金属浆料、发热电路、雾化芯及其制备方法、以及电子烟
阅读说明：本技术 金属浆料、发热电路、雾化芯及其制备方法、以及电子烟 (Metal slurry, heating circuit, atomizing core and preparation method thereof, and electronic cigarette ) 是由 李程峰 余明先 徐玉金 张霖 王伟江 刘友昌 戴高环 王超 何培与 何晓刚 姚伟 于 2021-07-19 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种金属浆料,包括金属粉、玻璃粉和有机载体；所述金属粉、玻璃粉和有机载体的质量比为100：5-10：10-20；所述金属粉包括N i粉、Cr粉和N i Cr-(20)合金粉；其中所述N i粉和Cr粉的中位粒径均小于10μm,所述N i Cr-(20)合金粉的中位粒径范围为15-50μm；所述玻璃粉的化学式为B-Si-A l-M-2O-NO,其中M为碱金属,N为碱土金属。还提供一种由上述金属浆料制成的发热电路、包括多孔陶瓷和上述的发热电路的雾化芯、雾化芯的制备方法及电子烟。由本发明提供的金属浆料制备的发热电路与多孔陶瓷的结合强度高,且不影响多孔陶瓷本身的强度,能够满足电子烟雾化芯的装配和使用需求,使电子烟的使用寿命得到提高。(The invention provides a metal slurry, which comprises metal powder, glass powder and an organic carrier; the mass ratio of the metal powder to the glass powder to the organic carrier is 100: 5-10: 10-20 parts of; the metal powder comprises N i powder, Cr powder and Ni Cr powder 20 Alloy powder; wherein the N i powder and the Cr powder both have median particle size of less than 10 μm, and the Ni Cr powder 20 The median particle size range of the alloy powder is 15-50 mu m; the chemical formula of the glass powder is B-Si-A l-M 2 O-NO, wherein M is an alkali metal and N is an alkaline earth metal. Also provides a heating circuit made of the metal slurryThe atomizing core comprises porous ceramic and the heating circuit, the preparation method of the atomizing core and the electronic cigarette. The heating circuit prepared from the metal slurry provided by the invention has high bonding strength with the porous ceramic, does not influence the strength of the porous ceramic, can meet the assembly and use requirements of the electronic cigarette atomizing core, and prolongs the service life of the electronic cigarette.)
技术领域
本发明属于电子烟
技术领域
，特别是涉及一种金属浆料、发热电路、雾化芯及其制备方法、以及电子烟。背景技术
电子烟在雾化芯的雾化面上设有发热件，目前的发热件多为印刷在多孔陶瓷基体表面的一层金属浆料，经烘干烧结形成的一种厚膜加热电路，通电后，加热电路加热浸渗到雾化面上的烟油，使其雾化生成烟雾，供使用者抽吸。由于厚膜加热电路与多孔陶瓷之间没有固定件，仅通过烧结使其二者结合固定，因此，其二者之间的结合强度直接影响了该电子烟的使用寿命。该结合强度一般通过干烧法(比如，在6.0W恒功率下，持续通电6min)或冷热冲击法(比如，在6.0W恒功率下，通电3s，停15s，再通电3s，停15s……总共循环20次，共6min)来进行评估，当结合强度不足以支撑上述实验条件时，便会出现厚膜加热电路与多孔陶瓷相分离的情况，出现厚膜发热电路起皮现象，甚至导致发热电路从多孔陶瓷基体上脱落下来。
