具体实施方式

在下面的公开内容中，如果没有其他说明，则所有百分数都是基于重量的。如果没有另外说明，则与纤维素材料有关的所有百分数都是基于重量的。

本申请中的所有实施方式都以说明性实例呈现，并且不应被认为是限制性的。

除非另有说明，否则以下标准(生效于01/2019)和测量方法是指可用于获得所述参数值的方法：

-R18溶解度：T 235cm-00

-稠度：ISO 638(干物质含量)

-卷曲度[％]：ISO 16065-N

-灰分含量[％]：Mod ISO 2144

-木质素含量[％]：KCl 115b82

-提取物含量[％]：mod.ISO 14453

-通过使用显微镜，可以用微观方法分析软木和/或硬木。

-WRV(g/g)根据ISO 23714:2014测量，其指定测定各种浆料的保水值(WRV)的程序。

-亮度[％ISO]：ISO 2470-1

-可以通过使用R18溶解度测量来确定α-纤维素含量[％]，

-半纤维素含量[％]可以通过根据标准SCAN-CM 71:09测量样品的总糖含量并从总糖含量确定半纤维素含量来确定。

-总糖含量中的葡萄糖含量[％]可以通过使用标准SCAN-CM 71:09确定总糖含量并从所述总糖含量确定葡萄糖含量来确定。

-通过使用Valmet纤维图像分析仪(Valmet FS5)，根据标准ISO 16065-2:2014来测量纤维性能。样品的重量应为至少0.1g，例如对于硬木样品的0.1g-0.2g，以及对于软木样品的至少0.3g，例如0.3-0.5g。ISO 16065-2:2014规定了一种通过使用非偏振光通过自动光学分析确定纤维长度的方法。该方法适用于各种浆料。然而，对于ISO 16065-2:2014的目的而言，短于0.2mm的纤维状颗粒不被视为纤维，因此不包括在结果中。

-原料的钠含量[mg/kg干浆料]和粘度受控的纤维素材料的钠含量[mg/kg干材料]：SFS-EN ISO 11885，使用ICP分析仪。

-根据ISO 5351:2010测量粘度[ml/g]。其涉及测定铜乙二胺(CED)溶液中的特性粘度数。ISO 5351:2010规定了一种方法，其产生的数值是铜乙二胺(CED)稀溶液中浆料的特定粘度数的估算值。

-根据以下方法(瑞典RISE研究院(RISE，Research of Sweden))测量结晶度指数[％]：

在配备Microsource X射线源(Cu Kα辐射，波长0.15418nm)和Dectris2D CMOSEiger R 1M检测器(75mm×75mm像素尺寸)的Anton Paar SAXSpoint 2.0系统(AntonPaar，奥地利格拉茨)上进行WAXS(广角X射线散射)测量。在大约500mm直径的光束尺寸，25℃的样品台温度(使用温控)以及约1-2毫巴的光束路径压力下进行所有测量。在测量期间，样品到检测器的距离(SDD)为111mm。所有样品都安装在多固体样品架(Multi-Solid-Sample Holder，Anton Paar，奥地利格拉茨)上。然后将采样器安装在VarioStage(AntonPaar，奥地利格拉茨)上。在测量期间将样品暴露于真空。对于每个样品6帧，检测器读取每帧的持续时间为6分钟，每样品的总测量时间为36分钟。对于所有样品，确定透射率并用于缩放强度。用于仪器控制的软件是SAXSdrive版本2.01.224(Anton Paar，奥地利格拉茨)，以及使用软件SAXSanalysis版本3.00.042(Anton Paar，奥地利格拉茨)进行收购后数据处理。根据Segal信号高度法(Segal等，1959)测定样品的结晶度指数(CrI)，参考Segal，L，Creely，J.J.，Martin Jr.，A.E.和Condrad，C.M.(1959)，使用X射线衍射仪估计天然纤维素结晶度的经验方法(An Empirical Method for Estimating the Degree ofCrystallinity of Native Cellulose Using the X-Ray Diffractometer),TextileResearch Journal(纺织研究期刊)，29,786-794。

-根据以下方法测量摩尔质量分布(MMD)：

使用四氢呋喃(THF)作为流动相通过尺寸排阻色谱(SEC)确定纤维素衍生物的摩尔质量分布(MMD)。SEC系统由防护柱，PLgel 10μm Guard 50x7.5mm和三个PLgel 10μmMIXED-B LS 300x 7.5mm柱(串联连接)组成。使用折射率检测器(Waters 410)进行检测。将样品溶解在THF(约1.5mg/ml)中并过滤(PTFE注射器式过滤器0.2μm)。样品未完全溶解在THF中。分析重复样品。使用分子量为3000至7270000的聚苯乙烯标准来进行校准。校准点拟合到线性函数。通过聚合物实验室(Polymer laboratories，安捷伦)，使用Cirrus GPC软件版本3.1计算MMD，峰值摩尔重量(Mp)，重均摩尔重量(M_w)，数均摩尔重量(M_n)和多分散性(PD)指数(M_w/M_n)。

从纤维素-水混合物15和/或经过化学处理的木基纤维素材料10测量/确定的值是在塑化步骤100之前确定的值。

从粘度受控的纤维素材料测量/确定的值是在塑化步骤100之后确定的值。

在本申请中使用下面的附图标记：

10经过化学处理的木基纤维素材料，

15纤维素-水混合物，

18处理过的混合物，

20粘度受控的纤维素材料，

30溶解的粘度受控的纤维素材料，

40再生的纤维素材料，

90预处理步骤包括例如制浆机，

95形成纤维素-水混合物15，

96用于形成纤维素-水混合物15的装置，

100塑化步骤，

101连续反应器，

102从塑化步骤获得的滤液，

105减压步骤，

110洗涤步骤包括，例如洗涤压机，

120干燥步骤，

121干燥装置，

130粘度受控的纤维素材料的溶解步骤，和

140溶解的粘度受控的纤维素材料的进一步处理。

天然纤维素是具有用于葡萄糖单元的3个羟基的简单化学官能度的线性化合物。

在本申请中，术语“经过化学处理的木基纤维素材料10”是指牛皮纸浆，亚硫酸盐浆和苏打浆，其可含有任何木基纤维素材料，即经过化学处理的木基纤维素材料10可以源自任何木材料。

进一步地，术语“经过化学处理的木基纤维素材料10”是指不包含溶解浆的材料。术语“溶解浆”是指所谓的溶解浆，其是具有大于90重量％的纤维素含量和特别低的半纤维素含量的漂白浆。溶解浆可以溶解在特定溶剂中。然而，制造方法的产率和生产效率可能不像牛皮纸浆，苏打浆或亚硫酸盐浆一样好。

进一步地，术语“经过化学处理的木基纤维素材料10”是指不包含机械浆的材料。术语“机械浆”是指通过机械制浆过程从任何木基纤维素材料中分离的纤维素纤维。优选地，粘度受控的纤维素材料20不包含机械浆。

牛皮纸浆，苏打浆和/或亚硫酸盐浆可以是干燥的和/或从未干燥的浆料，它们可以经过化学、物理或酶促预处理，以增强塑化的效果。从未干燥的浆料可以更容易地操作，并且从未干燥的浆料的使用可以降低所获得的粘度受控的纤维素材料的制造成本，因此，优选地，浆料包含从未干燥的浆料或由其组成。

在本申请中，术语“粘度受控的纤维素材料20”是指通过使用塑化步骤和减压步骤可以从经过化学处理的木基纤维素材料10获得的材料。粘度受控的纤维素材料通常具有冷碱溶性。

术语“冷碱溶性”是指具有冷碱溶性的塑化的纤维素材料，即粘度受控的纤维素材料可溶解于温度在-3℃至-12℃，例如温度在-5℃至-8℃且NaOH含量在5％至10％之间，例如7％至8％的碱性水溶液。

