一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺及装置

文档序号:43992 发布日期:2021-09-28 浏览:28次 >En<

阅读说明:本技术 一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺及装置 (Methyl acetate dividing wall tower extraction-reaction rectification hydrolysis process and device ) 是由 耿中峰 龚浩 董贺 杨玉珠 张敏华 于 2021-06-02 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺及装置。包括甲醇系统、醋酸系统和醋酸甲酯水解系统;甲醇系统主要包括依次相连的粗分塔、低压甲醇塔和高压甲醇塔;醋酸系统主要包括依次相连的醋酸塔、共沸剂塔和酯化反应器;醋酸甲酯水解系统主要包括依次相连的乙醛塔、水解塔和水解反应器;粗分塔塔顶管线与乙醛塔相连,粗分塔侧线管线与水解塔相连;水解塔塔顶管线与高压甲醇塔相连;水解塔塔釜管线与醋酸塔相连。水解塔采用间壁塔结构,该塔采用自塔顶至提馏段的竖直隔板进行分割,将塔分成左上区、右上区和下部区三个塔区。取消了已公开技术的水萃取精馏塔、脱醛塔、水解液分离塔系统,使流程得到了明显简化,设备投资显著降低。(The invention relates to a methyl acetate dividing wall tower extraction-reaction rectification hydrolysis process and a device. Comprises a methanol system, an acetic acid system and a methyl acetate hydrolysis system; the methanol system mainly comprises a rough separation tower, a low-pressure methanol tower and a high-pressure methanol tower which are connected in sequence; the acetic acid system mainly comprises an acetic acid tower, an entrainer tower and an esterification reactor which are connected in sequence; the methyl acetate hydrolysis system mainly comprises an aldehyde tower, a hydrolysis tower and a hydrolysis reactor which are connected in sequence; the top pipeline of the rough fractionating tower is connected with the acetaldehyde tower, and the side pipeline of the rough fractionating tower is connected with the hydrolysis tower; the top pipeline of the hydrolysis tower is connected with the high-pressure methanol tower; the kettle pipeline of the hydrolysis tower is connected with the acetic acid tower. The hydrolysis tower adopts a dividing wall tower structure, and the tower is divided by a vertical partition plate from the top of the tower to a stripping section, so that the tower is divided into three tower areas, namely a left upper area, a right upper area and a lower area. The water extraction rectifying tower, the aldehyde removing tower and the hydrolysate separating tower system of the prior art are eliminated, so that the process is obviously simplified, and the equipment investment is obviously reduced.)

一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺及装置

技术领域

本发明属于聚乙烯醇生产领域,具体涉及一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺及装置。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子聚合物,性能介于塑料和橡胶之间,广泛应用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分散剂、薄膜等产品,涉及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业和高分子材料等行业。聚醋酸乙烯醇解生产聚乙烯醇时每生产1吨PVA约产生8.5吨醇解母液,若不对母液进行回收利用,必然造成成本增加和资源浪费。母液回收单元是聚乙烯醇生产厂的能耗大户,约占总生产能耗的50%~60%,母液回收的技术水平在很大程度上决定着PVA厂的经济效益。多年来,我国在该行业仍沿用70年代引进的生产工艺,存在工艺流程复杂,设备投资、能耗高等难题一直困扰着行业的发展。

母液中含醋酸甲酯、甲醇、水和乙醛等液体组分以及少量的树脂、醋酸钠等固体组分。已公开技术[CN109467497A]报道了母液回收工艺主要通过甲醇系统、醋酸系统和醋酸甲酯水解系统对母液回收使用。甲醇系统首先利用粗分塔将醇解母液中部分甲醇脱除,塔顶得到的75%左右醋酸甲酯,进一步在萃取精馏塔内采用水萃取精馏方法浓缩至92%左右送醋酸甲酯水解系统。粗分塔釜的粗甲醇和萃取精馏塔釜的稀甲醇,通过采用双效精馏技术的甲醇精制系统精制为甲醇产品。醋酸甲酯水解系统是母液回收装置的核心,醋酸甲酯含量为92%左右的粗甲酯经脱醛塔脱醛后,送入反应精馏系统进行水解,水解产物及剩余的反应物在水解液分离塔内进行分离,塔顶得到甲醇、醋酸甲酯、水的混合物返回水萃取精馏塔实现醋酸甲酯与甲醇分离,塔釜得到稀醋酸送醋酸系统进行精制。醋酸系统采用共沸精馏技术对稀醋酸脱水,实现醋酸精制。

