阅读说明：本技术 一种C3N4/TiO2纳米复合颗粒电流变液及其制备方法 (C3N4/TiO2Nano composite particle electric rheologic liquid and its preparing method ) 是由 王宝祥 张博 李昌昊 郑昊男 陈漪 郝春成 于 2021-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种C-(3)N-(4)/TiO-(2)纳米复合颗粒电流变液及其制备方法,该电流变液的分散相是C-(3)N-(4)/TiO-(2)纳米复合颗粒,采用两步法制备而成；所得C-(3)N-(4)具备疏松多孔的二维材料特征,负载TiO-(2)纳米颗粒后形成一种C-(3)N-(4)/TiO-(2)纳米复合颗粒；该材料与甲基硅油所配成的电流变液具有一些优异的特性,包括极强的电流变效应、很好的抗沉淀稳定性、电流密度低、化学稳定性好。附图中显示了C-(3)N-(4)/TiO-(2)纳米复合颗粒电流变液在不同电场强度下其剪切应力与剪切速率的关系。(The invention relates to a compound C 3 N 4 /TiO 2 Nano composite particle electrorheological liquid and its preparation method, the dispersed phase of said electrorheological liquid is C 3 N 4 /TiO 2 The nano composite particles are prepared by adopting a two-step method; obtained C 3 N 4 Has the characteristics of loose and porous two-dimensional material and is loaded with TiO 2 Formation of a C after nanoparticles 3 N 4 /TiO 2 A nanocomposite particle; the electrorheological fluid prepared from the material and the methyl silicone oil has some excellent characteristics, including extremely strong electrorheological effect, excellent anti-precipitation stability, low current density and good chemical stability. In the drawing, C is shown 3 N 4 /TiO 2 The nano composite particle electrorheological liquid has the relation between the shearing stress and the shearing rate under different electric field strengths.)

具体实施方式

实施例一：(g-C₃N₄的制备)

g-C₃N₄通过煅烧法制备而得，具体操作过程如下所述：将2g双氰胺与6g 氯化钠溶解于50mL去离子水中，充分搅拌至均匀。然后于液氮中快速冷冻至固态，置于冷冻干燥机中干燥24h以获得白色细小粉末。将白色粉末于马弗炉中550℃煅烧4h，升温速率2.3℃/min，自然冷却至室温收集，然后用去离子水和无水乙醇离心洗涤各3次，于烘箱中70℃干燥6h，得到淡黄色氮化碳粉末。图1是g-C₃N₄模板的SEM照片，由图可以看出，g-C₃N₄模板成纳米片层结构，层厚在5-7nm左右，壁面平滑，层间空隙适中，孔径大小均一。

实施例二：

在60mL无水乙醇、30mL异丙醇和1mL去离子水混合溶液中加入1.5mL 钛酸四丁酯，将溶液搅拌30min后用无水乙醇洗涤离心三次后得到纳米TiO₂颗粒，放入烘箱中烘干得到固体粉末；将2g双氰胺与6g氯化钠溶解于50ml去离子水中，充分搅拌至均匀。然后于液氮中快速冷冻至固态，置于冷冻干燥机中干燥24h以获得白色细小粉末。将白色粉末于马弗炉中550℃煅烧4h，升温速率2.3℃/min，自然冷却至室温收集，然后用去离子水和无水乙醇离心洗涤各3 次，于烘箱中70℃干燥6h，得到淡黄色氮化碳粉末；将0.5g氮化碳粉末分散于50ml无水乙醇中，搅拌30min至均匀乳黄色，然后加入0.1gTiO₂纳米颗粒，超声分散2h，加热至70℃蒸干收集，得到C₃N₄/TiO₂纳米复合颗粒。将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。