现有技术中，一般采用在电阻浆料中加入较多玻璃粉来提高加热电路与多孔陶瓷之间的界面结合强度，但当浆料中玻璃粉含量较多的时候，虽然加热电路与陶瓷基体之间结合强度得到了提高，但过多的玻璃粉浸渗到多孔陶瓷基体中会导致陶瓷基体“玻璃化”，导致陶瓷基体易脆断，严重影响电子烟雾化芯的装配和使用需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种金属浆料、发热电路、雾化芯及其制备方法、以及电子烟，由该金属浆料制备的发热电路与多孔陶瓷的结合强度高，且不影响多孔陶瓷本身的强度，能够满足电子烟雾化芯的装配和使用需求，使电子烟的使用寿命得到提高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种金属浆料，包括金属粉、玻璃粉和有机载体；所述金属粉、玻璃粉和有机载体的质量比为100：5-10：10-20；
所述金属粉包括Ni粉、Cr粉和NiCr20合金粉；其中所述Ni粉和Cr粉的中位粒径均小于10μm，所述NiCr20合金粉的中位粒径范围为15-50μm；
所述玻璃粉的化学式为B-Si-Al-M2O-NO，其中M为碱金属，N为碱土金属。
对上述技术方案的进一步改进是：
每100质量份的所述金属粉中，所述Ni粉为10-30份，Cr粉为5-20份，其余为NiCr20合金粉。
所述M为K、Na、或Li；所述N为Ca、Mg、Ba、或Zn。
所述有机载体包括乙基纤维素和松油醇；其中，所述乙基纤维素与所述松油醇的质量比为20-40：60-80。
本发明还提供一种发热电路，由上述的金属浆料制成；所述发热电路的厚度为50-100μm。
本发明还提供一种雾化芯，包括多孔陶瓷和设置在所述多孔陶瓷的雾化面上的发热电路；所述发热电路为上述的发热电路，所述多孔陶瓷的孔径与所述金属粉和所述玻璃粉的粒径相匹配，所述金属浆料浸渗到所述多孔陶瓷中的深度为15-30μm。
进一步地，所述多孔陶瓷的孔隙率为45-65％，孔径为10-40μm。
进一步地，所述多孔陶瓷中孔的轴向与雾化面所在的平面倾斜设置，倾斜角度为30°-90°。
本发明还提供一种雾化芯的制备方法，包括以下步骤：
分别提供多孔陶瓷和金属浆料，其中所述多孔陶瓷为上述的多孔陶瓷，所述金属浆料为上述的金属浆料；
在所述多孔陶瓷的雾化面上涂敷所述金属浆料形成所述发热电路；
将涂敷有所述金属浆料的多孔陶瓷进行烧结，所述烧结的温度范围为1030-1150℃，烧结时间为7-12分钟。
本发明还提供一种电子烟，包括外壳、与所述外壳可拆卸连接的底座，固定于所述底座上的电源，以及设置在所述外壳内的雾化芯，所述雾化芯由上述的制备方法制备而成，所述雾化芯的发热电路与所述电源电连接。
根据本发明的技术方案可知，本发明的金属浆料其金属粉包括Ni粉、Cr粉和NiCr20合金粉三种粉体，且NiCr20合金粉的中位粒径较大，Ni粉和Cr粉的中位粒径较小，因此，在制备发热电路的过程中，NiCr20合金粉由于粒径较大，首先对多孔陶瓷的孔隙进行填充，并占据孔隙的大部分体积；Ni粉和Cr粉由于粒径较小，填充于NiCr20合金粉和多孔陶瓷形成的缝隙之间；其余孔隙由的熔融玻璃粉进行填充。由于金属粉先进行填充，使得仅有少量的玻璃粉浸渗到多孔陶瓷的孔隙中，有效避免了过多的玻璃粉渗入引起的多孔陶瓷“玻璃化”现象。本发明的雾化芯，由于其多孔陶瓷的孔径与金属粉和玻璃粉的粒径相匹配，使金属粉和玻璃粉在保证与多孔陶瓷具有足够的结合强度的条件下，不至于渗入过多，从而保证了烧结后的发热电路膜层的连续性，保证了发热电路的阻值稳定性，减小了误差。
附图说明
图1为本发明实施例的雾化芯的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本实施例提供了一种金属浆料，包括金属粉、玻璃粉和有机载体。所述金属粉、玻璃粉和有机载体的质量比为100：5-10：10-20。
所述金属粉包括Ni粉、Cr粉和NiCr20合金粉；其中所述Ni粉和Cr粉的中位粒径均小于10μm，所述NiCr20合金粉的中位粒径范围为15-50μm。其中每100质量份的所述金属粉中，所述Ni粉为10-30份，Cr粉为5-20份，其余为NiCr20合金粉。
所述玻璃粉的化学式为B-Si-Al-M2O-NO，其中M为碱金属，N为碱土金属。所述M为K、Na、或Li；所述N为Ca、Mg、Ba、或Zn。所述玻璃粉的玻璃化转变温度为400-800℃。
所述有机载体包括乙基纤维素和松油醇；其中，所述乙基纤维素与所述松油醇的质量比为20-40：60-80。
在制备上述金属浆料时，分别配置粉体和有机载体。配置粉体时，首先按照质量配比要求配置金属粉，将金属粉混合均匀后，按照质量配比要求在金属粉中加入适量的玻璃粉，并将金属粉和玻璃粉混合均匀。配置有机载体时，按照质量配比要求，将乙基纤维素和所述松油醇混合均匀。将配置好的粉体逐量加入到配置好的有机载体中，一边加入一边进行搅拌，直到金属浆料能连续拉丝流动为止。
本实施例还提供一种发热电路，由上述的金属浆料制备而成，所述发热电路的厚度为50-100μm。其制备方法可采用丝网印刷、喷涂、浸渍中的任一方式。所述发热电路包括中间的发热部和分别连接于所述发热部两端的电极。
