一种驱除螨虫的光催化剂及其制备方法

文档序号:475562 发布日期:2022-01-04 浏览:26次 >En<

阅读说明:本技术 一种驱除螨虫的光催化剂及其制备方法 (Photocatalyst for expelling mites and preparation method thereof ) 是由 崔洪珊 何晓文 湛孝东 董海丽 姜坤 任晓燕 秦霞 于 2021-11-05 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,将四氯化碳、油酸钾混合均匀得到预混料;将纤维素黄原酸钠、致孔剂、三偏磷酸钠和水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中,80-90℃继续搅拌10-20min,自然冷却至室温,过滤,洗涤滤饼,干燥得到负载基体;将酞酸丁酯加入至无水乙醇中,40-60℃搅拌1-2h,逐滴加入冰乙酸,调节体系pH值为4-5,继续搅拌,静置至凝胶状,烘干,研磨呈粉末,400-460℃焙烧20-30min,研磨均匀,加入腐殖酸研磨均匀,得到预处理粉体;向负载基体中加入植物提取液分散均匀,加入预处理粉体超声分散,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。(The invention discloses a preparation method of a photocatalyst for expelling mites, which comprises the steps of uniformly mixing carbon tetrachloride and potassium oleate to obtain a premix; uniformly mixing sodium cellulose xanthate, a pore-forming agent, sodium trimetaphosphate and water, adjusting the pH value of the system to 8-10, adding the mixture into a premix, continuously stirring the mixture for 10-20min at the temperature of 80-90 ℃, naturally cooling the mixture to room temperature, filtering the mixture, washing a filter cake, and drying the filter cake to obtain a load matrix; adding butyl phthalate into absolute ethyl alcohol, stirring for 1-2h at 40-60 ℃, dropwise adding glacial acetic acid, adjusting the pH value of the system to 4-5, continuously stirring, standing to be gelatinous, drying, grinding into powder, roasting at 460 ℃ for 20-30min at 400-; adding plant extract into the load matrix, uniformly dispersing, adding the pretreated powder, ultrasonically dispersing, drying and crushing to obtain the photocatalyst for expelling mites.)

一种驱除螨虫的光催化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及驱除螨虫技术领域,尤其涉及一种驱除螨虫的光催化剂及其制备方法。

背景技术

螨虫身体大小一般在0.1-0.5毫米,总喜欢生活在阴暗环境,其食性多样,常出现在人畜体、含淀粉、纤维、糖类等的农产品以及衣被等家用纺织品上,所其生存的条件与人们生活紧密相联,严重影响人们的生活,为人们厌恶的害虫。

螨虫喜欢潮湿、高温、有棉麻织物或有灰土的环境,螨虫通常分为尘螨、粉螨、革螨、羌螨等几大类,广泛分布于居室的阴暗角落、地毯、床垫、枕头、沙发、空调、凉席等处,其中尘螨的分布最广、影响最大

螨虫是强烈的变应原,能引起全身性变应,包括变应性哮喘、变应性鼻球结膜炎、特应性湿疹/皮炎、变应性荨麻疹等,螨性变应相应占各该病种的80%左右。据估计,50-80%的哮喘是由尘螨引起的,它还能引起许多种湿疹、干草热、花粉热及其它过敏性疾病。

长期以来,人们在防治螨虫方面,一直采用杀虫剂喷洒、药物烟雾薰蒸以及在柜箱中放置樟脑丸等,这些产品和方法尽管对防除螨虫有一定效果,但是喷洒药液毒杀、薰蒸驱逐这些常用方法均为治标不治本,有很多不足之处,不仅有效期短,还极易造成环境污染。

随着人们生活水平的不断提高,人们更加注意自身居住的生活环境,如何制备一种不仅可以抑螨驱螨,还可以抗菌抑菌的制品,成为目前亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种驱除螨虫的光催化剂及其制备方法。

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将四氯化碳、油酸钾混合均匀得到预混料;将纤维素黄原酸钠、致孔剂、三偏磷酸钠和水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中搅拌1-2h,搅拌速度为1000-2000r/min,降低搅拌速度为100-400r/min,80-90℃继续搅拌10-20min,自然冷却至室温,过滤,洗涤滤饼,干燥得到负载基体;