由以上流程可知,醋酸甲酯在进入反应精馏系统进行水解前,需要通过水萃取精馏由75%浓缩至92%,并经过单独的脱醛塔脱醛;水解产物及剩余的反应物分离需要水解液分离塔内进行,存在流程复杂,能耗、物耗高的问题。为简化醋酸甲酯水解工艺,减少设备投资,降低能耗需要提出新工艺及设备。

本发明目的在于提供一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺及装置,通过过程强化与系统集成实现流程简化,减少投资,降低物料及能量消耗。

发明内容

本发明提供一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺及装置,特别是强化醋酸甲酯催化水解反应的方法。

本发明的技术方案如下:

一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解装置,包括甲醇系统、醋酸系统和醋酸甲酯水解系统;甲醇系统主要包括依次相连的粗分塔(TQ-501)、低压甲醇塔(TQ-504A)和高压甲醇塔(TQ-503);醋酸系统主要包括依次相连的醋酸塔(TQ-506)、共沸剂塔(TQ-507)和酯化反应器(SB-501);醋酸甲酯水解系统主要包括依次相连的乙醛塔(TQ-511)、水解塔(TQ-512)和水解反应器(SB-502);粗分塔(TQ-501)塔顶管线与乙醛塔(TQ-511)相连,粗分塔(TQ-501)侧线管线与水解塔(TQ-512)相连;水解塔(TQ-512)塔顶管线与高压甲醇塔(TQ-503)相连;水解塔(TQ-512)塔釜管线与醋酸塔(TQ-506)相连。

所述的水解塔(TQ-512)采用间壁塔结构,该塔采用自塔顶至提馏段的竖直隔板进行分割,将塔分成左上区、右上区和下部区三个塔区,左上区连接水解塔冷凝器A(NQ-512A)、水解塔回流罐A(V-512A)、水解塔醋酸甲酯采出泵(P-5121)相连和水解反应器(SB-502)相连;右上区连接有水解塔冷凝器B(NQ-512B)、水解塔回流罐B(V-512B)和水解塔甲醇采出泵(P-5122)相连,水解塔甲醇采出泵(P-5122)出口的一个分支与水解塔(TQ-512)塔相连,另一分支与高压甲醇塔(TQ-503)相连;下部区与水解塔釜采泵(P-5123)和水解塔再沸器(ZF-512)相连,水解塔釜采泵(P-5123)出口的一分支与水解塔(TQ-512)塔相连,另一个分支与醋酸塔(TQ-506)相连。

所述的粗分塔(TQ-501)通过粗分塔回流泵(P-5011)与乙醛塔(TQ-511)相连,通过粗分塔侧采泵(P-5012)与水解塔(TQ-512)相连。

一种醋酸甲酯间壁塔萃取-反应精馏水解工艺,粗分塔(TQ-501)塔顶采出的含乙醛流股送乙醛塔(TQ-511)将乙醛精制为乙醛产品,粗分塔(TQ-501)侧线采出的含醋酸甲酯流股送水解塔(TQ-512)左上区进行水解;来自粗分塔(TQ-501)的侧线采出醋酸甲酯、乙醛塔(TQ-511)塔釜的醋酸甲酯以和水解反应器(SB-502)水解反应液混合后送入水解塔(TQ-512)的左上区的下部进料,水解塔(TQ-512)釜采出的稀醋酸部分作为萃取剂同样送至水解塔(TQ-512)的左上区的上部进料;塔顶蒸出的醋酸甲酯部分回流,部分采出与水解水混合后进入水解反应器(SB-502)进行反应;粗分塔(TQ-501)的侧线采出带入的甲醇、和水解反应器(SB-502)水解反应生成的甲醇与水解反应器(SB-502)水解反应生成的醋酸在水解塔(TQ-512)的右上区和下部区实现分离;水解塔(TQ-512)的右上区采出粗甲醇送高压甲醇塔(TQ-503)进行分离,水解塔(TQ-512)的下部区采出稀醋酸送醋酸塔(TQ-506)进行精制;水解塔(TQ-512)的热量由水解塔再沸器(ZF-512)提供。

