一种粉体造粒压片方法
阅读说明：本技术 一种粉体造粒压片方法 (Powder granulation and tabletting method ) 是由 毛召召 李志涛 周游 陈刚 熊良明 杜立华 于 2021-07-12 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种粉体造粒压片方法,先将加入另外粘结剂粉体进行湿法球磨,混合均匀后整体烘干过粗筛得到粉体,结块的粉体进行破碎后再过筛造粒得到压片粉体,接着将压片粉体使用自动压片机压片,最后升温排水排胶后进行烧结,烧结后的压片实际重量与需求重量偏差1％以下,实际尺寸与平均尺寸偏差1％以下。本发明工艺简单,通过球磨湿混避免了粘结剂单独加入造成的分布不均的问题；混合有粘结剂的粉体烘干后通过破碎机破碎成细粉后再造粒,增强了粉体流动性,过筛控制粒径,形成合适的粒径分布,自动压片避免人为干扰,效率高,片材一致性好；烧结后形成了高强度、高精度片材。(The invention provides a powder granulation and tabletting method, which comprises the steps of firstly adding additional binder powder for wet ball milling, uniformly mixing, then drying the whole body and screening the powder by a coarse screen to obtain powder, crushing the agglomerated powder, then sieving and granulating to obtain tabletting powder, then tabletting the tabletting powder by an automatic tabletting machine, finally heating, draining water, discharging glue and then sintering, wherein the deviation of the actual weight and the required weight of the sintered tabletting is less than 1%, and the deviation of the actual size and the average size is less than 1%. The invention has simple process, and avoids the problem of uneven distribution caused by adding the binder independently through ball milling and wet mixing; the powder mixed with the binder is dried and crushed into fine powder by a crusher to form granules, so that the flowability of the powder is enhanced, the particle size is sieved and controlled to form proper particle size distribution, automatic tabletting is realized, the artificial interference is avoided, the efficiency is high, and the consistency of sheets is good; after sintering, a high-strength and high-precision sheet is formed.)
技术领域
本发明属于材料制备
技术领域
，涉及一种粉体造粒方法。背景技术
粉体压片技术广泛应用于陶瓷、玻璃生产中，是一种重要的通用技术。高重量、尺寸精度陶瓷应用广泛，包括5G陶瓷滤波器、陶瓷电容器、高精度陶瓷结构件及其他各类功能陶瓷等。玻璃制备工艺中，也会用到粉体处理、压片技术，通过控制压片重量，生产高重量精度的玻璃块材。
目前，为了获得更好的流动性，常使用粘结剂将细粒径的粉体处理为粒径增大的球形聚集体。公布号为CN111995392A的发明专利，提出了一种低成本5G基站用陶瓷滤波器粉体及其制备方法，该技术方案中使用PVA作为粘结剂造粒。授权公告号为CN102503391B的发明专利，提出了一种高铁磁性能和铁电性能的铁酸铋基复合材料的制备方法，该技术方案中，采用在粉末中加入PVA粘结剂，经60目与120目筛网过筛的方法制备所述复合材料。公布号为CN110194664A的发明专利，提出了一种石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷材料及制备方法，该技术方案中，采用加入PVA作为粘结剂，将混合好的粉体过100目和140目筛子的方法制备所述陶瓷材料。