S2、将酞酸丁酯加入至无水乙醇中,40-60℃搅拌1-2h,逐滴加入冰乙酸,继续搅拌10-20min,调节体系pH值为4-5,继续搅拌,静置至凝胶状,烘干,研磨呈粉末,然后400-460℃焙烧20-30min,研磨均匀,加入腐殖酸研磨均匀,得到预处理粉体;

S3、向负载基体中加入植物提取液分散均匀,加入预处理粉体超声分散1-3h,超声功率为400-500W,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

优选地,S1中,四氯化碳、油酸钾、纤维素黄原酸钠、致孔剂、三偏磷酸钠的质量比为40-50:1-2:8-10:1-2:0.1-1。

优选地,S1中,采用质量分数为40-60%的乙醇水溶液洗涤滤饼2-4次。

优选地,S1中,致孔剂为聚乙二醇200。

优选地,S2中,酞酸丁酯、冰乙酸、腐殖酸的质量比为2-6:0.1-1:1-2。

优选地,S2中,烘干温度为100-110℃。

优选地,S3中,负载基体、植物提取液、预处理粉体的质量比为12-15:10-15:4-8。

优选地,S3中,植物提取液为百部提取液、苦参提取液、黄柏提取液、无患子提取液、甘草提取液、蛇床子提取液、野菊花提取液、薄荷提取液、积雪草提取液、绿茶提取液中至少一种。

一种驱除螨虫的光催化剂,采用上述驱除螨虫的光催化剂制备方法制得。

本发明的技术效果如下所示:

(1)本发明采用400-460℃煅烧,促使纳米二氧化钛晶型从无定形态向锐钛型转变,具有良好的吸附性,但若温度超过500℃,则会促使锐钛矿向金红石晶型转变,导致吸附性能锐减。

(2)本发明在S1中采用三偏磷酸钠与纤维素黄原酸钠反应,并在四氯化碳中形成含有致孔剂的交联球形颗粒,然后通过洗涤去除致孔剂,球形颗粒比表面积极大,在植物提取液中浸润性极好,分散均匀度极高;经过干燥后与预处理粉体结合,但若纳米二氧化钛直接吸附负载在其表面,会出现一定程度的团聚,因此纳米二氧化钛首先与腐殖酸结合,腐殖酸含有羧基、羟基和酚基等基团,腐殖酸被吸附在纳米二氧化钛表面,然后与负载基体结合,不仅可解决纳米二氧化钛易团聚的问题,而且由于其表面含有较多的羧基、羰基等极性官能团,通过较强的相互作用而实现与负载基体的紧密结合,有效减少纳米二氧化钛迁移,产物稳定性极佳。

(3)本发明具有高吸附性与高光催化性,同时光催化载体与光催化剂之间有一层有机植物提取成分,有机体结合强度极高,所制得的产物驱螨虫效果、稳定性及缓释性显著提高,不仅可以有效地抑制螨虫的生长繁殖,乃至杀死螨虫,而且保证有机体的缓释性,其从光催化载体中徐缓地放出,而且其驱螨虫效果持续,从而克服了现有技术中防治螨虫的药物制剂存在的问题。

同时本发明通过实验发现,纳米二氧化钛作为一种光触媒材料,与有机植物提取成分配合,不仅可有效杀灭多种细菌,抗菌率达到99%以上,同时对于除螨具有极好的协同效果,螨虫去除率与驱虫时效显著延长,除螨稳定性极高。

附图说明

图1为实施例5和对比例1-3所得驱除螨虫的光催化剂的螨虫持续趋避率对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例1

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将40kg四氯化碳、2kg油酸钾混合均匀得到预混料;将8kg纤维素黄原酸钠、2kg聚乙二醇200、0.1kg三偏磷酸钠和20kg水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中高速搅拌1h,搅拌速度为2000r/min,降低搅拌速度为100r/min,90℃继续搅拌10min,自然冷却至室温,过滤,采用质量分数为60%的乙醇水溶液洗涤滤饼2次,干燥得到负载基体;

