一种减水剂的生产方法
阅读说明：本技术 一种减水剂的生产方法 (Production method of water reducing agent ) 是由 王陆培 于 2020-03-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种减水剂的生产方法,包括如下步骤：S1、将精萘投入反应釜,加热熔化；S2、将精萘与浓硫酸按照1：1.2-1.4的重量份数比滴入反应釜内混合混匀,然后加热至160-170℃进行磺化反应；S3、将反应釜降温至100-110℃,然后加水,水与精萘重量份数比为精萘：水=1：2.5-4,保持0.5-1小时；然后继续加水至混合溶液的总酸度在25%-27%之间,边加水边搅拌,并保持温度在115-125℃,加完水后继续搅拌0.5-1小时；S4、继续保持反应釜温度在100-110℃,然后滴加甲醛并搅拌均匀,甲醛与精萘的重量份数比为甲醛=1：0.6-0.7；然后通过滴加浓硫酸调节反应釜内溶液酸度在30-32%之间,密封反应釜,对反应釜充入氮气并将气压增加至6-8个大气压,保持6-6.5小时；然后泄压至大气压,保持100-110℃搅拌7-8小时；S5中和。(The invention discloses a production method of a water reducing agent, which comprises the following steps: s1, putting refined naphthalene into a reaction kettle, and heating and melting; s2, mixing refined naphthalene and concentrated sulfuric acid according to the ratio of 1: 1.2-1.4 parts by weight of the raw materials are dropped into a reaction kettle to be mixed and mixed evenly, and then the mixture is heated to 160-170 ℃ to carry out sulfonation reaction; s3, cooling the reaction kettle to 100 ℃ and 110 ℃, and then adding water, wherein the weight ratio of the water to the refined naphthalene is refined naphthalene: water = 1: 2.5-4, keeping for 0.5-1 hour; then, continuously adding water until the total acidity of the mixed solution is between 25 and 27 percent, stirring while adding water, keeping the temperature at 115 and 125 ℃, and continuously stirring for 0.5 to 1 hour after the water is added; s4, continuously keeping the temperature of the reaction kettle at 110 ℃ at 100-: 0.6-0.7; then, dropwise adding concentrated sulfuric acid to adjust the acidity of the solution in the reaction kettle to be 30-32%, sealing the reaction kettle, filling nitrogen into the reaction kettle, increasing the air pressure to 6-8 atmospheric pressures, and keeping the pressure for 6-6.5 hours; then, the pressure is released to the atmospheric pressure, and the mixture is stirred for 7 to 8 hours at the temperature of 100 ℃ and 110 ℃; and S5 neutralizing.)
