一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法
阅读说明：本技术 一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法 (Preparation method of high-silica-phenolic resin composite heat-proof plate ) 是由 肖艳 肖志超 李振东 秦文杰 许保顺 于 2021-09-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法,具体为：将高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂混合均匀,烘干制成预混料,放入烘料筛中进行预热；采用工业丙酮清洗模具,使用脱模剂均匀的涂抹模具的凹凸模内型面,对模具进行预热；将预混料均匀平铺在模具的模腔内,进行合模,开启模压机,进行升温模压,出模后打磨飞边毛刺,得到高硅氧-酚醛树脂复合防热板。通过使用高硅氧玻璃纤维-酚醛树脂预混料,辅之以合适的成型方式,制备出隔热性能、高温性能和耐候性优良的防热板；同时,该成型工艺简单、快捷且生产成本低,更利于批量产。(The invention discloses a preparation method of a high silica-phenolic resin composite heat-proof plate, which comprises the following steps: uniformly mixing high silica glass fiber and phenolic resin, drying to prepare a premix, and putting the premix into a drying sieve for preheating; cleaning the mold by using industrial acetone, uniformly coating a mold release agent on the inner molded surface of the concave-convex mold of the mold, and preheating the mold; and uniformly paving the premix in a die cavity of a die, closing the die, starting a molding press, heating for molding, removing the die, and polishing burrs and fins to obtain the high-silica-phenolic resin composite heat-proof plate. The heat-proof plate with excellent heat-insulating property, high-temperature property and weather resistance is prepared by using the high-silica glass fiber-phenolic resin premix and assisting a proper forming mode; meanwhile, the forming process is simple and rapid, the production cost is low, and the batch production is facilitated.)
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法。
背景技术
隔热材料日益凸显的优势使其在各行各业得到了广泛的发展，空调保温、锅炉保温、除尘器、石油化工、船舶、汽车和军工航天器件等。隔热材料，能够阻碍热流的传递，其一般分为三类，多孔材料，热反射材料和真空材料。纤维材料，孔隙隔热，其孔隙中所包含的空气或惰性气体的导热系数很低；而金、银和镍等金属因其拥有较高的反射系数，从而将热量反射出去；真空绝热材料是通过阻断热流的对流来隔热。在航空、航天和军工等行业，不仅对隔热材料的重量和体积有着严格的要求，同时也对隔音、减震、防腐耐候等方面有着其他的特殊要求。
高硅氧玻璃纤维，SiO2含量大于等于95％，优异的性能和低廉的成本使其广受青睐，1700℃较高的软化点，亦可在900℃下长期工作且耐瞬时高温。即使在高温、高湿的环境中，也拥有良好的绝缘性，同时与高温胶具有良好的黏结性能。这些都使得其在航天器材防热耐烧蚀以及高温绝热、金属熔融过滤和净化等方面有着广泛的应用。
酚醛树脂具有耐高温、耐冲击、低发烟、低成本、简单的成型工艺、高的强度和模量，加持其优异的性能使之与塑料相媲美，主要应用于运输业、建筑业、采矿业和军工业等。将其与高硅氧玻璃纤维相结合而产生的复合材料，拥有两者优点的同时亦有其他新的优势，低密低导热，具有良好的吸热能力和高温性能。基于高硅氧-酚醛树脂复合材料的优异性能，为了拓宽其应用，采用其作为一种防热板的基材，探究不同形状，不同厚度的防热板复合材料的制备成型工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法，解决了现有技术中防热板隔热性能差、高温性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂混合均匀，烘干制成预混料；之后将预混料放入烘料筛中进行预热；
