一种用于铸造单晶的坩埚石墨平台结构
阅读说明：本技术 一种用于铸造单晶的坩埚石墨平台结构 (Crucible graphite platform structure for casting single crystal ) 是由 史珺 于 2021-06-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于铸造单晶的坩埚石墨平台结构。该坩埚石墨平台的外部轮廓形状为扁平的立方体,坩埚石墨平台的底部中间处设有一个凹陷结构,凹陷结构的底部开口边缘形状为正方形,凹陷结构的底部开口中心与坩埚石墨平台的底面中心重合,凹陷结构的底部开口四边与坩埚石墨平台的底面四边之间有间距,凹陷结构为曲面,该曲面由两个抛物线柱面相交而成。本发明的有益效果是：能有效地保证在铸造单晶时,坩埚底部的籽晶能够保持顶部熔化同时底部不熔化的状态,并保证在单晶生长过程中,固液界面始终为一个平面并逐步上升,使得在铸造单晶时每块籽晶上面的单晶保持垂直生长,从而达到最大的单晶率。(The invention discloses a crucible graphite platform structure for casting single crystals. The crucible graphite platform is characterized in that the outer outline of the crucible graphite platform is a flat cube, a concave structure is arranged in the middle of the bottom of the crucible graphite platform, the edge of the bottom opening of the concave structure is square, the center of the bottom opening of the concave structure coincides with the center of the bottom surface of the crucible graphite platform, distances are reserved between four sides of the bottom opening of the concave structure and four sides of the bottom surface of the crucible graphite platform, the concave structure is a curved surface, and the curved surface is formed by intersecting two parabolic cylindrical surfaces. The invention has the beneficial effects that: the method can effectively ensure that the seed crystals at the bottom of the crucible can keep the state that the top is molten and the bottom is not molten when the single crystals are cast, and ensure that a solid-liquid interface is always a plane and gradually rises in the growth process of the single crystals, so that the single crystals on each seed crystal keep vertical growth when the single crystals are cast, and the maximum single crystal rate is achieved.)
技术领域
本发明涉及铸造单晶相关
技术领域
，尤其是指一种用于铸造单晶的坩埚石墨平台结构。背景技术