通过水解塔冷凝器B(NQ-512B)控制水解塔(TQ-512)右上区塔顶压力为5.0kPa(G);通过调整水解塔冷凝器A(NQ-512A)的循环水量调节水解塔(TQ-512)左上区的塔顶压力在5.0~20.0kPa范围内变化,从而调节水解塔(TQ-512)左上区和右上区的上升蒸气量。

发明人建立了醋酸甲酯水解反器计算模型,分析了反应产物浓度对醋酸甲酯水解率的抑制作用,计算结果表明水解产物中甲醇对水解反应过程的抑制远比醋酸显著。基于此发现,发明人形成了采用间壁塔技术强化醋酸甲酯与甲醇分离的技术构想。通过醋酸甲酯和甲醇混合物的汽液相平衡数据分析得知,二者存在共沸作用。为了在强化分离的同时,不增加系统的复杂性,发明通过建立平衡级模型进行模拟研究,找到了系统内稀醋酸作萃取剂,可以进一步改善醋酸甲酯和甲醇的分离过程。基于上述两个重要发现,提出了本发明一种用于聚乙烯醇醇解母液的回收工艺及装置,特别是醋酸甲酯水解的方法。

来自粗分塔(TQ-501)的侧线采出醋酸甲酯、乙醛塔(TQ-511)塔釜的醋酸甲酯以及水解反应器(SB-502)水解反应液混合后送入水解塔(TQ-512)的左上区的下部进料,水解塔(TQ-512)釜采出的稀醋酸部分作为萃取剂同样送至水解塔(TQ-512)的左上区的上部进料。塔顶蒸出的醋酸甲酯部分回流,部分采出与水解水混合后进入水解反应器(SB-502)进行反应。粗分塔(TQ-501)的侧线采出带入的甲醇、水解反应器(SB-502)水解反应生成的甲醇与水解反应器(SB-502)水解反应生成的醋酸在水解塔(TQ-512)的右上区和下部区实现分离。水解塔(TQ-512)的右上区采出粗甲醇送高压甲醇塔(TQ-503)进行分离,水解塔(TQ-512)的下部区采出稀醋酸送醋酸塔(TQ-506)进行精制。水解塔(TQ-512)的热量由水解塔再沸器(ZF-512)提供。

行业公知的间壁塔设计和实施难点之一是如何实现塔釜上升蒸汽,如何在左上区和右上区之间可控分配。为此发明人采用计算流体力学方法,过程动态模拟方法,研究了整塔内流体分配与压力降之间的匹配和平衡关系找到切实可行的左上区和右上区之间气量的分配控制方案。具体如下:通过水解塔冷凝器B(NQ-512B)控制水解塔(TQ-512)右上区塔顶压力为5.0kPa(G);通过调整水解塔冷凝器A(NQ-512A)的循环水量等操作参数,调节水解塔(TQ-512)左上区的塔顶压力在5.0~20.0kPa范围内变化,从而调节水解塔(TQ-512)左上区和右上区的上升蒸气量。由于无论水解塔(TQ-512)左上区和右上区塔顶的压力如何变化,左上区和右上区的底部相互连通,压力始终一致。当降低水解塔冷凝器A(NQ-512A)的循环水量时,水解塔(TQ-512)左上区的塔顶压力增大,则进入水解塔(TQ-512)左上区的气量降低,进入水解塔(TQ-512)右上区的气量增大。当增大水解塔冷凝器A(NQ-512A)的循环水量时,水解塔(TQ-512)左上区的塔顶压力降低,则进入水解塔(TQ-512)左上区的气量增大,进入水解塔(TQ-512)右上区的气量减少。通过本发明提出的设备、方法可以实现间壁塔两侧气量的便捷调节。

