具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明为了提高酒泥的利用效率，利用酸处理的方式，对酒泥进行改性，使酒泥的物理和化学性质发生改变。原始酒泥表面空隙较少、较平滑，改性处理后的酒泥表面空隙较大，粗糙，酵母表面有褶皱，这些空隙和褶皱是吸附反应的活性位点，有利于物理吸附的进行；改性后的酒泥中羟基、羧基等化学基团含量增加，有利于化学吸附的发生。改性酒泥虽然吸附效果不及竹炭、硅藻、活性炭，但是其原料来源广泛，制备方法简单，成本较低。

本发明中包含抗菌剂、舒缓剂、抗氧化剂，可用于本发明面膜的活性成分。例如，维生素及其衍生物，其质量相对于面膜的总质量为0.05％～1％。

根据本发明的配方，应包括不少于面膜的总质量的0.5％的油相。选择自挥发油，特别是精油和亲脂抗氧化剂，如肉豆蔻酸异丙酯、维生素E油。

本发明包含不超过面膜总质量5％的表面活性剂。表面活性剂包括非离子、阴离子、两性离子等，可促进活性成分的溶解，去除残留的化妆品和其他杂质。从下面的实施例中可以看出，酒泥面膜可以在使用后通过简单的冲洗或温和的剥离实现清洁角质层的作用。

实施例一

本发明一种改性赤霞珠葡萄酒泥清洁面膜，面膜含有改性酒泥粉末的总质量大于等于30％、其他基质成分19.32％，其余为去离子水；

所述的其他基质成分为：维生素E油5份、黄原胶0.5份、甘油10份、丙二醇3份、膨润土6份、肉豆蔻酸异丙酯5份、鲸蜡硬脂醇5份、对羟基苯甲酸乙酯0.1份、三乙醇胺0.5份。

上述改性酒泥为赤霞珠葡萄酒酒泥。

一种改性赤霞珠葡萄酒泥清洁面膜的制备方法步骤为：

1)将膨润土提前16h用去离子水活化，按配方称取黄原胶、甘油、丙二醇、活化后的膨润土，原料于水浴锅中；

2)水浴加热到80℃，在400r/min的揽拌速度下，加入80℃的热水，维续搅拌，至体系均一，无明显固体颗粒出现；

3)将肉豆蔻酸异丙酯、鲸蜡硬脂醇加入到乳化锅中，加热至80℃，溶解均匀；将步骤2)所得产物加入并混合；

4)继续在400r/min转速条件下机械搅拌30min，使样品冷却至40℃以下后加入维生素E、三乙醇胺和改性葡萄酒泥粉末；

5)加入对羟基苯甲酸乙酯，用一水合柠檬酸调节pH值至5.0±0.5，最后加入去离子，相同转速下继续搅拌20min至室温即可制得面膜；

6)面膜静止过夜，脱去气泡，辐照灭菌后灌装。

实施例二

本发明一种改性赤霞珠葡萄酒泥清洁面膜，面膜含有改性酒泥粉末的总质量大于等于30％、其他基质成分19.32％，其余为去离子水；

所述的其他基质成分为：维生素E油1份、黄原胶0.1份、甘油6份、丙二醇1份、膨润土2份、肉豆蔻酸异丙酯1份、鲸蜡硬脂醇1份、对羟基苯甲酸乙酯0.1份、三乙醇胺0.5份。

上述改性酒泥为赤霞珠葡萄酒酒泥。

一种改性赤霞珠葡萄酒泥清洁面膜的制备方法步骤为：

1)将膨润土提前16h用去离子水活化，按配方称取黄原胶、甘油、丙二醇、活化后的膨润土，原料于水浴锅中；

2)水浴加热到80℃，在400r/min的揽拌速度下，加入80℃的热水，维续搅拌，至体系均一，无明显固体颗粒出现；

3)将肉豆蔻酸异丙酯、鲸蜡硬脂醇加入到乳化锅中，加热至80℃，溶解均匀；将步骤2)所得产物加入并混合；

4)继续在400r/min转速条件下机械搅拌30min，使样品冷却至40℃以下后加入维生素E、三乙醇胺和改性葡萄酒泥粉末；

5)加入对羟基苯甲酸乙酯，用一水合柠檬酸调节pH值至5.0±0.5，最后加入去离子，相同转速下继续搅拌20min至室温即可制得面膜；

6)面膜静止过夜，脱去气泡，辐照灭菌后灌装。

实施例三

本发明一种改性赤霞珠葡萄酒泥清洁面膜，面膜含有改性酒泥粉末的总质量大于等于30％、其他基质成分19.32％，其余为去离子水；

所述的其他基质成分为：维生素E油3份、黄原胶0.3份、甘油8份、丙二醇1.5份、膨润土5份、肉豆蔻酸异丙酯55份、鲸蜡硬脂醇3份、对羟基苯甲酸乙酯0.1份、三乙醇胺0.5份。

