一种铑铱分离精炼工艺
阅读说明：本技术 一种铑铱分离精炼工艺 (Rhodium-iridium separation refining process ) 是由 姬亚沣 马会强 马帅 董华绘 姬利红 衡振平 于 2021-09-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种铑铱分离精炼工艺,包括以下步骤：S1：制备待分离的铑铱溶液,控制铑质量浓度为45～55g/L,氢离子浓度为3.5-4.5mol/L；S2：将铑铱溶液加热至80～90℃,再加入800～1200ml的过氧化氢进行搅拌,之后冷却待用S3：分别制备3.5～4.5mol/L的盐酸溶液和8～12％的氢氧化钠溶液；S4：在磷酸三丁酯内加入等体积的S3制得的盐酸溶液进行预平衡2次,静置后放出液相,并加入800～1200ml的过氧化氢,搅拌后备用；S5：将S4处理过的溶液和S1制备的铑铱溶液混合并搅拌8～12分钟,静置后放出萃余液；S6：取S3配制的氢氧化钠溶液8～12L,对S5的有机相进行反洗2～3次,放出液相。最终可得到99.9～99.9％左右成品铑粉,以及99.9～99.9％的海绵铱粉,克服了铑铱分离不彻底的难题。(The invention relates to a rhodium-iridium separation refining process, which comprises the following steps: s1: preparing a rhodium-iridium solution to be separated, and controlling the mass concentration of rhodium to be 45-55 g/L and the concentration of hydrogen ions to be 3.5-4.5 mol/L; s2: heating the rhodium iridium solution to 80-90 ℃, adding 800-1200 ml of hydrogen peroxide, stirring, and cooling for later use, wherein the mass ratio of S3: respectively preparing 3.5-4.5mol/L hydrochloric acid solution and 8-12% sodium hydroxide solution; s4: adding an isometric hydrochloric acid solution prepared from S3 into tributyl phosphate for pre-balancing for 2 times, standing, discharging a liquid phase, adding 800-1200 ml of hydrogen peroxide, and stirring for later use; s5: mixing the solution treated by the S4 with the rhodium-iridium solution prepared by the S1, stirring for 8-12 minutes, standing, and discharging raffinate; s6: and 8-12L of sodium hydroxide solution prepared in S3 is taken, the organic phase of S5 is backwashed for 2-3 times, and the liquid phase is discharged. And finally, about 99.9-99.9% of rhodium powder and 99.9-99.9% of sponge iridium powder can be obtained, and the problem that rhodium and iridium are not completely separated is solved.)