S2、将6kg酞酸丁酯加入至30kg无水乙醇中,60℃搅拌1h,逐滴加入1kg冰乙酸,继续搅拌10min,调节体系pH值为4-5,继续搅拌30min,静置至凝胶状,100℃烘干,研磨呈粉末,然后460℃焙烧20min,研磨均匀,加入2kg腐殖酸研磨均匀,得到预处理粉体;

S3、向12kg负载基体中加入15kg百部提取液分散均匀,加入4kg预处理粉体超声分散3h,超声功率为400W,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

实施例2

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将50kg四氯化碳、1kg油酸钾混合均匀得到预混料;将10kg纤维素黄原酸钠、1kg聚乙二醇200、1kg三偏磷酸钠和15kg水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中高速搅拌2h,搅拌速度为1000r/min,降低搅拌速度为400r/min,80℃继续搅拌20min,自然冷却至室温,过滤,采用质量分数为40%的乙醇水溶液洗涤滤饼4次,干燥得到负载基体;

S2、将2kg酞酸丁酯加入至60kg无水乙醇中,40℃搅拌2h,逐滴加入0.1kg冰乙酸,继续搅拌20min,调节体系pH值为4-5,继续搅拌10min,静置至凝胶状,110℃烘干,研磨呈粉末,然后400℃焙烧30min,研磨均匀,加入1kg腐殖酸研磨均匀,得到预处理粉体;

S3、向15kg负载基体中加入10kg积雪草提取液分散均匀,加入8kg预处理粉体超声分散1h,超声功率为500W,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

实施例3

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将42kg四氯化碳、1.7kg油酸钾混合均匀得到预混料;将8.5kg纤维素黄原酸钠、1.7kg聚乙二醇200、0.3kg三偏磷酸钠和18kg水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中高速搅拌1.3h,搅拌速度为1800r/min,降低搅拌速度为200r/min,88℃继续搅拌13min,自然冷却至室温,过滤,采用质量分数为55%的乙醇水溶液洗涤滤饼3次,干燥得到负载基体;

S2、将3kg酞酸丁酯加入至50kg无水乙醇中,45℃搅拌1.7h,逐滴加入0.3kg冰乙酸,继续搅拌17min,调节体系pH值为4-5,继续搅拌15min,静置至凝胶状,108℃烘干,研磨呈粉末,然后420℃焙烧28min,研磨均匀,加入1.3kg腐殖酸研磨均匀,得到预处理粉体;

S3、向14kg负载基体中加入10kg野菊花提取液、2kg薄荷提取液分散均匀,加入7kg预处理粉体超声分散1.5h,超声功率为480W,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

实施例4

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将48kg四氯化碳、1.3kg油酸钾混合均匀得到预混料;将9.5kg纤维素黄原酸钠、1.3kg聚乙二醇200、0.7kg三偏磷酸钠和16kg水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中高速搅拌1.7h,搅拌速度为1200r/min,降低搅拌速度为300r/min,82℃继续搅拌17min,自然冷却至室温,过滤,采用质量分数为45%的乙醇水溶液洗涤滤饼3次,干燥得到负载基体;

S2、将5kg酞酸丁酯加入至40kg无水乙醇中,55℃搅拌1.3h,逐滴加入0.7kg冰乙酸,继续搅拌13min,调节体系pH值为4-5,继续搅拌25min,静置至凝胶状,102℃烘干,研磨呈粉末,然后440℃焙烧22min,研磨均匀,加入1.7kg腐殖酸研磨均匀,得到预处理粉体;

S3、向13kg负载基体中加入1kg甘草提取液、13kg蛇床子提取液分散均匀,加入5kg预处理粉体超声分散2.5h,超声功率为420W,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

实施例5

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将45kg四氯化碳、1.5kg油酸钾混合均匀得到预混料;将9kg纤维素黄原酸钠、1.5kg聚乙二醇200、0.5kg三偏磷酸钠和17kg水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中高速搅拌1.5h,搅拌速度为1500r/min,降低搅拌速度为280r/min,85℃继续搅拌15min,自然冷却至室温,过滤,采用质量分数为50%的乙醇水溶液洗涤滤饼3次,干燥得到负载基体;

