阅读说明：本技术 一种高效、双功能异质结构全解水电催化剂的制备方法及其用途 (Preparation method and application of efficient and bifunctional heterostructure full-electrolysis water-electricity catalyst ) 是由 史星伟 张亚娟 张锁江 于 2021-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种高效、双功能异质结构全解水电催化剂的制备方法,制备方法包括以下步骤：以硫脲为硫源,以硝酸镍和硝酸铜为原料,通过水热法制备具有杂原子掺杂蜂窝状硫化镍基底；将硫化镍基体浸入化学镀液中,反应制得高效、双功能异质结构催化电极。该异质结构电催化剂中,杂原子掺杂硫化镍使催化剂形貌和电子结构得到调控,可增加比表面积和暴露活性位点。该复合催化剂在电流密度50mA cm～(-2)下的析氢过电势仅为69mV,析氧过电位为340mV,并且能长时间稳定析氢析氧。本发明制备的催化电极可同时作为电解水析氢电极与析氧电极使用,在碱性电解环境中具有过电位低、化学稳定性高的特点。(The invention provides a preparation method of a high-efficiency and bifunctional heterostructure full-electrolysis water-electricity catalyst, which comprises the following steps: thiourea is used as a sulfur source, nickel nitrate and copper nitrate are used as raw materials, and a heteroatom-doped honeycomb nickel sulfide substrate is prepared by a hydrothermal method; and immersing the nickel sulfide base body into chemical plating solution to react to prepare the high-efficiency and bifunctional heterostructure catalytic electrode. In the heterostructure electrocatalyst, nickel sulfide is doped with heteroatoms, so that the morphology and the electronic structure of the catalyst are regulated, the specific surface area can be increased, and active sites can be exposed. The composite catalyst has a current density of 50mA cm ‑2 The overpotential for hydrogen evolution is only 69mV, and the overpotential for oxygen evolution is 340mV, and can stably evolve hydrogen and oxygen for a long time. The catalytic electrode prepared by the invention can be used as an electrolytic water hydrogen evolution electrode andthe oxygen evolution electrode is used, and has the characteristics of low overpotential and high chemical stability in an alkaline electrolysis environment.)

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

步骤(1)：金属泡沫基底预处理过程：购买的商业的泡沫镍裁剪成1*2cm形状金属泡沫基底，并在1M盐酸溶液中超声清洗30min，冲洗后再分别进行乙醇超声清洗10-15分钟，丙酮超声清洗10-15分钟，之后再进行去离子水2-3次的超声清洗，10-15分钟每次，然后再烘箱中50～60℃烘干。

步骤(2)：水热法制备镍基硫化物：以金属泡沫镍为载体，称量尿素、硝酸镍、金属盐，用量按比例称量并混合，溶解在甲醇溶液中，第一步水热反应制备蜂窝状镍基氢氧化物复合纳米片，再将反应后的物质在硫脲溶液中第二步反应，最终得到蜂窝状镍基硫化物纳米片。

所述步骤(2)中尿素浓度在0.05g/mL，硝酸镍浓度0.025g/mL；金属盐选用硝酸铁，浓度为0.025g/mL；

所述步骤(2)中甲醇用量为40mL，第一步水热温度为180℃，反应时间6h；

所述步骤(2)中硫脲用量为0.05M，第二步水热温度为150℃，反应时间6h；

步骤(3)：镀液配制：将不同比例的金属盐，以及还原剂、络合剂、缓冲剂和去离子水，按照一定的比例称量混合，得到配制的镀液；

所述步骤(3)中金属盐选用硝酸钴，其浓度为0.15g/L；还原剂选用次亚磷酸钠和二甲胺基甲硼烷，其浓度分别为0.01g/L和0.072g/L；络合剂选用丁二酸钠，其浓度为0.25g/L；缓冲剂选用硫酸钠，其浓度为0.15g/L；

步骤(4)：化学镀实验：蜂窝状镍基硫化物纳米片基底浸入步骤(3)中已配制的化学镀液中，在一定温度和一定时间下经过化学镀反应，待反应完成，取出催化剂后用无水乙醇和去离子反复冲洗数次，一定温度下干燥后得到异质结构的催化剂；

所述步骤(4)中化学镀反应温度为50℃，反应时间为30min。

实施例2

本实施例与实施例1的制备方法相同，所不同的是以下参数：

所述步骤(2)中金属盐选用硝酸铜，浓度为0.025g/mL；

所述步骤(2)中甲醇用量为30mL，第一步水热温度为120℃，反应时间6h；

所述步骤(3)中金属盐选用硝酸镍，其浓度为0.25g/L；还原剂选用次亚磷酸钠，其浓度分别为0.01g/L；

所述步骤(4)中化学镀反应温度为30℃，反应时间为90min。

实施例3

本实施例与实施例1的制备方法相同，所不同的是以下参数：

所述步骤(2)中金属盐选用硝酸钼，浓度为0.025g/mL；

所述步骤(2)中甲醇用量为50mL，第一步水热温度为160℃，反应时间6h；

所述步骤(3)中金属盐选用硝酸镍和硝酸钴，其浓度均为0.25g/L；还原剂选用二甲胺基甲硼烷，其浓度为0.072g/L；

所述步骤(4)中化学镀反应温度为40℃，反应时间为60min。

本发明还可有其他多种具体实施方式，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。