传统的单晶硅是采用CZ法进行拉制而成的，而采取类似于多晶硅铸锭的定向凝固方式进行单晶生长的工艺，也称铸造单晶或者铸锭单晶，因为铸造单晶成本比CZ法拉制单晶的工艺成本可以大大降低，因而引起了众多研究机构和厂家的兴趣。传统的铸锭单晶是在方形的石英陶瓷坩埚底部先铺满单晶籽晶，然后将多晶硅料放在籽晶上面，放入铸造单晶炉炉内将多晶硅料和籽晶上部熔化，同时保证籽晶的底部一直是固态晶体，然后开始从籽晶开始自下而上进行单晶的生长，直到整个全部硅液都长成单晶。但这种方式会导致在生长单晶的时候，有许多多晶的产生，因而成品率较低。由于很多炉体降温时四周冷得快，形成了温度中央高、四周低的温度分布，也就是等温面凹向了熔体；这就是目前铸造单晶的四周仍有部分多晶存在、成品率较低的原因。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种温度分布为中央高四周低的用于铸造单晶的坩埚石墨平台结构。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于铸造单晶的坩埚石墨平台结构，该坩埚石墨平台的外部轮廓形状为扁平的立方体，所述坩埚石墨平台的顶面形状和底部轮廓面形状均为正方形，所述坩埚石墨平台的四个侧面形状为长方形，所述坩埚石墨平台的顶面为水平面，所述坩埚石墨平台的底部中间处设有一个凹陷结构，所述凹陷结构的底部开口边缘形状为正方形，所述凹陷结构的底部开口中心与坩埚石墨平台的底面中心重合，所述凹陷结构的底部开口四边与坩埚石墨平台的底面四边一一对应且相互平行，所述凹陷结构的底部开口四边与坩埚石墨平台的底面四边之间有间距，所述凹陷结构为曲面，该曲面由两个抛物线柱面相交而成。
由于在铸锭单晶时，石墨平台下面也有加热体，而加热体在升温和降温时，石墨平台底平面的温度分布是均匀的，因此要保持等温面中央低四周高，或者说要保持硅液内或石墨平台的等温面是凸向熔体的，在传统的六个面均为平面的立方体的石墨平台的情况下是无法实现的。本结构适用于在坩埚底部中央仅放置一块籽晶，晶体生长时，籽晶先向四周生长，待铺满整个坩埚底部后，再向上生长。为此，在坩埚底面上，必须保证籽晶所在的中央区域的温度是最低的，从中央沿平面向四周的方向温度逐渐升高。也就是说，坩埚内的硅液在单晶生长过程中，硅液的等温面必须一直保持凸向熔体的。由于装有硅液的石英坩埚是放置在一个石墨平台上的，因此，最基本的要求就是石墨平台的顶面的水平温度分布必须是中央低，四周高。
该坩埚石墨平台为扁平正方体，其顶面和底部轮廓面也为正方形。铸造单晶时，盛放硅料的石英坩埚放置在顶面上。加热体在坩埚及坩埚石墨平台的上下和四周，该坩埚石墨平台底部有一个凹陷结构，凹陷结构的口部边缘也是一个正方形，且该正方形的中心与坩埚石墨平台的底面中心重合，凹陷结构的四周与坩埚石墨平台底面四周平行，凹陷结构为曲面，该曲面由两个抛物线柱面相交而成，该曲面的设计使得在铸锭单晶的生长工艺中，在初始阶段，当底部热开关从中央底部打开降温时，坩埚石墨平台和上面的坩埚的向下散热速率在整个石墨平台顶面内是中央部分略快一些，从而使坩埚底部的温度保持一种中间低、四周略高的凸向熔体的等温面温度分布，从而保证了坩埚底部的籽晶的所处的温度最低，这样籽晶结晶的时候可以做到籽晶之外的硅液底部不结晶。当籽晶横向生长布满整个坩埚底部后，单晶开始向上生长时，固液界面依旧保持凸向熔体并向上移动，从而保证整个硅锭都是由籽晶生长出来的单晶构成。这样设计在现有的顶面、侧面或底面加热的方式下，能够抑制坩埚石墨平台中心和四周温度不均衡的情况，保证坩埚底部的等温面和晶体生长时的固液界面凸向熔体，从而保证铸造单晶时，只有籽晶能够生长，而籽晶之外的地方，无论是坩埚底部还是坩埚壁都无法形成多晶硅的晶核，没有另外的多晶成核生长，达到最终整个硅锭全部是由籽晶生长的全单晶；即能有效地保证在铸造单晶时，坩埚底部的籽晶能够保持顶部熔化同时底部不熔化的状态，并保证在单晶生长过程中，固液界面始终为一个平面并逐步上升，使得在铸造单晶时每块籽晶上面的单晶保持垂直生长，从而达到最大的单晶率。
作为优选，所述的凹陷结构由两个正交的抛物线柱面构成，即所述的凹陷结构由四个相同部分构成的凹陷内曲面，所述的凹陷结构具有如下的尺寸关系：D = k1 L，h=k2H，F= k1 2 L2 /(16k2 H)，其中L表示坩埚石墨平台的边长，H表示坩埚石墨平台的厚度，D表示坩埚石墨平台底部凹陷结构的开口边长，F表示坩埚石墨平台底部凹陷结构的抛物线柱面的抛物线焦距，k1的值与坩埚石墨平台的热传导率和设定的晶体生长速度有关，k2的值与坩埚石墨平台和坩埚的尺寸及相对大小有关，k1和k2均为0.5~1之间的常数。
作为优选，所述抛物线柱面的方程式为：x2= -4Fy，其中横坐标为x轴且与坩埚石墨平台所在的水平面相互平行，纵坐标为y轴且与坩埚石墨平台的水平面相互垂直，该抛物线柱面的原点在底部凹陷结构的顶点，抛物线的开口向下。
作为优选，所述k1的值为0.5~0.9，所述k2的值为0.6~0.9。
作为更进一步的优选，所述k1的值为0.6~0.7，所述k2的值为0.6~0.8。
作为优选，所述凹陷结构在加工时可进行离散化，即以台阶的方式加工抛物线柱面，只要台阶的轮廓线为两个抛物线柱面正交而成的曲面且符合抛物线柱面的方程式即可。
