具体实施方式

制造制品的方法和根据该方法制造的制品可以表现出良好的性能平衡，包括以下一种或多种：弹性纤维表现出相对低的滞后损失，表现出良好的弹性性能；弹性纤维和/或弹性制品在伸长时表现出相对低的力，表明温和的拉伸导致穿着由该制品制成的产品时更舒适；弹性纤维和/或弹性制品显示出相对较高的伸长率，这使得尿布或失禁产品的制造商能够减少其生产和销售的尺寸数量。

参考图1，本文公开的方法可包括提供挤出机和模具系统10，其中树脂40被加热至熔融状态并通过孔口或孔11挤出以形成纤维41，其使用辊22下拉的到所需的横截面尺寸并在水浴20中冷却。如图所示，仅示出了一个挤出机和模具系统10、一个孔11和一根纤维41。然而，预期的是多根纤维可由一个模具中的多个孔形成，和/或由不止一个模头和/或不止一个挤出机形成。在水浴中，纤维被冷却到凝固点。冷却后，纤维41在拉伸区30中被拉伸。尽管可以使用任何已知的拉伸机构，但是根据图1所示的实例，拉伸区30可以包括一系列的两个或更多个(示出了四个)辊31、32、33、34。拉伸比可以定义为最终辊(例如图1中的辊34)的速度或速率与第一辊(例如图1中的辊31)的速度或速度之比。然后可以收集纤维41(或纤维，如果正在处理多个纤维)。例如，可以通过气枪将纤维收集到袋子中和/或缠绕在卷上。缠绕可以在不对纤维施加额外拉伸或张力的情况下完成。孔11的尺寸由尺寸d标识。从模具到水浴表面的距离用尺寸h标识。

挤出机可以是用于制造纤维或长丝的任何已知的挤出机类型。挤出机可以将树脂加热至其熔融状态，并将树脂推入模具中的一个或多个孔中。例如，挤出机可将树脂加热至至少100℃或至少150℃至高达250℃范围内的温度。

模具包含一个或多个孔或孔口11，熔融树脂40通过这些孔或孔口挤出。根据需要，孔的形状可以是任何规则或不规则的形状(例如圆形、椭圆形、多边形、六边形、八边形、三角形、正方形等)。根据某些实施例，孔的最大横截面d(例如在圆形开口的情况下的直径)为至少0.2mm或至少0.4mm高达6mm、高达5mm、高达4mm或高达3mm。

相对于孔的横截面，拉伸降低了纤维的横截面。

拉伸后，将纤维冷却至等于或低于树脂凝固点的温度。如本文所用，凝固点是指树脂的粘度达到40,000帕斯卡-秒(Pa·s)时的温度，以摄氏度(℃)表示。图1示出了可用于将纤维41冷却至或超过凝固点的水浴20。其他冷却方式，例如冷空气，可以用来代替水浴。例如，冷却介质可具有至少100或至少1000或至少2000W/m²*K(瓦特每平方米每开尔文)的传热系数。所述传热系数可小于10000W/m²*K。具有相似或更好传热系数的水浴或冷却介质特别适用于较粗的纤维。当使用图1所示的水浴时，水温可以保持在10℃、15℃、或20℃至40℃、或至30℃的范围内。纤维在水中保持足够长的时间以确保其已超过其凝固点。例如，水路(即纤维在水中的距离)可以是10厘米或20厘米至100厘米、80厘米或60厘米(cm)。距离h是一个气隙，可以选择以在骤冷前进行足够的拉伸。例如，h可以是5厘米或10厘米至50厘米、40厘米、30厘米或20厘米。

在冷却(例如骤冷)之后，本文公开的方法包括将一根或多根纤维拉伸至50％至900％范围内的标称伸长率。可以使用本领域已知的任何拉伸手段。例如，一系列两个或多个辊(可用于拉伸，其中纤维通过辊子移动。图1示出了四个辊31、32、33和34。第一辊(例如，辊31)处于最低速度，而最后的辊(例如，辊34)处于最高速度。中间辊(例如，辊32和33)如果有的话，至少与前一个辊一样快并且要比随后的辊慢。该系列中的每个辊的速度都可以高于前一个滚轮的速度。使用辊进行拉伸对于连续长纤维长度特别有用。或者，例如，可以使纤维锚定在一端并在另一端被拉至期望的延伸。这种锚定拉伸方法可用于拉伸长度更有限的切割纤维(cut fiber)。

