一种硅酸盐玻璃纤维的化学强化方法
阅读说明：本技术 一种硅酸盐玻璃纤维的化学强化方法 (Chemical strengthening method of silicate glass fiber ) 是由 康俊峰 王兴陶 徐赵志 岳云龙 屈雅 侯延升 于 2021-09-27 设计创作，主要内容包括：本发明属于无机材料制备领域,具体涉及一种硅酸盐玻璃纤维的化学强化方法。该方法通过以下步骤实现：将玻璃纤维烘干处理后进行预热,然后将玻璃纤维浸入到熔盐当中进行离子交换处理；将熔盐处理后的玻璃纤维取出,清洗、烘干后,涂抹浸润剂即可。本发明首先对玻璃纤维进行预热,使得玻璃纤维在熔盐中盐浴时不会因为急剧变化的温度而造成破坏；本发明提供的预热温度,能够避免玻璃在高温过程中发生变化；通过化学强化,能够提升硅酸盐玻璃纤维的机械性能,使得硅酸盐玻璃纤维的应用领域得到增广。(The invention belongs to the field of inorganic material preparation, and particularly relates to a chemical strengthening method of silicate glass fibers. The method is realized by the following steps: preheating the glass fiber after drying treatment, and then immersing the glass fiber into molten salt for ion exchange treatment; and taking out the glass fiber after molten salt treatment, cleaning, drying and coating the impregnating compound. The method comprises the following steps of preheating the glass fiber, so that the glass fiber is not damaged due to the rapidly changed temperature when the glass fiber is subjected to salt bath in the molten salt; the preheating temperature provided by the invention can avoid the change of glass in the high-temperature process; through chemical strengthening, the mechanical property of the silicate glass fiber can be improved, so that the application field of the silicate glass fiber is widened.)
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种硅酸盐玻璃纤维的化学强化方法。
背景技术
玻璃纤维是复合材料增强基材中用量最大、应用最广的无机非金属材料。玻纤可用于增加材料的刚性、硬度、韧性，像加入了玻纤的塑料可增加强度和刚度；添加了玻纤的尼龙可提高其耐热性。此外玻璃纤维在复合材料中还有降低材料收缩、减少变形、降低表面光泽度等作用。在实际生产中，大多科研工作者和企业通过调节组分以提高玻璃纤维的性能。但由于玻纤机械强度的提高难以仅通过调节组分实现，从而玻纤与其他材料形成的复合材料的强度难以提高，难以应用到性能要求更高的场景中。为解决上述技术问题，需采用新的生产工艺提高玻纤的机械性能，保证复合材料的轻质化和高性能。
随着玻璃纤维应用领域的逐渐增大，对高硼或钠钙硅酸盐玻璃纤维的性能要求也越来越高，现在对于高硼硅酸盐玻璃纤维的弯曲强度、抗拉强度以及强度等性能的要求逐渐增高，因此，如何增强高硼硅酸盐玻璃纤维的机械性能成为研究的热点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种硅酸盐玻璃纤维的化学强化方法，该硅酸盐玻璃具体包括高硼硅酸盐玻璃和钠钙硅酸盐玻璃。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种硅酸盐玻璃纤维的化学强化方法，包括以下步骤：