上述改性酒泥为赤霞珠葡萄酒酒泥。

一种改性赤霞珠葡萄酒泥清洁面膜的制备方法步骤为：

1)将膨润土提前16h用去离子水活化，按配方称取黄原胶、甘油、丙二醇、活化后的膨润土，原料于水浴锅中；

2)水浴加热到80℃，在400r/min的揽拌速度下，加入80℃的热水，维续搅拌，至体系均一，无明显固体颗粒出现；

3)将肉豆蔻酸异丙酯、鲸蜡硬脂醇加入到乳化锅中，加热至80℃，溶解均匀；将步骤2)所得产物加入并混合；

4)继续在400r/min转速条件下机械搅拌30min，使样品冷却至40℃以下后加入维生素E、三乙醇胺和改性葡萄酒泥粉末；

5)加入对羟基苯甲酸乙酯，用一水合柠檬酸调节pH值至5.0±0.5，最后加入去离子，相同转速下继续搅拌20min至室温即可制得面膜；

6)面膜静止过夜，脱去气泡，辐照灭菌后灌装。

上述三个是实施例中的赤霞珠酒泥粉末的制备及改性处理

本发明所述的原始酒泥粉末通过以下方法制备，取新鲜酒泥，3500r/min离心20min，除去大部分水分和乙醇，将沉淀放入40℃烘箱内充分干燥，粉碎，过100目筛即可得原始酒泥粉末。

采用质量浓度为3％的柠檬酸溶液对酒泥粉末进行化学改性，为避免改性过程中酒泥的流失，过筛选择粒度>1mm的样品进行后续处理。取酒泥粉末以固液比1:5(g/mL)的比例放入3％的柠檬酸溶液中，在搅拌器中以300r/min的转速搅拌反应4h后抽滤，将上述溶液过滤并用去离子水洗涤至pH值为中性，冷冻干燥、粉碎、过筛粒径为4～160μm，葡萄酒酒泥及改性酒泥粉末见图1。

1、葡萄酒泥粉末物性学特征

1.1赤霞珠改性酒泥粉末粒径分布

采用LS 13320激光粒度分析仪对粒度进行测量，称取一定量的酒泥粉末悬浊液，设置激光粒度仪参数，充分震荡后，将悬浊液加入样品池中，采用RODOS分散系统，设置采集时间和分散压力，控制测量浓度，系统自动完成对样品的粒度分析，酒泥粉末主要分布在140.10μm。酒泥粒径分布见表1、图2。

表1改性酒泥粉末粒径概率分布表

1.2改性酒泥粉末扫描电镜观察实验

采用Nano SEM-450场发射扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)对酒泥进行表征。首先将样品进行冷冻固定，在2100个大气压下用液氮将样品冷冻。冷冻固定后的样品，在真空且温度为-90℃的条件下升华，进行导电性喷涂。制样工作完成，即可将样品置于扫描电镜的冷台上进行观察。实验结果见图3。由图3可知与原始酒泥样品相比，改性处理后酒泥中孔隙变大，酒泥表面变得粗糙。

1.3改性酒泥粉末的孔隙结构表征

采用V-sorbx 2800p全自动比表面测定仪测定酒泥粉末的比表面积、孔径分布和孔体积等参数，分析原理基于静态容量法等温吸附原理。

测量方法与条件：测试前将样品置于样品管中在80℃下真空脱气预处理180min，然后在-180℃的液氮中，测量不同相对压力下氮气吸附量，得到氮气吸附脱附等温线。根据氮气吸附等温线用BET方法计算比表面积，孔径分布采用二维非定域密度函数理论(2D-NLDFT)进行测量，采用t-Plot法获得微孔总孔体积。酒泥的孔径分布见表2。

