阅读说明：本技术 军机复合材料热补仪补片多壁碳纳米管层间增韧方法 (Interlayer toughening method for multi-walled carbon nanotube of military aircraft composite material hot patch ) 是由 刘斌 段晓波 杨腾飞 吕亮 于 2021-06-04 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种军机复合材料热补仪补片多壁碳纳米管层间增韧方法,属于航空航天技术领域,针对军机作战时外场条件下复合材料热补仪工艺下的层间断裂韧性提升问题。该技术区别于热压罐的增韧技术,其温度、压强、树脂含量等均与热压罐工艺不同。本发明选用工业级MWCNTs作为复合材料补片层间的增韧材料,在干织物浸渍树脂后裁剪并逐层铺贴,将MWCNTs定量按比例投入丙酮液体并通过超声波进行充分弥散后均匀喷附,再利用符合FAA标准的复合材料热补仪进行加热加压固化,最后切割为DCB标准试样进行Ⅰ型断裂韧性测试,测试结果表明该材料在喷附面密度为1.58g/m～2时G-(IC)有显著提升,说明MWCNTs提高了复合材料补片的层间韧性,弥补了传统快速修理复合材料补片层间性能差的不足。(The invention provides a method for toughening a patch multi-walled carbon nanotube interlayer of a composite material hot-patch instrument of an army plane, belongs to the technical field of aerospace, and aims to solve the problem of improving the interlayer fracture toughness of the composite material hot-patch instrument under the condition of an external field during the operation of the army plane. The technology is different from the toughening technology of the autoclave, and the temperature, the pressure, the resin content and the like of the technology are different from those of the autoclave. The invention selects industrial MWCNTs as toughening material between composite material patch layers, cuts and lays and pastes layer by layer after dry fabric is impregnated with resin, puts the MWCNTs into acetone liquid according to a certain proportion and enters through ultrasonic wavesAfter full dispersion, the mixture is evenly sprayed, then is heated, pressurized and cured by a composite material hot-repair instrument in accordance with FAA standard, and finally is cut into DCB standard samples to be subjected to I-type fracture toughness test, and the test result shows that the density of the sprayed surface of the material is 1.58g/m 2 Time G IC The improvement is remarkable, which shows that the MWCNTs improve the interlayer toughness of the composite material patch and make up the defect of poor interlayer performance of the traditional quick-repair composite material patch.)

军机复合材料热补仪补片多壁碳纳米管层间增韧方法

技术领域

本发明属于航空航天

技术领域

，是针对军用飞机作战时外场条件下碳纤维/树脂基层合复合材料热补仪工艺下的层间断裂韧性提升问题，特别涉及一种多壁碳纳米管(MWCNTs)对复合材料补片层间增韧的热补仪技术与方法。

背景技术

直接将纳米材料溶于树脂，再进行与纤维的混合与整体热压固化，工艺相对复杂，需要加入的纳米材料多，会影响复合材料的非层间性能。中国专利(CN107459820A)公开了一种微纳米粒子协同层间增韧双马碳纤维复合材料的制备方法，其包括以下步骤用“多相复合”法获得固液复合的低粘度树脂体系，将热塑性微米粒子和核壳纳米粒子分散于由烯丙基化合物和环氧树脂组合的液态增韧剂中，然后加入双马微粉进行预混均匀，再置于三辊研磨机上物理共混，依靠剪切和扩散作用使得微纳米粒子均匀分散，获得增韧双马树脂体系将上述双马树脂体系于涂膜,然后与碳纤维增强体热压预浸复合，以纤维的筛滤作用获得增强体表面和束丝间富集多尺度微纳米粒子的预浸料将预浸料裁剪并铺设于模具中，采用模压成型获得微纳米粒子协同层间增韧的复合材料。该方法获得较好的层间性能，但是工艺仍然较为复杂，且只测试了G_IC。