术语“R18溶解度”是指无硫化碳处理的情况下的溶解度。根据标准T235cm-00测量R18溶解度。

术语“蒸汽爆破”是指一种方法，其中压力由过加热的水引起，压降比15巴/秒更快。这种快速压力释放会导致明显的纤维结构变化。

优选地，基于粘度受控的纤维素材料的干重计算，粘度受控的纤维素材料中的非木材料的量小于20％，更优选小于10％，最优选小于5％，例如，最多2％。在有利的实施方式中，粘度受控的纤维素材料根本不包括非木材料。非木材料可为农业残留物、草或其他植物物质，例如来自棉花、玉米、小麦、燕麦、黑麦、大麦、稻、亚麻、大麻、马尼拉麻、剑麻、黄麻、苎麻、洋麻、西沙尔麻落麻(bagasse)、竹或芦苇的麦秆、椰子、树叶、树皮、种子、壳、花，蔬菜或果实。

经过化学处理的木基纤维素材料可以从软木树如云杉、松树、欧洲冷杉、落叶松、花旗松或铁杉，或者硬木树如桦树、白杨、杨树、桤木、桉树或刺槐，或者软木和硬木的混合物获得。

塑化步骤100的效果通常取决于原料，例如处理中使用的木材。因此，优选地，经过化学处理的木基纤维素材料包含桉树、桦树、云杉和/或松树或者由其组成，基于经过化学处理的木基纤维素材料的总量计算，这些木材的总量优选超过70％，更优选至少80％，最优选至少90％。这可以改善所得产品的性质。

基于经过化学处理的木基纤维素材料10的干重，从纤维素-水混合物15测量的经过化学处理的木基材料的软木含量优选大于30％，例如至少50％，更优选至少70％，最优选至少90％。软木的使用对半纤维素含量有影响。软木具有较高的葡甘露聚糖含量。此外，软木可以具有更好的溶解性和较低的反应时间。因此，可以提高生产效率。

最有利地，基于经过化学处理的木基纤维素材料的干重，经过化学处理的木基纤维素材料包含至少50％，更优选至少70％且最优选至少90％的软木牛皮纸浆，其具有：

-长度超过2mm的纤维，

-木质素含量在0到3％之间，

-半纤维素含量在0.5至33％之间，和

其中，有利地，当使用Valmet纤维图像分析仪(Valmet FS5)用标准ISO16065-2:2014测量时，超过70％的纤维的纤维长度大于0.2mm，并且宽度在10-50微米之间。通过使用这种材料，可以提高制造的产品的性质和品质。

在塑化步骤100之前测量的经过化学处理的木基纤维素材料10的α纤维素含量优选为至少65％，更优选至少67％。此外，在塑化步骤100之前测量的经过化学处理的木基纤维素材料10的α纤维素含量优选小于99.5％，更优选等于或小于95％，最优选等于或小于90％。由于原料即经过化学处理的木基纤维素材料10的所述α纤维素含量，可以获得高产率，即高材料效率。此外，该方法可以具有短处理时间(由于更快的反应)。

经过化学处理的木基纤维素材料10含有可含有半纤维素的纤维素材料。通常，木质素和木提取物至少已经大部分被去除。

经过化学处理的木基纤维素材料10可包括纤维素纤维，通过化学制浆方法将其从纤维素材料中分离。因此，木质素至少已经大部分从材料中除去。经过化学处理的木基纤维素材料10可以是未漂白或漂白的。优选地，经过化学处理的木基纤维素材料10是漂白的。

由于天然纸浆纤维具有防止化学物质渗透纤维表面的高结晶度，可能非常难以用化学物质对其进行处理。由于本申请中公开的新方法，可以在工人安全性得到改善的情况下生产纤维素基产品。例如，用于生产粘胶的高毒性二硫化碳可以被更安全的原料代替。

经过化学处理的木基纤维素材料10优选为牛皮纸浆和/或亚硫酸盐浆和/或苏打浆，以获得具有良好性质的粘度受控的纤维素材料20。此外，通过使用这些材料，可以以环境友好的方式制造粘度受控的纤维素材料。因此，基于经过化学处理的木基纤维素材料10的干重，经过化学处理的木基纤维素材料10可包含至少70重量％或至少80％重量％，更优选至少90重量％或至少95重量％，最优选至少98重量％或恰好100重量％的漂白牛皮纸浆和/或亚硫酸盐浆和/或苏打浆。这些原料可以具有以下优点：

-高产率，和

-由于倾向于降解为酸的半纤维素，塑化步骤100期间反应加速，直到达到希望的粘度范围。

最有利地，经过化学处理的木基纤维素材料10包含牛皮纸浆，优选漂白的牛皮纸浆。基于经过化学处理的木基纤维素材料10的总干重计算，漂白牛皮纸浆的量优选为至少50重量％，更优选至少80重量％，最优选至少90重量％，例如100重量％。漂白牛皮纸浆是一种经济型原料，具有用于这种新方法的合适性质。此外，牛皮纸浆的使用可以改善所得粘度受控的纤维素材料的性质。此外，牛皮纸浆可以是环境友好的原料。因此，可以增加所得产品的产率和品质以及制造过程的生产效率。

基于经过化学处理的木基纤维素材料的干重，经过化学处理的木基纤维素材料10的木质素含量优选小于3％，更优选小于1.0％，最优选小于0.5％。因此，可能对该过程有害的木质素并未降低该方法的效率。此外，非常低的木质素含量可以增加所得产品的亮度值。

可以对经过化学处理的木基纤维素材料10进行预处理以获得更好的制造效率。因此，经过化学处理的木基纤维素材料10可具有至少一个预处理步骤90，以便在塑化步骤100之前对经过化学处理的木基纤维素材料10进行预处理。

预处理步骤90可以包括例如精制步骤。经过化学处理的木基纤维素材料10的精制步骤可以用能够分离纤维素纤维和/或使纤维素纤维更短的装置进行。预精制装置可以是精制机，如锤磨机、磨里机(fluffing machine)、旋转切割器、锥形精制机或圆盘精制机(disk refiner)。

在一个实施方式中，由于成本增加以及预精制对制造产品性质的影响，经过化学处理的木基纤维素材料10优选是未精制的浆料。

用于精制的机械能量与排水阻力相关，可以通过肖伯尔瑞格勒(SR)游离度测试来测量。肖伯尔瑞格勒(SR)游离度测试提供了浆料的排水阻力的经验测量值。可以使用SCAN-C19:65测试方法确定肖伯尔瑞格勒(SR)游离度值。经过化学处理的木基纤维素材料10，例如牛皮纸浆，优选地具有在塑化步骤之前测量的最多35的肖伯尔瑞格勒(SR)游离度，更优选最多30，例如在12至20之间。

预处理步骤90可包括按计量加入化学物质，例如酸。预处理步骤可包括例如按计量加入乙酸。包括按计量加入酸的预处理步骤可以降低塑化步骤100所需的时间。然而，添加化学物质，例如酸，会增加制造产品的制造成本。然而，由于塑化步骤100的持续时间缩短，尽管化学成本增加，但是生产效率可以得到提高。

由于新方法，可以改善所得粘度受控的纤维素材料的性质。因此，还可以改善可从粘度受控的纤维素材料20获得的再生纤维素材料40的性质。此外，由于不需要溶解浆作为原料，因此可以降低原料成本。

经过化学处理的木基纤维素材料10的半纤维素含量可以在0至33重量％之间。经过化学处理的木基纤维素材料10的半纤维素含量优选为至少0.5重量％，更优选至少3重量％，或至少5重量％，最优选至少10重量％。此外，经过化学处理的木基纤维素材料10的半纤维素含量优选为最多33重量％，更优选为最多20重量％，最优选为最多15重量％。较高的半纤维素含量可用于增加产率并实现更高的材料效率。此外，半纤维素可以用作内部活化剂，改善反应并减少其他化学物质的加入。

经过化学处理的木基纤维素材料10可以在连续的方法中处理以形成粘度受控的纤维素材料20。由于新的连续过程，可以增加生产能力，并且生产成本降低，因此生产效率可以得到改善。令人惊奇的是，与从间歇过程获得的产品相比，连续制造的产品的亮度也得到了改善。