纤维可以被拉伸至至少50％、至少100％、至少150％或至少200％的标称伸长率。纤维可拉伸至标称伸长率不超过900％、不超过800％、不超过700％、不超过600％、不超过500％或不超过400％。标称伸长率是指在拉伸过程中没有滑移或其他低效情况下通过拉伸将达到的伸长率。在纤维被锚定和拉动的拉伸机制中，标称伸长率百分比将为100x[(完全伸展时的纤维长度)-(纤维的原始长度)]/(纤维的原始长度)。在纤维在辊上拉伸的拉伸机制中，标称伸长率百分比将为100x[(最终辊的速度)-(第一辊的速度)]/(第一辊的速度)。在这种机制中，辊上的纤维可能会出现一些滑动(尽管希望被避免或最小化)，使得实际伸长率可能略小于标称伸长率。

当在辊上拉伸时，拉伸量也可以定义为拉伸比。拉伸比定义为最终辊(例如辊34)的速度或速率除以第一辊(例如辊31)的速度或速率。拉伸比可以是至少1.5或至少2。拉伸比可以不超过10，不超过8，或不超过6。用于拉伸的辊以所需的速度驱动以达到所需的拉伸比。例如，第一辊可以具有从10或从50或从70或从100米/分钟(m/min)到高达300、高达250、高达200或高达100米/分钟(m/min)的速度并且最终辊可以具有超过300m/min直至400m/min或超过400m/min直至所需速率(例如500或600m/min)的速度。

根据某些实施例，可以稍微加热用于拉伸的辊。这种升高的温度有利于纤维和辊之间的良好接触和摩擦，其助于拉伸并避免纤维在辊上滑动。如果辊子的温度太低，辊子上可能会出现大量滑动，这可能导致纤维的拉伸不足。如果温度太高，纤维可能会粘在滚筒上或断裂。例如，辊的温度可以是至少35℃、至少40℃、至少45℃、至少50℃或至少60℃。辊的温度可以不超过100℃、不超过90℃或不超过80℃。例如，辊的温度可以在60℃至80℃的范围内。

该方法进一步包括通过在拉伸之后释放来自纤维的张力来松弛一根或多根纤维。如下所述，松弛可在将一种或多种纤维层压至一种或多种柔性基材的步骤之前或之后发生。拉伸完成后，松弛可在5分钟以内、4分钟以内、3分钟以内、2分钟以内、1分钟以内或45秒以内、30秒以内、15秒以内、10秒以内或5秒以内发生。

可以收集纤维以备将来使用。例如，它们可以收集在袋子里或卷筒上。理想情况下，如果收集在辊上，则该辊的速度与最终拉伸辊的速度相同或小于最终拉伸辊的速度，以避免在张力下将纤维储存在辊上。

该方法还可包括将纤维层压到柔性基材上。例如，在仍处于张力下时，纤维可以立即与柔性基材接触并层压到柔性基材上。在这种情况下，松弛步骤发生在层压之后。或者，可以将纤维松弛，然后将其层压到柔性基材上。在某些实例中，当层压到柔性基材上时，纤维可以被重新拉伸和拉长，并在层压后再次松弛。纤维可以层压在两个柔性基材(例如非织造材料)之间。

柔性基材可以是塑料薄膜或纺织布或无纺布。柔性基材可以是已知用于尿布和/或失禁产品的无纺布。

层压可以通过本领域已知的任何方法进行。如果需要或期望的话，粘合剂可用于促进层压并改善纤维与柔性基板的粘合。粘合剂可以是连续的或不连续的。合适的粘合剂的实例包括胶水、热熔胶等。

在层压之前和/或层压期间，纤维可以伸长至至少50％、至少150％、至少200％或至少250％的伸长率。在层压之前和/或层压期间，纤维可以伸长至不超过400％或不超过350％的伸长率。