（1）清洗烘干：将表面的粉尘、杂质清洗干净的硅酸盐玻璃纤维进行烘干处理；
（2）预热：将玻璃纤维进行预热；
（3）盐浴：将玻璃纤维浸入到熔盐当中进行离子交换处理；
（4）清洗：将熔盐处理后的玻璃纤维取出，清洗、烘干后，涂抹浸润剂即可。
进一步的，所述硅酸盐玻璃纤维的直径为5-80μm。
本发明化学强化的硅酸盐玻璃纤维为高硼硅酸盐玻璃纤维或钠钙硅酸盐玻璃纤维；
所述高硼硅酸盐玻璃纤维以质量百分比计，具体组成为：SiO2 55%-85%；Al2O3 0-10%；B2O3 15-25%；Li2O+Na2O+K2O 2%-15%；MgO+CaO 5%-15%；TiO2 0-5%；所述钠钙硅酸盐玻璃纤维以质量百分比计，具体组成为：SiO2 60%~75%、Al2O3 0~7%、MgO 0~11%、CaO 7%~20%、Na2O 10%~22%、P2O5 0~10%。
进一步的，步骤(1)中，所述烘干处理的温度为40-60℃，烘干时间控制在0.5-2h。
进一步的，步骤(2)中，所述预热的温度为350-450℃，预热时间为0.1-2h。
进一步的，步骤(3)中，所述离子交换处理为在350-450℃的温度下，对玻璃纤维进行盐浴，盐浴时间控制为0.1-6h。
本发明盐浴过程中使用的熔盐为硝酸钾、氢氧化钾、硫酸钾、硅藻土的混合熔盐，其中熔盐硝酸钾的含量的为：80-88%，氢氧化钾和硝酸钾的含量为：8-18%，硅藻土的含量为：2-6%。
进一步的，步骤（4）中，所述的浸润剂组成为：聚酯树脂乳液 6%-12%、环氧树脂如液 3%-10%、二醛淀粉 1%-5%、润滑剂 0.1%-0.8%、消泡剂 0.1%-0.5%、抗静电剂 0.1%-0.6%、PH值调节剂 0.1%-0.5%、余量水。
本发明对高硼或钠钙硅酸盐玻璃纤维进行表面清洗，使用去离子水或工业用水。使用去离子水或者工业用水的优点为在洗净杂质的同时，避免带入新的杂质离子；
本发明通过在盐浴过程中，熔盐中的钾离子与高硼或钠钙硅酸盐玻璃纤维的钠离子进行离子交换，从而在玻璃纤维表层形成一定的压应力，当对化学强化后的玻璃纤维施加外力时，压应力层会抵消掉一部分外力，增强了高硼或钠钙硅酸盐玻璃纤维的性能，达到高硼或钠钙硅酸盐玻璃纤维化学强化的目的。
在盐浴时，玻璃纤维在低于玻璃转变温度点的温度区域内，浸入到混合熔盐内，在熔盐内K+半径大于硅酸盐玻璃纤维表面的碱金属离子Na+半径，在熔盐中会发生离子交换，熔盐中的K+与玻璃纤维表面的Na+进行交换，使得K+进入玻璃纤维表层，从而在玻璃纤维表层形成一定的压应力与应力深度，当有外力施加于化学强化后的硅酸盐玻璃纤维时，应力层会抵消掉一部分外力，从而达到增强硅酸盐玻璃纤维的机械性能的目的。
本发明的有益效果为：
（1）本发明首先对玻璃纤维进行预热，使得玻璃纤维在熔盐中盐浴时不会因为急剧变化的温度而造成破坏；本发明提供的预热温度，能够避免玻璃在高温过程中发生变化。
（2）本发明能够提升硅酸盐玻璃纤维的机械性能，使得硅酸盐玻璃纤维的应用领域得到增广。
（3）本发明通过化学强化，使得强化后的高硼硅酸盐玻璃纤维弯曲强度在980-1400Mpa，相较于原丝增加了27-48%；拉伸强度为1550-1960MPa，相较于原丝增加了26-41%；钠钙硅酸盐玻璃纤维弯曲强度在850-1400 MPa，相较于原丝增加了21-41%；拉伸强度为1530-1900MPa，相较于原丝增加了15-28%。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，来说明本文的技术方案以及所达到的技术效果。
本发明所使用的玻璃纤维由池窑拉丝法制备，将原料在池窑中熔制成玻璃液，排除气泡后运送至多孔漏板，高速拉制，即为玻璃纤维。
本发明提出的化学强化的方法为：
玻璃纤维表面清洗，所述玻璃纤维清洗采用去离子水或者工业用水，使用去离子水或者工业用水的优点为在洗净杂质的同时，避免带入新的杂质离子；
玻璃纤维的烘干，所述的烘干时间为40-60℃，烘干时间控制在0.5-2h，保证在玻璃纤维进行预热或者盐浴时，避免水的存在而对玻璃纤维造成影响；
玻璃纤维的预热，所述玻璃纤维的预热温度为350-450℃，预热时间控制在0.1-2h，对玻璃纤维进行预热，优点为玻璃纤维在熔盐中盐浴时不会因为急剧变化的温度而造成破坏；
