复合香料提取方法及应用
阅读说明：本技术 复合香料提取方法及应用 (Method for extracting compound spice and application thereof ) 是由 夏玲 周斌 黄青连 李东升 文超 郭昊东 于 2021-09-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及烟草添加剂技术领域,公开了复合香料提取方法及应用。本发明提取方法包含以下步骤：将柿子破碎为柿子浆液；将柿子浆液与烟末、水混合在恒温下浸泡；将浸泡后的混合液进行酶解,得到酶解液；将酶解液过滤离心得到上清液；以及将上清液减压浓缩得到复合香料。本发明将烟末与柿子共同酶解,经过絮凝沉淀,能够除去部分烟碱和鞣酸两种物质。在提取中,不需要额外增加提取提纯步骤和添加其他化学原料或者萃取剂来改善原料问题,生产工艺更简单,能够节约大量的能源,同时也更环保和安全。(The invention relates to the technical field of tobacco additives, and discloses a method for extracting a compound spice and application thereof. The extraction method comprises the following steps: crushing persimmon to obtain persimmon pulp; mixing persimmon pulp with tobacco powder and water, and soaking at constant temperature; carrying out enzymolysis on the soaked mixed solution to obtain an enzymolysis solution; filtering and centrifuging the enzymolysis liquid to obtain supernatant; and concentrating the supernatant under reduced pressure to obtain the compound perfume. The invention carries out enzymolysis on the tobacco powder and the persimmon together, and can remove part of two substances of nicotine and tannic acid through flocculation and precipitation. In the extraction, the problems of raw materials are improved without additionally adding an extraction and purification step and adding other chemical raw materials or an extracting agent, the production process is simpler, a large amount of energy can be saved, and the method is more environment-friendly and safer.)
技术领域
本发明涉及烟草添加剂技术领域，具体涉及复合香料提取方法及应用。
背景技术
香精香料是卷烟调制必不可少的添加剂，用以改善卷烟抽吸的口感、平抑刺激性、丰富烟香、确定卷烟风格等多方面作用。
烟草提取物是一种常用的烟草添加剂。烟草提取物以烟叶为原料，具有能增补烟草特征香气、透发烟草本香的效果。我国每年在烟草的采收和生产过程中会产生大量的废弃烟叶，造成巨大浪费。通过不同工艺手段，可指向性地对特定性
质的烟叶成分富集，从而实现对某一等级、某一品质或某一风格的烟叶进行补充和替代，对缓解优质原料需求矛盾、提升产品品质有重要作用。
烟草提取物在含有多种烟草香气成分同时，也含有大量的烟碱。随着低焦油、低烟碱卷烟成为市场主流，烟草调制过程中，一般卷烟叶组配方中已含有足量的烟碱成分，在选择香精香料时，不希望香精香料中再额外含有大量的烟碱。但是为弥补一些卷烟本身的香气不足，或者增加特别的烟草香气特征，往往又需要添加烟草提取物。这就需要提供一种低烟碱含量的烟草提取物作为烟草添加剂原料应用。
柿子含有大量的糖类以及多种活性物质，其中包括类胡萝卜素、黄酮类、脂肪酸、酚类和多种氨基酸，微量元素，可被广泛用于医药、保健和化妆品等领域。
但因其同时含有大量的鞣酸，直接提取应用于卷烟，口感涩味重，限制了其在卷烟添加剂领域的应用。
发明内容
