脱镁清液生产钙镁磷肥的方法及装置
阅读说明：本技术 脱镁清液生产钙镁磷肥的方法及装置 (Method and device for producing calcium magnesium phosphate fertilizer by removing magnesium clear liquid ) 是由 程来斌 吕景祥 刘光耀 石西咏 查炎华 向蕾 苏云梦 于 2021-10-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种脱镁清液生产钙镁磷肥的方法及装置,属于湿法磷酸技术领域。该装置包括一次清液槽、酸化反应槽、酸化液储槽、球磨机、矿浆槽、脱镁反应槽、一次浓密池、再浆槽、二次浓密池、精矿浆储槽、回水中和反应槽、清液中和反应槽、澄清槽、压滤机和钙镁磷肥生产结构,一次浓密池的清液出口与一次清液槽连接,一次清液槽、酸化反应槽、酸化液储槽和脱镁反应槽依次连接；球磨机和再浆槽与回水中和反应槽连接,一次清液槽还与清液中和反应槽连接,清液中和反应槽与澄清槽连接；澄清槽的清液出口与回水中和反应槽连接,其沉降物出口与压滤机连接；压滤机的滤渣出口与钙镁磷肥生产结构连接,其滤液出口与回水中和反应槽连接。(The invention discloses a method and a device for producing a calcium magnesium phosphate fertilizer by using a magnesium-removed clear liquid, belonging to the technical field of wet-process phosphoric acid. The device comprises a primary clear liquid tank, an acidification reaction tank, an acidification liquid storage tank, a ball mill, a slurry tank, a demagging reaction tank, a primary thickening tank, a repulping tank, a secondary thickening tank, a concentrate slurry storage tank, a backwater neutralization reaction tank, a clear liquid neutralization reaction tank, a clarifying tank, a filter press and a calcium-magnesium-phosphate fertilizer production structure, wherein a clear liquid outlet of the primary thickening tank is connected with the primary clear liquid tank, and the primary clear liquid tank, the acidification reaction tank, the acidification liquid storage tank and the demagging reaction tank are sequentially connected; the ball mill and the repulping tank are connected with a backwater neutralization reaction tank, the primary clear liquid tank is also connected with a clear liquid neutralization reaction tank, and the clear liquid neutralization reaction tank is connected with a clarifying tank; a clear liquid outlet of the clarifying tank is connected with a backwater neutralization reaction tank, and a sediment outlet of the clarifying tank is connected with a filter press; the filter residue outlet of the filter press is connected with a calcium magnesium phosphate fertilizer production structure, and the filtrate outlet of the filter press is connected with a backwater neutralization reaction tank.)