对于50mm宽的样品，本文公开的层压材料的特征在于在50％伸长率下的力高达2.3牛顿、高达2牛顿或高达1.8牛顿。对于50mm宽的样品，层压材料的特征在于在50％伸长率下的力至少为0.5牛顿或至少1牛顿。对于50mm宽的样品，层压材料的特征在于在100％伸长率下的力高达4.5牛顿、4牛顿、3.5牛顿或高达3牛顿。对于50mm宽的样品，层压材料的特征在于在100％伸长率下的力至少为1牛顿或至少1.5牛顿。层压材料的特征在于，对于50mm样品，在5N的力下的伸长率为至少100％、至少120％、至少140％或至少150％。层压材料的特征在于，对于50mm样品，在5N的力下的伸长率不超过250％或不超过200％。层压材料的特征在于，最大力下的伸长率在至少250％、至少300％或至少350％高达450％或高达420％的范围内。层压材料的特征在于，最大力为至少30或至少50N/50mm的样品。对于50mm样品的最大力可高达70牛顿或高达65牛顿。如本文所述，对于50mm宽的样品，层压材料的特征在于卸载力为50％，持续2次循环，高达为1.5牛顿、高达1.2牛顿或高达1.0牛顿并且至少为0.3牛顿、至少0.4牛顿或至少0.5牛顿。测试根据ISO527-3，如本文所述，在50mm宽的样品上进行。

该方法利用烯烃嵌段共聚物形成纤维。术语“烯烃嵌段共聚物”或“OBC”意指(并且可与以下互换)“乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物”或“乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物”并且包括呈聚合形式的乙烯和一种或多种可共聚α-烯烃共聚单体，其特征为两个或更多个聚合单体单元的多个嵌段或链段在化学或物理特性方面不同。术语“互聚物”和“共聚物”在本文中可互换使用。当提及互聚物中的“乙烯”或“共聚单体”的量时，应理解这意指其聚合单元。在一些实施例中，烯烃嵌段共聚物是乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物。在一些实施例中，乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物可由下式表示：

(AB)_n，

其中n至少为1，例如n可以为1或大于1的整数，例如2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100或更高，“A”表示硬嵌段或链段并且“B”表示软嵌段或链段。“A”和“B”可以以基本线性的方式，或以线性的方式连接或共价键合，而不是以基本上支化或基本星形的方式连接。A嵌段和B嵌段可以沿聚合物链无规则分布。换句话说，嵌段共聚物通常不具有如下结构。

AAA-AA-BBB-BB。

嵌段共聚物可以不含有包含不同共聚单体的第三类嵌段。嵌段A和嵌段B可各自具有基本上无规分布在嵌段内的单体或共聚单体。换言之，嵌段A和嵌段B均不包含不同组合物的两个或更多个子链段(或子嵌段)，如端部链段，其具有基本上与嵌段的其余部分不同的组合物。

乙烯可以包括整个嵌段共聚物的大部分摩尔分数，即乙烯包含至少50摩尔％整个聚合物。例如，乙烯可以包含至少60摩尔％、至少70摩尔％或至少80摩尔％，而整个聚合物的基本上剩余部分包含至少一种其它共聚单体，其优选地是具有3个或更多个碳原子、或4个或更多个碳原子的α-烯烃。辛烯是这种α-烯烃的一个例子。乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物可包含至少50摩尔％、至少60摩尔％或至少65摩尔％至90摩尔％、85摩尔％或80摩尔％的乙烯。对于许多乙烯/辛烯多嵌段共聚物，组合物包含大于全部聚合物的80摩尔％的乙烯含量和全部聚合物的10-15摩尔％或15-20摩尔％的辛烯含量。

乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物包括各种量的“硬”链段和“软”链段。“硬”链段为聚合单元的嵌段，其中乙烯以按聚合物的重量计大于90重量％、或95重量％、或大于95重量％、或大于98重量％、至多100重量％的量存在。换句话说，按聚合物的重量计，硬链段中的共聚单体含量(不为乙烯的单体的含量)小于10重量％、或5重量％、或小于5重量％、或小于2重量％，并且可以低至零。硬链段可包括所有，或基本上所有衍生自乙烯的单元。“软”链段为聚合单元的嵌段，其中按聚合物的重量计，共聚单体含量(除乙烯外的单体含量，例如具有3个或更多或4个或更多碳原子的α-烯烃)大于5重量百分比、或大于8重量百分比、大于10重量百分比、或大于15重量百分比。软链段中的共聚单体含量可以大于20重量百分比、大于25重量百分比、大于30重量百分比、大于35重量百分比、大于40重量百分比、大于45重量百分比、大于50重量百分比、或大于60重量百分比，并且可呈至多100重量百分比。

以乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物的总重量计，软链段可以以1重量％到99重量％、或5重量％到95重量％、10重量％到90重量％、15重量％到85重量％、20重量％到80重量％、25重量％到75重量％、30重量％到70重量％、35重量％到65重量％、40重量％到60重量％或45重量％到55重量％存在于乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物中。相反地，硬链段可以类似范围存在。可基于从DSC或NMR(核磁共振)获得的数据计算软链段重量百分比和硬链段重量百分比。这类方法和计算公开于例如2006年3月15日以Colin L.P.Shan,Lonnie Hazlitt等人的名义提交的并且转让给陶氏全球技术公司(Dow Global Technologies Inc.)的名为“乙烯/α-烯烃嵌段互聚物(Ethylene/α-Olefin Block Interpolymers)”的美国专利案第7608668号中，其公开内容以全文引用的方式并入本文中。确切地说，可如US 7608668的第57栏到第63栏中所述测定硬链段和软链段重量百分比以及共聚单体含量。

乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物为包含优选地以线性方式接合(或共价键结)的两种或更多种化学上相异的区域或链段(称为“嵌段”)的聚合物，即包含相对于聚合烯系官能团端到端接合而非以侧接或接枝方式接合的化学上可区分的单元的聚合物。嵌段可以存在以下一个或多个方面不同：所并入的共聚单体的量或类型、密度、结晶度的量、可归因于此类组成的聚合物的微晶尺寸、立构规整度(等规或间规)的类型或程度、区域规整性或区域不规整性、支化量(包含长链支化或超支化)、均质性或任何其它化学或物理特性。与现有技术的嵌段互聚物(包括通过顺序单体加成、循变催化剂或阴离子聚合技术制备的互聚物)相比，本发明的乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物的特征在于聚合物多分散性(PDI或Mw/Mn或分子量分布(MWD)，其中Mw是重均分子量和Mn是数均分子量)、多分散嵌段长度分布和/或多分散嵌段数量分布的独特分布，这是由于在一个实施方案中，在它们的制备中使用穿梭剂与多种催化剂的组合的作用。

在一个实施方案中，乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物可以连续方法制备并且多分散指数(PDI定义为Mw/Mn)为1.7至3.5，或1.8至3，或1.8至2.5，或1.8至2.2。当以间歇操作或半间歇操作方法制备时，乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物可具有1.0至3.5，或1.3至3，或1.4至2.5，或1.4至2的Mw/Mn。

另外，乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物具有拟合舒尔茨-弗洛里分布(Schultz-Florydistribution)而不是泊松分布(Poisson distribution)的PDI(或Mw/Mn)。本发明乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物可具有多分散嵌段分布以及嵌段尺寸的多分散分布两者。这导致形成具有改进和可区分的物理属性的聚合物产物。先前已经在Potemkin,《物理评论E(Physical Review E)》(1998)57(6),第6902-6912页和Dobrynin,《化学物理杂志(J.Chem.Phvs.)》(1997)107(21),第9234-9238页中建模和论述多分散嵌段分布的理论益处。

本发明的乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物可具有嵌段长度的最概然分布。

本公开的乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物，尤其是在连续溶液聚合反应器中制得的可具有嵌段长度的最概然分布的那些共聚物。例如，乙烯多嵌段共聚物可定义为具有：

(A)约1.7到约3.5的Mw/Mn、至少一个以摄氏度计的熔点Tm和以克/立方厘米计的密度d，其中Tm和d的数值对应于以下关系：

Tm>-2002.9+4538.5(d)-2422.2(d)²和/或

(B)约1.7到约3.5的Mw/Mn，并且其特征在于熔化热ΔH(以J/g为单位)和差量ΔT(以摄氏度为单位)，其定义为最高DSC峰与最高结晶分析分离(“CRYSTAF”)峰之间的温差，其中ΔT和ΔH的数值具有以下关系：

对于ΔH大于零并且高达130J/g，)T>-0.1299(ΔH)+62.81

对于大于130J/g的H，ΔT≥48℃Δ

其中使用至少5％的累积聚合物确定CRYSTAF峰，并且如果小于5％的聚合物具有可鉴别的CRYSTAF峰，那么CRYSTAF温度为30℃；和/或

(C)在300％应力和1次循环下用压缩模制的乙烯/α-烯烃互聚物膜测量的以百分比为单位的弹性恢复Re，并且具有以克/立方厘米为单位的密度d，其中当乙烯/α-烯烃互聚物基本上不含交联相时，Re和d的数值满足以下关系：