为解决背景技术中的问题，本发明提供了复合香料提取方法及应用。
为达到上述目的，本发明采用的第一个技术方案为：
复合香料提取方法，包含以下步骤：
将柿子破碎为柿子浆液；
将柿子浆液与烟末、水混合在恒温下浸泡；
将浸泡后的混合液进行酶解，得到酶解液；
将酶解液过滤离心得到上清液；以及
将上清液减压浓缩得到复合香料。
进一步地，所述烟末与柿子浆液的质量比为1：8-20；所述水的质量为所述烟末质量的5-10倍。
进一步地，所述浸泡的具体方法为在40-55℃下浸泡2小时。
进一步地，所述酶解的具体方法为：将浸泡后的酶解液pH值调整为4-5，加入纤维素酶和果胶酶，在40-55℃下搅拌酶解3小时；
其中，以所述柿子浆液与烟末总重量计，所述纤维素酶的添加量为0.02-0.04%，所述果胶酶的添加量为0.02-0.04%。
进一步地，所述过滤离心的具体方法包含：
向酶解液中加入与所述水等质量的食用乙醇，升温至80℃搅拌1小时；
将前述搅拌后的溶液冷却过滤，保留滤液；以及
将滤液离心分离得到上清液。
进一步地，所述离心的速度为4000r/min，时间为30min。
进一步地，所述减压浓缩的方法为：采用降膜浓缩工艺，真空度为0.07 Mpa-0.088MPa，温度在60-80℃，浓缩倍数5-10倍。
本发明还公开了一种采用上述一所述方法提取得到的复合香料。
本发明采用的第二个技术方案为：
采用上述一所述方法提取得到的复合香料在卷烟中的应用，将复合香料喷洒于单体烟丝中。
本发明采用的第三个技术方案为：
采用上述一所述方法提取得到的复合香料在卷烟中的应用，将复合香料制备为卷烟水爆珠，并将卷烟水爆珠添加至卷烟滤棒中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明将烟末与柿子共同酶解，经过絮凝沉淀，能够除去部分烟碱和鞣酸两种物质。在提取中，不需要额外增加提取提纯步骤和添加其他化学原料或者萃取剂来改善原料问题，生产工艺更简单，能够节约大量的能源，同时也更环保和安全。
2.本发明复合香料提取过程采用低温酶解、减压低温浓缩，整个提取过程温度不超过80度，保留了原料中的香气成分，产品更能体现原料的新鲜感和天然感，与传统高温提取相比，可节约大量能源。
3.本发明的提取的复合香料应用于卷烟或者代卷烟产品中，能够改善卷烟口感，增加烟香，丰富卷烟天然新鲜的柿果香气；提取的复合香料因其具有较低的烟碱含量，用于卷烟爆珠中，安全性能更高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整。
本发明利用烟叶中的烟碱和鞣酸反应，絮凝沉淀，除去部分烟碱和鞣酸两种物质。利用两种原料的自身特性，进行混合提取，能够很好地克服原料本身成分带来的问题，提高原料可用性。在提取中，不需要额外增加提取提纯步骤和添加其他化学原料或者萃取剂来改善原料问题，生产工艺更简单，能够节约大量的能源，同时也更环保和安全。
本发明的一个实施方式，提供了复合香料提取方法，包含以下步骤：将柿子破碎为柿子浆液；将柿子浆液与烟末、水混合在恒温下浸泡；将浸泡后的混合液进行酶解，得到酶解液；将酶解液过滤离心得到上清液；以及将上清液减压浓缩得到复合香料。
其中，所述烟末与柿子浆液的质量比为1：8-20；所述水的质量为所述烟末质量的5-10倍。
在一个具体实施方式中，所述浸泡的具体方法为在40-55℃下浸泡2小时。
在一个具体实施方式中，所述酶解的具体方法为：将浸泡后的酶解液pH值调整为4-5，加入纤维素酶和果胶酶，在40-55℃下搅拌酶解3小时；其中，以所述柿子浆液与烟末总重量计，所述纤维素酶的添加量为0.02-0.04%，所述果胶酶的添加量为0.02-0.04%。
在一个具体实施方式中，所述过滤离心的具体方法包含：向酶解液中加入与所述水等质量的食用乙醇，升温至80℃搅拌1小时；将前述搅拌后的溶液冷却过滤，保留滤液；以及将滤液离心分离得到上清液。
其中，所述离心的速度为4000r/min，时间为30min。
在一个具体实施方式中，所述减压浓缩的方法为：采用膜浓缩工艺，真空度为0.07Mpa-0.088MPa，温度在60-80℃，浓缩倍数5-10倍。
本发明的另一个实施方式，提供了复合香料在卷烟中的应用，将复合香料喷洒于单体烟丝中。
本发明的另一个实施方式，提供了复合香料在卷烟中的应用，将复合香料制备为卷烟水爆珠，并将卷烟水爆珠添加至卷烟滤棒中。
为更好地理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施方式提供的复合香料提取方法、应用方法以及性能测试。
实施例1
复合香料的提取：