以连续工艺制造粘度值在150ml/g至500ml/g之间的粘度受控的纤维素材料20的方法可以包括以下步骤：

i)形成纤维素-水混合物15，其包含经过化学处理的木基纤维素材料，该纤维素-水混合物的干物质含量在3％至20％之间，

ii)在130℃至200℃之间的温度下并优选在3巴至15巴之间，更优选5巴至10巴之间的压力下，在塑化步骤中对形成的纤维素-水混合物15进行处理，持续至少5分钟且最多120分钟，同时对纤维素-水混合物15进行混合，并将热水和/或水蒸气供给到纤维素-水混合物，从而获得处理过的混合物18，和

iii)在减压步骤105中以受控的方式对塑化步骤100后的处理过的混合物18进行减压，并且不会发生蒸汽爆破，以保持纤维完整性，从而获得粘度受控的纤维素材料。

在热水和/或水蒸气的存在下在塑化步骤100中处理纤维素-水混合物的步骤ii)可以使得纤维活化。

所得粘度受控的纤维素材料的多分散性可以小于10，例如，最多为8，更优选小于7，最优选小于6，例如最多为5。此外，多分散性可以至少为1。由于新的连续工艺，可以改善粘度受控的纤维素材料20的多分散性，即，多分散性值可以小于常规情况。因此，还可以改善粘度受控的纤维素材料20的性质和溶解度。

用于以连续工艺生产粘度值在150ml/g至500ml/g之间的粘度受控的纤维素材料的系统可以包括以下装置：

-用于形成纤维素-水混合物和/或将纤维素-水混合物送至连续反应器的装置，

-连续反应器，例如连续捏合反应器，用于在5巴至10巴之间的压力下在塑化步骤100中处理纤维素-水混合物，

-混合装置，例如混合设备，用于在塑化步骤期间对纤维素-水混合物进行混合，

-用于提高连续反应器中纤维素-水混合物温度的加热装置，例如向连续反应器供给水蒸气的进料器，和

-用于在塑化步骤后以受控方式对处理过的混合物18进行减压而不会发生蒸汽爆破的装置，例如将水供给处理过的混合物的进料器。

此外，用于以连续工艺生产粘度值在150ml/g至500ml/g之间的粘度受控的纤维素材料的系统还可以包括以下装置：

-洗涤装置，如洗涤压机，用于洗涤所得粘度受控的纤维素材料，和/或

-pH调节装置，例如用于加入水和/或计量加入化学物的装置，和/或

-干燥器，用于干燥所得粘度受控的纤维素材料。

在塑化步骤之前由纤维素-水混合物15确定的经过化学处理的木基纤维素材料的粘度值可以在400ml/g至1200ml/g之间。在塑化步骤之前由纤维素-水混合物15确定的经过化学处理的木基纤维素材料的粘度值优选为至少400ml/g，更优选至少450ml/g，最优选至少500ml/g。此外，在塑化步骤之前由纤维素-水混合物15确定的经过化学处理的木基纤维素材料的粘度值优选为最多1200ml/g，更优选最多为1000ml/g，最优选最多为900ml/g。所述粘度值的技术效果是可以改善反应，即，可以缩短塑化步骤期间的反应时间。此外，通常，粘度受控的纤维素材料的碱溶性在粘度降低时改善。然而，过低的粘度可能会对最终产品产生若干问题，例如，可能降低最终产品的平均纤维长度和亮度，而且也可能降低产率。

在塑化步骤之前确定的经过化学处理的木基纤维素材料15的ISO亮度优选为至少70％，更优选至少86％。因此，所获得的粘度受控的纤维素材料可以具有所需的光学性质。此外，如果原料的亮度足够高，则可以降低该过程的化学消耗。因此，经过化学处理的木基纤维素材料优选由漂白的浆料组成。

此外，基于经过化学处理的木基纤维素材料的干重，在塑化步骤之前确定的经过化学处理的木基纤维素材料15的提取物含量优选小于0.4％，更优选小于0.2％。可以提高所得粘度受控的纤维素材料的品质，并且如果提取物含量足够小，可以增加最终产品的可运行性。

基于经过化学处理的木基纤维素材料的干重，从纤维素-水混合物中测得的经过化学处理的木基纤维素材料的灰分含量优选小于0.7％，更优选小于0.5％。低灰分含量的技术效果是可以提高粘度受控的纤维素材料的品质和该方法的可运行性。

基于经过化学处理的木基纤维素材料纤维的总含量，由纤维素-水混合物15的纤维确定的长度小于0.6mm的纤维的含量优选在10％至30％之间。

在塑化步骤之前从纤维素-水混合物15确定的经过化学处理的木基纤维素材料10的卷曲度优选在7％至40％之间，更优选在20％至40％之间。这具有改善所得产品的强度特性的技术效果。

基于经过化学处理的木基纤维素材料纤维的干重，纤维素-水混合物15的钠(Na)含量优选为至少200mg/kg，例如200mg/kg至1500mg/kg。如果钠含量太低，则纤维可能不会充分溶胀，因此，化学物质可能难以进入纤维。此外，如果钠含量太高，则可能增加化学品的消耗，并且水可能不能像最佳钠含量一样有效地渗透纤维壁。

经过化学处理处理的木基纤维素材料10可具有50％至70％的结晶度指数。所述结晶度指数可以改善经过化学处理的木基纤维素材料的纤维的化学进入。

纤维素-水混合物15的WRV优选在1g/g至2g/g之间。这种WRV率可以改善化学进入，因此缩短反应时间。

至少一种酸优选用作活化剂以在塑化步骤100期间加快粘度调节。可以在塑化步骤100之前和/或在塑化步骤开始时计量给予活化剂。因此，该方法可以包括以下步骤：

-将活化剂计量加入纤维素-水混合物15中，以便在所述塑化步骤100期间在活化剂的存在下使经过化学处理的木基纤维素材料10水解。

有利地，活化剂包含来自塑化步骤100的滤液102。来自木材的酸可以在塑化步骤100期间释放质子，因此可以在没有化学物质的情况下产生轻度酸性条件。然而，这对于所需的酸性条件通常不够。由于新方法，该酸溶液的一部分可以分离并作为滤液102被传送，并且再次在塑化步骤100中使用，因此，可以在不添加任何化学物质的情况下获得改进的酸性条件(参见图1b)。

因此，活化剂可包含从塑化步骤100获得的滤液102。滤液102通常是来自塑化步骤100的包含水解产物的反应滤液。所述滤液102通常含有羧酸，因此，其可以用于改善塑化步骤100期间的反应效率。因此，包含滤液102的活化剂可用于获得合适的酸性条件，从而在塑化步骤100期间获得预定的粘度调节。

基于活化剂的总量计算，从塑化步骤100获得的所述滤液102的总量可以大于50％，例如至少80％，更优选大于90％，例如至少95％，最优选至少99％或正好为100％。这可能是活化剂的非常节约成本的解决方案。因此，可以增加新方法的生产效率。此外，所述滤液102从塑化步骤100中分离并循环到塑化步骤100，例如，循环到连续反应器101，可以是非常环境友好的解决方案。

作为附加或者替代方式，活化剂可包含酸溶液，优选酸滤液，例如来自化学纸浆厂的酸漂白滤液。

如果活化剂包含添加的化学物质，例如加入的酸，而不仅仅是所述滤液，则加入的酸优选包含乙酸和/或硫酸。在这种情况下，添加的化学物质优选包含至少80重量％，更优选至少90重量％，最优选至少97重量％的乙酸和/或硫酸。有利地，添加的化学物质包含乙酸或由乙酸组成。基于塑化过程的添加化学物质的总重量计算，乙酸的量可以是至少80重量％，更优选至少90重量％，最优选至少97重量％。乙酸具有良好的活化剂性能，因此是非常节约成本的化学物质，因而，可以通过使用乙酸进行粘度调节来降低制造成本并提高生产效率。

如果活化剂包含硫酸和/或乙酸，则基于经过化学处理的木基纤维素材料的干重计算，硫酸和乙酸的总量可以小于5％，例如最多3％，更优选小于2％，例如最多1.5％，最优选小于1％，例如最多0.5％。因此，由于该新的环境友好的解决方案，如果使用酸的话，只能使用少量的酸。