技术领域
本发明涉及一种铑铱分离技术领域，具体涉及一种铑铱分离精炼工艺。
背景技术
铑铱的化学性质相似，其在盐酸介质中的存在状态又十分复杂，一般都是在其他金属基本分离后，再进行分离，提纯。早期，工业上的铑、铱分离是基于用H2S或Na2S从亚硝基络合物溶液中沉淀出铑，后改用(NH4)2S，但该方法过滤困难，不能达到有效分离。多数工厂采用的是KHSO4熔融，使铑转入溶液，然后用亚硝酸盐络合法精制，得99.9％的铑粉，将含铱渣进行碱熔，并转入溶液，用(NH4)2IrCl6反复结晶，煅烧，制得99.9％的铱粉。溶液中的铑铱，通常是在氧化剂存在下，使(NH4)2IrCl6沉淀与铑分离。这些方法的主要缺点是：过程冗长，操作复杂，劳动条件差，直收率低，试剂消耗大。
发明内容
本发明的目的是提供一种铑铱分离精炼工艺，以解决现有铑铱分离操作复杂，直收率低的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种铑铱分离精炼工艺，包括以下步骤：
S1：制备待分离的铑铱溶液，控制铑质量浓度为45～55g/L，氢离子浓度为3.5-4.5mol/L；
S2：取S1制备的铑铱溶液18～22L，加热至80～90℃，再加入800～1200ml的过氧化氢进行搅拌，之后冷却待用；
S3：分别制备3.5～4.5mol/L的盐酸溶液和8～12％的氢氧化钠溶液；
S4：在磷酸三丁酯内加入等体积的S3制得的盐酸溶液进行预平衡2次，静置后放出液相，并加入800～1200ml的过氧化氢，搅拌后备用；
S5：将S4处理过的溶液和S1制备的铑铱溶液混合并搅拌8～12分钟，静置后放出萃余液；
S6：取S3配制的氢氧化钠溶液8～12L，对S5的有机相进行反洗2～3次，放出液相。
进一步优选，将S5得到的萃余液用甲酸或水合肼还原、煅烧及氢气还原，得到海绵铑。
进一步优选，将S6中的液相经过过滤、浓缩、氧化沉淀、煅烧及氢气还原得到海绵铱。
进一步优选，氧化沉淀是在经过浓缩的铱溶液中加入盐酸、硫酸钠及氯化铵，并进行搅拌沉淀。
进一步优选，在S6的有机相内，加入S3配置的盐酸溶液18～22L，并进行搅拌4～6分钟，完成磷酸三丁酯的再生。
进一步优选，将S5得到的萃余液按S4、S5的顺序进行2～3级萃取，至萃余液经检测铱含量在光谱分析下限。
进一步优选，S1中铑铱溶液中不含贵金属阳离子。
进一步优选，S1中铑铱溶液的制备包括以下步骤：a)将王水溶解到含有铑铱的溶液中；b)通过赶硝、浓缩、赶酸，控制步骤a)制得的溶液酸度；c)经阳离子树脂交换，除去步骤b)制得溶液中的贱金属阳离子。
有益效果：一种铑铱分离精炼工艺采用磷酸三丁脂萃取高价态的铱，1级萃取达到要求参数以内，减少试剂消耗，缩短生产流程；经过分离的成品铑、铱含量均在99.95％以上，克服了铑铱分离不彻底难题，
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1:
一种铑铱分离精炼工艺，包括以下步骤：
S1：制备待分离的铑铱溶液，包括以下步骤：a)将王水溶解到含有铑铱的溶液中；b)通过赶硝、浓缩、赶酸，控制步骤a)制得的溶液酸度；c)经阳离子树脂交换，除去步骤b)制得溶液中的贱金属阳离子。之后通过反复溶解沉淀等方法除去溶液中的贵金属阳离子，并控制铑质量浓度为50g/L，氢离子浓度为4mol/L，制备铑铱溶液的技术属于现有技术，此处不再赘述；
S2：取S1制备的铑铱溶液20L，加热至85℃，之后停止加热，缓慢加入1000ml的过氧化氢进行搅拌，搅拌均匀，使其充分氧化，并冷却待用；
S3：配制4mol/l的盐酸溶液，以及10％的氢氧化钠溶液备用；
S4：用水氢气高硼硅玻璃分离釜中加入20L磷酸三丁酯溶液，并加入20L的S3制得的盐酸溶液进行预平衡2次，静置后放出液相，并加入1000ml的过氧化氢，充分搅拌后备用；
S5：将S4处理过的溶液和S1制备的铑铱溶液混合并快速搅拌10分钟，静置后放出萃余液，该萃余液为铑溶液；
之后将萃余液进行光谱分析，若经检测铱含量未达到光谱分析下限时，将萃余液按S4、S5进行2～3级萃取，至萃余液经检测铱含量在光谱分析下限；最后将萃余液收集，并用甲酸还原、煅烧及氢气还原，即可得到海绵铑，对萃余液进行处理得到海绵铑的技术属于现有技术，此处不再赘述；
