一种高透光率高偏振度的偏光片的制备方法
阅读说明：本技术 一种高透光率高偏振度的偏光片的制备方法 (Preparation method of polaroid with high light transmittance and high polarization degree ) 是由 吴福胜 唐成宏 吴云柱 向学毅 李世琴 刘密密 于 2021-09-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高透光率高偏振度的偏光片的制备方法,是将PVA光学薄膜水洗与膨润、染色、清洗、单轴延伸、清洗与补色后进行干燥形成偏光膜,偏光膜的两侧再各贴合保护层制得偏光片,在水洗与膨润过程中进行横向拉伸,将PVA膜出膨润槽的横向膨润度控制在120％-160％。本发明的方法能够明显提升碘离子进入PVA膜中的速度,解决在提高透光率的情况下偏振度下降的问题,所获得的偏光片具有透光率高、偏振度高的优点,可以应用于OLED等显示领域。(The invention discloses a preparation method of a polaroid with high light transmittance and high polarization degree, which comprises the steps of washing and swelling a PVA optical film, dyeing, cleaning, extending along a single axis, cleaning and complementing colors, drying to form a polarizing film, respectively attaching protective layers to two sides of the polarizing film to prepare the polaroid, and stretching transversely in the washing and swelling processes to control the transverse swelling degree of the PVA film out of a swelling tank to be 120-160%. The method provided by the invention can obviously improve the speed of iodine ions entering the PVA film, solves the problem of polarization degree reduction under the condition of improving the light transmittance, and the obtained polarizer has the advantages of high light transmittance and high polarization degree, and can be applied to the display fields of OLED and the like.)
技术领域
本发明属于光学元器件技术领域，具体涉及一种偏光片的制备方法。
背景技术
有机发光显示器(OLED)现已成为各大厂家旗舰手机屏幕的标配，OLED屏幕可以对色彩进行像素级别的控制，因此色彩准确度近乎完美，其对所需要的偏光片的质量要求更高，要求偏光片更薄、单体透光率高、偏振度高。
现有生产偏光片的主要方法是将PVA光学薄膜水洗与膨润、染色、单轴延伸、硼酸固化后形成偏光膜，偏光膜的两侧再各贴合保护层制得偏光片。理想的偏光片是单体透光率越高越好、偏振度越高越好，但是单体透光率与偏振度是相矛盾的，单体透光率高，偏振度会下降。因此，研究同时具有高单体透光率与高偏振度的偏光片的制备方法具有重要意义。
发明内容
为解决上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种高透光率高偏振度的偏光片的制备方法，旨在获得单体透光率高且偏振度高的偏光片。
本发明为实现上述目的，进行了深入的研究。现有生产偏光片的主要方法是将PVA光学薄膜水洗与膨润、染色(染色液通常使用的是碘液)、清洗、单轴延伸、清洗与补色后形成偏光膜，干燥后两边再各贴合保护层制得偏光片，关键步骤是对PVA光学薄膜的染色以及拉伸处理。如附图所示：图1是PVA光学薄膜在膨润后的状态；图2为染色后的PVA膜，PVA吸附了碘；图3为拉伸后的PVA膜，碘按照PVA分子链方向进行排列，形成偏光膜。
为了获得高偏振度的偏光片，相对于原长，PVA光学薄膜的总拉伸倍数越高越好，一般需在5倍以上。在实际生产过程中，为了保证PVA膜中的增塑剂完全被洗出，完全破坏PVA膜中的晶区，需要有一定的水洗与膨润时间。为了保证薄膜在生产过程中不出现褶皱、条纹等状况，各个工序中的PVA膜均处于“绷紧”状态，即每一个环节PVA膜均有一定程度的延伸。PVA膜在水洗膨润时，会吸水膨胀，长度与宽度均会变大，但是由于拉伸作用的存在，在宽度方向会发生收缩，若收缩过大，部分区域的PVA分子链沿着拉伸方向排列，在染色环节中，碘离子进入PVA膜中较难，这就会造成偏振度下降，而若想让偏振度提升就需要提高染色槽内的碘的浓度，这就造成偏光片的透光率下降。