Re>1481-1629(d)；和/或

(D)当使用升温洗脱分馏(TREF)分馏时，具有在40℃与130℃之间洗脱的分子量馏份，其特征在于所述馏份具有比在相同温度之间洗脱的相当的可比无规乙烯互聚物馏份高至少5％的摩尔共聚单体含量，其中所述可比无规乙烯互聚物具有相同共聚单体并且具有在乙烯/α-烯烃的互聚物的10％内的熔融指数、密度和摩尔共聚单体含量(以全部聚合物计)；和/或

(E)具有在25℃下的储能模量G’(25℃)和在100℃下的储能模量G’(100℃)，其中G’(25℃)与G’(100℃)的比率在约1:1到约9:1范围内。

乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物还可以具有：

(F)当使用TREF分馏时在40℃与130℃之间洗脱的分子馏份，其特征在于所述馏份具有至少0.5并且至多约1的嵌段指数和大于约1.3的分子量分布Mw/Mn；和/或

(G)大于零并且至多约1.0的平均嵌段指数和大于约1.3的分子量分布Mw/Mn。

应理解，乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物可以具有性质(A)-(G)中的一者、一些、全部或任何组合。嵌段指数可以如美国专利第7,608,668号中所详细描述来测定，所述专利出于所述目的以引用的方式并入本文中。用于测定特性(A)到(G)的分析方法公开于例如美国专利第7,608,668号第31栏第26行到第35栏第44行中，所述专利出于所述目的以引用的方式并入本文中。

乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物以及其它共聚物可以包含特性(A)至(G)中的任何一种，或者可以包含(A)至(G)中的两种或更多种的组合。

可以使用的另一种类型的乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物是被称为“中间相分离(mesophase separated)”的那些。术语“中间相分离”是指聚合物嵌段局部分离以形成有序域的过程。这些系统中乙烯链段的结晶主要受限于所得的中间域，并且此类系统可称为“中间相分离”。这些中间域可以采用球体、圆柱体、薄片或其他已知的嵌段共聚物形态的形式。在本发明的中间相分离的嵌段共聚物中，域的最窄尺寸，例如垂直于薄片平面，通常大于约40nm。烯烃嵌段共聚物可以是中间相分离的。这些互聚物的实例可以在例如国际公开号WO/2009/097560、WO/2009/097565、WO/2009/097525、WO/2009/097529、WO/2009/097532和WO/2009/097535中找到，所有这些都通过引用并入本文。

对于中间相分离的烯烃嵌段共聚物，δ共聚单体可以大于18.5摩尔％、大于20摩尔％或大于30摩尔％。δ共聚单体可以为18.5摩尔％至70摩尔％、20摩尔％至60摩尔％或30摩尔％至50摩尔％。术语“δ共聚单体”是指烯烃嵌段共聚物的硬链段和软链段之间共聚单体摩尔百分比的差异。δ共聚单体可以使用¹³CNMR测量，例如在下文和美国第7947793号中描述的。在某些实施例中，乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物具有由20摩尔％至50摩尔％衍生自共聚单体(例如，辛烯)的软链段。

用于制备本发明OBC的单体包括乙烯和一种或多种除乙烯以外的加成聚合单体。除乙烯以外的加成聚合单体的实例包括具有3至30个，优选地3至20个，更优选3到10个碳原子碳原子的直链或支链α-烯烃，如丙烯、1-丁烯、1-戊烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯和1-二十烯；具有3至30个，优选地3至20个碳原子的环烯烃，如环戊烯、环庚烯、降冰片烯、5-甲基-2-降冰片烯、四环十二烯和2-甲基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢萘；二烯烃和聚烯烃，如丁二烯、异戊二烯、4-甲基-1,3-戊二烯、1,3-戊二烯、1,4-戊二烯、1,5-己二烯、1,4-己二烯、1,3-己二烯、1,3-辛二烯、1,4-辛二烯、1,5-辛二烯、1,6-辛二烯、1,7-辛二烯、亚乙基降冰片烯、乙烯基降冰片烯、二环戊二烯、7-甲基-1,6-辛二烯、4-亚乙基-8-甲基-1,7-壬二烯和5,9-二甲基-1,4,8-癸三烯；和3-苯基丙烯、4-苯基丙烯、1,2-二氟乙烯、四氟乙烯和3,3,3-三氟-1-丙烯。更优选的α-烯烃包括丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯和1-辛烯，并且更优选地包括丙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯。