来自滤液102的酸可以通过例如蒸馏进行分离，并且/或者至少部分的滤液102在没有分离阶段的情况下循环到塑化步骤100中。有利地，为了获得改善的生产效率，滤液102或至少一部分滤液102原样循环到塑化步骤100中。通常，从塑化步骤获得的这些滤液102含有在塑化步骤100期间由木基纤维素材料形成的羧酸。

该方法中使用的唯一化学物质可以是从塑化步骤100获得的滤液102。因此，由于新方法，粘度受控的纤维素材料可以由经过化学处理的木基纤维素材料10在没有化学物质的情况下制造。因此，这种新方法可以是无化学物质的。

有利地，基于经过化学处理的木基纤维素材料10的干重计算，在以下步骤期间添加到体系中的化学物质的总剂量小于5％，例如最多3％，更优选小于2％，例如1％，最优选小于0.5％，例如恰好0％：

i)形成纤维素-水混合物，

ii)在塑化步骤中对形成的纤维素-水混合物15进行处理，和

ii)在减压步骤105中对塑化步骤100之后的处理过的混合物18进行减压。

因此，由于这种新方法，粘度受控的纤维素材料20可以以环境友好的方式制造，并且仍然具有高产率和提高的生产效率。

优选地，由于酶昂贵且使用有难度，所以塑化步骤100不含酶。此外，酶可能在塑化步骤100的条件下不起作用。因此，如果使用任何酶，其优选在塑化步骤100之前计量加入，因此，在塑化步骤期间酶将被破坏。因此，可以避免最终用户的任何过敏反应，以及由酶引起的其他问题。基于经过化学处理的木基纤维素材料10的干重计算，酶的总剂量优选小于0.5％，更优选小于0.1％，最优选恰好为0％。

步骤i)，即形成纤维素-水混合物15，可以通过本领域技术人员已知的任何方式实现。

塑化步骤100可以在连续反应器101中进行。因此，塑化步骤100优选地包括以下步骤：

-将纤维素-水混合物15供给到连续反应器101，和

-在反应器101中对形成的纤维素-水混合物15进行连续的处理，从而获得处理过的混合物18。

因此，用于在塑化步骤期间处理纤维素-水混合物15的装置优选包括连续反应器101。

有利地，在塑化步骤100期间，将原料水平地输送，或者至少基本上水平地输送。这可以改善混合的效果，因此可以提高反应效率。因此，可以提高生产效率。优选地，水平线和连续反应器101的长度方向之间的角度可以小于20°。

在塑化步骤100中的加热装置可包括用于将水蒸气和/或热水供给到连续反应器101以提高反应器101的温度的进料装置。

用于在塑化步骤期间混合纤维素-水混合物15的混合装置可包括例如混合设备。混合装置可包括例如挤出机。有利地，用于混合纤维素-水混合物15的混合装置可包括，例如，连续捏合反应器(即，反应器的捏合机型)，或另一种连续螺杆反应器，其构造成在塑化步骤100期间混合纤维素-水混合物。由于在塑化步骤100期间的混合，在塑化步骤期间的反应效率可以大幅提高，因此，可以降低塑化步骤所需的生产时间和能量。此外，可以提高制造产品的性质，例如粘度受控的纤维素材料20的多分散性和亮度。

优选地，塑化步骤期间的混合效率在10kWh/ADt至150kWh/ADt之间。更优选地，塑化步骤期间的混合效率是至少15kWh/ADt，最优选至少20kWh/ADt。此外，塑化步骤期间的混合效率更优选为等于或小于80kWh/ADt，最优选等于或小于50kWh/ADt。所述混合效率的技术效果是均匀的品质，更好的溶解性和更快的反应。因此，可以缩短反应时间，因而可以提高生产效率。

连续反应器可以具有多个区段，其中每个区段形成腔室，因此，在连续反应器的长度上，相邻腔室之间可能不会有过多的材料交换。

有利地，通过将形成的纤维素-水混合物15在连续的卧式反应器中进行处理来实现塑化步骤100。纤维素-水混合物15可以在连续卧式反应器(例如连续卧式螺杆反应器)的长度上有效地输送。最优选地，连续卧式反应器是捏合反应器。因此，在连续卧式反应器的长度上，相邻部件之间可能没有任何或几乎没有任何材料交换。因此，可以容易地控制制造过程。因此，可以具有温和的处理，其可以改善制造产品的性质。

诸如螺杆反应器的连续反应器101可以具有阀，其中阀在不同的时间打开以防止不同腔室中的材料混合，因此，阀可用于在塑化步骤100期间控制材料的输送过程。

在一个实施方式中，如果使用螺杆反应器，则其在塑化步骤100期间对木基纤维素材料没有非常高的压制效果，以避免影响制造产品性质的许多纤维束。

该系统可以进一步包括用于将活化剂计量加入纤维素-水混合物15的装置，从而在塑化步骤100中在活化剂的存在下对纤维素-水混合物进行处理。

从塑化步骤100获得的滤液102的至少一部分可以从连续反应器101的至少一个腔室和/或连续反应器101之后传送到所述连续反应器101的另一个腔室和/或连续反应器101的第一腔室之前。因此，至少部分酸滤液102可以分离并作为酸滤液输送，并再次在塑化步骤100中使用。因此，当例如连续反应器101具有腔室时，可以在不添加任何化学物质的情况下获得改进的酸性条件。

用于将活化剂计量加入纤维素-水混合物的装置可以包括用于将从连续反应器101的第二部分100b和/或连续反应器101之后获得的滤液102输送到连续反应器101的第一部分100a和/或连续反应器101之前的装置。连续反应器101的第二部分100b位于连续反应器101的第一部分100b的前方。这示于图1b中。

塑化步骤100的温度可以通过以下方式增加和/或控制：

-水蒸气，

-热水，

-电力(带电阻)，

-气体，和/或

-燃油。

优选地，通过使用热水和/或水蒸气来提高和/或控制塑化步骤100的温度。因此，经过化学处理的木基纤维素材料10优选在塑化步骤100期间用热水和/或水蒸气进行处理。因此，塑化步骤100可以进一步包括：

-将水蒸气和/或热水供给到连续反应器101以提高连续反应器101的温度。

由于水蒸气和/或热水，可以有效地且环境友好地制造粘度受控的纤维素材料20。此外，热水和/或水蒸气塑化是经济上可行的。最优选地，水蒸气用于提高连续反应器101的温度，因为水蒸气可以有效地扩散到经过化学处理的木基纤维素材料10中，并渗透到经过化学处理的木基纤维素材料10的纤维壁上。

塑化步骤100的持续时间优选小于60分钟，例如最多50分钟，更优选小于30分钟，例如最多25分钟，最优选小于20分钟，例如最多15分钟。此外，塑化步骤100的持续时间优选为至少4分钟，更优选至少5分钟。最有利地，塑化步骤的持续时间在5至20分钟之间。由于具有连续工艺的本发明，其中处理过的混合物在塑化步骤期间混合，通过使用短处理时间，可以获得具有良好性质的粘度受控的纤维素材料20，同时避免蒸汽爆破。因此，由于在塑化步骤100期间的相当快的粘度调节和较低的能量消耗，可以显著降低制造成本。此外，所述较短的反应时间增加了生产能力。因此，可以以提高的生产效率制造粘度受控的纤维素材料。此外，可以改善粘度受控的纤维素材料的性质，例如亮度和/或多分散性。

塑化步骤100可以在至少130℃，更优选至少140℃，最优选至少150℃的温度下进行。此外，塑化步骤100的温度最高可以是200℃，更优选最高180℃，最优选最高为170℃或160℃。这种相当低的温度，特别是当与相当短的塑化步骤100持续时间一起使用时，由于较低的能量消耗，可以显著地节约制造成本。此外，这种温度范围，特别是如果温度最高为170℃，或最高为160℃，可以提高所得产品的亮度。当过程的温度降低时，所得产品的亮度值通常会增加(即，提高)。

塑化步骤100期间的压力可以是至少3巴，更优选至少4巴，最优选至少5巴。此外，蒸汽处理的压力最多可以是15巴，更优选最多10巴，最优选的是最多8巴。这种相当低的压力，特别是当与上述塑化步骤100持续时间一起使用时，可以造成显著的制造成本节约，并且制造的粘度受控的纤维素材料的性质得到改善。此外，这可以改善所得产品的亮度。