S6：取S3配制的氢氧化钠溶液10L，对S5的有机相进行反洗2～3次，放出液相为铱溶液，之后经过过滤、浓缩、氧化沉淀、煅烧及氢气还原得到海绵铱。其中氧化沉淀是在经过浓缩的铱溶液中加入盐酸、硫酸钠及氯化铵，并进行搅拌沉淀。
另外，在S6经过萃取过的有机相内，加入S3配置的盐酸溶液20L，并进行搅拌5分钟，可完成磷酸三丁酯的再生。
实施例2:
一种铑铱分离精炼工艺，包括以下步骤：
S1：制备待分离的铑铱溶液，包括以下步骤：a)将王水溶解到含有铑铱的溶液中；b)通过赶硝、浓缩、赶酸，控制步骤a)制得的溶液酸度；c)经阳离子树脂交换，除去步骤b)制得溶液中的贱金属阳离子。之后通过反复溶解沉淀等方法除去溶液中的贵金属阳离子，并控制铑质量浓度为45g/L，氢离子浓度为3.5mol/L，制备铑铱溶液的技术属于现有技术，此处不再赘述；
S2：取S1制备的铑铱溶液18L，加热至80℃，之后停止加热，缓慢加入800ml的过氧化氢进行搅拌，搅拌均匀，使其充分氧化，并冷却待用；
S3：配制3.5mol/l的盐酸溶液，以及8％的氢氧化钠溶液备用；
S4：用水氢气高硼硅玻璃分离釜中加入18L磷酸三丁酯溶液，并加入18L的S3制得的盐酸溶液进行预平衡2次，静置后放出液相，并加入800ml的过氧化氢，充分搅拌后备用；
S5：将S4处理过的溶液和S1制备的铑铱溶液混合并快速搅拌8分钟，静置后放出萃余液，该萃余液为铑溶液；
之后将萃余液进行光谱分析，若经检测铱含量未达到光谱分析下限时，将萃余液按S4、S5进行2～3级萃取，至萃余液经检测铱含量在光谱分析下限；最后将萃余液收集，并用甲酸还原、煅烧及氢气还原，即可得到海绵铑，对萃余液进行处理得到海绵铑的技术属于现有技术，此处不再赘述；
S6：取S3配制的氢氧化钠溶液8L，对S5的有机相进行反洗2次，放出液相为铱溶液，之后经过过滤、浓缩、氧化沉淀、煅烧及氢气还原得到海绵铱。其中氧化沉淀是在经过浓缩的铱溶液中加入盐酸、硫酸钠及氯化铵，并进行搅拌沉淀。
另外，在S6经过萃取过的有机相内，加入S3配置的盐酸溶液18L，并进行搅拌4分钟，可完成磷酸三丁酯的再生。
实施例3:
一种铑铱分离精炼工艺，包括以下步骤：
S1：制备待分离的铑铱溶液，包括以下步骤：a)将王水溶解到含有铑铱的溶液中；b)通过赶硝、浓缩、赶酸，控制步骤a)制得的溶液酸度；c)经阳离子树脂交换，除去步骤b)制得溶液中的贱金属阳离子。之后通过反复负极沉淀等方法除去溶液中的贵金属阳离子，并控制铑质量浓度为55g/L，氢离子浓度为4.5mol/L，制备铑铱溶液的技术属于现有技术，此处不再赘述；
S2：取S1制备的铑铱溶液22L，加热至90℃，之后停止加热，缓慢加入1200ml的过氧化氢进行搅拌，搅拌均匀，使其充分氧化，并冷却待用；
S3：配制4.5mol/l的盐酸溶液，以及12％的氢氧化钠溶液备用；
S4：用水氢气高硼硅玻璃分离釜中加入22L磷酸三丁酯溶液，并加入22L的S3制得的盐酸溶液进行预平衡2次，静置后放出液相，并加入1200ml的过氧化氢，充分搅拌后备用；
S5：将S4处理过的溶液和S1制备的铑铱溶液混合并快速搅拌12分钟，静置后放出萃余液，该萃余液为铑溶液；
之后将萃余液进行光谱分析，若经检测铱含量未达到光谱分析下限时，将萃余液按S4、S5进行2～3级萃取，至萃余液经检测铱含量在光谱分析下限；最后将萃余液收集，并用水合肼还原、煅烧及氢气还原，即可得到海绵铑，对萃余液进行处理得到海绵铑的技术属于现有技术，此处不再赘述；
S6：取S3配制的氢氧化钠溶液12L，对S5的有机相进行反洗2～3次，放出液相为铱溶液，之后经过过滤、浓缩、氧化沉淀、煅烧及氢气还原得到海绵铱。其中氧化沉淀是在经过浓缩的铱溶液中加入盐酸、硫酸钠及氯化铵，并进行搅拌沉淀。
另外，在S6经过萃取过的有机相内，加入S3配置的盐酸溶液22L，并进行搅拌6分钟，可完成磷酸三丁酯的再生。
经过以上实施例步骤对铑铱溶液进行处理，最终可得到99.5％以上的成品铑粉，以及99.5％以上的海绵铱粉。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
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