一种用于化工原料比热测定的量热计样品池
阅读说明：本技术 一种用于化工原料比热测定的量热计样品池 (Calorimeter sample pool for specific heat determination of chemical raw materials ) 是由 史全 闫慧敏 于 2020-05-07 设计创作，主要内容包括：本发明涉及量热学中量热装置,具体地说是一种用于化工原料比热测定的量热计样品池,包括样品池主体、金属垫片、样品池上盖及样品池套筒,样品池主体为圆锥型筒体结构,顶部设置法兰保证样品池的密闭性；金属垫片针对样品池大小有具体的尺寸和机械强度；样品池上盖为带排气口的法兰盖,排气口外接密封装置,样品池上盖与样品池通过柱栓密封；样品池套筒具有与样品池主体相匹配的圆锥形薄壁筒体,采用无感双绕法外缠加热丝,在样品池套筒底部焊接一半圆柱型筒体,用于放置温度计。本发明的样品池工作温度为室温-600K,工作压力为真空-10Mpa,样品池主体与加热—测温单元分离,换样及清洗方便。(The invention relates to a calorimetric medium-heat device, in particular to a calorimeter sample cell for specific heat determination of chemical raw materials, which comprises a sample cell main body, a metal gasket, a sample cell upper cover and a sample cell sleeve, wherein the sample cell main body is of a conical barrel structure, and a flange is arranged at the top of the sample cell main body to ensure the airtightness of the sample cell; the metal gasket has specific size and mechanical strength according to the size of the sample cell; the upper cover of the sample cell is a flange cover with an exhaust port, the exhaust port is externally connected with a sealing device, and the upper cover of the sample cell and the sample cell are sealed through a stud; the sample cell sleeve is provided with a conical thin-wall cylinder body matched with the sample cell main body, a heating wire is wound outside by adopting a non-inductive double-winding method, and a semi-cylindrical cylinder body is welded at the bottom of the sample cell sleeve and used for placing a thermometer. The working temperature of the sample cell is room temperature-600K, the working pressure is vacuum-10 Mpa, and the sample cell main body is separated from the heating-temperature measuring unit, so that the sample changing and the cleaning are convenient.)
技术领域
本发明涉及量热学中量热装置，具体地说是一种用于化工原料比热测定的量热计样品池。
背景技术
化工生产过程中一直伴随着安全隐患、安全事故的发生，往往是对事故本身的敏感参数不了解。衡量化工安全的敏感参数包括失控反应最大反应速率到达时间TMRad、绝热温升ΔTad、技术最高温度MTT、失控体系能达到的最高温度MTSR等，只有掌握失控条件下的极限值，才能防患于未然。化工生产中，比热的测量一般采用连续加热的动态法，由于平衡时间不充分而造成比热测量存在较大误差。由于比热在计算和测量方法上的误差，使得对敏感参数的修正造成一定误差。
平衡时间充分的间歇加热法是测量准确的绝热量热法，测量样品一般为纯物质或不发生反应的多种组分，所以样品池多采用没有排气功能封闭式设计。但由于针对化工反应物质的比热测量，在测量过程中可能有气体的产生，但现有的样品池无法收集或合理导出反应器。
因此，迫切需要开发一种能够适用于化工反应物料的绝热量热装置样品池，以满足当前化工物料比热研究的迫切需求。
发明内容
针对化工反应对量热装置的要求，本发明的目的在于提供一种用于化工原料比热测定的量热计样品池。该量热计样品池工作温度为室温-600K，工作压力为真空-10Mpa，实现量热计样品池与加热—测温单元的分离，具有拆装更换效率高、清洗方便的特点，且量热计样品池整体密闭性良好，可将反应气导出，用于收集以及进一步的表征分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明包括样品池主体、法兰、金属垫片、样品池上盖及样品池套筒，其中样品池主体为带有底部、上端开口的筒状结构，开口端设有用于保证样品池密闭性的法兰，该法兰上沿周向均匀开设有多个槽口；所述样品池上盖为排气口的法兰盖，即样品池上盖为盘状结构，该样品池上盖上设有排气口，所述排气口的外围沿周向均匀设有多个柱栓，所述柱栓的数量与槽口相同、且一一对应，所述样品池上盖通过各柱栓插入对应的槽口内实现与样品池主体的密封连接；所述金属垫片设置于法兰与样品池上盖之间；所述样品池套筒包括薄壁筒体、加热丝及温度计套筒，该薄臂筒体套在所述样品池主体外表面，所述薄壁筒体的外表面缠绕有加热丝，所述薄壁筒体的底部固接有用于放置温度计的温度计套筒。