技术领域
本发明属于湿法磷酸技术领域，特别涉及一种脱镁清液生产钙镁磷肥的方法及装置。
背景技术
磷是农作物必不可少的元素。随着科学技术的发展，磷的用途也在不断扩大。磷矿资源则是发展磷化工的重要基础原料，磷矿的主要矿物成分为胶磷矿和微晶磷灰石，次要矿物有石英、白云石、方解石及长石碎屑、碳泥质物和少量海绿石等。磷矿主要用来制作磷酸，磷酸作为最终化工产品或其他磷化工产品的中间产品，对国民经济的发展起到很大的作用。酸法是利用白云石和磷矿物与酸性物质反应活性的差异。酸性物质有许多种，但从原料廉价易得、流程设备简单、经济合理的观点来看、以酸化剂作为酸性物质来源显然具有无可比拟的优点。在酸法脱镁后的溶液中，除部分杂质外，主要成分为镁盐。
如图1所示，为现有的磷矿浆处理流程，一次清液（pH在3.5左右，P2O5含量1.1%，MgO含量1.5-2.0%），一部分用作脱镁剂原料再次使用，另一部分送至磷石膏再浆槽到磷石膏堆场（分离出磷石膏回水），长期富集后提高了回水中的镁含量，回水含镁高，回用后对下游成品质量有一定影响（磷石膏回水循环一定次数后，氧化镁的含量大于0.9%），同时也造成了镁资源的浪费。
发明内容
为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种脱镁清液生产钙镁磷肥的方法及装置，一部分一次清液仍作为脱镁剂再次使用，另一部分经中和、沉降、压滤、烘干和粉碎后制备钙镁磷肥（用作复合肥的原料），提升了镁的利用率，降低了矿浆的镁含量，提升了镁的收率。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例公开了一种脱镁清液生产钙镁磷肥的方法，该方法包括：
(1)在一次浓密的清液中加入生石灰或石灰水将pH调整至10-11得到中和清液；
(2)将步骤(1)得到的中和清液送澄清槽中进行澄清，在澄清槽加入中和清液重量0.1-0.4%的絮凝剂，澄清时间1-2小时，清液送回水中和反应槽；
(3)将步骤(2)得到的沉降物进行压滤，滤液送回水中和反应槽；
(4)将步骤(3)得到的滤渣进行烘干和粉碎得到钙镁磷肥；
其中，在回水中和反应槽中加入磷石膏回水，加入或不加入生石灰或石灰水，将磷石膏回水的pH值调整至6-7，反应后的磷石膏回水送入球磨机和再浆槽。
进一步地，将二次浓密的清液送至氢氧化镁生产装置用于生产氢氧化镁。
进一步地，在一次浓密池和二次浓密池中均加入步骤(2)所加入的絮凝剂。
另一方面，本发明实施例还提供了一种脱镁清液生产钙镁磷肥的装置，包括一次清液槽、酸化反应槽、酸化液储槽和通过管路依次连接的球磨机、矿浆槽、脱镁反应槽、一次浓密池、再浆槽、二次浓密池与精矿浆储槽，所述一次浓密池的清液出口通过管路与一次清液槽连接，所述一次清液槽、酸化反应槽、酸化液储槽和脱镁反应槽通过管路依次连接；其特征在于，该装置还包括回水中和反应槽、清液中和反应槽、澄清槽、压滤机和钙镁磷肥生产结构，所述回水中和反应槽通过管路与磷酸膏处理系统连接，所述球磨机和再浆槽通过管路与回水中和反应槽连接，所述一次清液槽还通过管路与清液中和反应槽连接，所述清液中和反应槽通过管路与澄清槽连接；所述澄清槽的清液出口通过管路与回水中和反应槽连接，其沉降物出口通过管路与压滤机连接；所述压滤机的滤渣出口与钙镁磷肥生产结构连接，其滤液出口通过管路与回水中和反应槽连接。
进一步地，本发明提供的装置还包括石灰水供应结构，所述石灰水供应结构通过管路与回水中和反应槽和清液中和反应槽连接。
进一步地，本发明提供的装置还包括絮凝剂供应结构，所述絮凝剂供应结构通过管路与一次浓密池、二次浓密池和澄清槽连接。
进一步地，本发明提供的装置还包括碱液收集槽，所述碱液收集槽通过管路与澄清槽的清液出口、压滤机的滤液出口和回水中和反应槽连接。
进一步地，本发明提供的装置还包括二次清液槽和氢氧化镁生产装置，所述二次清液槽通过管路与二次浓密池的清液出口和氢氧化镁生产装置连接。
具体地，本发明中的回水中和反应槽和清液中和反应槽上均设有搅拌器和pH计。
具体地，本发明中的钙镁磷肥生产结构包括烘干机构、粉碎机构、压滤机的滤渣出口的正下方的料斗和料斗底部的螺旋送料机构，所述螺旋送料机构的出料端、烘干机构和粉碎机构通过输送带依次连接。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供了一种脱镁清液生产钙镁磷肥的方法及装置，一部分一次清液仍作为脱镁剂再次使用，另一部分经中和、沉降、压滤、烘干和粉碎后制备钙镁磷肥（用作复合肥的原料），提升了镁的利用率，降低了矿浆的镁含量，提升了镁的收率。
附图说明
图1是现有的磷矿浆处理系统的原理框图；
图2是本发明实施例提供的脱镁清液生产钙镁磷肥的装置的原理框图；
图3是本发明实施例提供的脱镁清液生产钙镁磷肥的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