塑化步骤100的pH可以是至少为1，更优选至少为2，最优选至少为3。另外，塑化步骤100的pH可以最多是6，更优选最多是5，最优选最多是4，例如，在2到5之间。通过使用所述pH范围，可以获得粘度受控的纤维素材料的有效制造方法，当与上述压力和塑化步骤持续时间一起使用时，所述pH效应提高。

在塑化步骤100期间，纤维素-水混合物15可具有3％至20％的干物质含量(稠度)。塑化步骤100期间的干物质含量可以为至少5％，更优选至少7％，最优选至少10％。此外，在塑化步骤100期间的干物质含量最多可以是18％，更优选最多为15％，最优选最多为13％。这种稠度范围，特别是5％至15％或5％至13％之间的稠度可以改善制造的粘度受控的纤维素材料的性质。

在塑化步骤100期间，聚合程度可以降低至少50％，更优选至少70％，最优选至少80％。这可以改善所得产品的R18溶解度。

在塑化步骤100之后，可以在减压步骤105中以避免蒸汽爆破的受控的方式进行处理过的混合物18的减压。因此，处理过的混合物18可以在塑化步骤100之后进行非爆破性减压至大气压。因此，减压步骤105优选基本上缓慢并受控，即在没有蒸汽爆破的情况下实施。因此，减压步骤105不能有利地简单地实施，例如通过打开连续反应器101的阀来实施，并因此从连续反应器101中吹出水蒸气。因此，由于新方法，可以保持纤维的完整性。

合适的减压时间取决于例如进行塑化步骤100的压力。

减压步骤105可以通过例如将水加入处理过的混合物18来实现。例如，通过使用腔室方法，可以施加在减压步骤期间的水加入，其中将水加入中间腔室中，以降低处理过的混合物18的温度和压力。中间腔室可包括至少一个阀，用于让木基纤维素材料进入腔室，以及至少另一个阀，用于在所述减压后让木基纤维素材料从中间腔室输出。

此外，中间腔室可包括至少一个阀，例如恰好一个阀，用于在添加冷水的同时让一些水蒸气从腔室中排出。

作为替代或者附加形式，可以例如通过使用隔室阀来实现水的添加。

作为替代或者附加形式，可以通过使用连续螺杆反应器来实现水的加入，其中冷水被加入到连续螺杆反应器中，例如加入到螺杆反应器的最后一个腔室中，以降低处理过的混合物18的温度和压力。

因此，减压步骤105可以包括以下步骤：

-通过加水对处理过的混合物18进行冷却。

用于冷却的水优选具有低于40℃，例如在5℃至30℃之间的温度。在减压步骤后获得的粘度受控的纤维素材料的温度优选为约100℃，例如在90℃至110℃之间。因此，可以增加可能的后处理的有效性。

这种温和减压步骤105可用于保持纤维的完整性。

因此，用于在减压步骤中对处理过的混合物18进行减压的装置可包括用于将水(优选冷水)加入到处理过的混合物18中的装置。此外，用于对处理过的混合物18进行减压的装置可包括可打开的阀。此外，用于对该混合物进行减压的装置可包括中间腔体。在这种情况下，优选将冷水加入中间腔体中。

在减压步骤105期间，可以将压力从塑化步骤的压力降低到标准大气压(即标准压力，1atm)或降低到与大气压的压差小于1巴，优选与大气压的压差小于0.5巴的压力。由于非爆破性减压步骤105，可以明显改善制造的粘度受控的纤维素材料20的性质。特别地，可以明显改善强度性质。

在减压步骤105之后，所获得的粘度受控的纤维素材料20可以进一步处理，例如，如下进行处理：

-在洗涤步骤110中洗涤纤维素材料20，和/或

-在pH调节步骤中调节所获得的粘度受控的纤维素材料20的pH。

洗涤步骤110可以包括以下步骤：

-用水对获得的粘度受控的纤维素材料20进行洗涤以除去过量的酸。

此外，洗涤步骤110可以包括以下步骤：

-将至少一部分在洗涤步骤中使用的水输送到纤维素-水混合物15。

因此，在该实施方式中，用于粘度受控的纤维素材料20的洗涤步骤110的水的至少一部分可用于在塑化步骤之前稀释纤维素-水混合物15。因此，所述水可以在塑化步骤之前提高纤维素-水混合物15的温度。此外，在洗涤步骤110期间去除的至少一些过量酸可以循环至塑化步骤并在其中重新使用。

此外，洗涤步骤110可以包括以下步骤：

-将洗涤过的粘度受控的纤维素材料脱水，例如通过压制粘度受控的纤维素材料20以达到10％至50％之间，优选至少15％，更优选至少20％，并且优选最多45％，更优选最多40％的干物质含量来进行。

洗涤步骤110可以例如通过使用洗涤压机来进行。

在一个实施方式中，可以例如通过用水稀释材料来调节粘度受控的纤维素材料的pH，其中将粘度受控的纤维素材料20稀释至预定的pH。作为替代或者附加的方式，本领域技术人员已知的合适的化学物质可用于所述pH调节。预定的pH值可以是，例如，在4至7之间，更优选地在4至6之间。

此外，该方法可以包括以下步骤，优选在洗涤步骤110和/或pH调节步骤之后：

-在干燥步骤120中对获得的粘度受控的纤维素材料20进行干燥以达到至少50％的干物质含量。

在干燥步骤120之后，粘度受控的纤维素材料20的干物质含量可以在50％至100％之间，优选地在80％至90％之间。

例如，对于运输，通常需要干燥步骤120。

干燥步骤120可以在使用闪蒸干燥器的闪蒸干燥步骤中实施。然而，闪蒸干燥器不一定是经济的设备。因此，更有利地，例如通过使用纸浆厂的干燥机来实施干燥步骤。因此，干燥步骤120可以在没有大的投资的情况下实施。

如果制造过程是集成过程，例如，在纸浆厂中，在例如由粘度受控的纤维素材料20形成再生纤维素材料之前，可能不需要对所获得的粘度受控的纤维素材料进行干燥步骤120。

由于该新方法，所获得的粘度受控的纤维素材料20可以具有在150ml/g至500ml/g之间的粘度值。优选地，粘度受控的纤维素材料的粘度值为至少160ml/g，更优选至少170ml/g，最优选至少180ml/g。此外，优选地，粘度受控的纤维素材料的粘度值为至多350ml/g，更优选至多300ml/g，最优选至多250ml/g。

由于新方法，粘度受控的纤维素材料20可以具有特定的半纤维素含量。获得的粘度受控的纤维素材料20的半纤维素含量可以在0.5重量％至30重量％之间。粘度受控的纤维素材料20的半纤维素含量优选为至少1重量％，更优选至少3重量％，最优选至少5重量％。此外，粘度受控的纤维素材料20的半纤维素含量优选最多为30重量％，更优选最多为25重量％。所述半纤维素含量的技术效果包括改进的产率和材料效率、改进的环境影响以及改进的反应性。

由于新方法，粘度受控的纤维素材料20可以具有特定的葡萄糖含量。根据粘度受控的纤维素材料的总糖含量计算，获得的粘度受控的纤维素材料20的所述葡萄糖含量可以在76重量％至99.6重量％之间。根据粘度受控的纤维素材料的总糖含量计算，粘度受控的纤维素材料20的所述葡萄糖含量优选为至少80重量％，更优选至少85重量％，最优选至少90重量％。此外，根据粘度受控的纤维素材料的总糖含量计算，粘度受控的纤维素材料20的所述葡萄糖含量优选为至多99重量％，更优选至多95重量％。所述葡萄糖含量的技术效果包括改进的材料效率。

粘度受控的纤维素材料的α纤维素含量优选为至少67％，更优选至少69％。此外，粘度受控的纤维素材料的α纤维素含量优选小于99.5％，更优选小于95％，最优选至多90％。技术效果是改进的产率、改进的反应性和材料效率，以及更好的环境影响。