优选地,粗分塔(TQ-501)侧线采出物料醋酸甲酯浓度控制在73~80%;

优选地,水解塔(TQ-512)左上区设置25~35块理论版,右上区设置24~36块理论版,下部区设置30~40块理论版。

优选地,返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸质量浓度在60%~78%。

优选地,返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸流量与来自粗分塔(TQ-501)侧线采出醋酸甲酯的流量比例为0.2~4。

本发明有益的技术效果为

1.本发明工艺取消了已公开技术的水萃取精馏塔、脱醛塔、水解液分离塔系统,使流程得到了明显简化,设备投资显著降低。

2.通过萃取精馏工艺与间壁塔-反应器耦合的反应精馏工艺,可以高效移除反应液中水解产物移除,提高醋酸甲酯水解率。

3.行业公知,在引入媒介对分离过程进行强化时,如果该媒介是体系内组分,相比引入新组分做强化媒介将会使流程大为简化,从降低产运行成本。本发明选用体系内稀醋酸做萃取剂,可以预期一定会具有上述有益的技术效果。

4.采用塔顶冷凝器循环水量的调节可以便捷的调节间壁塔两侧气量分配。相比已有的采用气相调节阀调节两侧气量分配技术方案,本技术方案可以大幅度降低调节阀投资,降低总塔压降,减少设备运行费用。

附图说明

图1为本发明的间壁塔醋酸甲酯萃取-反应精馏水解工艺流程示意图;

其中:TQ-501——粗分塔、TQ-503——高压甲醇塔、TQ-504A——低压甲醇塔、TQ-506——醋酸塔、TQ-507——共沸剂塔、TQ-511——乙醛塔、TQ-512——水解塔、SB-501——酯化反应器、SB-502——水解反应器;

NQ-501——粗分塔冷凝器、NQ-503——高压甲醇塔冷凝器、NQ-506——醋酸塔冷凝器、NQ-507——共沸剂塔冷凝器、NQ-511——乙醛塔冷凝器、NQ-512A——水解塔冷凝器A、NQ-512B——水解塔冷凝器B;

V-501——粗分塔回流罐、V-503——高压甲醇塔回流罐、V-506——醋酸塔分相罐、V-507——共沸剂塔分相罐、V-511——乙醛塔回流罐、V-512A——水解塔回流罐A、V-512B——水解塔回流罐B;

P-5011——粗分塔回流泵、P-5012——粗分塔侧采泵、P-5013——粗分塔釜采泵、P-5031——高压甲醇塔回流泵、P-5032——高压甲醇塔釜采泵、P-5041——低压甲醇塔釜采泵、P-5061——醋酸塔回流泵、P-5062——醋酸塔顶采泵、P-5063——醋酸塔侧采泵、P-5064——醋酸塔釜采泵、P-5071——共沸剂塔顶采泵、P-5072——共沸剂塔釜采泵、P-5111——乙醛塔回流泵、P-5112——乙醛塔釜采泵、P-5121——水解塔醋酸甲酯采出泵;P-5122——水解塔甲醇采出泵;P-5123——水解塔釜采泵;

ZF-501——粗分塔再沸器、ZF-503——高压甲醇塔再沸器、ZF-504——低压甲醇塔再沸器、ZF-506——醋酸塔再沸器、ZF-507——共沸剂塔再沸器、ZF-511——乙醛塔再沸器、ZF-512——水解塔再沸器;

具体实施方式

本发明提供一种用于聚乙烯醇醇解母液的回收工艺及装置,特别是醋酸甲酯水解的方法。以下是结合附图对本发明方法及装置的描述。

本发明通过图1所示方法实现:

本发明涉及的醋酸甲酯水解的装置,包括甲醇系统、醋酸系统和醋酸甲酯水解系统,所述的甲醇系统主要包括依次相连的粗分塔(TQ-501)、低压甲醇塔(TQ-504A)和高压甲醇塔(TQ-503),其中粗分塔(TQ-501)与其附属设备粗分塔冷凝器(NQ-501)、粗分塔回流罐(V-501)、粗分塔回流泵(P-5011)、粗分塔侧采泵(P-5012)、粗分塔釜采泵(P-5013)及粗分塔再沸器(ZF-501)相连;低压甲醇塔(TQ-504A)与其附属设备低压甲醇塔釜采泵(P-5041)和低压甲醇塔再沸器(ZF-504)相连;高压甲醇塔(TQ-503)与其附属设备高压甲醇塔冷凝器(NQ-503)、高压甲醇塔回流罐(V-503)、高压甲醇塔回流泵(P-5031)、高压甲醇塔釜采泵(P-5032)和高压甲醇塔再沸器(ZF-503)相连。

所述的醋酸系统主要包括依次相连的醋酸塔(TQ-506)、共沸剂塔(TQ-507)和酯化反应器(SB-501),其中醋酸塔(TQ-506)与其附属设备醋酸塔冷凝器(NQ-506)、醋酸塔分相罐(V-506)、醋酸塔回流泵(P-5061)、醋酸塔顶采泵(P-5062)、醋酸塔侧采泵(P-5063)、醋酸塔釜采泵(P-5064)和醋酸塔再沸器(ZF-506)相连;共沸剂塔(TQ-507)与其附属设备共沸剂塔冷凝器(NQ-507)、共沸剂塔分相罐(V-507)、共沸剂塔顶采泵(P-5071)、共沸剂塔釜采泵(P-5072)和共沸剂塔再沸器(ZF-507)相连。

所述的醋酸甲酯水解系统主要包括依次相连的乙醛塔(TQ-511)、水解塔(TQ-512)和水解反应器(SB-502),其中乙醛塔(TQ-511)与其附属设备乙醛塔冷凝器(NQ-511)、乙醛塔回流罐(V-511)、乙醛塔回流泵(P-5111)、乙醛塔釜采泵(P-5112)和乙醛塔再沸器(ZF-511)相连;水解塔(TQ-512)采用如附图所示的间壁塔结构,该塔采用自塔顶至提馏段的竖直隔板进行分割,将塔分成左上区、右上区和下部区三个塔区,左上区与其附属设备水解塔冷凝器A(NQ-512A)、水解塔回流罐A(V-512A)和水解塔醋酸甲酯采出泵(P-5121)相连,右上区和水解塔冷凝器B(NQ-512B)、水解塔回流罐B(V-512B)和水解塔甲醇采出泵(P-5122)相连,水解塔甲醇采出泵(P-5122)出口的一个分支与水解塔(TQ-512)塔相连,另一分支与高压甲醇塔(TQ-503)相连;下部区与水解塔釜采泵(P-5123)和水解塔再沸器(ZF-512)相连,水解塔釜采泵(P-5123)出口的一分支与水解塔(TQ-512)塔相连,另一个分支与醋酸塔(TQ-506)相连。

粗分塔(TQ-501)塔顶与乙醛塔(TQ-511)相连,粗分塔(TQ-501)塔侧线与水解塔(TQ-512)相连。水解塔(TQ-512)塔顶与高压甲醇塔(TQ-503)相连,水解塔(TQ-512)塔釜和醋酸塔(TQ-506)相连。

本发明所述的醋酸甲酯水解方法如下:

粗分塔(TQ-501)用于醇解母液中甲醇和醋酸甲酯的粗分及乙醛脱除。醇解母液在粗分塔(TQ-501)进料后,塔顶蒸汽经过粗分塔冷凝器(NQ-501)冷凝,凝液在粗分塔回流罐(V-501)收集后经粗分塔回流泵(P-5011)升压后部分回流部分采出至乙醛塔(TQ-511),侧线采出物料经粗分塔侧采泵(P-5012)升压后送入水解塔(TQ-512)进料,塔釜粗甲醇经粗分塔釜采泵(P-5013)升压后送低压甲醇塔(TQ-504A)进料。粗分塔再沸器(ZF-501)提供所需热量。

高压甲醇塔(TQ-503)和低压甲醇塔(TQ-504A)用于甲醇精制。粗分塔(TQ-501)塔釜采出的粗甲醇送低压甲醇塔(TQ-504A)进料,塔顶蒸汽直接气相出料送聚合装置使用,塔顶回流采用高压甲醇塔(TQ-503)的塔顶采出甲醇,塔釜物料经低压甲醇塔釜采泵(P-5041)升压后送高压甲醇塔(TQ-503)进料;低压甲醇塔再沸器(ZF-504)提供所需热量。水解塔(TQ-512)塔釜物料在高压甲醇塔(TQ-503)进料后,塔顶蒸汽经高压甲醇塔冷凝器(NQ-503)冷凝凝液进高压甲醇塔回流罐(V-503),经高压甲醇塔回流泵(P-5031)升压后部分回流,其余部分去低压甲醇塔(TQ-504A)顶进料补充回流;塔釜物料经高压甲醇塔釜采泵(P-5032)升压后送去醋酸钠精制装置,高压甲醇塔再沸器(ZF-503)提供所需热量。

醋酸塔(TQ-506)、共沸剂塔(TQ-507)和酯化反应器(SB-501)用于醋酸精制。水解塔(TQ-512)塔釜采出稀醋酸进料醋酸塔(TQ-506),采用共沸精馏进行醋酸精制,塔顶蒸汽经醋酸塔冷凝器(NQ-506)冷凝后,凝液进醋酸塔分相罐(V-506)分相,油相经醋酸塔回流泵(P-5061)升压后回流;水相经醋酸塔顶采泵(P-5062)升压后送共沸剂塔(TQ-507)进料;侧线采出经醋酸塔侧采泵(P-5063)升压后,抽出少部分送酯化反应器(SB-501),主要部分作为醋酸产品送出;塔釜釜物料经醋酸塔釜采泵(P-5064)升压后作为残渣及焦油排放;醋酸塔再沸器(ZF-506)提供所需的热量。共沸剂塔(TQ-507)塔顶蒸汽经醋酸塔冷凝器(NQ-506)冷凝后,在共沸剂塔分相罐(V-507)内分相,水相与进料混合后返回塔内,油相与醋酸塔侧采泵(P-5063)送来精醋酸混合后进酯化反应器(SB-501)进行酯化反应后,返回醋酸塔(TQ-506)进料;塔釜物料经共沸剂塔釜采泵(P-5072)送去水解反应重新使用;共沸剂塔再沸器(ZF-507)提供所需的热量。

乙醛塔(TQ-511)用于将粗分塔(TQ-501)塔顶采出的排乙醛流股精制为乙醛产品。乙醛塔(TQ-511)塔顶蒸汽经乙醛塔冷凝器(NQ-511)冷凝后凝液进乙醛塔回流罐(V-511),经乙醛塔回流泵(P-5111)升压后,部分回流部分作为乙醛产品采出。塔釜物料经乙醛塔釜采泵(P-5112)升压后送水解塔(TQ-512)进料。

本发明所述的醋酸甲酯水解方法,粗分塔(TQ-501)用于醇解母液中甲醇和醋酸甲酯的粗分及乙醛脱除。醇解母液在粗分塔(TQ-501)进料后,塔顶蒸汽经过粗分塔冷凝器(NQ-501)冷凝,凝液在粗分塔回流罐(V-501)收集后经粗分塔回流泵(P-5011)升压后部分回流部分采出至乙醛塔(TQ-511),侧线采出物料经粗分塔侧采泵(P-5012)升压后送入水解塔(TQ-512)进料,塔釜粗甲醇经粗分塔釜采泵(P-5013)升压后送低压甲醇塔(TQ-504A)进料。粗分塔再沸器(ZF-501)提供所需热量。