粘结剂的作用主要是造粒增强粉体流动性，由于其粘性，使压制的片材更完整，不易分层缺损。但在较多技术方案中，直接在粉体中加入粘结剂，粘结剂分散不匀，易形成团聚，效果不理想。因此，开发更好的造粒工艺，压制更高质量的片材，对于陶瓷、玻璃制备有着重要作用。
发明内容
为解决背景技术中所述的问题，本发明提出了一种粉体造粒压片方法。
该方法包括如下步骤：
步骤一、混料：将粉体按配比称量，加入配制好研磨球的球磨机中进行球磨湿混；
步骤二、造粒：球磨湿混完成后整体烘干过10-20目筛使粉体与研磨球分离，通过破碎机进行粉碎使粉体粒度小于100目，再次过筛造粒得到压片粉体；
步骤三、压片：将压片粉体填充进模具中，使用自动压片机进行压片得到初步片材；
步骤四、烧结：初步片材转移至坩埚中，升温排除水分后，再升温进行排胶，最后升温至烧结温度保温烧结，烧结完成后得到所需片材。
所述的步骤一中，球磨湿混的粉体、液体研磨介质、粘结剂、研磨球的重量比为1:0.3-1.2:0.05-0.2:2-5，球磨机的转速为150-250r/min，研磨时间8-24h。
所述的球磨湿混中，采用的研磨球材质为玛瑙、氧化铝或氧化锆；采用的液体研磨介质为乙醇或纯水；采用的粘结剂为PVA、PVB、石蜡、丙烯酸或松油醇。
所述步骤二中，烘干的温度为40-80℃，再次过筛造粒过程中，粉体通过的筛网目数范围为60-120目。
所述步骤三中，模具的深度依据所需片材的重量来调节，所述自动压片机为单冲自动压片机，所述压片过程的压力为10-60kN。
所述步骤四中，排除水分过程的温度为100-200℃，保温时间为0.5-2h；排胶过程的温度为粘结剂沸点至粘结剂沸点加100℃之间的任意温度，保温时间2-6h；烧结过程的烧结温度低于粉体熔化温度的固相反应温度，保温时间4-10h；到达排胶温度之前，升温速率≤5℃/h。
进一步地，步骤一中，采用的研磨球的材质为优选氧化锆。
进一步地，步骤三中，使用自动压片机压片时，模具上下模仁端面水平，每次压片时施加的压力一致，使用单冲自动压片机压片时其施加的压力的一致性更好。
进一步地，步骤四中，采用的坩埚为氧化铝坩埚或石英坩埚。
本发明与现有技术相比，工艺简单，粉体与粘结剂通过球磨湿混，混合得更均匀，避免了粘结剂单独加入造成的分布不均的问题。混合有粘结剂的粉体烘干后通过破碎机破碎成细粉后再造粒，增强了粉体流动性，过筛控制粒径，形成合适的粒径分布，自动压片避免人为干扰，效率高，片材一致性好；最后升温排除水分除去粘结剂，烧结使粉体固相反应，烧结后的片材实际重量与需求重量偏差≤1％，实际尺寸与平均尺寸偏差≤1％，形成高强度、高精度片材。
本发明能够批量压制高重量精度、尺寸精度的片材，可用于制备一致性优良的陶瓷及玻璃材料，工艺方法简单，实用性高。
附图说明
图1为实施例1粉体造粒过筛后的放大100倍的显微镜照片。
图2为实施例2粉体造粒过筛后的放大100倍的显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅做举例而已，同时通过说明，将更加清楚地理解本发明的优点。本领域的普通的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。实施例中其他未详细说明的部分均为现有技术。
一种粉体造粒压片方法的操作步骤详细说明如下所述。
(1)混料：将粉体按配比称量，加入配制好研磨球的球磨机的研磨罐中，再加入液体研磨介质，进行球磨湿混，使粉体和粘结剂充分混合。
研磨罐材质为刚玉、氧化锆、玛瑙、尼龙、聚氨酯或聚四氟乙烯，优选聚四氟乙烯。研磨球材质为玛瑙、氧化铝、氧化锆，优选为氧化锆。液体研磨介质为无水乙醇或纯水。
粉体中所用的粘结剂为PVA、PVB、石蜡、丙烯酸或松油醇，具体可根据液体研磨介质的使用种类，选择可与其相溶的粘结剂。
粉体、液体研磨介质、粘结剂、研磨球重量比为1:0.3-1.2:0.05-0.2:2-5。
液体研磨介质不宜过多，混合后静止一段时间，以上清液不超过4mm为宜。
球磨机转速150～250r/min，时间8～24h。
(2)造粒：球磨湿混完成后，打开球磨罐，整体烘干，温度40-80℃，过10-20目筛，使研磨球与粉体分离。
对结块粉体使用破碎机进行粉碎，使粉体粒度小于100目，通过球磨混合后，粉体粒度更小，更加容易团聚，很难通过100目以下的筛孔，此次过筛仅需要使粉体粒度足够细小即可。
另外，对结块粉体的粉碎方法还有手动研磨和自动研磨。