烯烃嵌段共聚物可以通过链梭移方法生产，如在美国专利第7,858,706号中所描述，所述专利以引用的方式并入本文中。具体来说，适合的链梭移剂和相关信息在第16栏第39行到第19栏第44行中列出。适合的催化剂描述于第19栏第45行到第46栏第19行中并且适合的共催化剂描述于第46栏第20行到第51栏第28行中。所述方法在整个文献中描述，但尤其是在第51栏第29行到第54栏第56行中。所述方法还描述于例如以下：美国专利第7,608,668号、美国专利第7,893,166号、和美国专利第7,947,793号。其它示例性催化方法包括那些公开于美国专利第8,785,554号中的催化方法，所述专利以引用的方式并入本文中。

乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物可具有大于0.850克/立方厘米(g/cc)、大于0.860g/cc或大于0.865g/cc的密度。密度可高达0.950g/cc、高达0.925g/cc、高达0.900g/cc或高达0.890g/cc。密度通过ASTM D-792或ISO 1183的程序测量。

乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物可具有至少110℃或至少115℃且不超过140℃、不超过130℃或不超过125℃的峰值熔融温度。通过引用并入本文中的美国公开2006/0199930(WO2005/090427)中所述的差示扫描量热法(DSC)方法来测量峰值熔融温度。

乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物的熔融指数(I2)可为0.1克/10分钟(g/10min)或0.5g/10min至50、40、30或20g/10分钟，使用ASTM D-1238或ISO 1133(190℃，2.16kg负载)确定。

纤维可以是单丝(monofilaments)。

用于制造纤维的树脂可包含至少70、至少80、至少90、至少95或至少99重量％的烯烃嵌段共聚物。树脂可基本上由烯烃嵌段共聚物组成或由烯烃嵌段共聚物组成。

这种烯烃嵌段共聚物的市售实例包括来自陶氏化学公司的INFUSE^TM树脂。

实例

测试方法：

熔融指数(Melt Index)

根据ASTM D1238，在190℃和2.16kg乙烯基树脂下测量熔融指数或I₂，并且以每10分钟洗脱的克数(g/10mins)报告。

熔流指数(Melt Flow Rate)

熔流指数，或MFR2，跟据ASTM D1238，在230℃、2.16kg丙烯基树脂下测定，并以每10分钟洗脱的克数(g/10mins)报告。

密度

根据ASTM D 1928制备样品。使用ASTM D792，方法B，进行测量，并以克/立方厘米(g/cc)报告。

差示扫描量热法(DSC)

DSC是根据ISO 11357-1Ed.2013在Mettler Toledo DSC 822e/700/Ro上测量的。温度范围为-100℃至250℃，升温速度为10℃/分钟。峰值熔点根据ISO 11357-1Ed.2013从第二个加热循环确定，并以摄氏度(℃)报告。

凝固点

材料的凝固和模量发展可以使用配备环境温度控制系统的TA Instruments的DHR-3流变仪进行研究。炉腔用N²(g)吹扫以避免氧化。在测量前将流变仪预热至160℃至少30分钟。该仪器配备有8mm直径的平行板，初始样品间隙设置为1800μm。使用柯林压机在150℃下将样品压缩成型为2mm厚的片材。冲压出一个直径为8mm的圆盘并将其放置在预热流变仪的底板上。在间隙闭合之前将样品熔化，并修剪掉多余的样品。开始测量前允许有300秒(s)的温度平衡时间。在10rad/s的角频率和10％的应变幅度下测量粘弹特性，同时将样品以-2℃/min的速率从160℃冷却到49℃。在斜坡末端时，样品在49℃下再保持300秒。为了避免样品和流变仪顶板之间因冷却过程中的收缩而失去接触，施加了零轴向力条件，这会导致测量过程中的间隙减小。

凝固点定义为树脂粘度达到40000Pa·s时的温度，以摄氏度(℃)表示。

旦尼尔

称重5米的单根长丝，然后乘以1800以获得旦尼尔(以克/9000米报告)。该测试总共重复5次，并确定平均值并将其报告在表4中。

弹性长丝滞后测试(表4)

