阅读说明：本技术 一种直拉单晶装料方法 (Charging method for Czochralski single crystal ) 是由 郑伟扬 于 2021-06-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种直拉单晶装料方法,首先在石英坩埚底部先装填小料,形成80-120mm厚度的小料底层；然后在小料底层上部,依次堆叠大料,并每堆叠一层大料时,再用小料填充大料的间隙,直至填充至坩埚高度的2/3,形成大小料复合层；随后在大小料复合层的上方外围,紧贴坩埚内壁铺设大料,形成大料围合层,同时在大料围合层中间填充小料,形成小料填充层,直至距离石英坩埚顶部50-60mm；最后在大料围合层和小料填充层上部平铺两层以上的片状原料,形成片状料覆盖层。本发明直拉单晶装料方法采用区域化原料配置实现快速化料及避免事故的目的。引入片状硅料封堵坩埚顶部减少热量损失避免低温氩气进入硅料间隙带走热量实现加快化料速度的目的。(The invention discloses a charging method of czochralski single crystal, which comprises the steps of firstly charging small materials at the bottom of a quartz crucible to form a small material bottom layer with the thickness of 80-120 mm; then, sequentially stacking large materials on the upper part of the small material bottom layer, and filling the gaps of the large materials with the small materials when each layer of the large materials is stacked until the height of the crucible is 2/3 to form a large material and small material composite layer; then, paving a large material on the periphery above the large and small material composite layer and clinging to the inner wall of the crucible to form a large material enclosing layer, and simultaneously filling a small material in the middle of the large material enclosing layer to form a small material filling layer till the distance from the top of the quartz crucible is 50-60 mm; and finally, more than two layers of flaky raw materials are paved on the large material surrounding layer and the small material filling layer to form a flaky material covering layer. The Czochralski single crystal charging method adopts regionalized raw material configuration to realize the purposes of rapid material melting and accident avoidance. The top of the crucible is plugged by introducing the flaky silicon material, so that the heat loss is reduced, low-temperature argon is prevented from entering a silicon material gap to take away heat, and the purpose of accelerating the material melting speed is achieved.)

一种直拉单晶装料方法

技术领域

本发明涉及单晶硅生产领域，具体是一种直拉单晶装料方法。

背景技术

随着光伏行业的不断发展，大热场大投料量已成为行业的发展趋势，由于投料量的不断增大，化料时间也在不断增加，加快化料速度可以有效降低化料时间在拉晶时 间中的占比，提高生产效率。目前的方式是提高加热器的化料功率，供给更多热量来 实现加快化料速度的目的，但由于加热器材料自身性能及配套电源柜等设备的限制， 加热器功率只能升至100-150KW，加热器功率越高其使用寿命及使用安全性也会相应 的降低，在化料过程中一旦发生加断裂异常就会造成焖炉事故。此外，目前的坩埚顶 部为开放式无保温结构热量易散失，氩气易进入埚内原料间隙带走埚内的热量，导致 化料时间加长。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种直拉单晶装料方法，以实现进一步加快化料速度，提升单产，同时避免因装料异常而导致的 焖炉事故的发生。

为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种直拉单晶装料方法，包括如下步骤：

S1：在石英坩埚底部先装填小料，形成80-120mm厚度的小料底层；

S2：在小料底层上部，依次堆叠大料，并每堆叠一层大料时，再用小料填充大料 的间隙，直至填充至坩埚高度的2/3，形成大小料复合层；

S3：在大小料复合层的上方外围，紧贴坩埚内壁铺设大料，形成大料围合层，同 时在大料围合层中间填充小料，形成小料填充层，直至距离石英坩埚顶部50-60mm；

S4：在大料围合层和小料填充层上部平铺两层以上的片状原料，形成片状料覆盖层。

具体地，所述的小料为不规则形状，线性直径≤40mm。

具体地，所述的大料为不规则形状，线性直径在40-80mm。

优选地，所述的大料和小料的线性直径比控制在3:2。

进一步地，步骤S2中，所述的大小料复合层的外围与坩埚内壁接触处，均采用大料紧贴坩埚内壁堆叠。

具体地，步骤S4中，所述的片状原料为圆形片状料或者正方形片状料；圆形片状料直径在200-300mm之间，厚度2-5mm；方形片状料边长在150-210mm之间，厚度 2-5mm。

进一步地，步骤S4中，片状原料平铺时，上一层片状原料覆盖在下一层片状原料的缝隙上，并通过两层以上的片状原料完全覆盖石英坩埚的顶部开口。

有益效果：

本发明直拉单晶装料方法采用区域化原料配置实现快速化料及避免事故的目的。引入片状硅料封堵坩埚顶部减少热量损失避免低温氩气进入硅料间隙带走热量实现加 快化料速度的目的。

附图说明

下面结合附图和

具体实施方式

对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/ 或其他方面的优点将会变得更加清楚。

图1是本发明采用直拉单晶装料工艺的原理图。

图2是本发明采用直拉单晶装料后的化料状态图。

图3是采用传统装料工艺的化料状态图。

其中，各附图标记分别代表：1小料底层；2大小料复合层；3大料围合层；4小 料填充层；5片状料覆盖层；6石英坩埚；7埚帮；8加热器；9石墨埚底；10导流筒； 11氩气。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。