高压甲醇塔(TQ-503)和低压甲醇塔(TQ-504A)用于甲醇精制。粗分塔(TQ-501)塔釜采出的粗甲醇送低压甲醇塔(TQ-504A)进料,塔顶蒸汽直接气相出料送聚合装置使用,塔顶回流采用高压甲醇塔(TQ-503)的塔顶采出甲醇,塔釜物料经低压甲醇塔釜采泵(P-5041)升压后送高压甲醇塔(TQ-503)进料;低压甲醇塔再沸器(ZF-504)提供所需热量。水解塔(TQ-512)塔釜物料在高压甲醇塔(TQ-503)进料后,塔顶蒸汽经高压甲醇塔冷凝器(NQ-503)冷凝凝液进高压甲醇塔回流罐(V-503),经高压甲醇塔回流泵(P-5031)升压后部分回流,其余部分去低压甲醇塔(TQ-504A)顶进料补充回流;塔釜物料经高压甲醇塔釜采泵(P-5032)升压后送去醋酸钠精制装置,高压甲醇塔再沸器(ZF-503)提供所需热量。

醋酸塔(TQ-506)、共沸剂塔(TQ-507)和酯化反应器(SB-501)用于醋酸精制。水解塔(TQ-512)塔釜采出稀醋酸进料醋酸塔(TQ-506),采用共沸精馏进行醋酸精制,塔顶蒸汽经醋酸塔冷凝器(NQ-506)冷凝后,凝液进醋酸塔分相罐(V-506)分相,油相经醋酸塔回流泵(P-5061)升压后回流;水相经醋酸塔顶采泵(P-5062)升压后送共沸剂塔(TQ-507)进料;侧线采出经醋酸塔侧采泵(P-5063)升压后,抽出少部分送酯化反应器(SB-501),主要部分作为醋酸产品送出;塔釜釜物料经醋酸塔釜采泵(P-5064)升压后作为残渣及焦油排放;醋酸塔再沸器(ZF-506)提供所需的热量。共沸剂塔(TQ-507)塔顶蒸汽经醋酸塔冷凝器(NQ-506)冷凝后,在共沸剂塔分相罐(V-507)内分相,水相与进料混合后返回塔内,油相与醋酸塔侧采泵(P-5063)送来精醋酸混合后进酯化反应器(SB-501)进行酯化反应后,返回醋酸塔(TQ-506)进料;塔釜物料经共沸剂塔釜采泵(P-5072)送去水解反应重新使用;共沸剂塔再沸器(ZF-507)提供所需的热量。

乙醛塔(TQ-511)用于将粗分塔(TQ-501)塔顶采出的排乙醛流股精制为乙醛产品。乙醛塔(TQ-511)塔顶蒸汽经乙醛塔冷凝器(NQ-511)冷凝后凝液进乙醛塔回流罐(V-511),经乙醛塔回流泵(P-5111)升压后,部分回流部分作为乙醛产品采出。塔釜物料经乙醛塔釜采泵(P-5112)升压后送水解塔(TQ-512)进料。

来自粗分塔(TQ-501)的侧线采出醋酸甲酯、乙醛塔(TQ-511)塔釜的醋酸甲酯以及水解反应器(SB-502)水解反应液混合后送入水解塔(TQ-512)的左上区的下部进料,水解塔(TQ-512)釜采出的稀醋酸部分作为萃取剂同样送至水解塔(TQ-512)的左上区的上部进料。塔顶蒸出的醋酸甲酯部分回流,部分采出与水解水混合后进入水解反应器(SB-502)进行反应。粗分塔(TQ-501)的侧线采出带入的甲醇、水解反应器(SB-502)水解反应生成的甲醇与水解反应器(SB-502)水解反应生成的醋酸在水解塔(TQ-512)的右上区和下部区实现分离。水解塔(TQ-512)的右上区采出粗甲醇送高压甲醇塔(TQ-503)进行分离,水解塔(TQ-512)的下部区采出稀醋酸送醋酸塔(TQ-506)进行精制。水解塔(TQ-512)的热量由水解塔再沸器(ZF-512)提供。

