一种组合型噻嗪酮的合成方法
阅读说明：本技术 一种组合型噻嗪酮的合成方法 (Synthesis method of combined buprofezin ) 是由 朱张 李健 潘荣欢 黄显超 张孝国 王震宇 于 2021-08-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种组合型噻嗪酮的合成方法,涉及噻嗪酮的合成方法技术领域,为解决现有的组合型噻嗪酮在进行合成的过程中通常会使用到碳酰氯作物有机中间体进行反应,而碳酰氯是一种剧烈窒息性毒气,当人吸入后会对人体造成伤害的问题。将N-甲基苯胺和甲酸加入到反应釜中制成N-甲基甲酰本胺,将制备而成的N-甲基甲酰本胺、四氯化碳、过氧化苯甲酰加入进蒸馏釜的内部,然后通入氯气,制备出N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液,然后在制备出异硫氰酸特丁酯,再通过制备出N-特丁基-N’-异丙基硫脲溶液,最后将制备N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液、异硫氰酸特丁酯、丙酮、二甲基甲酰胺、氢氧化钾,加入到反应釜中进行反应,从而可以制成噻嗪酮结晶。(The invention discloses a synthesis method of combined buprofezin, relates to the technical field of synthesis methods of buprofezin, and aims to solve the problem that the existing combined buprofezin usually uses a phosgene crop organic intermediate for reaction in the synthesis process, phosgene is severe asphyxia poison gas, and the phosgene can cause harm to human bodies after being inhaled by people. Adding N-methylaniline and formic acid into a reaction kettle to prepare N-methylformamido, adding the prepared N-methylformamido, carbon tetrachloride and benzoyl peroxide into a distillation kettle, introducing chlorine gas to prepare N-chloromethyl-N-phenylcarbamoyl chloride solution, then preparing tert-butyl isothiocyanate, then preparing N-tert-butyl-N' -isopropylthiourea solution, and finally adding the prepared N-chloromethyl-N-phenylcarbamoyl chloride solution, tert-butyl isothiocyanate, acetone, dimethylformamide and potassium hydroxide into the reaction kettle for reaction, thereby preparing the buprofezin crystal.)
技术领域
本发明涉及噻嗪酮的合成方法技术领域，具体为一种组合型噻嗪酮的合成方法。
背景技术
噻嗪酮，又称扑虱灵，属昆虫生长调节类杀虫剂，能够通过抑制昆虫几丁质的合成的选择性昆虫生长调节剂，具有对害虫选择性强，杀伤力高，残效期长、毒性低等优点，主要用于水稻，果树、茶树、蔬菜等作物的害虫防治、对鞘翅目、部分同翅目以及蜱螨目具有持效性杀幼虫活性，从而有效的保护农作物。
