一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法
阅读说明：本技术 一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法 (Method for preparing methyl morpholine oxide by adopting tubular reactor ) 是由 施晓旦 吴国玲 尹东华 于 2021-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法,该方法包含：步骤1、将甲基吗啉原料加水稀释,然后与双氧水分别置于不同的原料储罐中；步骤2、通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和稀释后的甲基吗啉同时泵入管式反应器中；步骤3、在管式反应器内进行反应,反应温度为40-100℃,压力为0.01Mpa-0.1Mpa,反应停留时间为5min-60min；步骤4、反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理,得到氧化甲基吗啉。本发明还公开了该方法制备的氧化甲基吗啉。本发明提供的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法,能够解决现有技术中合成NMMO反应时间长、副反应多、存在安全隐患等问题。(The invention discloses a method for preparing methyl morpholine oxide by adopting a tubular reactor, which comprises the following steps: step 1, adding water to dilute a methylmorpholine raw material, and then respectively placing the diluted methylmorpholine raw material and hydrogen peroxide in different raw material storage tanks; step 2, pumping hydrogen peroxide and diluted methylmorpholine from a raw material storage tank into a tubular reactor through two metering delivery pumps respectively; step 3, carrying out reaction in a tubular reactor, wherein the reaction temperature is 40-100 ℃, the pressure is 0.01-0.1 Mpa, and the reaction residence time is 5-60 min; and 4, transferring the material after the reaction to a processing device for impurity removal to obtain the methylmorpholine oxide. The invention also discloses the methylmorpholine oxide prepared by the method. The method for preparing the methylmorpholine oxide by adopting the tubular reactor can solve the problems of long reaction time, more side reactions, potential safety hazards and the like in the NMMO synthesis in the prior art.)
技术领域
本发明涉及一种用于化合物合成
技术领域
的制备氧化甲基吗啉(NMMO)的方法，具体地，涉及一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法。背景技术
氧化甲基吗啉简称NMMO，是杂环叔胺氧化物，常温下，呈结晶固体或液体，无毒，弱碱性，吸湿性强，每分子可结合多个水分子。广泛用于有机合成过程中作溶剂使用；用于聚酯塑料的发泡催化剂，具有优良的性能；是一种对纤维素有极强溶解性的特殊的优良溶剂。
目前，合成NMMO的方法有很多种，国内外比较成熟的合成方法主要有双氧水过氧化法和分子氧-醛催化氧化法两种。其中双氧水过氧化法因为其反应条件温和、产品质量高等优点而被广泛应用，现在我国普遍使用这种方法来制备NMMO。现有双氧水氧化法大多使用催化剂促进反应正向进行，釜式反应物料在反应釜中反应时间长、搅拌混合效果差、传热效果差，反应时间长，容易产生副产物，影响产品色泽和质量，并且反应剧烈，稍有不慎会发生喷料，有安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于化合物合成技术领域的通过管式反应器制备NMMO的方法，解决现有技术中合成NMMO反应时间长、副反应多、存在安全隐患等问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的方法包含：步骤1、将甲基吗啉原料加水稀释，然后与双氧水分别置于不同的原料储罐中；步骤2、通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和稀释后的甲基吗啉同时泵入管式反应器中；步骤3、在管式反应器内进行反应；步骤4、反应后将物料进行除杂处理，得到氧化甲基吗啉。
上述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的步骤1中，加水稀释后甲基吗啉的质量浓度为50-99％。
上述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的步骤2中，双氧水和甲基吗啉的摩尔比为(0.9-2)：1。
上述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的步骤2中，管式反应器的型号为VTRWSS05。
上述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的管式反应器的材质为碳化硅、不锈钢或哈氏合金。
上述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的管式反应器的转速为15-30Hz。
上述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的步骤3中，反应温度为40-100℃。
上述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的步骤3中，反应压力为0.01Mpa-0.1Mpa。
上述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的步骤3中，反应停留时间为5min-60min。
