槽内的甲醇吸收放空尾气中DMF和二甲胺后通过加压泵进入DMF合成塔，甲醇吸收放空尾气中的DMF和二甲胺循环使用。
所述水洗塔底部气相进口与DMF甲醇吸收塔顶部气相出口连接。即经过DMF甲醇吸收塔吸收净化后的放空尾气进入水洗塔吸收放空尾气中含有的甲醇。
所述水洗槽进口与水洗塔底部出口连接，水洗槽出口与水洗塔顶部液相进口相连。即水洗槽内的脱盐水通过循环泵进入水洗塔吸收放空尾气后循环进入水洗槽，利用脱盐水吸收放空尾气中甲醇。
所述水洗槽出口与甲胺甲醇回收塔进口相连。即水洗槽内的脱盐水吸收放空尾气中甲醇后通过循环泵进入甲胺甲醇回收塔，被DMF尾气夹带出的甲醇进入甲胺甲醇回收塔回收使用。
第二实施例
一种DMF放空尾气不返回甲胺生产系统，而是在DMF生产系统中回收使用工艺，采用附图1所示装置进行，包括如下步骤：
将一氧化碳、二甲胺、甲醇钠甲醇溶液、甲醇通入DMF合成塔内进行气液接触，通过酰化反应得到含有甲醇、二甲胺、甲醇钠的粗DMF液体，控制粗DMF液中的甲醇含量在3-5％。
经合成反应后的粗DMF液进入过滤机，通过过滤机滤板滤除粗DMF液中的甲醇钠盐泥。
滤除甲醇钠盐泥后的粗DMF液进入蒸发气液分离器进行蒸发分离，蒸发气液分离器内液相物料通过强制循环进入过滤机，经过滤机滤板滤除DMF液中的甲醇钠盐泥后返回蒸发气液分离器。通过不断循环，滤除粗DMF液中的甲醇钠盐泥。
蒸发气液分离器内的粗DMF液经过蒸发分离出的气相物料进入初馏塔，经过初馏塔精馏后将粗DMF液中的轻组分(甲醇、二甲胺、水和少量的DMF)从塔顶去除。
经初馏塔精馏后去除轻组分的粗DMF液进入精馏塔，经精馏塔精馏后将粗DMF液中的重组分(DMAC、MMF)从塔釜去除。
经精馏塔精馏后去除重组分的DMF液进入汽提塔，通过氮气吹除DMF液中的残存的二甲胺，塔釜得到合格的二甲胺成品。
DMF合成塔放空尾气和汽提塔放空尾气进入DMF甲醇吸收塔，吸收放空尾气中含有的少量DMF和二甲胺。吸收完放空尾气的甲醇返回甲醇槽缓冲，以稳定的流量进入DMF合成塔进行回收使用。
放空尾气通过DMF甲醇吸收塔会夹带出少量甲醇，夹带少量甲醇的放空尾气进入水洗塔，吸收放空尾气中夹带的少量甲醇。吸收完放空尾气的脱盐水返回甲胺甲醇回收塔，将夹带出的少量甲醇回收使用。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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