图2和图3分别是g-C₃N₄/TiO₂纳米颗粒的SEM和TEM照片，从图中可以看出复合颗粒的形貌呈纳米片状，TiO₂纳米颗粒均匀分布在层间。图4是 g-C₃N₄/TiO₂纳米颗粒的XRD图谱，原始TiO₂的XRD谱与锐钛矿TiO₂(JCPDS 21-1272)的XRD谱相匹配分别，通过与标准锐钛矿型氧化钛卡片PDF^#21-1272 对比可知25.37°对应的晶面指数为(101)，37.03°对应的晶面指数为(103)，48.12 °对应的晶面指数为(200)，55.10°所对应的晶面指数为(211)，62.74°对应的晶面指数为(204)，表明氧化钛晶型是锐钛矿型，并且峰形尖锐，结晶性良好。根据先前的研究，g-C₃N₄分别在2θ＝12.8°和27.4°处揭示两个特征信息峰，分别对应其(100)和(002)两个晶面指数。复合纳米颗粒的图谱保留了两者的特征峰，证实了两者的共存且晶体结构没有发生改变。图5是g-C₃N₄/TiO₂纳米颗粒的FTIR图，400-1000cm^-1对应的是O-Ti-O键的伸缩振动峰，1200-1700cm^-1范围对应氮化碳内部N-(C)₃或者C-NH-C键的伸缩振动，3000-3500cm^-1范围对应其-NH₂或＝NH基团的振动，复合物的FTIR图谱都包含了两者的特征振动峰，证实了两者的共存以及化学基础结构并没有发生大的变化。图6是g-C₃N₄/TiO₂纳米颗粒的的BET曲线图，从BET曲线可以看出，g-C₃N₄/TiO₂纳米颗粒的平均孔径分布在10.6nm左右，且根据t-plot法计算出其表面积达到了61.7g/m²，其氮气吸附脱附曲线满足Ⅳ型吸附脱附曲线特征，这是典型介孔材料的特点，并且其孔容大小大约在0.2cm³/g左右。图7是g-C₃N₄/TiO₂纳米颗粒基电流变液在不同场强下剪切强度与剪切速率的关系。由图可知，电压加到了3kV，并且其电流密度较小，说明该体系的电流变液的抗击穿性能较好。从图中可以看到，在不加电场的情况下，剪切应力随着剪切速率增加而线性增加，流体呈现牛顿流体行为；加电场后，颗粒在电场中迅速发生极化，偶极之间相互吸引，颗粒排列成链状结构，在电场强度的提高下，剪切应力不断上升，并且在高频区域呈现出平台区，其特征为宾汉流体，电流变效率为345，体现出极强的电流变效应。图8为纳米二氧化钛的SEM照片，可以看出其粒径控制在纳米范围内，大小均一，分布均匀，无明显团聚现象。

实施例三：

在60mL无水乙醇、15mL异丙醇和1mL去离子水混合溶液中加入1.5mL 钛酸四丁酯，将溶液搅拌30min后用无水乙醇洗涤离心三次后得到纳米TiO₂颗粒，放入烘箱中烘干得到固体粉末；将2g双氰胺于马弗炉中550℃煅烧4h，升温速率2.3℃/min，自然冷却至室温收集，然后用去离子水和无水乙醇离心洗涤各3次，于烘箱中70℃干燥6h，得到淡黄色氮化碳粉末；将0.5g氮化碳粉末分散于50ml无水乙醇中，搅拌30min至均匀乳黄色，然后加入0.1gTiO₂纳米颗粒，超声分散2h，加热至70℃蒸干收集，得到C₃N₄/TiO₂纳米复合颗粒。将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。图9 是g-C₃N₄/TiO₂纳米颗粒SEM照片(15mL异丙醇)，相比于30mL异丙醇体系，模板的孔隙结构发生的一定程度的坍塌，考虑是生成了无定形的TiO₂使得孔隙发生堵塞所导致。

实施例四：

在60mL无水乙醇、20mL异丙醇和1mL去离子水混合溶液中加入1.5mL 钛酸四丁酯，将溶液搅拌30min后用无水乙醇洗涤离心三次后得到纳米TiO₂颗粒，放入烘箱中烘干得到固体粉末；将2g双氰胺于马弗炉中550℃煅烧4h，升温速率2.3℃/min，自然冷却至室温收集，然后用去离子水和无水乙醇离心洗涤各3次，于烘箱中70℃干燥6h，得到淡黄色氮化碳粉末；将0.5g氮化碳粉末分散于50ml无水乙醇中，搅拌30min至均匀乳黄色，然后加入0.1gTiO₂纳米颗粒，超声分散2h，加热至70℃蒸干收集，得到C₃N₄/TiO₂纳米复合颗粒。将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。图10 是g-C₃N₄/TiO₂纳米颗粒SEM照片(20mL异丙醇)，相比于30mL异丙醇体系，模板发生了坍塌与团聚，使得孔隙结构大幅减少，考虑是不足量的异丙醇使得 TiO₂的纳米成核不均匀导致。