但是现有的组合型噻嗪酮在进行合成的过程中通常会使用到碳酰氯作物有机中间体进行反应，而碳酰氯是一种剧烈窒息性毒气，当人吸入后会对人体造成伤害，因此市场上急需一种组合型噻嗪酮的合成方法来解决这些问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组合型噻嗪酮的合成方法，以解决上述背景技术中提出的现有的组合型噻嗪酮在进行合成的过程中通常会使用到碳酰氯作物有机中间体进行反应，而碳酰氯是一种剧烈窒息性毒气，当人吸入后会对人体造成伤害的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种组合型噻嗪酮的合成方法，包括以下步骤：
步骤1：将100gN-甲基苯胺和60g甲酸加入到反应釜中，N-甲基苯胺和甲酸的摩尔比为1:1.2，通过加热反应釜，使反应釜内部的液体处于加热状态，然后逐渐将反应釜进行升温，使反应釜内部温度上升至200℃的时候，反应釜内部产生的气体进入到冷却罐中进行冷却，当反应釜内部液体无蒸汽产生的时候停止反应，然后通过冷却罐对蒸馏出的蒸汽进行冷却，冷却后生成一种棕色油状物，生成的油状物为N-甲基甲酰本胺120g；
步骤2：将制备而成的120gN-甲基甲酰本胺、400ml四氯化碳、6.2g过氧化苯甲酰加入进蒸馏釜的内部，然后通入氯气，通过蒸馏釜使蒸馏釜内部的温度升高为60℃，反应过程中采用气相色谱仪进行反应跟踪，当蒸馏釜内部产生N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的时候，停止通入氯气，然后通过通入氮气，这样可以将蒸馏釜内部残留的四氯化碳和产生的氯化氢进入排出，然后通过真空泵对再次对蒸馏釜内部的气体进行抽取，并使蒸馏釜的内部处于一个相对真空的环境，然后在通过将加热蒸馏釜加热至100℃，对蒸馏釜内部的溶液进行蒸发30-40分钟，使溶液内部的溶剂被蒸发出来，这样可以对生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液进行提纯，使生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液的浓度更高；
其中，蒸馏釜包括蒸馏釜釜体，所述蒸馏釜釜体的下方安装有安装架，所述安装架的下方安装有支撑脚，所述支撑脚的一侧安装有安装板，所述蒸馏釜釜体的上端设置有安装座，所述安装座的上方安装有减速机，所述减速机的上方安装有搅拌电机，所述减速机的下方安装有搅拌轴，所述搅拌轴的外壁两侧均安装有搅拌叶，所述搅拌叶与搅拌轴焊接连接，所述蒸馏釜釜体的下端设置有下料口，所述安装座的一侧设置有加料口，所述安装座的另一侧设置有蒸汽出口，所述蒸汽出口的上方安装有连接管道，所述连接管道的一端安装有冷却储存罐，所述蒸馏釜釜体的一端设置有气体通入口，所述气体通入口的一侧安装有电磁阀，所述蒸馏釜釜体的另一端设置有连接座，所述连接座的一侧安装有抽真空管，所述抽真空管的一端安装有抽真空泵；
步骤3：将90g硫氰酸铵与1200ml水加入到搅拌设备中，打开搅拌设备，使搅拌设备开始搅拌，这样可以使硫氰酸铵与水进行溶解，溶解后加入50g叔丁醇，继续搅拌30分钟，然后通过缓慢加热搅拌设备，使搅拌设备内部的温度再热至80℃-100℃之间，然后在搅拌的情况下匀速滴加120ml氯化氢溶液，然后停止搅拌再通过将搅拌设备内部的温度降至50℃，使溶液进行静置5个小时后，使溶液进行分层，然后通过将酸性废水排出后，将上层油层加入无水硫酸钠，然后通过加热搅拌设备，使搅拌设备内部温度上升至120℃，对搅拌设备内部的溶液进行蒸馏，蒸馏后过滤掉不溶物后，就可以得到110g异硫氰酸特丁酯；