参见图2，实施例1提供了一种脱镁清液生产钙镁磷肥的装置，包括一次清液槽（用于存储1次清液，分两路输出，主要满足脱镁剂的用量需求，剩余的用于生产钙镁磷肥）、酸化反应槽（用于制备脱镁剂）、酸化液储槽（用于存储脱镁剂）、回水中和反应槽（用于将磷石膏回水与生石灰或石灰水进行反应，pH调整至6-7）、清液中和反应槽（用于将一次清液与生石灰或石灰水进行反应，pH调整至10-11）、澄清槽（常规结构用于沉降）、压滤机（常规结构，用于压滤）、钙镁磷肥生产结构（用于制备钙镁磷肥）和通过管路依次连接的球磨机（常规结构，用于球磨）、矿浆槽（用于存储球磨后的矿浆）、脱镁反应槽（用于脱镁）、一次浓密池（常规结构）、再浆槽（用于将一次浓密的沉降物调整至适合密度）、二次浓密池（常规结构）与精矿浆储槽（用于存储精矿浆，与浓硫酸反应得到磷酸）等。一次浓密池的清液出口通过管路与一次清液槽连接，一次清液槽、酸化反应槽、酸化液储槽和脱镁反应槽通过管路依次连接。回水中和反应槽通过管路与磷酸膏处理系统（用于收集磷石膏并输出磷石膏回水，为常规结构）连接，球磨机和再浆槽通过管路与回水中和反应槽连接，一次清液槽还通过管路与清液中和反应槽连接，清液中和反应槽通过管路与澄清槽连接。澄清槽的清液出口通过管路与回水中和反应槽连接，其沉降物出口通过管路（带泵）与压滤机连接。压滤机的滤渣出口与钙镁磷肥生产结构连接，其滤液出口通过管路与回水中和反应槽连接。
进一步地，本发明提供的装置还包括石灰水供应结构（用于提供石灰水），石灰水供应结构通过管路与回水中和反应槽和清液中和反应槽连接。
进一步地，本发明提供的装置还包括絮凝剂供应结构（用于提供絮凝剂），絮凝剂供应结构通过管路与一次浓密池、二次浓密池和澄清槽连接。
进一步地，参见图2，本发明提供的装置还包括碱液收集槽,碱液收集槽通过管路与澄清槽的清液出口、压滤机的滤液出口和回水中和反应槽连接，碱液收集槽用于存储澄清槽输出的清液和压滤机输出的滤液并输出至回水中和反应槽。
进一步地，参见图2，本发明提供的装置还包括二次清液槽和氢氧化镁生产装置（包括干燥机构与依次通过管路连接的一次反应器、一次过滤机构、 二次反应器和二次过滤机构等，与现有技术的结构基本相同），二次清液槽通过管路与二次浓密池的清液出口和氢氧化镁生产装置连接。二次过滤机构的滤液出口可通过管路与回水中和反应槽连接。
具体地，本发明中的回水中和反应槽和清液中和反应槽上均设有搅拌器和pH计等。
具体地，本发明中的钙镁磷肥生产结构包括烘干机构、粉碎机构、压滤机的滤渣出口的正下方的料斗（为上大下小的斗状结构，其顶部敞口且位于滤渣出口的正下方）和料斗底部的螺旋送料机构等，螺旋送料机构的出料端、烘干机构（常规结构）和粉碎机构（常规结构，烘干机构和粉碎机构也可由一个装置实现）通过输送带依次连接。
实施例2
参见图2-3，实施例2提供了一种脱镁清液生产钙镁磷肥的方法，可采用实施例1公开的装置，该方法包括：
(1)在一次浓密的清液中加入生石灰或石灰水（优选石灰水）将pH调整至10-11（镁基本全部沉降出来）得到中和清液。
(2)将步骤(1)得到的中和清液送澄清槽中进行澄清，在澄清槽加入中和清液重量0.1-0.4%的絮凝剂，澄清时间1-2小时，清液送回水中和反应槽（与磷石膏回水进行中和反应）。
(3)将步骤(2)得到的沉降物进行压滤，滤液送回水中和反应槽（与磷石膏回水进行中和反应）。
(4)将步骤(3)得到的滤渣进行烘干和粉碎得到钙镁磷肥。
其中，在回水中和反应槽中加入磷石膏回水，加入或不加入生石灰或石灰水，将磷石膏回水的pH值调整至6-7，反应后的磷石膏回水送入球磨机（用于球磨）和再浆槽（用于将一次浓密的沉降物调整至适合密度，沉降物与磷石膏回水基本等体积混合）。
具体地，在脱镁反应槽将矿浆的pH值调整3.5-4.0；一次浓密的清液的pH在3.5左右，一次浓密的清液的密度在1.05g/ml左右；二次浓密的清液的密度在1.03g/ml左右，二次浓密的沉降物密度大于1.70g/ml。
进一步地，将二次浓密的清液送至氢氧化镁生产装置用于生产氢氧化镁，氢氧化镁的生产过程为加氨将pH值调整在8.5-9.5，固液分离，滤液与氨进行二次沉淀，pH调整为9.5-10.5，反应完成后经纯化与干燥得到氢氧化镁，制备氢氧化镁的二次滤液也可送至回水中和反应槽与磷石膏回水进行反应。
进一步地，在一次浓密池和二次浓密池中均加入步骤(2)所加入的絮凝剂，絮凝剂的种类与用量与现有技术一致。
采用本发明的方法具有如下有益效果：
(1)得到了可作为复合肥原料的钙镁磷肥，钙镁磷肥的MgO含量达到12%，P2O5含量在8%左右，主要含钙元素。
(2)澄清清液和压滤滤液可作为碱使用，可减少回水中和反应槽的碱用量。
(3)一次浓密的清液全部利用，无废水和固废排放。
(4)中和后的磷石膏回水可降低对球磨机的损耗，可提升二次浓密的效果，可降低生产氢氧化镁时的氨用量，可提升一次浓密的清液作为脱镁剂的使用量。
(5)可让精矿浆的氧化镁含量始终在0.8%以下，进而保证磷酸的质量，为制备工业磷铵提供条件。
(6)可提升镁的利用率，可创收。
(7)二次清液用于制备氢氧化镁的纯度大于96%，对氢氧化镁的制备基本没啥影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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