玻璃纤维的盐浴，所述高硼硅酸盐玻璃纤维的盐浴温度控制在350-450℃，盐浴时间控制在0.1-6h，盐浴温度低于玻璃转变温度，避免玻璃在高温过程中发生变化；
玻璃纤维表面清洗，所述玻璃纤维清洗采用去离子水或者工业用水，优点为在洗净玻璃纤维表面残留的盐时，不会带来新的杂质离子；
本发明公开的化学强化方法中，所述强化硅酸盐玻璃纤维的直径为5-80μm。在对硅酸盐玻璃纤维进行化学强化前，需要对其进行表面清洗与烘干，将玻璃纤维表面的粉尘以及其他杂质清洗干净，清洗过程采用去离子水或工业用水，避免给玻璃纤维表面带来杂质。清洗完成后对玻璃纤维进行烘干操作，烘干温度为40-60℃，可以设置为44℃、48℃、52℃、56℃、60℃等不同的温度，烘干时间为0.5-2h，可以设置为0.5h、1h、1.5h、2h等。
要想实现对于硅酸盐玻璃纤维的化学强化，需要对所使用的混合熔盐进行处理，将混合熔盐进行加热，使固态的混合熔盐经高温处理为液态，温度控制在350-450℃，不可超过玻璃转变温度点，可以选择为360℃、380℃、400℃、420℃、440℃等。
在对玻璃纤维进行化学强化前需要对玻璃纤维进行预热，预热温度设置为350-450℃，预热的目的使为了使玻璃纤维在盐浴时不会因为温度急剧变化的原因而炸裂或者出现微裂纹，预热温度可以设置为360℃、380℃、400℃、420℃、440℃等，预热时间控制在0.1-2h，可以选择0.1h、0.5h、0.9h、1.3h、1.7h等。
预热完成后即可以进行玻璃纤维的化学强化，将玻璃纤维于350-450℃浸入已经成为熔融态的混合熔盐当中，强化温度可以设置为360℃、380℃、400℃、420℃、440℃等，控制盐浴时间为0-6h，盐浴时间可以设置为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h等，使熔盐中的K+与玻璃表面的Na+进行交换，使得离子半径大的K+代替离子半径小的Na+进入玻璃纤维表面，从而在玻璃纤维表层形成一定的应力强度与应力深度，当有外力施加于玻璃纤维时，压应力会抵消掉一部分外力，从而表现为硅酸盐玻璃纤维的性能的增强。
下面将结合具体实例来对本发明进行进一步的详细描述，采用市面上常见的5-80μm的高硼或钠钙硅酸盐玻璃纤维为对象进行分析。
实施例1
（1）按照高硼硅酸盐玻璃纤维组成：SiO2 62.0%；Al2O3 3.0%；B2O3 19.0%；Li2O0.2%；Na2O 10.0%；K2O 3.0%；MgO 5.0%；CaO 0.3%；TiO2 0.2%，配料后将其制备成5-80μm的玻璃纤维；
（2）将高硼硅酸盐玻璃纤维进行清洗，使用去离子水或工业用水清洗掉玻璃纤维表面的粉尘以及杂质，在清洗之后将玻璃纤维在的温度下60℃进行1h的保温烘干，然后进行预热，预热温度在控制在400℃，预热时间控制在1h；将预热好的玻璃与已经熔化好的混合熔盐在400℃的温度下，对高硼硅酸盐玻璃纤维进行盐浴，盐浴时间控制在4h，盐浴后将高硼硅酸盐玻璃纤维进行表面清洗，使用去离子水或者工业用水将盐浴后玻璃纤维表面残留的硝酸钾、氢氧化钾、硫酸钾清洗干净，后进行烘干，在60℃下干燥1h，烘干完成后对玻璃纤维表面涂一层增强纺织型浸润剂。
通过化学强化，使得强化后的高硼硅酸盐玻璃纤维弯曲强度增加到了983MPa，相较于原丝增加了33%；拉伸强度达到了1656MPa，相较于原丝增加了28%。
实施例2
（1）按照高硼硅酸盐玻璃纤维组成： SiO2 60.0%；Al2O3 3.0%；B2O3 15.0%；Li2O1.0%；Na2O 10.0%；K2O 2.0%；MgO 7.0%；CaO 1.5%；TiO2 0.5%，配料后将其制备成5-80μm的玻璃纤维；
（2）将高硼硅酸盐玻璃纤维进行清洗，使用去离子水或工业用水清洗掉玻璃纤维表面的粉尘以及杂质，在清洗之后将玻璃纤维在的温度下60℃进行1h的保温烘干，然后进行预热，预热温度在控制在430℃，预热时间控制在1h，将预热好的玻璃与已经熔化好的混合熔盐在430℃的温度下，对高硼硅酸盐玻璃纤维进行盐浴，盐浴时间控制在5h，盐浴后将高硼硅酸盐玻璃纤维进行表面清洗，使用去离子水或者工业用水将盐浴后玻璃纤维表面残留的硝酸钾、氢氧化钾、硫酸钾清洗干净，后进行烘干，在60℃下干燥1h，烘干完成后对玻璃纤维表面涂一层增强纺织型浸润剂。
通过化学强化，使得强化后的高硼硅酸盐玻璃纤维的弯曲强度达到了1056MPa，相较于原丝增加了36%；拉伸强度达到了1704MPa，相较于原丝增加了30%。