中国专利(CN104945852A)公开了一种微纳米粒子层间增韧技术，首先将微纳米粒子均为无机粒子的混合溶液均匀喷涂在纤维上，然后置于烘箱内干燥处理，待溶剂挥发完全后再与热固性树脂复合，制得微纳米粒子层间增韧的复合材料，该方法虽然显著提高了复合材料的层间断裂韧性工，但成型工艺较为复杂，需要先在纤维上喷涂，且未使用近些年性能超强的碳纳米管材料。

发明内容

本发明是为了解决军用飞机作战时外场条件下碳纤维/树脂基层合复合材料热补仪工艺下的层间断裂韧性提升问题，提供一种适宜于快速修理复合材料补片的利用较低成本、超高力学性能的多壁碳纳米管对预浸料表面进行定量可控喷附之后正常热压固化的制备方法。

一种多壁碳纳米管增韧复合材料层间断裂韧性的新方法的制备工艺，其特征是，具体包括以下步骤：A：选用较低成本且较易获得的多壁碳纳米管作为复合材料层合结构层间增韧的材料，多壁碳纳米管的内径3-5nm，外径8-15nm长度范围3-12μm，其纯度为95wt％以上；B：采用“超声波弥散法”对多壁碳纳米管在丙酮溶液中进行充分震动弥散，震动时间为15分钟，温度为23℃；C：利用“预浸料表面喷附法”将B步骤中多壁碳纳米管喷附于复合材料预浸料表面，表面喷附使用带气源的气枪，气压为0.2-0.3MPa，将弥散有多壁碳纳米管的丙酮溶液均匀喷附于指定面积的预浸料表面，直到所有所需溶液喷完为止；D：将C中制作好的预浸料进行铺贴与热补仪固化，固化应使用120℃温度及0.1MPa压强进行热补仪固化。

本发明利用具有超高力学性能的多壁碳纳米管进行层间增韧，并通过简单的喷附工艺直接对半成品的预浸料进行表面处理，其他工艺环节均正常，因此大大简化了工艺，而且喷附密度精准可控。且利用热补仪进行加工，区别与热压罐工艺。

本发明所制备的增韧后的复合材料层合结构被机械加工成双悬臂梁DCB试样，用于测试其Ⅰ型断裂韧性的变化，与不加任何纳米材料的原有复合材料结构进行对比，其效果通过附图及以下实例对比详细说明。

附图说明

图1为实例1中复合材料试样制备过程的说明图；

图2为实例1中DCB复合材料试样模型图；

图3为实例1中DCB复合材料试样加载说明图；

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。

实施例1

多壁碳纳米管增韧T700-3k(日本东丽公司生产)环氧树脂基碳纤维复合材料，其特征是，具体包括以下步骤：(1)选用较低成本且较易获得的工业级多壁碳纳米管作为复合材料层合结构层间增韧的材料，多壁碳纳米管的内径3-5nm，外径8-15nm，长度范围3-12μm，其纯度为95wt％以上；(2)采用“超声波弥散法”对多壁碳纳米管在丙酮中进行充分震动弥散，震动时间为15分钟，温度为23℃；(3)利用“表面喷附法”将(2)步骤中多壁碳纳米管喷附于复合材料湿铺贴层表面，表面喷附密度为1.58g/m²，表面喷附使用带气源的气枪，将弥散有多壁碳纳米管的丙酮溶液均匀喷附于指定面积的预浸料表面，直到所有所需溶液喷完为止；(4)将(3)中制作好的湿铺层进行铺贴与热补仪固化，预浸料固化应在120℃温度及0.1MPa压强进行热补仪固化；(5)将整张复合材料板子切割成为DCB标准试样。

表1DCB标准试样层间断裂韧性

增韧材料	实施例G<sub>IC</sub>(J/m<sup>2</sup>)
		无	2.05243
多壁碳纳米管	4.04748

表1数据说明：

通过实施例1多壁碳纳米管的喷附工艺所制备的DCB试样较未增韧的原DCB试样的I型断裂韧性G_IC提高了97.2％。