本发明还提供了上述的方法制备的氧化甲基吗啉。
本发明提供的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法具有以下优点：
本发明的方法，替代了传统的釜式滴加的工艺条件，通过采用管式反应器的新工艺，极大地缩短了反应时间；管式反应器传热传质效率极高，传统的滴加反应需加入催化剂加速反应，利用管式反应器制备的过程中无需加入固体催化剂就可以达到较高的反应效率，节省了后续催化剂得回收工艺，大大缩短反应时间，并实现生产连续化、安全化；管式反应器减少设备需求，操作简易，减少占地和投资。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，包含：步骤1、将甲基吗啉原料加水稀释，然后与双氧水分别置于不同的原料储罐中；步骤2、通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和稀释后的甲基吗啉同时泵入管式反应器中；步骤3、在管式反应器内进行反应；步骤4、反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理，得到氧化甲基吗啉。
步骤1中，加水稀释后甲基吗啉的质量浓度为50-99％。
步骤2中，双氧水和甲基吗啉的摩尔比为(0.9-2)：1。
步骤2中，管式反应器的型号为VTRWSS05。
管式反应器是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器，属于平推流反应器。这种反应器可以很长，管式反应器返混小，因而容积效率(单位容积生产能力)高，对要求转化率较高或有串联副反应的场合尤为适用。
管式反应器的材质为碳化硅、不锈钢或哈氏合金。
管式反应器的转速为15-30Hz。
步骤3中，反应温度为40-100℃。
步骤3中，反应压力为0.01Mpa-0.1Mpa。
步骤3中，反应停留时间为5min-60min。
本发明还提供了该方法制备的氧化甲基吗啉。
下面结合实施例对本发明提供的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法做更进一步描述。
以下实施例中所用实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种采用管式反应器制备NMMO的方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基吗啉加水稀释至质量浓度为50％。
步骤2，通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和含量为50％的甲基吗啉同时泵入管式反应器中，双氧水和甲基吗啉的摩尔比为0.9:1。
步骤3，在管式反应器内反应，反应温度为40℃，压力为0.01Mpa，反应停留时间为60min。
步骤4，反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理，得到NMMO。
其中，管式反应器的材质为不锈钢；管式反应器的转速为15Hz。
实施例2
一种采用管式反应器制备NMMO的方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基吗啉加水稀释至质量浓度为70％。
步骤2，通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和含量为70％的甲基吗啉同时泵入管式反应器中，双氧水和甲基吗啉的摩尔比为1.2:1。
步骤3，在管式反应器内反应，反应温度为60℃，压力为0.02Mpa，反应停留时间为10min。
步骤4，反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理，得到NMMO。
其中，管式反应器的材质为哈氏合金；管式反应器的转速为20Hz。
实施例3
一种采用管式反应器制备NMMO的方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基吗啉加水稀释至质量浓度为90％。
步骤2，通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和含量为90％的甲基吗啉同时泵入管式反应器中，双氧水和甲基吗啉的摩尔比为2:1。
步骤3，在管式反应器内反应，反应温度为80℃，压力为0.05Mpa，反应停留时间为30min。
步骤4，反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理，得到NMMO。
其中，管式反应器的材质为碳化硅；管式反应器的转速为25Hz。
实施例4
一种采用管式反应器制备NMMO的方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基吗啉加水稀释至质量浓度为99％。
步骤2，通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和含量为99％的甲基吗啉同时泵入管式反应器中，双氧水和甲基吗啉的摩尔比为1.5:1。
步骤3，在管式反应器内反应，反应温度为100℃，压力为0.1Mpa，反应停留时间为5min。
步骤4，反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理，得到NMMO。
其中，管式反应器的材质为哈氏合金；管式反应器的转速为30Hz。
对比例：
一种合成NMMO的方法，包括以下步骤：
步骤1，将202g质量浓度为90％的甲基吗啉水溶液置于四口烧瓶中，加入2g焦磷酸铵作为催化剂，水浴加热至50℃。
步骤2，将272g含量为30％的双氧水置于恒压漏斗中，滴加至步骤1的四口烧瓶中，反应温度设为50℃，反应时间为7h。
步骤3，反应后，产物经沉淀过滤出去催化剂，经除杂处理得到NMMO水溶液。
对各实施例制备的氧化甲基吗啉与对比例一起进行性能测试实验。
收率：以投入量计。
pH：pH计。
色度：色度仪。
检测结果见下表1。
表1、实验结果表。
名称
收率％
pH
色度
实施例1
80.7
8.7
15
实施例2
94.5
9.1
10
实施例3
87.3
9.4
40
实施例4
80.2
8.9
60
对比例
67
8.5
70
实验检测效果证明，经本发明制备的NMMO，各项指标均在标准要求范围之内。
本发明提供的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉(NMMO)的方法，在常压或微正压条件下，通过两个计量输送泵分别将双氧水和甲基吗啉同时泵入管式反应器中，在管式反应器内反应，反应温度为40-100℃，压力为0.01Mpa-0.1Mpa，反应停留时间为5min-60min。本发明通过采用管式反应器的新工艺，极大地缩短了反应时间；利用管式反应器制备的过程中无需加入催化剂就可以达到较高的反应效率，节省了后续催化剂得回收工艺，大大缩短反应时间，并实现生产连续化、安全化；管式反应器减少设备需求，操作简易，减少占地和投资，适于工业化生产。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
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