获得的粘度受控的纤维素材料20可具有200至700的聚合度。聚合度优选为至少220，更优选至少250，最优选至少300。此外，聚合度优选为至多650，更优选为至多620，最优选为至多600。

由于该新方法，粘度受控的纤维素材料20可以具有特定的纤维长度。有利地，由粘度受控的纤维素材料测量的长度低于0.6mm的纤维的含量在10％至30％之间。技术效果是这种粘度受控的材料可以非常容易处理和清洗，此外，可以减少产量损失。

此外，由于该新方法，根据ISO 16065-N测量的粘度受控的纤维素材料的长度加权纤维长度Lc(l)可以大于0.5mm，例如至少0.7mm，更优选至少0.9mm或至少1.0mm，最优选至少1.2mm。此外，粘度受控的纤维素材料20的平均纤维长度最多可为3.0mm。粘度受控的纤维素材料的纤维长度取决于原材料的纤维长度，其受到例如软木和/或硬木原材料的量的影响。粘度受控的纤维素材料的所述长度加权纤维长度可以改进产品的强度特性。尤其是可以提高最终产品的爆破强度。

良好的光学特性对于粘度受控的纤维素材料20可能是重要的。使用新方法，粘度受控的纤维素材料的ISO亮度可以是至少70％，例如在75％至90％之间。因此，可以提高最终产品的品质。

粘度受控的纤维素材料的卷曲度可以在20％至90％之间，更优选在25％至85％之间，最优选在30％至65％之间。这可以改进最终产品的强度特性。此外，所述卷曲度可以提高产品的除水性能。

此外，粘度受控的纤维素材料20的WRV优选在1g/g至2g/g之间。技术效果是改善了化学进入，并且提高了反应效率，即缩短了反应时间。

为了获得粘度受控的纤维素材料的良好性能，粘度受控的纤维素材料的木质素含量可以小于1.5％，更优选小于1％，最优选小于0.5％。此外，粘度受控的纤维素材料的提取物含量优选小于0.2％，更优选小于0.1％。产品中木质素和提取物含量的降低提高了产品的亮度和品质。

由于该新方法，粘度受控的纤维素材料20可以具有特定的结晶度指数CrI。所获得的粘度受控的纤维素材料20可具有至少74％，更优选至少75％，最优选至少76％的结晶度指数。此外，所得粘度受控的纤维素材料的结晶度指数可以小于85％，例如至多80％。由于该新方法，可以获得所述改进的结晶度指数，这可以改进产品的性能，例如强度性能。

基于经过化学处理的木基纤维素材料纤维的干重，粘度受控的纤维素材料的钠(Na)含量可以为至少200mg/kg，优选为200mg/kg至1500mg/kg。钠含量对所得产品的粘度值有影响。粘度受控的纤维素材料的钠含量过高可能导致产品的粘度值过高。

由于新方法，新的粘度受控的纤维素材料可具有粘度受控的纤维素材料20的特定R18溶解度。粘度受控的纤维素材料的R18溶解度可为至少60％，更优选至少65％，最优选至少70％。此外，粘度受控的纤维素材料的R18溶解度优选最多为87％，最优选最多为84％。由于粘度受控的纤维素材料的这种新R18溶解度，可以获得环境友好的产品。此外，可以提高产率以及生产效率。

粘度受控的纤维素材料20可以溶解在-5℃至0℃之间的温度，通常-10℃至5℃之间的温度下的碱金属氢氧化物水溶液中以形成均匀的纤维素溶液。最优选地，粘度受控的纤维素材料20至少可以溶解于温度在上述温度范围内的冷NaOH。NaOH可以帮助获得相对便宜且环境友好的碱基水溶液。

可将粘度受控的纤维素材料20溶解在碱性水溶液中以形成溶解的粘度受控的纤维素材料30。此外，可从溶解的粘度受控的纤维素材料30获得再生纤维素材料40。由于塑化步骤100中纤维的活化，纤维的反应性可以增加，因此，粘度受控的纤维素材料可以容易地改性为再生纤维素材料40。此外，如果在增塑步骤期间使用水蒸气，则水蒸气可以降低粘度受控的纤维素材料的结晶度。

溶解的粘度受控的纤维素材料30，也可以称为“粘稠物(dope)”，可以是用于其他产品，例如纤维的原材料。溶解的粘度受控的纤维素材料30，即粘稠物，可用于例如长丝、短纤维、纤维素珠和/或膜。

一种对得到的粘度受控的纤维素材料20进行处理以形成再生纤维素材料40的方法可以包括以下步骤：

-在溶解步骤130中通过使用碱性水溶液来溶解粘度受控的纤维素材料20，从而形成溶解的粘度受控的纤维素材料30，和

-由溶解的粘度受控的纤维素材料30形成再生纤维素材料40。

溶解步骤130中粘度受控的纤维素材料的浓度优选在5％至10％之间。

碱性水溶液可包含：

-NaOH,

-LiOH，和/或

-KOH,

和/或上述任何一种与锌化合物的混合物。

有利地，至少NaOH用于溶解步骤130，因为NaOH是在该过程中可以容易使用的显著节约成本的化学物质。

例如，将锌化合物加入碱金属氢氧化物溶液可以增加溶液的稳定性。溶解的粘度受控的纤维素材料30的稳定时间可以是例如室温下30天、冰箱中180天。

任选地，可以将添加剂如着色剂、表面活性剂、紫外线降解抑制剂、抗真菌成分、抗微生物成分、无机填料或其他成分混合到溶解的粘度受控的纤维素材料30中。

新方法可以是技术上简单且生态安全的方法，不需要有毒物质。此外，由于化学品消耗量小且技术基本简单，因此该新方法可以是廉价的。

实验测试，实施例1

通过使用不同种类的制造方法处理三个相似的样品。结果可以在图4a-4c中看到。处理如下：

-样品1A：使用间歇工艺在蒸汽爆破的情况下制造的粘度受控的纤维素材料(图4a)，

-样品2A：使用间歇工艺在无蒸汽爆破的情况下制造的粘度受控的纤维素材料(图4b)，和

-样品3A：使用连续工艺在无蒸汽爆破的情况下制造的粘度受控的纤维素材料(图4c)。

从照片中可以看出，使用连续工艺在没有蒸汽爆破的情况下制造的样品3具有改善的光学性能，例如与样品1相比具有提高的亮度值。此外，样品1的纤维比样品3的纤维损坏得更多。

实施例2

在光学显微镜下分析了三种不同的样品。结果可以在图5a-5c中看到。所述样品用Graff-C染色。

样品1B(图5a)是牛皮纸浆，其用作原料，

样品2B(图5b)是粘度受控的纤维素材料，以及

样品3B(图5c)是蒸汽爆破的纤维素材料。

样品1的纤维笔直且完整，具有清晰可见的典型孔隙。一些牛皮纸纤维具有松散的外原纤维层和牛皮纸纤维典型的扭结。

样品2的纤维在表面上明显更加原纤化并且它们获得了松散的结构。纤维具有相当大的卷曲。纤维结构可能是吸收性的并且容易崩解。

样品3由结晶材料和一些细长纤维组成。

从图5b和5c可以看出，没有蒸汽爆破的连续工艺保持了纤维的完整性，而蒸汽爆破过程几乎破坏了纤维。

实施例3

在实验测试期间，几个浆料样品在塑化步骤中进行了处理，并测量了处理后的浆料的性能。这些结果如图6-11所示。

样品A是从未干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的间歇式反应器在没有蒸汽爆破的情况下对其进行了处理：

温度：170℃，

压力：7巴，

时间：120分钟，和

pH：3.3。

样品B是从未干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的连续反应器在没有蒸汽爆破的情况下对其进行了处理：

温度：170℃，

压力：7巴，

时间：20分钟，和

pH：3.3。

样品C是从未干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的连续反应器在没有蒸汽爆破的情况下对其进行了处理：

温度：170℃，

压力：7巴，

时间：50分钟，和

pH：3.3。

样品D是从未干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的半连续反应器在没有蒸汽爆破的情况下对其进行了处理：

温度：160℃，

压力：6巴，

时间：25分钟，和

pH：3.3。

样品E是从未干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的半连续反应器在没有蒸汽爆破的情况下对其进行了处理：