接下来使用筛网进行造粒，振动筛网，倒入粉体，粉体在粘结剂作用下成球，使造粒后的粉体能粉体通过的筛网目数范围为60-120目。粉碎后未过60目筛的粉体，并与通过120目筛的粉体再次造粒，使粉体粒度达标。
造粒用的筛网为非金属材质，优选尼龙材质。
(3)压片：使用自动压片机压片，压片前调整模具的上下模仁端面水平，模具的直径固定后，调节模具深度以获得所需重量的片材，从而模具固定后可保证每次填充进入模具的物料重量相同，自动压片机每次压片时施加压力一致，压力范围为10-60kN。
自动压片机优选使用单冲自动压片机，其压片时施加的压力的一致性更好。根据烧结收缩比例，进行尺寸反演，可确定所需模具直径及模具深度。
(4)烧结：将压好的片材转移至氧化铝或石英坩埚中，首先升温至100-200℃排除水分，保温时间0.5-2h，接着升温至排胶温度，排胶过程的温度为粘结剂沸点至粘结剂沸点加100℃之间的任意温度，保温时间2-6h，最后升温至烧结温度，烧结温度低于粉体熔化温度的固相反应温度，可根据烧结后片材状态确定，保温4-10h。
在到达排胶温度之前，升温速率不高于5℃/min。
烧结后，片材实际重量与需求重量偏差1％以下，实际尺寸与平均尺寸偏差1％以下。
下面结合具体实施例对该粉体造粒压片方法进行详细说明。
实施例1
锆钛酸钡陶瓷即BZT陶瓷，其化学式为BaZrxTi1-xO3，x＝0.1。BZT陶瓷压片的制备过程如下：
(1)混料：原料为BaCO3、ZrO2、TiO2，纯度均为99.99％，按化学计量比称取所需的原料，倒入球磨机的球磨罐中，研磨球材质采用氧化锆，加入纯水和粘结剂5wt％PVA溶液进行球磨，球磨转速200r/min，时间10h。所述原料、纯水、PVA、氧化锆研磨球的重量比为1:0.8:0.08:4。
(2)造粒：球磨湿混完成后整体烘干，温度60℃，过10目筛，快速将研磨球与粉体分离；结块的粉体使用粉碎机破碎，并使粉体粒度小于100目；使用筛网造粒，使粉体通过的筛网目数范围为60-120目，筛网为尼龙材质。粉碎后未过60目筛的粉体，并与通过120目筛的粉体再次造粒，使粉体粒度达标。
(3)压片：使用单冲自动压片机压片，模具直径10mm，调节好模具深度后固定，保证每次填充相同含量的物料，施加压力40kN，设定出料周期5s，连续压制出相同规格的陶瓷坯料初步压片。
(4)烧结：将陶瓷坯料初步压片转移至石英坩埚中，首先以5℃/min的升温速率升温至200℃排除水分，保温时间1h；接着以5℃/min的升温速率升温至排胶温度550℃，保温时间3h，因为粘结剂PVA的沸点为550℃；最后升温烧结，该烧结温度需低于粉体熔化温度的固相反应温度，对于BZT陶瓷可设定温度为1450℃，保温10h。烧结后，片材实际重量与需求重量偏差1％以下，实际尺寸与平均尺寸偏差1％以下。
根据烧结收缩比例，进行尺寸反演，可得到需求尺寸的陶瓷。
下表为制备重量为240mg的BZT陶瓷压片的重量与直径数据表。
表1 BZT陶瓷压片的重量与直径数据表
实施例2
石榴石结构的微波介质陶瓷的化学式为Y3MgAl3SiO12。该陶瓷压片的制备过程如下：
(1)混料：原料为Y2O3、MgO、Al2O3和SiO2，纯度均为99.99％，按化学计量比称取所需的原料，倒入球磨罐中，研磨球材质采用玛瑙，加入无水乙醇和粘结剂松油醇进行球磨，球磨转速220r/min，时间16h。所述原料、无水乙醇、松油醇、玛瑙研磨球的重量比为1:0.6:0.1:4。
(2)造粒：球磨湿混完成后整体烘干，温度80℃，过10目筛，快速将研磨球与粉体分离；结块的粉体使用粉碎机进行破碎，使粉体粒度小于100目；使用筛网造粒，使粉体通过的筛网目数范围为60-120目，筛网为尼龙材质。粉碎后未过60目筛的粉体，并与通过120目筛的粉体再次造粒，使粉体粒度达标。
(3)压片：使用单冲自动压片机压片，模具直径5mm，调节好模具深度后固定，保证每次填充相同含量的物料，施加压力50kN，设定出料周期5s，连续压制出相同规格的陶瓷坯料初步压片。
(4)烧结：将陶瓷坯料初步压片转移至氧化铝坩埚中，以3℃/min的升温速率升温至300℃，保温时间3h，因为粘结剂松油醇的烧蚀温度为250℃，另外由于乙醇挥发性很好，在造粒的烘干过程中以及此次升温过程及保温过程中即可完全挥发掉；接着升温烧结，该烧结温度需低于粉体熔化温度的固相反应温度，对于Y3MgAl3SiO12陶瓷可设定温度为1500℃，保温8h，之后以3℃/min的降温速率降温至800℃后随炉冷却。烧结后，片材实际重量与需求重量偏差1％以下，实际尺寸与平均尺寸偏差1％以下。
根据烧结收缩比例，进行尺寸反演，可得到需求尺寸的陶瓷。
下表为制备重量80mg的Y3MgAl3SiO12的重量与直径数据表。
表2 Y3MgAl3SiO12陶瓷重量与直径数据表
以上结合附图及具体实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种氧化铝纤维制备装置