其中：所述样品池主体为上宽下窄的圆锥状筒体，该样品池主体的高为10～35mm，上端外径为15～30mm，底部外径为10～20mm，厚度为0.9～2mm；所述样品池主体的材料为钛合金。
所述法兰为凹面法兰，即法兰为圆环状，在所述法兰内径的外围设有圆环形的垫片槽，所述金属垫片容置于该垫片槽内；所述法兰的外径为30～50mm、厚度为5～15mm，该法兰上均布的槽口为圆形，槽口的内径为4～6mm。
所述金属垫片为圆环状，厚度为3～5mm。
所述样品池上盖为圆盘状，厚度为5～15mm；所述柱栓的外径为4～6mm，长度为15～40mm；所述排气口为空心圆柱，在所述样品池主体与样品池上盖密封连接后与样品池主体的内部相连通，该排气口的壁厚为1～3mm，外径为5～15mm。
所述样品池上盖的下表面设有圆形的凸起，该凸起的中间开有供所述排气口与样品池主体内部连通的通孔，所述凸起在样品池主体与样品池上盖密封连接后插入法兰的内孔中。
所述薄壁套筒为圆锥形，高为10～35mm，上端外径为15～30mm，底部外径为10～20mm，壁厚为0.5～1mm；所述加热丝为φ0.15～0.2mm的漆包卡码丝。
所述温度计套筒为两端开口的半圆柱筒体，长度为5～15mm，壁厚为0.5～1mm，半圆外半径为1～5mm。
本发明的优点与积极效果为：
1.本发明的样品池主体与加热—测温单元分离，在清洗样品池或更换样品池时，拆装便捷，效率更高；同时，也能避免清洗更换过程中对加热丝和测温元件的损坏。
2.本发明的样品池主体与样品池上盖采用法兰连接，保证样品池的密闭性良好，在反应中不会有气体的泄露。
3.本发明的样品池上盖接排气口，可将产生的气体进行收集，并做进一步的分析，有利于对反应过程的探究。
4.本发明的样品池主体与样品池套筒为锥面筒状结构，可以通过相互挤压的作用力使部件接触更好，有利于传热。
5.本发明的样品池可在温度为室温-600K，压力为真空-10Mp的范围内正常使用，适用于大部分化工生产的反应。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明样品池主体与法兰的结构示意图；
图3为本发明样品池上盖的结构示意图；
图4为本发明样品池套筒的结构示意图；
其中：1为样品池主体，2为法兰，3为金属垫片，4为样品池上盖，5为排气口，6为柱栓，7为槽口，8为样品池套筒，9为薄臂筒体，10为加热丝，11为温度计套筒，12为垫片槽，13为凸起。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详述。
如图1～4所示，本发明包括样品池主体1、法兰2、金属垫片3、样品池上盖4及样品池套筒8，其中样品池主体1为带有底部、上端开口的筒状结构，开口端设有用于保证样品池密闭性的法兰2，该法兰2上沿周向均匀开设有多个槽口7；样品池上盖4为排气口5的法兰盖，即样品池上盖4为盘状结构，该样品池上盖4上设有排气口5，排气口5的外围沿周向均匀设有多个柱栓6，柱栓6的数量与槽口7相同、且一一对应，样品池上盖4通过各柱栓6插入对应的槽口7内实现与样品池主体1的密封连接。金属垫片3设置于法兰2与样品池上盖4之间。样品池套筒8包括薄壁筒体9、加热丝10及温度计套筒11，该薄臂筒体9套在样品池主体1外表面，薄壁筒体9的外表面采用无感双绕法缠绕有加热丝10，薄壁筒体9的底部固接有用于放置温度计的温度计套筒11。
本实施例的样品池主体1为上宽下窄的圆锥状筒体，该样品池主体1的高为10～35mm，上端外径为15～30mm，底部外径为10～20mm，厚度为0.9～2mm；样品池主体1的材料为钛合金。
本实施例的法兰2为凹面法兰，即法兰2为圆环状，在法兰2内径的外围设有圆环形的垫片槽12，金属垫片3容置于该垫片槽12内；法兰2的外径为30～50mm、厚度为5～15mm，该法兰2上均布的槽口7为圆形，槽口7的内径为4～6mm，本实施例的槽口7为六个。
本实施例的金属垫片3为圆环状，厚度为3～5mm，以适用于凹面法兰密封面型；本实施例的金属垫片3材料为不锈钢。
本实施例的样品池上盖4为圆盘状，厚度为5～15mm；柱栓6的外径为4～6mm，长度为15～40mm；排气口5为空心圆柱，外接密封装置，在样品池主体1与样品池上盖4密封连接后，排气口5与样品池主体1的内部相连通，该排气口5的壁厚为1～3mm，外径为5～15mm。本实施例在样品池上盖4的下表面设有圆形的凸起13，该凸起13的中间开有供排气口5与样品池主体1内部连通的通孔，凸起13在样品池主体1与样品池上盖4密封连接后插入法兰2的内孔中。
本实施例的薄壁套筒9为与样品池主体1相匹配的圆锥形，高为10～35mm，上端外径为15～30mm，底部外径为10～20mm，壁厚为0.5～1mm；加热丝10为φ0.15～0.2mm的漆包卡码丝。
本实施例的温度计套筒11为两端开口的半圆柱筒体，长度为5～15mm，壁厚为0.5～1mm，半圆外半径为1～5mm。
本发明的使用方法为：
采用以下步骤装卸样品以测量物质的比热：
(1)使用无水乙醇和去离子水先后对样品池主体1、法兰2、金属垫片3、上盖4进行清洗、干燥；
(2)将样品池主体1、法兰2、金属垫片3、样品池上盖4放在天平上称重三次，取平均值；
(3)将待测样品放入样品池主体内，并垫上金属垫片3盖好样品池上盖4；
(4)再次放在天平上称重三次，取平均值，前后称量的质量差为待测样品的质量；
(5)用柱栓6将样品池上盖4与样品池主体1密封；
(6)将样品池套在样品池套筒8内，并确保接触良好；
(7)连接好排气口5上端密封装置；
(8)连接好量热装置其他接线或插线后，开始热容测试；
(9)实验结束后，取下带样品池上盖的样品池，并用无水乙醇和去离子水清洗样品池主体、法兰以及样品池上盖。