一种用于混凝土的复合减水剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种用于混凝土的复合减水剂的制备方法 (Preparation method of composite water reducing agent for concrete ) 是由 杨雅红 于 2021-11-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于混凝土的复合减水剂的制备方法,按重量份数计,包括以下成分：马来酸酐甘油磷酸酯30～36份、阳离子聚丙烯酰胺12～16份、烯丙基聚氧乙烯醚10～15份、海藻酸钠12～18份、水20～30份、过硫酸铵6～10份、巯基丙酸5～9份、聚丙烯酸酯8～12份、改性玉米淀粉8～12份、丙烯酸2～5份和抗环血酸2～4份。制备方法包括将马来酸酐甘油磷酸酯、烯丙基聚氧乙烯醚加入到去离子水当中,搅拌,加入过硫酸铵和巯基丙酸,将温度升至70～80℃搅拌反应2～3h,备用；待上述步骤S1中的反应完毕后,将温度将至60～65℃在搅拌过程中滴加丙烯酸和抗坏血酸,滴加完毕后在该温下继续搅拌反应1～1.5h,将阳离子聚丙烯酰胺、海藻酸钠和改性玉米淀粉加入,在该温下搅拌反应40～70min,冷却,得到所述减水剂。(The invention discloses a preparation method of a composite water reducing agent for concrete, which comprises the following components in parts by weight: 30-36 parts of maleic anhydride glycerophosphate, 12-16 parts of cationic polyacrylamide, 10-15 parts of allyl polyoxyethylene ether, 12-18 parts of sodium alginate, 20-30 parts of water, 6-10 parts of ammonium persulfate, 5-9 parts of mercaptopropionic acid, 8-12 parts of polyacrylate, 8-12 parts of modified corn starch, 2-5 parts of acrylic acid and 2-4 parts of ascorbic acid. The preparation method comprises the steps of adding maleic anhydride glycerophosphate and allyl polyoxyethylene ether into deionized water, stirring, adding ammonium persulfate and mercaptopropionic acid, heating to 70-80 ℃, stirring and reacting for 2-3 hours for later use; and (5) after the reaction in the step S1 is finished, dropping acrylic acid and ascorbic acid into the mixture at 60-65 ℃ in the stirring process, continuing stirring and reacting for 1-1.5 h at the temperature after the dropping is finished, adding cationic polyacrylamide, sodium alginate and modified corn starch, stirring and reacting for 40-70 min at the temperature, and cooling to obtain the water reducer.)