步骤4：将氯苯加入至盛有异硫氰酸特丁酯的搅拌设备中，氯苯与异硫氰酸特丁酯的比重为6:1，然后通过打开搅拌设备，使搅拌设备搅拌30分钟，与此同时，使搅拌设备内部的温度下降至20℃-30℃，然后在搅拌的过程中滴加60g异丙胺，异丙胺与硫氰酸特丁酯的摩尔比为1：1，使异丙胺在1小时左右滴加完成，在异丙胺滴加完成后使搅拌设备内部的温度继续保持20℃-30℃，使搅拌设备内部的溶液反应4个小时后，得到N-特丁基-N’-异丙基硫脲溶液；
步骤5：将N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液、异硫氰酸特丁酯、丙酮、二甲基甲酰胺、氢氧化钾，加入到反应釜中，室温下反应6个小时，反应完成后将反应后的物体中加入500ml水，然后通过加入300ml苯，通过苯对反应后的物体进行萃取，反复萃取三次后，再除去溶剂苯后，使用异丙醇对液体进行重结晶，这样可以得到噻嗪酮结晶。
优选的，所述支撑脚设置有四个，四个所述支撑脚关于安装架的垂直中心线相对称。
优选的，所述减速机的下端设置有固定座，所述固定座与安装座之间通过固定螺栓固定连接。
优选的，所述冷却储存罐的上端设置有固定端，所述连接管道的一端与固定端之间通过紧固螺栓固定连接，所述连接管道的另一端与蒸汽出口之间通过紧固螺栓固定连接。
优选的，所述冷却储存罐一侧的下端设置有冷却水进入口，所述冷却水进入口的上方设置有冷却水回流口，所述冷却储存罐的下端设置有出液口。
优选的，所述抽真空泵位于安装板的上方，所述抽真空泵与安装板焊接连接。
优选的，所述连接管道倾斜设置。
优选的，所述蒸馏釜釜体与安装架焊接连接，所述冷却储存罐与安装架焊接连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.该种组合型噻嗪酮的合成方法通过设置的蒸馏釜釜体能够方便的对N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液进行制备，使制备出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液的浓度更好，这样使生产出的噻嗪酮的品质更好。
2.该种组合型噻嗪酮的合成方法通过使用到甲酸，这样可以避免制备过程中使用碳酰氯作物有机中间体进行反应，而碳酰氯具有毒性，直接通入碳酰氯进行反应时，当出现泄漏的时，容易对工作人员的身体造成伤害，通过甲酸能够很好的避免对工作人员的身体造成伤害。
附图说明
图1为本发明的蒸馏釜釜体主视图；
图2为本发明的步骤1的化学反应方程式；
图3为本发明的步骤2的化学反应方程式；
图4为本发明的步骤3的化学反应方程式；
图5为本发明的步骤4的化学反应方程式；
图6为本发明的步骤5的化学反应方程式。
图中：1、蒸馏釜釜体；101、加料口；102、蒸汽出口；103、下料口；104、连接座；2、安装架；3、支撑脚；4、安装板；5、安装座；6、减速机；601、固定座；7、搅拌电机；8、固定螺栓；9、搅拌轴；10、搅拌叶；11、连接管道；12、冷却储存罐；1201、冷却水进入口；1202、冷却水回流口；1203、固定端；1204、出液口；13、紧固螺栓；14、气体通入口；15、电磁阀；16、抽真空管；17、抽真空泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1-6，本发明提供的一种实施例：一种组合型噻嗪酮的合成方法，包括以下步骤：
步骤1：将100gN-甲基苯胺和60g甲酸加入到反应釜中，N-甲基苯胺和甲酸的摩尔比为1:1.2，通过加热反应釜，使反应釜内部的液体处于加热状态，然后逐渐将反应釜进行升温，使反应釜内部温度上升至200℃的时候，反应釜内部产生的气体进入到冷却罐中进行冷却，当反应釜内部液体无蒸汽产生的时候停止反应，然后通过冷却罐对蒸馏出的蒸汽进行冷却，冷却后生成一种棕色油状物，生成的油状物为N-甲基甲酰本胺120g；