温度：160℃，

压力：6巴，

时间：10分钟，和

pH：3.3。

样品F是干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的半连续反应器在没有蒸汽爆破的情况下对其进行了处理：

温度：160℃，

压力：6巴，和

时间：25分钟。

样品G是干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的间歇式反应器在没有蒸汽爆破的情况下对其进行了处理：

温度：170℃，

压力：7巴，

时间：120分钟，和

pH：4.0。

样品H是干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的连续反应器在具有蒸汽爆破方法的情况下对其进行了处理：

温度：190℃，

压力：10巴，

时间：5分钟，和

pH：4.0。

样品I和J是从未干燥的桦木浆，使用具有以下参数的连续反应器对其进行了处理：

温度：170℃，

压力：7巴，

时间：50分钟，和

pH：3.3。

样品K和L是从未干燥的针叶树浆，使用具有以下参数的连续反应器对其进行了处理：

温度：170℃，

压力：7巴，

时间：50分钟，和

pH：10.3。

参考样品Ref1和Ref2是(未处理的)从未干燥的针叶树浆。

图6a和6b示出了所有样品通过三卡巴尼酸盐(tricabanilate)(RI检测)确定的摩尔质量分布，Mw[g/mol]。可以看出，与使用间歇工艺获得的样品(样品A和G)相比，通过使用连续和半连续工艺获得的样品(样品B、C、D、E、F)具有改进的特性。

样品的粘度值如图7所示。可以看出，pH值对制造产品的粘度值有影响。高pH值(样品K和L)增加了制造产品的粘度值。此外，令人惊讶的是，间歇工艺(样品A和G)对于制造粘度受控的纤维素材料是非常无效的方式。从间歇工艺获得的样品A和G比从连续工艺获得的样品具有更高的粘度值。相反，连续工艺似乎非常有效。从连续工艺(反应时间在10至50分钟之间)获得的样品B-F和H的粘度值低于从间歇工艺(反应时间约为120分钟)获得的样品A和G的粘度值。

样品的粘度值随着反应温度和/或反应时间的增加而降低。可以看出，可以通过使用所述方法以有效的方式获得粘度受控的纤维素材料。因此，由于该新方法，可以显著提高生产效率。此外，由于缩短的反应时间和/或降低的反应温度，所获得的粘度受控的纤维素材料的性质，例如所获得的产品的亮度值，可以明显增加。

样品的长度加权纤维长度如图8a所示。可以看出，使用蒸汽爆破工艺制造的样品H具有较短的纤维。所述样品H(通过使用蒸汽爆破法制造)的纤维似乎如此断裂以致样品H的长度加权纤维长度已降低至与以桦木浆为原料的样品I和J相同的水平。在无蒸汽爆破的情况下制造的样品A-G和K-L的长度加权纤维长度处于非常好的水平。

此外，连续工艺似乎非常有效。当处理时间为50分钟时，使用连续工艺制造的那些样品的纤维长度已经减小。因此，对于连续工艺来说，非常短的时间，例如大约10分钟，对于该工艺来说也是足够的。与连续工艺相比，间歇工艺需要更长的处理时间。因此，采用连续工艺，可以提高生产效率，并且产品品质优于使用蒸汽爆破法制造的产品的品质。

纤维卷曲[％]如图8b所示。可以看出，由于蒸汽爆破过程，样品H中的纤维卷曲度非常小。此外，从间歇工艺获得的样品A和G，以及从具有相当长的处理时间和相当高的温度的连续工艺获得的样品C具有降低的卷曲度值。此外，高pH值(样品K和L)和桦木浆作为原料(样品I和J)似乎降低了纤维的卷曲度。从处理时间在10到25分钟之间的连续工艺中获得的样品B、D、E和F具有最有希望的结果。

扭结值[1/m]示于图9a。可以看出，在样品A和G(间歇工艺)中扭结值最小。此外，样品H(蒸汽爆破过程)的扭结值稍低。使用连续工艺在没有蒸汽爆破的情况下制造的样品的扭结值最高。

原纤化如图9b所示。可以看出，使用连续工艺在没有蒸汽爆破的情况下制造的样品比使用间歇工艺制造的样品具有略高的原纤化水平。蒸汽爆破过程(样品H)会破坏纤维结构，从而导致非常高的原纤化水平。

多分散性如图10所示。使用连续工艺制造的样品的多分散性值得到改善。连续工艺似乎非常有效。从具有极短处理时间(10分钟)的连续工艺获得的样品E与从具有长处理时间(120分钟)的间歇工艺获得的样品A和G具有相同的多分散性水平。因此，通过使用连续工艺，可以提高生产效率。

XRD指示的结晶度指数[％]显示在图11中。结晶度指数通常会因塑化过程而增加。

以下编号实例公开了本发明的优选实施方式的一些示例。

编号实例

1.一种以连续工艺生产粘度值在150ml/g至500ml/g之间的粘度受控的纤维素材料的方法，该方法包括以下步骤：

i)形成纤维素-水混合物15，其包含：

-水和

-经过化学处理的木基纤维素材料，其包含漂白牛皮纸浆和/或漂白亚硫酸盐浆和/或漂白苏打浆，

该纤维素-水混合物的干物质含量在3％至20％之间，

ii)在130℃至200℃之间的温度和3巴至15巴之间，优选5巴至10巴之间的压力下，在塑化步骤(100)中对形成的纤维素-水混合物15进行处理，持续至少5分钟且最多120分钟，同时

-对纤维素-水混合物15进行混合，和

-将热水和/或水蒸气供给到纤维素-水混合物中，

从而获得处理过的混合物18，

以及

iii)在减压步骤105中以受控的方式对塑化步骤100后的处理过的混合物18进行减压，并且没有蒸汽爆破，以保持纤维完整性，从而获得粘度受控的纤维素材料20。

2.根据实例1所述的方法，其中，通过将形成的纤维素-水混合物15在连续捏合反应器中进行处理来实施塑化步骤100。

3.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，通过将形成的纤维素-水混合物15在连续螺杆反应器中进行处理来实施塑化步骤100。

4.根据实例3所述的方法，其中，所述连续螺杆反应器是卧式螺杆反应器。

5.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，所述减压步骤包括以下步骤：

-通过加水对处理过的混合物18进行冷却。

6.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，减压步骤105包括：

-机械地减少水蒸气，例如通过使用螺杆或腔室方法来进行。

7.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，减压步骤105最多进行30分钟，优选最多进行20分钟。

8.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，减压步骤105至少进行1秒，优选至少进行3秒。

9.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，所述方法还包括：

-将活化剂计量加入纤维素-水混合物15中，以在所述塑化步骤100期间在活化剂的存在下使得木基纤维素材料塑化。

10.根据实例9所述的方法，其中，活化剂包含从塑化步骤获得的滤液，其中该滤液优选包含来自塑化步骤的水解产物。

11.根据实例10所述的方法，其中，基于活化剂的总量计算，从塑化步骤获得的滤液的量为至少90％，更优选至少95％，最优选至少99％或恰好100％。

12.根据实例9、10或11所述的方法，其中，活化剂包含硫酸或乙酸，基于经过化学处理的木基纤维素材料10的干重计算，硫酸和乙酸的总量为小于5％，更优选小于3％，最优选小于2％。

13.根据前述实例9-12中任一实例所述的方法，其中，活化剂包含酸溶液，优选来自化学纸浆厂的酸滤液。

14.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，基于经过化学处理的木基纤维素材料10的干重计算，排除从塑化步骤获得的滤液，化学物质的总用量小于5％，例如小于2％。

15.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，在减压步骤105中，将处理过的混合物18减压至与大气压之差小于1巴的压力，优选与大气压之差小于0.5巴的压力。

16.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，塑化步骤100的持续时间最多为50分钟，优选最多为20分钟，最优选最多为15分钟。

17.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，塑化步骤100的持续时间至少为6分钟。

18.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，塑化步骤100的温度为至少140℃，优选至少150℃。

19.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，塑化步骤100的压力为至少5巴，优选至少6巴。

20.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，塑化步骤100的压力小于10巴，优选最多为8巴。