本实施例还提供一种雾化芯，包括多孔陶瓷和设置在所述多孔陶瓷的雾化面上的发热电路；所述发热电路为上述的发热电路，所述多孔陶瓷的孔径与所述金属粉和所述玻璃粉的粒径相匹配，所述金属浆料浸渗到所述多孔陶瓷中的深度为15-30μm。
其中，所述多孔陶瓷的孔隙率为45-65％，孔径为10-40μm。所述多孔陶瓷中孔的轴向与雾化面所在的平面倾斜设置，倾斜角度为30°-90°。
如图1所示，本实施例还提供一种雾化芯的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供多孔陶瓷和金属浆料：分别提供多孔陶瓷和金属浆料，其中所述多孔陶瓷为上述的多孔陶瓷，所述金属浆料为上述的金属浆料。
S1.1、制备多孔陶瓷：为使多孔陶瓷的孔洞呈有序排列，以保证多孔陶瓷中孔的轴向与雾化面之间的倾斜角度，可采用模板法制备所述多孔陶瓷。以制备氧化锆多孔陶瓷为例，制备所述多孔陶瓷包括以下步骤：
将1份的聚合物加入到4～6份的二元体系有机溶剂中，在避光条件下进行溶解，混合均匀，得到混合溶液。在所述混合溶液中先后加入粘结剂和氧化锆陶瓷粉体，混合均匀后，进行球磨48～72h，将球磨后的混合溶液放入真空箱中，并抽真空30～60min，将混合溶液从真空箱中取出后，放入带有尼龙网的模具中，以水或汽油为有机溶剂的萃取剂，进行相转化后得到多孔陶瓷生坯。其相转化时间为100～120min。所述模具深1～2mm，所述尼龙网的孔径为150～250μm。将所述多孔陶瓷生坯从模具中取出，并放入干燥箱中，在温度50～60℃的条件下进行干燥处理，干燥处理时间为2～5h。再将干燥处理后的多孔陶瓷生坯放入箱式炉中进行烧结，烧结总共分三个阶段，第一阶段，升温至280～320℃，保温1.5～2.5h；第二阶段，升温至700～750℃，保温1.5～2.5h；第三阶段，升温至1000～1050℃，保温0.5～1.5h。烧结后，得到具有微孔道的多孔陶瓷。
萃取后采用酒精的超临界状态干燥，可以防止孔隙在烘干过程中由于液体的表面张力而坍塌所造成的孔隙率下降。
所述混合溶液、粘结剂、及氧化锆陶瓷粉体的质量比为：1：0.012～0.015：0.75～0.80。所述聚合物包括聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、或偏氟乙烯中的一种或两种。所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、或二甲亚砜中的一种或两种。所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
为增加多孔陶瓷与金属浆料中的玻璃相的结合强度，所述多孔陶瓷中最好包括至少一种与玻璃相成分相同的组分，比如可以包括氧化硅和/或氧化铝。
为使所述微孔道与雾化面所在平面成一定的倾斜角度，可以在制备过程中模板的方向进行设置，也可以通过对成型后的多孔陶瓷进行加工时，使加工出来的雾化面与微孔道的角度满足设置要求。
S1.2、制备金属浆料：分别配置粉体和有机载体。所述粉体为金属粉体和玻璃粉体的混合物，配置粉体时，首先按照质量配比要求配置金属粉，将金属粉混合均匀后，按照质量配比要求在金属粉中加入适量的玻璃粉，并将金属粉和玻璃粉混合均匀。配置有机载体时，按照质量配比要求，将乙基纤维素和所述松油醇混合均匀。将配置好的粉体逐量加入到配置好的有机载体中，一边加入一边进行搅拌，直到金属浆料能连续拉丝流动为止。
S2、涂敷金属浆料：在所述多孔陶瓷的雾化面上涂敷所述金属浆料，形成所述发热电路。
S3、烧结：将涂敷有所述金属浆料的多孔陶瓷进行烧结，所述烧结的温度范围为1030-1150℃，烧结时间为7-12分钟。为使发热电路和多孔陶瓷具有更优的性能，所述烧结的温度范围优选为1100-1120℃，烧结时间优选为8-11分钟。
本实施例还提供一种电子烟，包括外壳、与所述外壳可拆卸连接的底座，固定于所述底座上的电源，以及设置在所述外壳内的雾化芯，所述雾化芯由上述的制备方法制备而成，所述雾化芯的发热电路与所述电源电连接。
为证明本发明方法的有效性，特对上述实施例制备的雾化芯进行检测，首先在发热电路的电极上进行焊线，然后采用拉力计进行拉拔测试，测试结果为发热电路与多孔陶瓷之间的结合强度高于0.100kgf。在采用干烧法和冷热冲击法分别对上述雾化芯进行评估时，其发热电路均未发生烧断和脱落现象，能够满足使用要求。
经对上述的雾化芯进行检测，其发热电路的厚度为50-100μm，金属浆料的浸渗深度为15-30μm，发热电路与多孔陶瓷之间的结合强度高于0.100kgf。其浸渗深度适当，既能保证发热电路与多孔陶瓷之间的结合强度，又不至于浸渗深度过大而导致发热电路短路或因发热不均匀而出现烧糊的现象。
实施例1：本实施例的雾化芯，其金属浆料中金属粉、玻璃粉和有机载体的质量比为100：10：20。
其中，每100质量份的金属粉中，包括20份的Ni粉、15份的Cr粉和65份的NiCr20合金粉。其中Ni粉的中位粒径D50＝9.8μm，Cr粉的中位粒径D50＝9.6μm，NiCr20合金粉的中位粒径D50＝30μm。