技术领域
本发明涉及减水剂，特别是涉及一种减水剂的生产方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
目前减水剂的生产已经是十分成熟的技术，而且减水剂存在多种类型，每一种类型的应用条件均不一样。不过目前的减水剂在生产过程中都存在工艺偏复杂、良品率偏低、成本偏高等缺陷，究其原因主要是目前的工序、参数等设计存在较多不合理的地方。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种减水剂的生产方法，其工艺相对简单、良品率高、且成本偏低。
为实现上述目的，本发明提供了一种减水剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应釜，加热熔化，一般温度为150-160℃；
S2、将精萘与浓硫酸按照1：1.2-1.4的重量份数比滴入反应釜内混合混匀，硫酸滴加时间为2-2.5小时，然后加热至160-170℃进行磺化反应，并保持2-2.5小时；浓硫酸为浓度为98％及以上的浓度的硫酸；
S3、将反应釜降温至100-110℃，然后加水，水的加入量为(重量份数比)精萘：水＝1：2.5-4，保持0.5-1小时；然后继续加水至混合溶液的总酸度在25％-27％之间，边加水边搅拌，并保持温度在115-125℃，加完水后继续搅拌0.5-1小时；
S4、继续保持反应釜温度在100-110℃，然后滴加甲醛并搅拌均匀，甲醛滴加量为(重量份数比)精萘：甲醛＝1：0.6-0.7，甲醛滴加时间为2.3-3小时；然后通过滴加浓硫酸调节反应釜内溶液酸度在30-32％之间，密封反应釜，对反应釜充入氮气并将气压增加至6-8个大气压，保持6-6.5小时；然后泄压至大气压，保持100-110℃搅拌7-8小时；
S5、将反应釜内的物料倒入中和桶内，滴加烧碱溶液，并进行搅拌，直到溶液PH在7-8之间，然后停止加入烧碱溶液，并进行去除杂质后获得减水剂，烧碱溶液的烧碱浓度为40％-60％。具体加入过程如下：
S5.1反应釜内的物料倒入中和桶内后降温至常温，然后开始滴加烧碱溶液，滴加速度不高于5ml/min，直到混合溶液PH达到3-4，整个过程不断搅拌，控制溶液温度不高于50℃，以防止溢锅；
S5.2然后滴速增加至10-15ml/min，直到混合溶液PH达到6左右，整个过程不断搅拌；
S5.3将滴加速度调整至不高于5ml/min，直到混合溶液PH达到7-8，然后停止滴加；
S5.4继续搅拌0.5-1小时，再次测定PH值，如果发现PH值降低，则回到S5.3，继续循环。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单、产品合格率高，而且成本偏低，性能却不亚于现有的类似产品，因此能够为企业带来更强的竞争力及利润。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
一种减水剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应釜，加热熔化，加热温度为155℃；
S2、将精萘与浓硫酸按照1：1.3的重量份数比滴入反应釜内混合混匀，硫酸滴加时间为2.2小时，然后加热至165℃进行磺化反应，并保持2.2小时；浓硫酸为浓度为98％及以上的浓度的硫酸；
S3、将反应釜降温至110℃，然后加水，水的加入量为(重量份数比)精萘：水＝1：3，保持0.6小时；然后继续加水至混合溶液的总酸度在26％，边加水边搅拌，并保持温度在120℃，加完水后继续搅拌0.6小时；
S4、继续保持反应釜温度在110℃，然后滴加甲醛并搅拌均匀，甲醛滴加量为(重量份数比)精萘：甲醛＝1：0.65，甲醛滴加时间为2.5小时；然后通过滴加浓硫酸调节反应釜内溶液酸度在31％，密封反应釜，对反应釜充入氮气并将气压增加至7个大气压，保持6小时；然后泄压至大气压，保持108℃搅拌7.5小时；
S5、将反应釜内的物料倒入中和桶内，滴加烧碱溶液，并进行搅拌，直到溶液PH在7.5，然后停止加入烧碱溶液，并进行去除杂质后获得减水剂，烧碱溶液的浓度为50％。
具体加入过程如下：
S5.1反应釜内的物料倒入中和桶内后降温至常温，然后开始滴加烧碱溶液，滴加速度不高于4ml/min，直到混合溶液PH达到3.5，整个过程不断搅拌，控制溶液温度不高于45℃，以防止溢锅；