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种用于混凝土的复合减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土减水剂是指在混凝土和易性、水泥用量不变的条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度的外加剂；通过表面活性作用、络合作用、静电排斥力或立体排斥力等来阻碍或破坏水泥颗粒的絮凝结构，从而在能够在节约水泥用量的同时，保证混凝土的和易性及强度。混凝土外加剂，简称外加剂，是指在拌制混凝土拌合前或拌合过程中掺入用以改善混凝土性能的物质。由于外加剂能有效地改善混凝土的性能，而且具有良好的经济效益，在许多国家都得到广泛的应用，在工程中的应用越来越受到重视，成为混凝土中不可或缺的材料。其中减水剂是混凝土中最重要的一种外加剂，它可以在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量。如中国专利文献CN108503256A的专利文件公开了一种适应性综合型聚羧酸减水剂，其包括如下组分：抗泥型聚羧酸减水剂15-30份、保坍型聚羧酸减水剂8-30份、减水型聚羧酸减水剂10-34份、聚羧酸溶液7-28份、木质素磺酸盐5-16份、水10-40份。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于混凝土的复合减水剂的制备方法，所述复合减水剂按重量份数计，包括以下成分：马来酸酐甘油磷酸酯30～36份、阳离子聚丙烯酰胺12～16份、烯丙基聚氧乙烯醚10～15份、海藻酸钠12～18份、水20～30份、过硫酸铵6～10份、巯基丙酸5～9份、聚丙烯酸酯8～12份、改性玉米淀粉8～12份、丙烯酸2～5份和抗环血酸2～4份。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将马来酸酐甘油磷酸酯、烯丙基聚氧乙烯醚加入到去离子水当中，130～135℃搅拌0.5～1h，然后加入过硫酸铵和巯基丙酸，将温度升至170～180℃搅拌反应2～3h，备用。
S2：待上述步骤S1中的反应完毕后，将温度将至160～165℃在搅拌过程中滴加丙烯酸和抗坏血酸，滴加完毕后在该温下继续搅拌反应1～1.5h，然后将阳离子聚丙烯酰胺、海藻酸钠和改性玉米淀粉加入，在该温下搅拌反应40～70min，冷却，得到所述减水剂。
作为优选方案，上述所述的马来酸酐甘油磷酸酯采用以下方法制备得到：
1)将马来酸酐、甘油和对甲苯磺酸加入到四口圆底烧瓶中，然后水浴升温至170～180℃回流反应1～2h，其中马来酸酐、甘油和对甲苯磺酸的摩尔比为(1～2):(3.5～6):(1.2～3)。
2)待上述步骤1)中的反应结束后，将温度将至60～65℃，然后加入多聚磷酸，在该温度下反应1～1.5h后将温度降至室温，并在室温条件下继续反应1～2h得到马来酸酐甘油磷酸酯。
作为更优选方案，上述所述的多聚磷酸和马来酸酐的摩尔比为(1.3～2.2):(1～2)。
作为优选方案，上述所述的阳离子聚丙烯酰胺的分子量为900～1200万的阳离子聚丙烯酰胺。
作为优选方案，上述所述的改性玉米淀粉采用以下方法制备：
将玉米淀粉加入到去离子水中，搅拌5～8min后加入硅酸镁锂和腐殖酸镁，继续搅拌10～20min后移至高压反应釜中，在90～105℃下反应3～5h，冷却，过滤，真空条件下烘干得到改性玉米淀粉。
作为更优选方案，上述所述的玉米淀粉、硅酸镁锂和腐殖酸镁质量比为(4～7):(1.2～1.5):(0.8～1.1)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，制备得到的复合减水剂具有较高的减水率，同时具有较低的含水量和泌水率，而且和普通型减水剂相比较还具有较优异的抗压强比和收缩率比，其综合性能相比较普通型减水剂更为优异。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种用于混凝土的复合减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
按重量份数计，包括以下成分：马来酸酐甘油磷酸酯30份、阳离子聚丙烯酰胺12份、烯丙基聚氧乙烯醚10份、海藻酸钠12份、水20份、过硫酸铵6份、巯基丙酸5份、聚丙烯酸酯8份、改性玉米淀粉8份、丙烯酸2份和抗环血酸2份。
所述的马来酸酐甘油磷酸酯采用以下方法制备得到：
1)将马来酸酐、甘油和对甲苯磺酸加入到四口圆底烧瓶中，然后水浴升温至170℃回流反应1h，其中马来酸酐、甘油和对甲苯磺酸的摩尔比为1:3.5:1.2。
2)待上述步骤1)中的反应结束后，将温度将至60℃，然后加入多聚磷酸，在该温度下反应1～1.5h后将温度降至室温，并在室温条件下继续反应1h得到马来酸酐甘油磷酸酯；其中多聚磷酸和马来酸酐的摩尔比为1.3:1。
所述的改性玉米淀粉采用以下方法制备：