进一步深入的研究发现，控制水洗膨润后PVA光学薄膜的横向膨润度在120％以上，能够明显提升碘离子进入PVA膜中的速度，能大幅度降低偏振度下降或者透光率降低的问题，获得的偏光片具有透光率高、偏振度高的优点。横向膨润度是指膜宽与初始膜宽的比值，由于在水洗膨润环节需要绷紧，薄膜在此工序下有延伸作用，会使得膨润出口处的横向膨润度低于120％。
有鉴于此，本发明提供一种高透光率高偏振度的偏光片的制备方法，是在PVA光学薄膜的水洗与膨润过程中进行适度地横向拉伸，然后再对其依次进行染色、清洗、单轴延伸、清洗与补色、干燥形成偏光膜，再在偏光膜两侧各贴合透明保护层，获得偏光片。
作为本发明的关键，控制水洗与膨润后PVA光学薄膜的横向膨润度不低于120％，具体方法为：将PVA光学薄膜在20-40℃的工艺水中水洗与膨润30s-600s，并在此工序中对PVA光学薄膜进行适度的横向拉伸。
优选的，横向拉伸的张力控制在10-80N，时间控制在10s-300s，最终将水洗与膨润后PVA光学薄膜的横向膨润度控制在120％-160％。水洗膨润后的横向膨润度按照如下方法测定：测定原膜宽度L0，水洗膨润后的宽度L1，横向膨润度＝(L1/L0)×100％。
更优选的，所述横向拉伸的张力控制在20-50N、时间控制在20s-120s，横向膨润度控制在130％-150％。横向膨润度过大，PVA分子链在横向有过多拉伸，不利于后续的纵向拉伸取向，反而造成薄膜的偏振度下降。
作为本发明的后续，一种高透光率高偏振度的偏光片按照如下方法制备：
1、将PVA光学薄膜在20-40℃的工艺水中水洗与膨润30s-600s，并在此工序中对PVA光学薄膜进行适度的横向拉伸。
2、将经步骤1处理后的PVA膜浸入含有二色性物质的溶液中，进行染色。针对以碘作为二色性物质的碘系偏光片，所述染色槽内溶液为KI、I2和硼酸的混合水溶液，KI浓度为1～3wt％、I2浓度为0.01～0.5wt％、硼酸浓度为0.5～3wt％，溶液温度为20～50℃，染色时间为50-300s。
3、染色后，进行清洗，以防止或减少二色性物质转移至后续工序中，清洗液是含交联剂的水溶液。通常为硼酸的水溶液，硼酸浓度为0.5～3wt％，清洗工序中的温度通常为20～40℃，清洗时间为10～200s。
4、清洗后，对PVA光学薄膜进行单轴拉伸，实际生产过程中，PVA膜一开始就被拉伸，相当于原长，总拉伸倍数在4-8倍(优选5-6倍)。拉伸液为硼酸与KI的水溶液，硼酸浓度为0.5～3wt％，KI浓度为1～3wt％。
5、拉伸后，需要清洗与补色，清洗与步骤3的清洗工序一致，补色为对偏光片的色调调整，补色液为硼酸与KI的水溶液，硼酸浓度为0.5～3wt％，KI浓度为3～8wt％，补色时间为10s-100s。
6、对补色后的PVA膜进行干燥，干燥使用鼓风机进行，干燥温度为30-60℃，时间为10s-100s。
7、干燥后，在所得偏光膜两侧各贴合透明保护层，即得偏光片，保护层一般为三醋酸纤维素膜(TAC膜)，操作及处理方法为本领域的常规方法，方法参见CN110172315A以及CN108957616A，本发明不再赘述。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明在基本不改变现有偏光片制造工艺的前提下，在PVA膜的水洗与膨润环节进行适度地横向拉伸，将PVA膜出膨润槽的横向膨润度控制在120％-160％，能够明显提升碘离子进入PVA膜中的速度，能解决在提高透光率的情况下偏振度下降的问题，提升了产品品质；按照本发明的方法所获得的偏光片具有透光率高、偏振度高的优点，可以应用于OLED等显示领域。
附图说明
图1为偏光片生产中，PVA光学薄膜在膨润后的状态；
图2为偏光片生产中，染色后的PVA膜；
图3为偏光片生产中，拉伸后的PVA膜。
具体实施方式
为了进一步解释本发明，下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例按如下步骤制备偏光片：
将PVA光学膜在30℃的工艺水中水洗与膨润180s，在水洗膨润工序中，在与生产线垂直方向即横向施加30N的力，横向拉伸120s。
将经步骤1处理后的PVA膜在含有KI浓度为2wt％、I2浓度为0.2wt％、硼酸浓度为1wt％、溶液温度为32℃的染色液中染色60s；然后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗50s；接着进入KI浓度为2wt％、硼酸浓度为1wt％、温度为40℃的拉伸液中进行拉伸，拉伸至原膜长度的5.5倍；拉伸完毕后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗20s，并在硼酸浓度为1wt％、KI浓度为5wt％的补色液中补色30s；补色完毕后进行干燥，在40℃的热风中干燥80s即得到偏光膜。然后，按照常规工艺贴合处理后的TAC膜，得到偏光片样品，并测定偏光片的透光率与偏振度。
实施例2
本实施例按如下步骤制备偏光片：
将PVA光学膜在30℃的工艺水中水洗与膨润180s，在水洗膨润工序中，在与生产线垂直方向即横向施加5N的力，横向拉伸120s。
将经步骤1处理后的PVA膜在含有KI浓度为2wt％、I2浓度为0.2wt％、硼酸浓度为1wt％、溶液温度为32℃的染色液中染色60s；然后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗50s；接着进入KI浓度为2wt％、硼酸浓度为1wt％、温度为40℃的拉伸液中进行拉伸，拉伸至原膜长度的5.5倍；拉伸完毕后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗20s，并在硼酸浓度为1wt％、KI浓度为5wt％的补色液中补色30s；补色完毕后进行干燥，在40℃的热风中干燥80s即得到偏光膜。然后，按照常规工艺贴合处理后的TAC膜，得到偏光片样品，并测定偏光片的透光率与偏振度。