S5.2然后滴速增加至12ml/min，直到混合溶液PH达到6左右，整个过程不断搅拌；
S5.3将滴加速度调整至不高于4ml/min，直到混合溶液PH达到7.5，然后停止滴加；
S5.4继续搅拌0.7小时，再次测定PH值，如果发现PH值降低，则回到S5.3，继续循环。
实施例二
一种减水剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应釜，加热熔化，一般温度为160℃；
S2、将精萘与浓硫酸按照1：1.4的重量份数比滴入反应釜内混合混匀，硫酸滴加时间为2.5小时，然后加热至170℃进行磺化反应，并保持2小时；浓硫酸为浓度为98％及以上的浓度的硫酸；
S3、将反应釜降温至105℃，然后加水，水的加入量为(重量份数比)精萘：水＝1：3.5，保持0.7小时；然后继续加水至混合溶液的总酸度在27％，边加水边搅拌，并保持温度在125℃，加完水后继续搅拌0.5小时；
S4、继续保持反应釜温度在105℃，然后滴加甲醛并搅拌均匀，甲醛滴加量为(重量份数比)精萘：甲醛＝1：0.7，甲醛滴加时间为3小时；然后通过滴加浓硫酸调节反应釜内溶液酸度在30％，密封反应釜，对反应釜充入氮气并将气压增加至8个大气压，保持6.5小时；然后泄压至大气压，保持105℃搅拌8小时；
S5、将反应釜内的物料倒入中和桶内，滴加烧碱溶液，并进行搅拌，直到溶液PH在7-8之间，然后停止加入烧碱溶液，并进行去除杂质后获得减水剂。
具体加入过程如下：
S5.1反应釜内的物料倒入中和桶内后降温至常温，然后开始滴加烧碱溶液，滴加速度不高于5ml/min，直到混合溶液PH达到4，整个过程不断搅拌，控制溶液温度不高于50℃，以防止溢锅；
S5.2然后滴速增加至14ml/min，直到混合溶液PH达到6左右，整个过程不断搅拌；
S5.3将滴加速度调整至不高于4ml/min，直到混合溶液PH达到7-8，然后停止滴加；
S5.4继续搅拌0.5小时，再次测定PH值，如果发现PH值降低，则回到S5.3，继续循环。
实施例三
一种减水剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应釜，加热熔化，一般温度为158℃；
S2、将精萘与浓硫酸按照1：1.2的重量份数比滴入反应釜内混合混匀，硫酸滴加时间为2.3小时，然后加热至168℃进行磺化反应，并保持2.3小时；浓硫酸为浓度为98％及以上的浓度的硫酸；
S3、将反应釜降温至108℃，然后加水，水的加入量为(重量份数比)精萘：水＝1：2.8，保持0.7小时；然后继续加水至混合溶液的总酸度在25.8％，边加水边搅拌，并保持温度在118℃，加完水后继续搅拌1小时；
S4、继续保持反应釜温度在105℃，然后滴加甲醛并搅拌均匀，甲醛滴加量为(重量份数比)精萘：甲醛＝1：0.7，甲醛滴加时间为2.7小时；然后通过滴加浓硫酸调节反应釜内溶液酸度在32％，密封反应釜，对反应釜充入氮气并将气压增加至6个大气压，保持6小时；然后泄压至大气压，保持105℃搅拌8小时；
S5、将反应釜内的物料倒入中和桶内，滴加烧碱溶液，并进行搅拌，直到溶液PH在7-8之间，然后停止加入烧碱溶液，并进行去除杂质后获得减水剂。
具体加入过程如下：
S5.1反应釜内的物料倒入中和桶内后降温至常温，然后开始滴加烧碱溶液，滴加速度不高于3ml/min，直到混合溶液PH达到4，整个过程不断搅拌，控制溶液温度不高于45℃，以防止溢锅；
S5.2然后滴速增加至12ml/min，直到混合溶液PH达到6左右，整个过程不断搅拌；
S5.3将滴加速度调整至不高于5ml/min，直到混合溶液PH达到7-8，然后停止滴加；
S5.4继续搅拌0.7小时，再次测定PH值，如果发现PH值降低，则回到S5.3，继续循环。
对比例
选择现有英泰FOV-C作为对比产品，进行混凝土实验，混凝土配比如下：
测试结果如下：
减水剂
参量(％)
初始坍塌度(mm)
1小时坍落度(mm)
实施例二
2.2
225
215
英泰FOV-C
2.2
225
205
由上表可以看出，本发明提供的减水剂性能优于现有类似产品，而且其工艺相对简单、成本偏低，同时成品良品率也偏高，因此其技术相对与现有技术具有较高的先进性。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
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