如图1所示，本发明直拉单晶装料工艺将不同形状的硅料进行区域化配置，具体步骤如下：

首先，在石英坩埚底部装填小料，形成80-120mm厚度的小料底层1。

随后，在小料底层1上部，依次堆叠大料，并每堆叠一层大料时，再用小料填充 大料的间隙，形成大小料复合层2。在堆叠大小料复合层2时，注意大小料复合层2 的外围与坩埚内壁接触处，均采用大料紧贴坩埚内壁堆叠。重复上述步骤直至原料填 充至坩埚高度2/3时停止。

然后，在大小料复合层2的上方外围，紧贴坩埚内壁铺设大料，形成大料围合层3，同时在大料围合层3中间散入小料进行填充至与大料围合层3齐平，形成小料填充层4， 直至原料距离石英坩埚顶部50-60mm处停止。

最后，在大料围合层3和小料填充层4上部平铺两层以上的片状原料，形成片状 料覆盖层5。注意片状原料平铺时，上一层片状原料覆盖在下一层片状原料的缝隙上， 并通过3-4层的片状原料完全覆盖石英坩埚的顶部开口，保证顶部封堵严实。

多晶硅原料最初为圆柱形棒状多晶硅料，直径在80-200mm，需要经过破碎后按照其线性直径区分料块的大小进行包装，小料线性直径≤40mm，大料线性直径在 40-80mm。该多晶硅原料经单晶炉拉制后形成单晶硅圆棒，直径在200-300mm，检测 晶棒氧碳等主要指标时需进行取片，形成圆片状料直径在200-300mm，厚度在2-5mm。 根据加工工艺流程圆棒流转至开方区域，去除边皮形成截面为正方形的长方体晶棒， 端面机加工时造成的斜边、崩边需切除，此时形成方形片状料。

如图2所示，加热器8自石英坩埚6环向进行加热，高温状态下石英坩埚会出现 软化，采用埚帮7外围及底部进行包裹支撑，石墨埚底9实现托举埚帮，其下部与其 他部件进行连接。化料时，大料围合层3开始熔化，高温液态硅液沿石英坩埚6内壁 向下流至石英坩埚底部小料区域1，小料迅速熔化形成大量高温硅液对上部大料区域2 料块进行熔化，随着料块的熔化，埚内原料会向下塌陷，大料区域距离埚底高度较低， 塌陷后不会对石英坩埚底部造成较大冲击。塌陷后的固态料块进入液态硅液后会加速 熔化，加之埚内原料顶部覆盖多层片状硅料，对顶部起到封堵作用可少热量损失，同 时可以阻挡锥形导流筒10引导的低温氩气11进入硅料的间隙，避免氩气将埚内热量 带走，进一步起到加快化料速度的作用。

本发明小料底层1填充小料一方面可以增加硅料与石英坩埚6的接触面积减少后续上部安装原料的重压所产生的应力集中对于石英坩埚底部的损伤，另一方面在化料 时硅液沿坩埚内壁下流至底部时可迅速将底部小料熔化形成大量的高温液态硅便于对 大小料复合层2硅料进行熔化。大小料复合层2采用大小料混装工艺可增加装料密实 度增加装料量，同时该处距离埚底较近可减缓原料塌陷后对于埚底的冲击；大料围合 层3均采用大料围边可减少料块与石英坩埚内壁的接触面积，避免硅料沾边后造成石 英坩埚侧壁变形，由于此处距离加热器距离最近可加快外围大料的化料速度；小料填 充层4均匀散布小料，此处距离埚底高度较高，可避免塌料后原料砸伤石英坩埚底部； 片状料覆盖层5采用片状料，可起到封堵顶部的作用，减少热量损失，同时可以阻挡 低温氩气11进入硅料的间隙，避免氩气将埚内热量带走。该装料工艺的特殊设计可有 效实现快速化料，提升单产的目的，同时可避免因装料异常而导致的焖炉事故的发生。

对两种装料工艺进行实验对比：A组使用传统装料工艺大小料块混装(如图3)。 B组采用本发明装料工艺(如图2)。为尽可能避免其他因素的干扰，采用同一炉台、 同热场、同化料工艺前后对比化料时间。

选定1号机台30寸热场，化料工艺主加90kw+底加50kw,初始装料290kg，第一 炉采用A组装料工艺，加热6.5h后开始塌料，待本炉拉晶结束后第二炉继续在该机台 验证B组装料工艺(其他工艺保持一致)加热6h后开始塌料。第三炉恢复至A组装 料工艺继续化料。实际塌料时间恢复至6h以上。第四炉继续采用B组装料工艺，塌料 时间缩短至5.8h左右。A组传统装料方式将大小料块混装在石英坩埚内部无层次性搭 配装料形成高温液态硅速度慢，化料时料块不规则塌陷，大料从高度塌陷后易冲击石 英坩埚底部，造成坩埚损伤。石英坩埚顶部氩气易进入硅料间隙，带走埚内热量，导 致化料速度变慢。本发明B组所采用的装料工艺可有效避免上述异常，化料时间缩短 0.5h以上且安全性更高。

本发明提供了一种直拉单晶装料方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普 通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些 改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有 技术加以实现。