本发明的有益效果是：能有效地保证在铸造单晶时，坩埚底部的籽晶能够保持顶部熔化同时底部不熔化的状态，并保证在单晶生长过程中，固液界面始终为一个平面并逐步上升，使得在铸造单晶时每块籽晶上面的单晶保持垂直生长，从而达到最大的单晶率。
附图说明
图1是本发明坩埚石墨平台沿中心线的正视剖面图；
图2是本发明坩埚石墨平台的仰视图；
图3是本发明坩埚石墨平台离散化后沿中心线的正视剖面图；
图4是本发明坩埚石墨平台离散化后的仰视图；
图中：1. 坩埚石墨平台，2. 凹陷结构。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
如图1、图2所述的实施例中，一种用于铸造单晶的坩埚石墨平台结构，该坩埚石墨平台1的外部轮廓形状为扁平的立方体，坩埚石墨平台1的顶面形状和底部轮廓面形状均为正方形，坩埚石墨平台1的四个侧面形状为长方形，坩埚石墨平台1的顶面为水平面，坩埚石墨平台1的底部中间处设有一个凹陷结构2，凹陷结构2的底部开口边缘形状为正方形，凹陷结构2的底部开口中心与坩埚石墨平台1的底面中心重合，凹陷结构2的底部开口四边与坩埚石墨平台1的底面四边一一对应且相互平行，凹陷结构2的底部开口四边与坩埚石墨平台1的底面四边之间有间距，凹陷结构2为曲面，该曲面由两个抛物线柱面相交而成。
如图2所示，凹陷结构2由两个正交的抛物线柱面构成，即凹陷结构2由四个相同部分构成的凹陷内曲面，凹陷结构2具有如下的尺寸关系：D = k1 L，h=k2H，F = k1 2 L2 /(16k2H)，其中L表示坩埚石墨平台1的边长，H表示坩埚石墨平台1的厚度，D表示坩埚石墨平台1底部凹陷结构2的开口边长，F表示坩埚石墨平台1底部凹陷结构2的抛物线柱面的抛物线焦距，k1的值与坩埚石墨平台1的热传导率和设定的晶体生长速度有关，k2的值与坩埚石墨平台1和坩埚的尺寸及相对大小有关，k1和k2均为0.5~1之间的常数，一般k1的值为0.5~0.9，所述k2的值为0.6~0.9。优选的，k1的值为0.6~0.7，所述k2的值为0.6~0.8。
如图1所示，抛物线柱面的方程式为：x2= -4Fy，其中横坐标为x轴且与坩埚石墨平台1所在的水平面相互平行，纵坐标为y轴且与坩埚石墨平台1的水平面相互垂直，该抛物线柱面的原点在底部凹陷结构2的顶点，抛物线的开口向下。
如图3、图4所示，凹陷结构2在加工时可进行离散化，即以台阶的方式加工抛物线柱面，只要台阶的轮廓线为两个抛物线柱面正交而成的曲面且符合抛物线柱面的方程式即可。为了简化加工，将上述的坩埚石墨平台1的抛物线柱面结构在加工时，可离散化为多个台阶。
该坩埚石墨平台1外面的轮廓依然为扁平的立方体，其顶面和底部轮廓面均为正方形，四周的四个面为长方形。顶面仍为平面，放置坩埚和坩埚托板。铸造单晶时，盛放硅料的石英坩埚放置在坩埚石墨平台1的顶面上，加热体和隔热屏在坩埚及坩埚石墨平台1的上、下或四周。但与普通的石墨平台不同的是，底部有一个凹陷结构2，凹陷结构2的底部边缘也是一个正方形，且该正方形的中心与平台底面中心重合，凹陷结构2四周与坩埚石墨平台1底面四周平行并保持一定的间距。凹陷结构2为曲面，该曲面由两个抛物线柱面正交而成，该曲面的形状设计使石墨平台和上面的坩埚的向下散热速率在整个石墨平台顶面内是均衡的，从而使坩埚底部的温度保持一个水平的等温面，这保证了在熔料时底部的籽晶内的等温面为水平，从而保证坩埚底部所有的籽晶的底部温度相同，防止了因温度不均匀造成有的籽晶顶部尚未熔化，另一些籽晶已经全部熔化的情形。在籽晶顶部熔化后，单晶开始向上生长时，这个坩埚石墨平台1结构也能够使硅液的等温面保持水平，从保持固液界面始终保持水平并随着单晶生长不断向上移动。
该坩埚石墨平台1的底部边缘和凹陷结构2的底部边缘都为正方形且同心，凹陷结构2沿坩埚石墨平台1边缘的中心线的正视剖面图为一个抛物线柱面，如图1所示。而凹陷结构2由两个正交的抛物线柱面构成，即由四个相同部分构成的一个曲面，凹陷结构2的仰视图如图2所示。
按照本发明进行铸造单晶的生长方法如下，在坩埚石墨平台1的顶部上面方式外围边长为1440的正方形坩埚，坩埚底部有一个边长为280毫米的正方形凹槽，槽深10毫米，中间铺设一块边长为280毫米、厚度为20毫米的正方形单晶籽晶块，之后装入1200公斤多晶硅硅料，加热，待硅料和全体籽晶上部熔化且控制温度使全体籽晶底部都保持固态，开始长晶；长晶过程持续约32小时。长晶过程中，对坩埚底部的不同位置测温。
以下，针对不同的坩埚规格分别给出四个实施案例，并别按照不同L、H 和k1、k2值，根据本发明的技术方案计算出D、h、F值，并按照前述的铸锭单晶工艺进行晶体生长，给出了各个实施例的底部温度的分布数据。
实施例1：
本实施例1针对G5 坩埚。本实施例1的坩埚石墨平台的边长L为1000mm，厚度H为120mm。取k1=0.618，k2=0.618，并分别计算可得D = 618mm，h =74mm，F =322mm。