21.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，塑化步骤100的温度最高为180℃，优选最高为170℃。

22.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，纤维素-水混合物的pH值至多为6，优选至多为5。

23.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，纤维素-水混合物的pH值至少为1，优选至少为2。

24.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，在塑化步骤之前由纤维素-水混合物确定的木基纤维素材料的粘度为至少400ml/g，优选至少450ml/g。

25.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，在塑化步骤之前由纤维素-水混合物确定的木基纤维素材料的粘度为至多1,200ml/g，优选至多900ml/g。

26.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，纤维素-水混合物15的所述干物质含量为至少5％，更优选至少10％。

27.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，纤维素-水混合物15的所述干物质含量小于17％，更优选小于14％。

28.根据前述实例中任一实例所述的方法，其特征在于，塑化步骤期间的混合效率在15到80kWh/ADt之间。

29.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的粘度值为至少170ml/g，优选至少180ml/g。

30.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的粘度值为至多350ml/g，优选至多300ml/g，最优选至多250ml/g。

31.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，所述方法还包括：

-在洗涤步骤中对得到的粘度受控的纤维素材料20进行洗涤，优选用水进行洗涤，和/或

-在pH调节步骤中对得到的粘度受控的纤维素材料的pH进行调节。

32.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，所述方法还包括：

-对得到的粘度受控的纤维素材料20进行干燥以得到至少60％的干物质含量。

33.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，在塑化步骤之前确定的经过化学处理的木基纤维素材料的ISO亮度为至少70％，优选至少86％。

34.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，基于经过化学处理的木基纤维素材料的干重，纤维素-水混合物的半纤维素含量为至少0.5％，优选在10％至33％之间。

35.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料的结晶度指数为至少74％，优选至少76％。

36.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，基于混合物中经过化学处理的木基纤维素材料的干重，塑化步骤100之前从纤维素-水混合物中测得的经过化学处理的木基纤维素材料的提取物含量为小于0.4％，更优选小于0.2％。

37.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，基于混合物中经过化学处理的木基纤维素材料的干重，从纤维素-水混合物中测得的经过化学处理的木基纤维素材料的灰分含量为小于0.7％，更优选小于0.5％。

38.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，基于经过化学处理的木基纤维素材料纤维的总含量，在塑化步骤100之前从纤维素-水混合物中确定的长度小于0.6mm的纤维的含量在10％至30％之间。

39.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，在塑化步骤100之前测得的木基纤维素材料的卷曲度在7％至40％之间。

40.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，基于经过化学处理的木基纤维素材料纤维的干重，纤维素-水混合物15的钠(Na)含量为至少200mg/kg，优选在200mg/kg至1500mg/kg之间。

41.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，纤维素-水混合物的WRV值在1g/g至2g/g之间。

42.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，基于经过化学处理的木基纤维素材料的干重，经过化学处理的木基材料的软木含量为至少70％，更优选至少85％。

43.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，在塑化步骤100之前测得的经过化学处理的木基纤维素材料10的α纤维素含量为至少65％，优选至少67％。

44.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，在塑化步骤100之前测得的经过化学处理的木基纤维素材料10的α纤维素含量小于99.5％，更优选最多为90％。

45.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，在塑化步骤100之前测得的经过化学处理的木基纤维素材料10的木质素含量小于3％，更优选小于1.0％，最优选小于0.5％。

46.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，根据ISO 16065-N测量的粘度受控的纤维素材料20的长度加权纤维长度Lc(l)是至少0.9mm，更优选至少1.0mm，最优选至少1.2mm。

47.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的α纤维素含量为至少67％，优选至少69％。

48.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的α纤维素含量小于99.5％，优选为至多90％。

49.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的半纤维素含量为至少0.5干重％，更优选至少5干重％。

50.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的半纤维素含量在10干重％至30干重％之间。

51.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的R18溶解度为至少60％，优选至少70％。

52.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的R18溶解度为至多87％，优选至多84％。

53.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，基于经过化学处理的木基纤维素材料纤维的干重，粘度受控的纤维素材料20的钠(Na)含量为至少200mg/kg，优选在200mg/kg至1500mg/kg的范围内。

54.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，由粘度受控的纤维素材料20测量的长度低于0.6mm的纤维的含量在10％至30％之间。

55.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的ISO亮度为至少70％，优选在75％至90％之间。

56.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的卷曲度在25％至90％之间，优选在35％至80％之间。

57.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的WRV在1g/g至2g/g之间。

58.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的木质素含量小于1.5％，更优选小于1％，最优选小于0.5％。

59.根据前述实例中任一实例所述的方法，其中，粘度受控的纤维素材料20的提取物含量小于0.2％，更优选小于0.1％。

60.可以通过使用前述实例1-59中任一实例所述的方法得到的粘度受控的纤维素材料。

61.一种用于以连续工艺生产粘度值在150ml/g至500ml/g之间的粘度受控的纤维素材料20的系统，该系统包括：

-用于形成纤维素-水混合物的装置，

-连续反应器101，例如连续捏合器，用于在130℃至200℃之间的温度下在塑化步骤100中处理纤维素-水混合物，

-用于在塑化步骤期间对纤维素-水混合物进行混合的混合装置，

-用于提高连续反应器中纤维素-水混合物温度的加热装置，例如向连续反应器供给水蒸气的进料器，和

-用于在塑化步骤100后以无蒸汽爆破的受控方式对处理过的混合物18进行减压的装置。

62.根据实例61所述的系统，其中，所述连续反应器101是卧式螺杆反应器。

63.根据权利要求61或62所述的系统，其中，该系统还包括：

-用于将活化剂计量加入纤维素-水混合物以在增塑步骤100中在活化剂存在下处理纤维素-水混合物的装置，例如用于将从增塑步骤获得的滤液102的至少一部分输送到连续反应器的装置。

64.粘度值在150ml/g至500ml/g之间的粘度受控的纤维素材料，其中该粘度受控的纤维素材料20具有在60％至87％之间的R18溶解度。

65.根据实例64所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料20由经过化学处理的木基纤维素材料10制造，该经过化学处理的木基纤维素材料10包括漂白牛皮纸浆、漂白亚硫酸盐浆和/或漂白苏打浆。

66.根据实例64或65所述的粘度受控的纤维素材料，其中，根据ISO16065-N测量的粘度受控的纤维素材料20的长度加权纤维长度Lc(l)是至少0.9mm，更优选至少1.0mm，最优选至少1.2mm。

67.根据前述实例64-66中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料的α纤维素含量为至少67％，优选至少69％。

68.根据前述实例64-67中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料的α纤维素含量小于99.5％，优选至多90％。

69.根据前述实例64-68中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料的半纤维素含量为至少0.5干重％，更优选至少5干重％。

70.根据前述实例64-69中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料的半纤维素含量在10干重％至30干重％之间。

71.根据前述实例64-70中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中R18溶解度为至少70％。

72.根据前述实例64-71中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中R18溶解度为至多84％。

73.根据前述实例64-72中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，基于经过化学处理的木基纤维素材料纤维的干重，粘度受控的纤维素材料20的钠(Na)含量为至少200mg/kg，优选在200mg/kg至1500mg/kg的范围内。

74.根据前述实例64-73中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料20中长度低于0.6mm的纤维的含量在10％至30％之间。

75.根据前述实例64-74中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料的ISO亮度为至少70％，优选在75％至90％之间。

76.根据前述实例64-75中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料20的卷曲度在25％至90％之间，优选在30％至85％之间。

77.根据前述实例64-76中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料20的WRV在1g/g至2g/g之间。

78.根据前述实例64-77中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料20的木质素含量小于1.5％，更优选小于1％，最优选小于0.5％。

79.根据前述实例64-78中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料20的提取物含量小于0.2％，更优选小于0.1％。

80.根据前述实例64-79中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料的粘度值为至少170ml/g，优选至少180ml/g。

81.根据前述实例64-80中任一实例所述的粘度受控的纤维素材料，其中，粘度受控的纤维素材料20的粘度值为至多350ml/g，优选至多320ml/g。

82.包含根据前述实例60或64至81中任一实例的粘度受控的纤维素材料20的再生纤维素材料。