实施例3
将PVA光学膜在30℃的工艺水中水洗与膨润180s，在水洗膨润工序中，在与生产线垂直方向即横向施加100N的力，横向拉伸120s。
将经步骤1处理后的PVA膜在含有KI浓度为2wt％、I2浓度为0.2wt％、硼酸浓度为1wt％、溶液温度为32℃的染色液中染色60s；然后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗50s；接着进入KI浓度为2wt％、硼酸浓度为1wt％、温度为40℃的拉伸液中进行拉伸，拉伸至原膜长度的5.5倍；拉伸完毕后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗20s，并在硼酸浓度为1wt％、KI浓度为5wt％的补色液中补色30s；补色完毕后进行干燥，在40℃的热风中干燥80s即得到偏光膜。然后，按照常规工艺贴合处理后的TAC膜，得到偏光片样品，并测定偏光片的透光率与偏振度。
实施例4
将PVA光学膜在30℃的工艺水中水洗与膨润180s，在水洗膨润工序中，在与生产线垂直方向即横向施加30N的力，横向拉伸10s。
将经步骤1处理后的PVA膜在含有KI浓度为2wt％、I2浓度为0.2wt％、硼酸浓度为1wt％、溶液温度为32℃的染色液中染色60s；然后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗50s；接着进入KI浓度为2wt％、硼酸浓度为1wt％、温度为40℃的拉伸液中进行拉伸，拉伸至原膜长度的5.5倍；拉伸完毕后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗20s，并在硼酸浓度为1wt％、KI浓度为5wt％的补色液中补色30s；补色完毕后进行干燥，在40℃的热风中干燥80s即得到偏光膜。然后，按照常规工艺贴合处理后的TAC膜，得到偏光片样品，并测定偏光片的透光率与偏振度。
实施例5
将PVA光学膜在30℃的工艺水中水洗与膨润180s，在水洗膨润工序中，在与生产线垂直方向即横向施加30N的力，横向拉伸180s。
将经步骤1处理后的PVA膜在含有KI浓度为2wt％、I2浓度为0.2wt％、硼酸浓度为1wt％、溶液温度为32℃的染色液中染色60s；然后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗50s；接着进入KI浓度为2wt％、硼酸浓度为1wt％、温度为40℃的拉伸液中进行拉伸，拉伸至原膜长度的5.5倍；拉伸完毕后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗20s，并在硼酸浓度为1wt％、KI浓度为5wt％的补色液中补色30s；补色完毕后进行干燥，在40℃的热风中干燥80s即得到偏光膜。然后，按照常规工艺贴合处理后的TAC膜，得到偏光片样品，并测定偏光片的透光率与偏振度。
对比例1
将PVA光学膜在30℃的工艺水中水洗与膨润180s，在水洗膨润工序中不进行横向拉伸操作。
将经步骤1处理后的PVA膜在含有KI浓度为2wt％、I2浓度为0.2wt％、硼酸浓度为1wt％、溶液温度为32℃的染色液中染色60s；然后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗50s；接着进入KI浓度为2wt％、硼酸浓度为1wt％、温度为40℃的拉伸液中进行拉伸，拉伸至原膜长度的5.5倍；拉伸完毕后进入硼酸浓度为1wt％、温度为32℃的溶液中清洗20s，并在硼酸浓度为1wt％、KI浓度为5wt％的补色液中补色30s；补色完毕后进行干燥，在40℃的热风中干燥80s即得到偏光膜。然后，按照常规工艺贴合处理后的TAC膜，得到偏光片样品，并测定偏光片的透光率与偏振度。
各实施例与对比例中，PVA光学膜经水洗与膨润后的横向膨润度，制得的偏光片的透光率与偏振度，见表1。
表1
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
实施例5
对比例1
横向膨润度/％
135.6
116.9
170.5
117.1
168.8
115.6
透光率/％
43.2
42.0
43.9
42.1
43.8
41.8
偏振度/％
99.92
99.93
98.90
99.94
99.05
99.94
高端OLED用偏光片普遍要求偏振度在99.9％、透光率要求在42.5％以上，从表中可以看出：与对比例相比较，实施例1的偏振度基本没有下降，但是其透光率达到43.2％，与对比例1的透光率相比有着明显的改善。实施例2施加的张力过低，实施例4横向拉伸时间过短，二者横向膨润度基本没有提高，透光率也没有改善；实施例3施加的张力过大，实施例5横向拉伸时间过长，二者横向膨润度过大，透光率虽然也明显提高，但是其偏振度仅有98.9％，是无法满足高端偏光片的需求的。由此可见，在水洗膨润环节，进行适度的横向拉伸，将横向膨润度控制在合适的范围内，能明显提高偏光片的透光率，且偏光片仍保留高偏振度。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种双包层有源光纤及其制备方法