本实施例1的实验结果如下：
表1坩埚底部距中心点不同距离的位置的平台顶面温度及随时间的变化（自长晶开始计时）
长晶时间（h）
0
4
8
12
16
20
24
28
32
中心
1408
1352
1266
1192
1061
960
928
917
880
距中心25cm
1412
1355
1269
1195
1063
962
930
918
881
距中心50cm
1416
1359
1272
1198
1065
963
931
918
881
从表1可见，开始长晶时，坩埚底部的温度中心点位1408度，距离中心点25厘米处的温度为1412度，而距离中心点50厘米处温度为1416度；这说明坩埚底部形成了中心低四周高的水平温度梯度。随着长晶过程的进行，这个中心低、四周高的水平温度梯度一直保持，只不过梯度值越来越小。达到了本发明的目的。
实施例2：
本实施例2针对G6坩埚。本实施例2的坩埚石墨平台的边长L为1160mm，厚度H为130mm。仍取k1=0.618，k2=0.618，并分别计算可得D = 717mm，h =80mm，F =400mm。
本实施例2的实验结果如下：
表2坩埚底部距中心点不同距离的位置的平台顶面温度及随时间的变化（自长晶开始计时）
长晶时间（h）
0
4
8
12
16
20
24
28
32
中心
1408
1352
1266
1192
1061
960
928
917
880
距中心27cm
1413
1356
1270
1196
1063
962
930
918
881
距中心55cm
1418
1360
1274
1199
1066
965
932
919
882
从表2可见，开始长晶时，坩埚底部的温度中心点位1408度，距离中心点27厘米处的温度为1413度，而距离中心点55厘米处温度为1418度；这说明坩埚底部形成了中心低四周高的水平温度梯度。随着长晶过程的进行，这个中心低、四周高的水平温度梯度一直保持，只不过梯度值越来越小。达到了本发明的目的。
实施例3：
本实施例3针对G7坩埚。本实施例3的坩埚石墨平台的边长L为1320mm，厚度H为140mm。仍取k1=0.618，k2=0.618。按本发明上述公式计算可得D = 816mm，h =87mm，F =481mm。
本实施例3的实验结果如下：
表3坩埚底部距中心点不同距离的位置的平台顶面温度及随时间的变化（自长晶开始计时）
长晶时间（h）
0
4
8
12
16
20
24
28
32
中心
1408
1352
1266
1192
1061
960
928
917
880
距中心30cm
1414
1357
1271
1196
1063
962
930
917
880
距中心65cm
1420
1362
1275
1200
1066
964
931
918
879
从表3可见，开始长晶时，坩埚底部的温度中心点位1408度，距离中心点30厘米处的温度为1414度，而距离中心点65厘米处温度为1420度；这说明坩埚底部形成了中心低四周高的水平温度梯度。随着长晶过程的进行，这个中心低、四周高的水平温度梯度一直保持，只不过梯度值越来越小。达到了本发明的目的。
实施例4：
本实施例4针对G7坩埚。本实施例4的坩埚石墨平台的边长L为1480mm，厚度H为150mm。仍取k1=0.618，k2=0.618，并分别计算可得D = 915mm，h =93mm，F =564mm。
本实施例4的实验结果如下：
表4坩埚底部距中心点不同距离的位置的平台顶面温度及随时间的变化（自长晶开始计时）
长晶时间（h）
0
4
8
12
16
20
24
28
32
中心
1408
1352
1266
1192
1061
960
928
917
880
距中心35cm
1415
1358
1271
1196
1064
962
929
917
879
距中心72cm
1422
1364
1276
1200
1067
964
930
917
878
从表4可见，开始长晶时，坩埚底部的温度中心点位1408度，距离中心点35厘米处的温度为1415度，而距离中心点72厘米处温度为1422度；这说明坩埚底部形成了中心低四周高的水平温度梯度。随着长晶过程的进行，这个中心低、四周高的水平温度梯度一直保持，只不过梯度值越来越小。在28小时后，出现了外围略低一些的温度，应当为平台尺寸增加后，四周散热较大的原因，因为此时底部晶体已经长成，且整个晶体也接近完成，因此不影响长晶结果。
从以上四个实施例可以看出，本发明针对G5~G8四种常见尺寸的铸锭单晶坩埚都能够达到形成坩埚底部中心温度低、四周温度高的水平温度梯度分布，达到了本发明的目的。
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