步骤2，采用工业丙酮清洗模具，使用脱模剂均匀的涂抹模具的凹凸模内型面，并将模具固接在模压机上，对模具进行预热；
步骤3，经步骤2后，将预混料均匀平铺在模具的模腔内，进行合模，开启模压机，进行升温模压，出模后打磨飞边毛刺，得到高硅氧-酚醛树脂复合防热板。
本发明的特点还在于，
步骤1中，高硅氧玻璃纤维的质量分数为56％-64％；酚醛树脂的质量分数为36％-44％。
步骤1中，烘干温度为70-80℃，烘干时间为80-100min；预热温度为80-90℃，预热时间为10-15min。
步骤2中，预热温度为70-80℃，预热15-30min。
步骤3中，升温模压的具体过程是：在2-5Mpa的压力下，以1.5℃/min的速率升温至90℃，保温30-50min，当模具温度为80-110℃时，给予9-20Mpa的压力，再以0.33℃/min的速率升温至110℃，此后，不允许补压，保温1.5-5h，再以0.24-0.27℃/min的速率升温至175℃，保温2-6h，随模压机冷却至45℃以下。
步骤3中，升温模压的具体过程还可以是：在2-5Mpa的压力下，经10min升温至90℃，保温30-50min，当模具温度为80-110℃时，给予9-20Mpa的压力，随后经1h升温至110℃，此后，不允许补压，保温1.5-5h，再经4-4.5h升温至175℃，保温2-6h，随模压机冷却至45℃以下。
本发明的有益效果是，通过使用高硅氧玻璃纤维-酚醛树脂预混料，辅之以合适的成型方式，制备出隔热性能、高温性能和耐候性优良的防热板；同时，该成型工艺简单、快捷且生产成本低，更利于批量产。
附图说明
图1是本发明实施例5制备的高硅氧-酚醛树脂复合防热板的形貌图；
图2是在本发明之前制备的高硅氧-酚醛树脂复合防热板的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂混合均匀，烘干制成预混料；之后将预混料放入烘料筛中进行预热；
高硅氧玻璃纤维的质量分数为56％-64％；酚醛树脂的质量分数为36％-44％；
烘干温度为70-80℃，烘干时间为80-100min；
预热温度为80-90℃，预热时间为10-15min；
步骤2，采用工业丙酮清洗模具，使用脱模剂均匀的涂抹模具的凹凸模内型面，并将模具固接在模压机上，启动模压机，对模具进行预热；
预热温度为70-80℃，预热15-30min。
脱模剂为X-19W，每次使用的质量为10g；模压机的型号为315T；
步骤3，经步骤2后，将预混料均匀平铺在模具的模腔内，进行合模，并插上温度计记录温度，并开启模压机，进行升温模压，出模后打磨飞边毛刺，得到高硅氧-酚醛树脂复合防热板；
升温模压的具体过程是：在2-5Mpa的压力下，以1.5℃/min的速率升温至90℃，保温30-50min，当模具温度为80-110℃时，给予9-20Mpa的压力，再以0.33℃/min的速率升温至110℃，此后，不允许补压，保温1.5-5h，再以0.24-0.27℃/min的速率升温至175℃，保温2-6h，随模压机冷却至45℃以下；
升温模压的具体过程还可以是：在2-5Mpa的压力下，经10min升温至90℃，保温30-50min，当模具温度为80-110℃时，给予9-20Mpa的压力，随后经1h升温至110℃，此后，不允许补压，保温1.5-5h，再经4-4.5h升温至175℃，保温2-6h，随模压机冷却至45℃以下。
实施例1
本发明一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂混合均匀，烘干制成预混料；之后将预混料放入烘料筛中进行预热；
高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂的质量分数分别为64％、36％；
烘干温度为80℃，烘干时间为90min；
预热温度为85℃，预热时间为15min；
步骤2，采用工业丙酮清洗模具，使用脱模剂均匀的涂抹模具的凹凸模内型面，并将模具固接在模压机上，启动模压机，对模具进行预热；
预热温度为75℃，预热15min。
脱模剂为X-19W，每次使用的质量为10g；模压机的型号为315T；
步骤3，经步骤2后，将2.22Kg的预混料均匀平铺在模具的模腔内，进行合模，并插上温度计记录温度，并开启模压机，进行升温模压，出模后打磨飞边毛刺，得到656mm×340mm×6mm的高硅氧-酚醛树脂复合防热板；
升温模压的具体过程是：在2Mpa的压力下，经10min升温至90℃，保温30min，当模具温度为80-110℃时，给予10Mpa的压力，随后经1h升温至110℃，此后，不允许补压，保温1.5h，再经4h，升温至175℃，保温2h，随模压机冷却至45℃以下。
实施例2
本发明一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂混合均匀，烘干制成预混料；之后将预混料放入烘料筛中进行预热；
高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂的质量分数分别为56％、44％；
烘干温度为70℃，烘干时间为80min；
预热温度为80℃，预热时间为10min；
步骤2，采用工业丙酮清洗模具，使用脱模剂均匀的涂抹模具的凹凸模内型面，并将模具固接在模压机上，启动模压机，对模具进行预热；
预热温度为70℃，预热20min。