步骤2：将制备而成的120gN-甲基甲酰本胺、400ml四氯化碳、6.2g过氧化苯甲酰加入进蒸馏釜的内部，然后通入氯气，通过蒸馏釜使蒸馏釜内部的温度升高为60℃，反应过程中采用气相色谱仪进行反应跟踪，当蒸馏釜内部产生N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的时候，停止通入氯气，然后通过通入氮气，这样可以将蒸馏釜内部残留的四氯化碳和产生的氯化氢进入排出，然后通过真空泵对再次对蒸馏釜内部的气体进行抽取，并使蒸馏釜的内部处于一个相对真空的环境，然后在通过将加热蒸馏釜加热至100℃，对蒸馏釜内部的溶液进行蒸发30-40分钟，使溶液内部的溶剂被蒸发出来，这样可以对生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液进行提纯，使生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液的浓度更高；
其中，蒸馏釜包括蒸馏釜釜体1，蒸馏釜釜体1的下方安装有安装架2，安装架2的下方安装有支撑脚3，支撑脚3的一侧安装有安装板4，蒸馏釜釜体1的上端设置有安装座5，安装座5的上方安装有减速机6，减速机6的上方安装有搅拌电机7，减速机6的下方安装有搅拌轴9，搅拌轴9的外壁两侧均安装有搅拌叶10，搅拌叶10与搅拌轴9焊接连接，蒸馏釜釜体1的下端设置有下料口103，安装座5的一侧设置有加料口101，安装座5的另一侧设置有蒸汽出口102，蒸汽出口102的上方安装有连接管道11，连接管道11的一端安装有冷却储存罐12，蒸馏釜釜体1的一端设置有气体通入口14，气体通入口14的一侧安装有电磁阀15，蒸馏釜釜体1的另一端设置有连接座104，连接座104的一侧安装有抽真空管16，抽真空管16的一端安装有抽真空泵17；
步骤3：将90g硫氰酸铵与1200ml水加入到搅拌设备中，打开搅拌设备，使搅拌设备开始搅拌，这样可以使硫氰酸铵与水进行溶解，溶解后加入50g叔丁醇，继续搅拌30分钟，然后通过缓慢加热搅拌设备，使搅拌设备内部的温度再热至80℃-100℃之间，然后在搅拌的情况下匀速滴加120ml氯化氢溶液，然后停止搅拌再通过将搅拌设备内部的温度降至50℃，使溶液进行静置5个小时后，使溶液进行分层，然后通过将酸性废水排出后，将上层油层加入无水硫酸钠，然后通过加热搅拌设备，使搅拌设备内部温度上升至120℃，对搅拌设备内部的溶液进行蒸馏，蒸馏后过滤掉不溶物后，就可以得到110g异硫氰酸特丁酯；
步骤4：将氯苯加入至盛有异硫氰酸特丁酯的搅拌设备中，氯苯与异硫氰酸特丁酯的比重为6:1，然后通过打开搅拌设备，使搅拌设备搅拌30分钟，与此同时，使搅拌设备内部的温度下降至20℃-30℃，然后在搅拌的过程中滴加60g异丙胺，异丙胺与硫氰酸特丁酯的摩尔比为1：1，使异丙胺在1小时左右滴加完成，在异丙胺滴加完成后使搅拌设备内部的温度继续保持20℃-30℃，使搅拌设备内部的溶液反应4个小时后，得到N-特丁基-N’-异丙基硫脲溶液；
步骤5：将N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液、异硫氰酸特丁酯、丙酮、二甲基甲酰胺、氢氧化钾，加入到反应釜中，室温下反应6个小时，反应完成后将反应后的物体中加入500ml水，然后通过加入300ml苯，通过苯对反应后的物体进行萃取，反复萃取三次后，再除去溶剂苯后，使用异丙醇对液体进行重结晶，这样可以得到噻嗪酮结晶。
进一步，支撑脚3设置有四个，四个支撑脚3关于安装架2的垂直中心线相对称，可以提高安装架2的稳定性。
进一步，减速机6的下端设置有固定座601，固定座601与安装座5之间通过固定螺栓8固定连接，可以方便的对固定座601与安装座5之间进行安装固定。
进一步，冷却储存罐12的上端设置有固定端1203，连接管道11的一端与固定端1203之间通过紧固螺栓13固定连接，连接管道11的另一端与蒸汽出口102之间通过紧固螺栓13固定连接，可以方便的对冷却储存罐12与连接管道11进行连接固定，可以方便的对连接管道11与蒸汽出口102之间进行安装固定。