根据ASTM D 5459Ed.2012以250mm/min的速度和50mm的夹持距离进行2周期滞后测试。循环伸长率为300％。预载荷设置为0.05N，测试使用单根长丝进行。滞后损失第1次循环[％]＝(第1次循环伸长曲线下的面积-第1次循环卸载曲线下的面积)/第1次循环伸长曲线下的面积)。滞后损失第2次循环[％]＝(第2次循环伸长曲线下的面积-第2次循环卸载曲线下的面积)/第2次循环伸长曲线下的面积)。

弹力丝拉伸试验(表4)

拉伸试验根据ISO 527-3进行，速度为250mm/min，夹持距离为100mm，预载荷为0.05N。200％伸长率时的力、400％伸长率时的力和断裂伸长率测量并报告在表4中。

弹性层压材料滞后测试(表6)

根据ASTM D 5459Ed.2012以250mm/min的速度和50mm的夹持距离进行2周期滞后测试。样品宽度为50mm。循环伸长率为100％。

记录在第二个循环中50％的卸载力并以N/50mm报告。

弹性层压材料拉伸试验(表6)

拉伸测试根据ISO 527-3以250mm/min的速度和100mm的夹持距离和0.05N的预载荷进行。样品宽度为50mm。

50％伸长率时的力、100％伸长率时的力、最大力、最大力下的伸长率和5N下的伸长率记录并报告在表6中。最大力是根据ISO 527-3在拉伸测量过程中达到的最高力值。样品宽度为50mm。

实例1

树脂被送入20mm挤出机。挤出机的温度分布如下表1所示(区域1-区域4)。树脂通过加热和剪切转变为熔融相，并通过旋转泵和适配器供应到1孔模具。在实验过程中使用1mm、2mm和3mm孔径的模具。

在模具出口处，熔融树脂转化为粗纤维，其在水浴中以类似于图1所示的方式冷却。水面到模具表面的距离为12cm(气隙)。水的温度是25℃。然后使用四个辊子将长丝冷拉伸到特定的拉伸比，如表2所示。拉伸比是最终辊(例如，第4个)的速度除以第1个辊的速度。释放张力，用气枪将长丝收集到袋子中。收集后立即用手将长丝无张力地缠绕在卷筒上。

树脂特性列于表3中，长丝的测试结果根据上述方法进行测试，结果列于表4中。本发明的实例通常显示出具有相似或更好的滞后损失(越低越好)、较低的伸长力(越低对尿布和失禁产品的舒适性越好)和较高的断裂伸长率(允许产品尺寸更小)的性能的最佳平衡。

表1.工艺条件

表2.拉伸比(冷拉伸)

表3.材料

*对于INFUSE^TM 9507和ENGAGE^TM 8200MI和/或VERSITY^TM 3401MFR

已根据方法学中所述的ASTM1238进行测试。

表4.弹性长丝结果

nm–长丝断裂。

*牵拉比例按以下公式确定：

牵拉比＝(模具孔的直径)/(长丝的平均直径)

长丝的平均直径根据以下公式计算：

其中旦尼尔以kg/9000m表示，密度以kg/m³表示。

实例2

层压材料基本上按照以下过程制造：45根长丝之间的距离约为5毫米，用钩子固定到金属框架上。未拉伸状态下的长丝长度为15厘米。然后将长丝拉伸至60厘米(约300％)。

在硅化纸上施加预定量的粘合剂。用轧辊将粘合剂铺在纸上，并测量硅化纸和粘合剂的重量。将带有粘合剂的纸从顶侧涂在长丝上。将带有粘合剂的纸面保持在长丝上约30秒，然后将其取下并再次测量重量。粘合剂为液态低温胶，用量约为0.08g/m。

从长丝的底侧使用相同的方法进行。

之后，从长丝的底侧和顶侧施加两片无纺布材料(其中纤维为双组分纺粘PP芯/ASPUN^TM 6000护套，并且无纺布材料具有SMMMS结构(纺粘无纺布外层与三层熔喷非织造内层，15gsm))。每21x29cm²约1kg的负载施加约30秒。之后，负载被移除，细丝可以缩回到原始尺寸。层压材料在生产后至少进行24小时测试。

层压材料按上述方法进行测试，测试结果如表5所示。与用TPO纤维制成的层压材料相比，本发明的层压材料在拉伸时表现出所需的较低力，在5N的力下表现出较高的伸长率，并表现出所需的较低卸载力。