取新鲜柿子果洗净后加入破壁机破碎，收集柿子浆液备用；将烟末与柿子浆液按照质量比1:8混合，放入发酵罐中；加入烟末重量5倍的水，恒温在42℃，浸泡2小时；调整pH值为4.3，以烟末与柿子浆液总重的质量比计，加入纤维素酶0.02%、果胶酶0.02%，在45℃恒温搅拌酶解时间为3h；加入与质量百分浓度为95%的食用乙醇，与前述所添加的水质量相同；温度升至80℃时恒温搅拌1小时，自然冷却，过滤，得滤液和滤渣；将滤液离心分离，得提取物清液，离心速度为4000r/min，离心时间为30min；将滤液通过降膜浓缩设备进行减压浓缩得复合提取物，降膜浓缩工艺中，真空度为0.08 MPa，保持温度在65℃，浓缩倍数5倍。
实施例2
复合香料的提取：
取新鲜柿子果洗净后加入破壁机破碎，收集柿子浆液备用；将烟末与柿子浆液按照质量比1:15混合，放入发酵罐中；加入烟末重量8倍的水，恒温在50℃，浸泡2小时；调整pH值为5，以烟末与柿子浆液总重的质量比计，加入纤维素酶0.04%、果胶酶0.03%，在50℃恒温搅拌酶解时间为3h；加入与质量百分浓度为95%的食用乙醇，与前述所添加的水质量相同；温度升至80℃时恒温搅拌1小时，自然冷却，过滤，得滤液和滤渣；将滤液离心分离，得提取物清液，离心速度为4000r/min，离心时间为30min；将滤液通过降膜浓缩设备进行减压浓缩得复合提取物，降膜浓缩工艺中，真空度为0.07 MPa，保持温度在70℃，浓缩倍数7倍。
实施例3
复合香料的提取：
取新鲜柿子果洗净后加入破壁机破碎，收集柿子浆液备用；将烟末与柿子浆液按照质量比1:20混合，放入发酵罐中；加入烟末重量10倍的水，恒温在55℃，浸泡2小时；调整pH值为4.8，以烟末与柿子浆液总重的质量比计，加入纤维素酶0.03%、果胶酶0.03%，在55℃恒温搅拌酶解时间为3h；加入与质量百分浓度为95%的食用乙醇，与前述所添加的水质量相同；温度升至80℃时恒温搅拌1小时，自然冷却，过滤，得滤液和滤渣；将滤液离心分离，得提取物清液，离心速度为4000r/min，离心时间为30min；将滤液通过降膜浓缩设备进行减压浓缩得复合提取物，降膜浓缩工艺中，真空度为0.088 MPa，保持温度在80℃，浓缩倍数10倍。
对比例1
与实施例2相比，不同之处在于，取消烟末的添加，其余成分及工艺均与实施例2相同。
对比例2
采用中国专利CN108219939A中实施例3方法制备的柿子香精。
对比例3
与实施例2相比，不同之处在于，取消柿子的添加，其余成分及工艺均与实施例2相同。
实验例
对实施例1-3级对比例1-3得到的样品进行烟碱和鞣酸含量的检测，检测方法具体为：
1、烟碱检测采用YC/T246-2008烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法。检测仪器为气相色谱。
2、鞣酸的检测采用NY/T1600-2008水果、蔬菜及其制品中单宁含量的测定 分光光度法。
检测结果如表1所述。
表1（每100克样品中含量，单位g）
。
从表1可看出，在柿子浆液中添加烟叶的复合提取物，鞣酸含量明显降低，同时烟碱含量明显降低。
应用例1
将上述实施例和对比例得到的样品应用于卷烟，并检测应用后的效果，具体方法如下：
取单料烟丝若干，置于温度 (22±2) ℃、相对湿度 (60±5)% 的恒温恒湿箱内平衡 48 h后，将烟丝平均分为20份、每份50g；
取实施例1-3和对比例1-3的样品各0.1g ， 用2 mL 水分别稀释每份样品；将稀释后的每份样品按照每份烟丝质量的0.1%喷洒在每份100克烟丝中(平衡水分为 12%±1%)，空白对照样取 2 mL 水直接喷洒在烟丝中。按照每支烟总重 (0.80±0.01) g 的标准将平衡后的烟丝卷入空烟管中，组织公司技术中心 8 名卷烟评吸专家以空白样为标准作对比打分，结果如表2所示。
表2
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从表2可看出，将提取的复合香料应用于卷烟，效果明显。具有改善卷烟口感，增加烟香，丰富卷烟天然柿果香气，减少卷烟刺辣感的效果。
应用例2
将上述实施例和对比例得到的样品制备成卷烟水爆珠应用于卷烟，并检测应用后的效果。并用水直接制备成卷烟水爆珠作为空白对照样。水爆珠的制备按照中国专利CN201811372831.6中实施2的方法。将制备得到的水爆珠置于卷烟滤棒中或者外置烟嘴中，在卷烟抽吸过程中捏爆，作用于卷烟，对卷烟抽吸评价。组织公司技术中心 8 名卷烟评吸专家以空白样为标准作对比评价，结果如表3所示。
表3
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从表3数据可看出，复合提取物制备的水爆珠应用于卷烟，效果明显。具有改善卷烟口感，增加烟香，增加卷烟润湿感，丰富卷烟天然柿果香气，减少卷烟刺辣感的效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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