步骤3，经步骤2后，将3.35Kg预混料均匀平铺在模具的模腔内，进行合模，并插上温度计记录温度，并开启模压机，进行升温模压，出模后打磨飞边毛刺，得到656mm×340mm×9mm的高硅氧-酚醛树脂复合防热板；
升温模压的具体过程是：在2Mpa的压力下，以1.5℃/min的速率升温至90℃，保温50min，当模具温度为80-110℃时，给予9Mpa的压力，再以0.33℃/min的速率升温至110℃，此后，不允许补压，保温2h，再以0.27℃/min的速率升温至175℃，保温3h，随模压机冷却至45℃以下。
实施例3
本发明一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂混合均匀，烘干制成预混料；之后将预混料放入烘料筛中进行预热；
高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂的质量分数分别为62％、38％；
烘干温度为80℃，烘干时间为100min；
预热温度为85℃，预热时间为15min；
步骤2，采用工业丙酮清洗模具，使用脱模剂均匀的涂抹模具的凹凸模内型面，并将模具固接在模压机上，启动模压机，对模具进行预热；
预热温度为75℃，预热15min。
步骤3，经步骤2后，将21Kg预混料均匀平铺在模具的模腔内，进行合模，并插上温度计记录温度，并开启模压机，进行升温模压，出模后打磨飞边毛刺，得到258mm×258mm×177mm的高硅氧-酚醛树脂复合防热板；
升温模压的具体过程是：在2Mpa的压力下，经10min升温至90℃，保温50min，当模具温度为80-110℃时，给予12Mpa的压力，随后经1h升温至110℃，此后，不允许补压，保温3.5h，再经4.5h，升温至175℃，保温4h，随模压机冷却至45℃以下；
实施例4
本发明一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂混合均匀，烘干制成预混料；之后将预混料放入烘料筛中进行预热；
高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂的质量分数分别为60％、40％；
烘干温度为80℃，烘干时间为80min；
预热温度为90℃，预热时间为10min；
步骤2，采用工业丙酮清洗模具，使用脱模剂均匀的涂抹模具的凹凸模内型面，并将模具固接在模压机上，启动模压机，对模具进行预热；
预热温度为80℃，预热15min。
步骤3，经步骤2后，将30.5Kg预混料均匀平铺在模具的模腔内，进行合模，并插上温度计记录温度，并开启模压机，进行升温模压，出模后打磨飞边毛刺，得到294mm×294mm×206mm的高硅氧-酚醛树脂复合防热板；
升温模压的具体过程是：在4Mpa的压力下，以1.5℃/min的速率升温至90℃，保温50min，当模具温度为80-110℃时，给予20Mpa的压力，再以0.33℃/min的速率升温至110℃，此后，不允许补压，保温5h，再以0.24℃/min的速率升温至175℃，保温6h，冷却至45℃以下；
实施例5
本发明一种高硅氧-酚醛树脂复合防热板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂混合均匀，烘干制成预混料；之后将预混料放入烘料筛中进行预热；
高硅氧玻璃纤维和酚醛树脂的质量分数分别为58％、42％；
烘干温度为80℃，烘干时间为90min；
预热温度为85℃，预热时间为15min；
步骤2，采用工业丙酮清洗模具，使用脱模剂均匀的涂抹模具的凹凸模内型面，并将模具固接在模压机上，启动模压机，对模具进行预热；
预热温度为75℃，预热15min。
步骤3，经步骤2后，将11.5Kg预混料均匀平铺在模具的模腔内，进行合模，压制变截面防热板，厚度从59.5mm增加到93mm，厚度增加56.3％。插上温度计记录温度，并开启模压机，进行升温模压，出模后打磨飞边毛刺，得到高硅氧-酚醛树脂复合防热板；
升温模压的具体过程是：在5Mpa的压力下，经10min升温至90℃，保温50min，当模具温度为80-110℃时，给予20Mpa的压力，随后经1h升温至110℃，此后，不允许补压，保温4.5h，再经4.5h，升温至175℃，保温5h，随模压机冷却至45℃以下。
表1 本发明所制备防热板的性能
通过表1，可知，本发明所制备的防热板的各项性能指标均优于其在应用过程中所需的性能，其中，在烧蚀率、抗拉强度和热导率这三项性能中，该防热板均显著优于理论值，这进一步表明，该防热板具有更佳的耐烧蚀性和更低的热导率，因此，该防热板较为优异的综合性能将有利于其进一步的应用于新的防热领域。
本发明实施例5制备的防热板宏观形貌如图1所示，在图1中，防热板的表面平整明亮，色泽均一。由于是短切高硅氧玻璃纤维-酚醛树脂做成的预混料，因此，在防热板成型之后，依旧能清晰的看到预混料的分布形态，预混料分布均匀，纵横交错，性能均一。在本发明之前制备的防热板表面宏观形貌图如图2所示，在图2中，可以清楚明了的看到高硅氧玻璃纤维-酚醛树脂做成的预混料并未压制成型，防热板表面凹凸不平，同时存在大量的疏松。与图2相比，图1从成型工艺和性能方面都得到了显著的改善。
本发明制备不同厚度的防热板，从6mm的平面薄板到206mm的平面厚板，其厚度是薄板的34.3倍；同时，在同一防热板中可实现不同厚度的变截面。此举为防热板的进一步发展开拓了广阔的空间，亦有利于其获得良好的市场应用力。
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