每100质量份的所述玻璃粉中包括40份的Si，20份的Al，10份的B，其余组分为30份。所述玻璃粉的中位粒径D50＝20μm。所述有机载体中，乙基纤维素与所述松油醇的质量比为30：70。
所述多孔陶瓷的孔隙率为50％，孔径为30μm，制备的发热电路的厚度为50μm。
实施例2：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例1的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的所述玻璃粉中包括42份的Si，19份的Al，10份的B，其余组分为29份。
实施例3：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例1的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的所述玻璃粉中包括44份的Si，19份的Al，9份的B，其余组分为28份。
实施例4：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例1的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的所述玻璃粉中包括46份的Si，18份的Al，9份的B，其余组分为27份。
实施例5：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例1的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的所述玻璃粉中包括48份的Si，18份的Al，8份的B，其余组分为26份。
实施例6：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例1的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的所述玻璃粉中包括50份的Si，17份的Al，8份的B，其余组分为25份。
实施例7：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例1的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的所述玻璃粉中包括52份的Si，17份的Al，7份的B，其余组分为24份。
实施例8：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例1的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的所述玻璃粉中包括54份的Si，16份的Al，7份的B，其余组分为23份。
实施例9：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例1的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的所述玻璃粉中包括56份的Si，16份的Al，6份的B，其余组分为22份。
实施例10：本实施例的雾化芯，其金属浆料中金属粉、玻璃粉和有机载体的质量比为100：8：10。
每100质量份的所述玻璃粉中包括50份的Si，17份的Al，8份的B，其余组分为25份。所述玻璃粉的中位粒径D50＝50μm。所述有机载体中，乙基纤维素与所述松油醇的质量比为40：60。
所述多孔陶瓷的孔隙率为65％，孔径为40μm，制备的发热电路的厚度为50μm。
每100质量份的金属粉中，包括10份的Ni粉、20份的Cr粉和70份的NiCr20合金粉。其中Ni粉的中位粒径D50＝6μm，Cr粉的中位粒径D50＝9μm，NiCr20合金粉的中位粒径D50＝30μm。
实施例11：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例10的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的金属粉中，包括20份的Ni粉、15份的Cr粉和65份的NiCr20合金粉。其中Ni粉的中位粒径D50＝8μm，Cr粉的中位粒径D50＝6μm，NiCr20合金粉的中位粒径D50＝25μm。
实施例12：本实施例的雾化芯，其金属浆料与实施例10的金属浆料基本相同，不同的是：每100质量份的金属粉中，包括30份的Ni粉、8份的Cr粉和62份的NiCr20合金粉。其中Ni粉的中位粒径D50＝9μm，Cr粉的中位粒径D50＝4μm，NiCr20合金粉的中位粒径D50＝50μm。
经检测上述实施例的浸渗深度及界面强度如表1所示。
表1
由上表数据可知，上述12个实施例中，发热电路的浸渗深度最大不超过30μm，最小不小于15μm，界面结合强度最小为0.1005，其浸渗深度适度，有效保证了发热电路和多孔陶瓷的结合强度。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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