表5.层压结果

本公开另外涵盖以下方面。

方面1：一种制造制品(优选弹性制品)的方法，包括：提供包含烯烃嵌段共聚物的树脂(优选具有峰值熔融温度)；将树脂纺成一根或多根纤维；将一根或多根纤维冷却至树脂凝固点以下；冷却后，将一根或多根纤维拉伸至50％至900％的标称伸长率，形成一根或多根拉伸纤维；和松弛一根或多根拉伸纤维(优选形成弹性纤维)。

方面2：根据方面1的方法，其中标称伸长率在100％至400％的范围内。

方面3：根据前述方面中任一项所述的方法，其中所述烯烃嵌段共聚物的特征在于以下中的一种或多种：密度在0.850g/cc至0.950g/cc范围内，优选0.860g/cc至0.890g/cc(优选地根据ASTM D-792)；熔融指数(I2)范围为0.1至50，优选0.5至30g/10分钟(优选根据ASTM 1238在190℃和2.16千克负载下)；并且峰值熔融温度在110℃至140℃，优选115℃至125℃(优选根据ISO-11357)的范围内。

方面4：根据前述方面中任一项所述的方法，其中在两个或更多个辊(优选地包括第一辊和最终辊)上进行拉伸并且将所述一种或多种纤维拉伸至1.5至10的拉伸比。

方面5：根据方面4的方法，其中将所述两个或更多个辊加热至60℃至80℃范围内的温度。

方面6：根据前述方面中任一项所述的方法，其中所述纺丝步骤包括：将所述树脂加热至高于所述树脂的峰值熔融温度的温度以形成熔融树脂；通过包括一个或多个直径在0.2mm至6mm范围内的孔的模具挤出熔融树脂；挤出后，将熔融树脂以在3至30范围的拉伸比拉伸成一根或多根纤维。

方面7：根据前述方面中任一项所述的方法，其中所述纤维基本上由所述烯烃嵌段共聚物组成。

方面8：根据前述方面中任一项的方法，其中基于纤维的总重量，纤维由烯烃嵌段共聚物和其他任选的聚合物或任选的添加剂组成，其以小于10，优选小于5，更优选小于1重量百分比的量存在。

方面9：根据前述方面中任一项所述的方法，其中所述一种或多种纤维是单丝。

方面10：根据前述方面中任一项所述的方法，其中所述烯烃嵌段共聚物未交联。

方面11：根据前述方面中任一项所述的方法，还包括在拉伸之后，将所述一种或多种纤维层压到一种或多种柔性基材上。

方面12：根据方面11所述的方法，其中在松弛一根或多根拉伸纤维之前进行层压。

方面13：根据方面11所述的方法，其中在拉伸纤维的同时进行层压。

方面14：根据权利要求10至13中任一项所述的方法，其中所述层压包括在两个柔性基材之间层压所述一根或多根拉伸纤维。

方面15：根据权利要求10至14中任一项所述的方法，其中所述一个或多个柔性基材包括无纺基材。

方面16：由权利要求1-15中任一项的方法制成的弹性制品。

方面17：一种弹性制品，其包含一种或多种粘合到无纺布的弹性纤维，其中该一种或多种弹性纤维包含烯烃嵌段共聚物，并且其中该制品具有一种或多种以下特性：在50％伸长率下的力小于2牛顿；100％伸长时的力小于4牛顿；50mm的层压材料样品在五牛顿时的伸长率至少为120％；第二次循环中50％的卸载力小于1.5N/50mm。

方面18：一种尿布或失禁产品，包含权利要求16或17的制品。

本文公开的所有范围包括端点，且端点可独立彼此组合(例如，范围“至多25wt％，或更具体地说，5wt％到20wt％”包括端点，和范围(包括(例如“5wt％到25wt％”)的所有中间值)。而且，可以将规定的上限和下限组合以形成范围(例如，“至少1或至少2重量百分比”和“多达10或5重量百分比”可以组合为范围“1到10重量百分比”或“1到5重量百分比”或“2到10重量百分比”或“2到5重量百分比”)。

除非本文另有相反规定，否则所有测试标准均是自本申请的申请日期起生效的最新标准，或如果要求优先权，则是测试标准出现的最早优先权申请的申请日期。