通过水解塔冷凝器B(NQ-512B)控制水解塔(TQ-512)右上区塔顶压力为5.0kPa(G);通过调整水解塔冷凝器A(NQ-512A)的循环水量调节水解塔(TQ-512)左上区的塔顶压力在5.0~20.0kPa范围内变化,从而调节水解塔(TQ-512)左上区和右上区的上升蒸气量。优选地,粗分塔(TQ-501)侧线采出物料醋酸甲酯浓度控制在73%~80%;

优选地,水解塔(TQ-512)左上区设置25~35块理论版,右上区设置25~35块理论版,下部区设置15~25块理论版。

优选地,返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸质量浓度在70%~75%。

优选地,返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸流量与来自粗分塔(TQ-501)侧线采出醋酸甲酯的流量比例为0.8~1.5:1.

作为本发明的第一个实施例,粗分塔(TQ-501)侧线采出物料醋酸甲酯浓度控制在74.5%;水解塔(TQ-512)左上区设置35块理论版,右上区设置35块理论版,下部区设置20块理论版。返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸质量浓度在72%。返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸流量与来自粗分塔(TQ-501)侧线采出醋酸甲酯的流量比例为1.1:1。水解塔(TQ-512)右上区塔顶压力为5.0kPa(G);水解塔(TQ-512)左上区的塔顶压力在10.0kPa。通过以上技术措施,处理一吨粗分塔(TQ-501)侧线采出物料蒸汽消耗为2.0吨。

作为本发明的第二个实施例,粗分塔(TQ-501)侧线采出物料醋酸甲酯浓度控制在73%;水解塔(TQ-512)左上区设置30块理论版,右上区设置30块理论版,下部区设置25块理论版。返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸质量浓度在75%。返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸流量与来自粗分塔(TQ-501)侧线采出醋酸甲酯的流量比例为1.5:1。水解塔(TQ-512)右上区塔顶压力为5.0kPa(G);水解塔(TQ-512)左上区的塔顶压力在5.0kPa。通过以上技术措施,处理一吨粗分塔(TQ-501)侧线采出物料蒸汽消耗为1.8吨。

作为本发明的第三个实施例,粗分塔(TQ-501)侧线采出物料醋酸甲酯浓度控制在80%;水解塔(TQ-512)左上区设置25块理论版,右上区设置25块理论版,下部区设置15块理论版。返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸质量浓度在70%。返回水解塔(TQ-512)左上区的稀醋酸流量与来自粗分塔(TQ-501)侧线采出醋酸甲酯的流量比例为0.8:1。水解塔(TQ-512)右上区塔顶压力为5.0kPa(G);水解塔(TQ-512)左上区的塔顶压力在20.0kPa。通过以上技术措施,处理一吨粗分塔(TQ-501)侧线采出物料蒸汽消耗为2.2吨。

在本发明的一个实施方式中,所述装置还包括泵,其用于输送物料。本领域技术人员知晓的,所述各个精馏塔之间的物料输送可以利用位差,依靠物料的重力作用实现精馏塔中原料的输送;但对于无法通过重力作用实现物料输送时,在适当的管路位置处设置一个或多个物料输送泵,实现物料的输送。

本发明未特别指出的设备为常规设备,采用本领域技术人员公知的方法和设备就能实现。

尽管已经结合特定实施方案和附图描述了本发明,但是本发明并不预期限于本文所述的特定形式。相反地,本发明的范围仅由所附权利要求限制。此外,尽管单独的特征可以包含在不同的权利要求中,但是这些特征可以有利地进行组合,并且包含在不同的权利要求中并不意味着特征的组合不是可行的和/或有利的。对“第一”、“第二”等的引用并没有排除复数。

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