实施例3
（1）按照高硼硅酸盐玻璃纤维组成：SiO2 55.0%；Al2O3 8.0%；B2O3 17.0%；Li2O0.5%；Na2O 10.0%；K2O 0.5%；MgO 6.0%；CaO 2.0%；TiO2 1.0%，配料后将其制备成5-80μm的玻璃纤维；
（2）将高硼硅酸盐玻璃纤维后进行清洗，使用去离子水或工业用水清洗掉玻璃纤维表面的粉尘以及杂质，在清洗之后将玻璃纤维在的温度下60℃进行1h的保温烘干，然后进行预热，预热温度在控制在450℃，预热时间控制在1h，将预热好的玻璃与已经熔化好的混合熔盐在450℃的温度下，对高硼硅酸盐玻璃纤维进行盐浴，盐浴时间控制在6h，盐浴后将高硼硅酸盐玻璃纤维进行表面清洗，使用去离子水或者工业用水将盐浴后玻璃纤维表面残留的硝酸钾、氢氧化钾、硫酸钾清洗干净，后进行烘干，在60℃下干燥1h，烘干完成后对玻璃纤维表面涂一层增强纺织型浸润剂。
通过化学强化，使得强化后的高硼硅酸盐玻璃纤维的弯曲强度达到了1179MPa，相较于原丝增加了45%；拉伸强度达到了1853MPa，相较于原丝增加了37%。
实施例4
（1）按照钠钙硅酸盐玻璃纤维组成：SiO2（67%）、Al2O3（5%）、MgO（9%）、CaO（5%）、Na2O（11%）、P2O5（3%），配料后将其制备成5-80μm的玻璃纤维；
（2）将钠钙硅酸盐玻璃纤维后进行清洗，使用去离子水或工业用水清洗掉玻璃纤维表面的粉尘以及杂质，在清洗之后将玻璃纤维在的温度下60℃进行1h的保温烘干，然后进行预热，预热温度在控制在380℃，预热时间控制在1h，将预热好的玻璃与已经熔化好的混合熔盐在380℃的温度下，对钠钙硅酸盐玻璃纤维进行盐浴，盐浴时间控制在0.5h，盐浴后将钠钙硅酸盐玻璃纤维进行表面清洗，使用去离子水或者工业用水将盐浴后玻璃纤维表面残留的硝酸钾、氢氧化钾、硫酸钾清洗干净，后进行烘干，在60℃下干燥1h，烘干完成后对玻璃纤维表面涂一层增强纺织型浸润剂。
通过化学强化，使得强化后的钠钙硅酸盐玻璃纤维的弯曲强度达到了1040MPa；相较于原丝增加了41%，拉伸强度达到了1882MPa，相较于原丝增加了35%。
实施例5
（1）按照钠钙硅酸盐玻璃纤维组成：玻纤组成为：SiO2（65%）、Al2O3（6%）、MgO（8%）、CaO（6%）、Na2O（13%）、P2O5（2%），配料后将其制备成5-80μm的玻璃纤维；
（2）将钠钙硅酸盐玻璃纤维后进行清洗，使用去离子水或工业用水清洗掉玻璃纤维表面的粉尘以及杂质，在清洗之后将玻璃纤维在的温度下60℃进行1h的保温烘干，然后进行预热，预热温度在控制在420℃，预热时间控制在1h，将预热好的玻璃与已经熔化好的混合熔盐在420℃的温度下，对钠钙硅酸盐玻璃纤维进行盐浴，盐浴时间控制在0.5h，盐浴后将钠钙硅酸盐玻璃纤维进行表面清洗，使用去离子水或者工业用水将盐浴后玻璃纤维表面残留的硝酸钾、氢氧化钾、硫酸钾清洗干净，后进行烘干，在60℃下干燥1h，烘干完成后对玻璃纤维表面涂一层增强纺织型浸润剂。
通过化学强化，使得强化后的钠钙硅酸盐玻璃纤维的弯曲强度达到了986MPa，相较于原丝增加了39%；拉伸强度达到了1762MPa，相较于原丝增加了30%。
实施例6
（1）按照钠钙硅酸盐玻璃纤维组成：玻纤组成为：SiO2（70%）、Al2O3（4%）、MgO（5%）、CaO（4%）、Na2O（15%）、P2O5（2%），配料后将其制备成5-80μm的玻璃纤维；
（2）将钠钙硅酸盐玻璃纤维后进行清洗，使用去离子水或工业用水清洗掉玻璃纤维表面的粉尘以及杂质，在清洗之后将玻璃纤维在的温度下60℃进行1h的保温烘干，然后进行预热，预热温度在控制在420℃，预热时间控制在1h，将预热好的玻璃与已经熔化好的混合熔盐在420℃的温度下，对钠钙硅酸盐玻璃纤维进行盐浴，盐浴时间控制在0.8h，盐浴后将钠钙硅酸盐玻璃纤维进行表面清洗，使用去离子水或者工业用水将盐浴后玻璃纤维表面残留的硝酸钾、氢氧化钾、硫酸钾清洗干净，后进行烘干，在60℃下干燥1h，烘干完成后对玻璃纤维表面涂一层增强纺织型浸润剂。
通过化学强化，使得强化后的钠钙硅酸盐玻璃纤维的弯曲强度达到了895MPa，相较于原丝增加了33%；拉伸强度达到了1573MPa，相较于原丝增加了26%。
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