将玉米淀粉加入到去离子水中，搅拌5min后加入硅酸镁锂和腐殖酸镁，继续搅拌10min后移至高压反应釜中，在90℃下反应3h，冷却，过滤，真空条件下烘干得到改性玉米淀粉，其中玉米淀粉、硅酸镁锂和腐殖酸镁质量比为4:1.2:0.8。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将马来酸酐甘油磷酸酯、烯丙基聚氧乙烯醚加入到去离子水当中，130℃搅拌0.5h，然后加入过硫酸铵和巯基丙酸，将温度升至170℃搅拌反应2h，备用。
S2：待上述步骤S1中的反应完毕后，将温度将至160℃在搅拌过程中滴加丙烯酸和抗坏血酸，滴加完毕后在该温下继续搅拌反应1h，然后将阳离子聚丙烯酰胺、海藻酸钠和改性玉米淀粉加入，在该温下搅拌反应40min，冷却，得到所述减水剂。
实施例2
一种用于混凝土的复合减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
按重量份数计，包括以下成分：马来酸酐甘油磷酸酯36份、阳离子聚丙烯酰胺16份、烯丙基聚氧乙烯醚15份、海藻酸钠18份、水30份、过硫酸铵6～10份、巯基丙酸9份、聚丙烯酸酯12份、改性玉米淀粉12份、丙烯酸5份和抗环血酸4份。
所述的马来酸酐甘油磷酸酯采用以下方法制备得到：
1)将马来酸酐、甘油和对甲苯磺酸加入到四口圆底烧瓶中，然后水浴升温至180℃回流反应2h，其中马来酸酐、甘油和对甲苯磺酸的摩尔比为2:6:3。
2)待上述步骤1)中的反应结束后，将温度将至65℃，然后加入多聚磷酸，在该温度下反应1.5h后将温度降至室温，并在室温条件下继续反应2h得到马来酸酐甘油磷酸酯；其中多聚磷酸和马来酸酐的摩尔比为2.2:2。
所述的改性玉米淀粉采用以下方法制备：
将玉米淀粉加入到去离子水中，搅拌8min后加入硅酸镁锂和腐殖酸镁，继续搅拌20min后移至高压反应釜中，在105℃下反应5h，冷却，过滤，真空条件下烘干得到改性玉米淀粉，其中玉米淀粉、硅酸镁锂和腐殖酸镁质量比为7:1.5:1.1。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将马来酸酐甘油磷酸酯、烯丙基聚氧乙烯醚加入到去离子水当中，135℃搅拌1h，然后加入过硫酸铵和巯基丙酸，将温度升至180℃搅拌反应3h，备用。
S2：待上述步骤S1中的反应完毕后，将温度将至165℃在搅拌过程中滴加丙烯酸和抗坏血酸，滴加完毕后在该温下继续搅拌反应1.5h，然后将阳离子聚丙烯酰胺、海藻酸钠和改性玉米淀粉加入，在该温下搅拌反应70min，冷却，得到所述减水剂。
实施例3
一种用于混凝土的复合减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
按重量份数计，包括以下成分：马来酸酐甘油磷酸酯34份、阳离子聚丙烯酰胺14份、烯丙基聚氧乙烯醚12份、海藻酸钠16份、水25份、过硫酸铵8份、巯基丙酸7份、聚丙烯酸酯10份、改性玉米淀粉10份、丙烯酸4份和抗环血酸3份。
所述的马来酸酐甘油磷酸酯采用以下方法制备得到：
1)将马来酸酐、甘油和对甲苯磺酸加入到四口圆底烧瓶中，然后水浴升温至175℃回流反应1.5h，其中马来酸酐、甘油和对甲苯磺酸的摩尔比为1.6:4.8:2.6。
2)待上述步骤1)中的反应结束后，将温度将至62℃，然后加入多聚磷酸，在该温度下反应1～1.5h后将温度降至室温，并在室温条件下继续反应1.5h得到马来酸酐甘油磷酸酯；其中多聚磷酸和马来酸酐的摩尔比为1.8:1.6。
所述的改性玉米淀粉采用以下方法制备：
将玉米淀粉加入到去离子水中，搅拌6min后加入硅酸镁锂和腐殖酸镁，继续搅拌15min后移至高压反应釜中，在100℃下反应4h，冷却，过滤，真空条件下烘干得到改性玉米淀粉，其中玉米淀粉、硅酸镁锂和腐殖酸镁质量比为6:1.4:0.9。
所述制备方法包括以下步骤：
S1：将马来酸酐甘油磷酸酯、烯丙基聚氧乙烯醚加入到去离子水当中，132℃搅拌0.8h，然后加入过硫酸铵和巯基丙酸，将温度升至175℃搅拌反应2.5h，备用。
S2：待上述步骤S1中的反应完毕后，将温度将至162℃在搅拌过程中滴加丙烯酸和抗坏血酸，滴加完毕后在该温下继续搅拌反应1.2h，然后将阳离子聚丙烯酰胺、海藻酸钠和改性玉米淀粉加入，在该温下搅拌反应60min，冷却，得到所述减水剂。
对比例1
商业购买的某普通型减水剂。
实验例
将实施例1～3制备的减水剂掺入混凝土中，然后进行以下主要性能检测，其测试结果如下表1所示，
表1.测试结果：
从上表1中可以看出，本发明实施例1～3制备的复合减水剂检测的各种性能相比较对比例1中的普通型减水剂具有较优异的综合性能。
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