进一步，冷却储存罐12一侧的下端设置有冷却水进入口1201，冷却水进入口1201的上方设置有冷却水回流口1202，冷却储存罐12的下端设置有出液口1204，可以方便将冷却水通入冷却储存罐12的内壁的内部，然后进行循环使用，这样使冷却储存罐12的冷却效果会更好。
进一步，抽真空泵17位于安装板4的上方，抽真空泵17与安装板4焊接连接，可以方便的对抽真空泵17与安装板4之间进行安装固定。
进一步，连接管道11倾斜设置，可以使进入连接管道11的蒸汽在冷凝后能够顺着连接管道11进入到冷却储存罐12的内部。
进一步，蒸馏釜釜体1与安装架2焊接连接，冷却储存罐12与安装架2焊接连接，可以提高蒸馏釜釜体1和冷却储存罐12与安装架2之间安装的牢固性。
工作原理：使用时，将100gN-甲基苯胺和60g甲酸加入到反应釜中，N-甲基苯胺和甲酸的摩尔比为1:1.2，通过加热反应釜，使反应釜内部的液体处于加热状态，然后逐渐将反应釜进行升温，使反应釜内部温度上升至200℃的时候，反应釜内部产生的气体进入到冷却罐中进行冷却，当反应釜内部液体无蒸汽产生的时候停止反应，然后通过冷却罐对蒸馏出的蒸汽进行冷却，冷却后生成一种棕色油状物，生成的油状物为N-甲基甲酰本胺120g，将制备而成的120gN-甲基甲酰本胺、400ml四氯化碳、6.2g过氧化苯甲酰加入进蒸馏釜的内部，然后通入氯气，通过蒸馏釜使蒸馏釜内部的温度升高为60℃，反应过程中采用气相色谱仪进行反应跟踪，当蒸馏釜内部产生N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的时候，停止通入氯气，然后通过通入氮气，这样可以将蒸馏釜内部残留的四氯化碳和产生的氯化氢进入排出，然后通过真空泵对再次对蒸馏釜内部的气体进行抽取，并使蒸馏釜的内部处于一个相对真空的环境，然后在通过将加热蒸馏釜加热至100℃，对蒸馏釜内部的溶液进行蒸发30-40分钟，使溶液内部的溶剂被蒸发出来，这样可以对生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液进行提纯，使生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液的浓度更高，将90g硫氰酸铵与1200ml水加入到搅拌设备中，打开搅拌设备，使搅拌设备开始搅拌，这样可以使硫氰酸铵与水进行溶解，溶解后加入50g叔丁醇，继续搅拌30分钟，然后通过缓慢加热搅拌设备，使搅拌设备内部的温度再热至80℃-100℃之间，然后在搅拌的情况下匀速滴加120ml氯化氢溶液，然后停止搅拌再通过将搅拌设备内部的温度降至50℃，使溶液进行静置5个小时后，使溶液进行分层，然后通过将酸性废水排出后，将上层油层加入无水硫酸钠，然后通过加热搅拌设备，使搅拌设备内部温度上升至120℃，对搅拌设备内部的溶液进行蒸馏，蒸馏后过滤掉不溶物后，就可以得到110g异硫氰酸特丁酯，将氯苯加入至盛有异硫氰酸特丁酯的搅拌设备中，氯苯与异硫氰酸特丁酯的比重为6:1，然后通过打开搅拌设备，使搅拌设备搅拌30分钟，与此同时，使搅拌设备内部的温度下降至20℃-30℃，然后在搅拌的过程中滴加60g异丙胺，异丙胺与硫氰酸特丁酯的摩尔比为1：1，使异丙胺在1小时左右滴加完成，在异丙胺滴加完成后使搅拌设备内部的温度继续保持20℃-30℃，使搅拌设备内部的溶液反应4个小时后，得到N-特丁基-N’-异丙基硫脲溶液，将N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液、异硫氰酸特丁酯、丙酮、二甲基甲酰胺、氢氧化钾，加入到反应釜中，室温下反应6个小时，反应完成后将反应后的物体中加入500ml水，然后通过加入300ml苯，通过苯对反应后的物体进行萃取，反复萃取三次后，再除去溶剂苯后，使用异丙醇对液体进行重结晶，这样可以得到噻嗪酮结晶。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
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