表2酒泥孔径分布

孔径分析结果表明，原始样品中并未出现孔径吸附，而改性样品在孔直径范围2.6～2.0nm内出现了轻微的吸附，可能是酒泥表面的孔隙变大导致的。

酒泥的比表面积参数表明对氮气的吸附应主要是发生于吸附剂表面的单分子层吸附。

表3酒泥的比表面积参数

本发明实施例三制备的面膜成品pH为5.48±0.57，符合国家对泥膏状面膜的pH值的要求，通过稳定性实验，面膜在高温、冷冻、冷热交替以及高速离心状态下均未出现分层的现象。

傅里叶红外光谱分析

近红外光谱的采集使用vertex 70型傅立叶近红外光谱分析仪(扫描范围4000～400cm^-1，光谱分辨率16cm^-1)，OPUS 7.5软件用于仪表控制和数据记录。用积分球漫反射模式扫描得到面膜的近红外吸收光谱图，见图4。

对比原始酒泥样品和改性酒泥样品，我们可以发现，原始酒泥的3322.07cm^-1处为羟基的伸缩振动，所含羟基较多；在3420.82cm^-1的峰变强，证明其羟基发生了反应；2923.86cm^-1处为C-H键的伸缩振动，可能来自于甲基或亚甲基；2362.18cm^-1在改性后有增强，可能是三建或者累计双键的伸缩振动；1644.76cm^-1处出现了峰的增强是C＝C的伸缩运动造成的；而C-O一级羟基在1067.75cm^-1的峰发生了位移也说明了改性反应的发生，在此处出现的吸收峰，可归属为羧基、酯基或醛基中C＝O的伸缩振动。红外图谱表明样品表面具有大量的羧基、羟基和羰基等含氧官能团，说明酒泥具有良好的吸附性能。

抗氧化能力测试

本试验测定了酒泥清洁面膜的DPPH自由基清除能力。

取2mL样品于试管，加2mL2×10^-4mol/L DPPH溶液，摇匀后避光放置30min，取上清液，测定517nm波长处的吸光度。DPPH自由基清除率计算见公式：

A₁为实验组吸光度；A₂为对照组吸光度；A₀为空白组吸光度。

实验结果见图5。

肤感测试

根据QB/T 2872-2017《面膜》取面膜试样在室温和非阳光直射下目测观察外观，取试样用嗅觉鉴定香气。

选择女性实验者18名，遵从如下要求：志愿者经过培训，能准确的表达自己的使用感受，在测试前6小时不要使用化妆品。取适量的面膜液涂抹在实验者小臂内侧15min，实验结束后，用温水拭净手臂，根据实验者手臂内侧皮肤状态填写问卷。采用模糊综合评价法，具体步骤如下：

(1)确定因素集

U＝{外观、香气、残留感、滋润感、均匀性、细腻感、延展性}

(2)建立评价集

V＝{D(0-39)，C(40-59)，B(60-79)，A(80-100)}

(3)确定各因素权重

A＝{外观0.12、香气0.12、肤感0.16、均匀性0.12、残留感0.08、滋润感0.12、细腻感0.12、延展性0.12、皮肤光泽度0.12}

建立模糊矩阵，根据模糊变换原理得到评定结果。

表4面膜感官评分标准

建立外观、香气、肤感(A\B)、均匀性、细腻感、延展性、光泽度、残留感和滋润感10个单因素的模糊评价矩阵：

A_外观＝{0.94 0.06 0.00}

A_香气＝{0.78 0.17 0.05}

A_{肤感:挑起性}＝{0.83 0.17 0.00}

A_{肤感：质感}＝{1.00 0.00 0.00}

A_均匀性＝{0.61 0.39 0.00}

A_细腻感＝{0.50 0.44 0.06}

A_延展性＝{0.50 0.50 0.00}

A_残留感＝{1.00 0.00 0.00}

A_滋润感＝{0.39 0.50 0.11}

A_光泽度＝{0.50 0.50 0.00}

将面膜的单因素评价结果建成一个模糊评价关系矩阵，即:

然后经过模糊线性转换，可得模糊综合评判矩阵为:

面膜的总分为：

T₁＝B₁×V＝(0.6303,0.3394,0.0303)×(90,60,40)＝78.303

以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。