S2、将4kg酞酸丁酯加入至45kg无水乙醇中,50℃搅拌1.5h,逐滴加入0.5kg冰乙酸,继续搅拌15min,调节体系pH值为4-5,继续搅拌20min,静置至凝胶状,105℃烘干,研磨呈粉末,然后430℃焙烧25min,研磨均匀,加入1.5kg腐殖酸研磨均匀,得到预处理粉体;

S3、向13.5kg负载基体中加入6kg苦参提取液、7kg黄柏提取液分散均匀,加入6kg预处理粉体超声分散2h,超声功率为450W,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

对比例1

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将45kg四氯化碳、1.5kg油酸钾混合均匀得到预混料;将9kg纤维素黄原酸钠、1.5kg聚乙二醇200、0.5kg三偏磷酸钠和17kg水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中高速搅拌1.5h,搅拌速度为1500r/min,降低搅拌速度为280r/min,85℃继续搅拌15min,自然冷却至室温,过滤,采用质量分数为50%的乙醇水溶液洗涤滤饼3次,干燥得到负载基体;

S2、向13.5kg负载基体中加入6kg苦参提取液、7kg黄柏提取液分散均匀,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

对比例2

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将45kg四氯化碳、1.5kg油酸钾混合均匀得到预混料;将9kg纤维素黄原酸钠、1.5kg聚乙二醇200、0.5kg三偏磷酸钠和17kg水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中高速搅拌1.5h,搅拌速度为1500r/min,降低搅拌速度为280r/min,85℃继续搅拌15min,自然冷却至室温,过滤,采用质量分数为50%的乙醇水溶液洗涤滤饼3次,干燥得到负载基体;

S2、将4kg酞酸丁酯加入至45kg无水乙醇中,50℃搅拌1.5h,逐滴加入0.5kg冰乙酸,继续搅拌15min,调节体系pH值为4-5,继续搅拌20min,静置至凝胶状,105℃烘干,研磨呈粉末,然后430℃焙烧25min,研磨均匀得到预处理粉体;

S3、向13.5kg负载基体中加入6kg苦参提取液、7kg黄柏提取液分散均匀,加入6kg预处理粉体超声分散2h,超声功率为450W,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

对比例3

一种驱除螨虫的光催化剂制备方法,包括如下步骤:

S1、将45kg四氯化碳、1.5kg油酸钾混合均匀得到预混料;将9kg纤维素黄原酸钠、1.5kg聚乙二醇200、0.5kg三偏磷酸钠和17kg水混合均匀,调节体系pH值为8-10,然后加入至预混料中高速搅拌1.5h,搅拌速度为1500r/min,降低搅拌速度为280r/min,85℃继续搅拌15min,自然冷却至室温,过滤,采用质量分数为50%的乙醇水溶液洗涤滤饼3次,干燥得到负载基体;

S2、将4kg酞酸丁酯加入至45kg无水乙醇中,50℃搅拌1.5h,逐滴加入0.5kg冰乙酸,继续搅拌15min,调节体系pH值为4-5,继续搅拌20min,静置至凝胶状,105℃烘干,研磨呈粉末,然后430℃焙烧25min,研磨均匀,加入1.5kg腐殖酸研磨均匀,得到预处理粉体;

S3、向13.5kg负载基体中加入6kg预处理粉体超声分散2h,超声功率为450W,干燥,粉碎得到驱除螨虫的光催化剂。

对实施例5和对比例1-3所得驱除螨虫的光催化剂进行测试,具体如下:

试验例1检测各组试样的稳定性:

分别将100g各组样品置于40±2℃的恒温箱中保温24h,自然冷却至室温,观察样品外观,实施例5和对比例3所得驱除螨虫的光催化剂未出现浑浊、沉淀、分层现象,但对比例1所得驱除螨虫的光催化剂略显浑浊,对比例2所得驱除螨虫的光催化剂出现浑浊和分层现象。同时闻各样品的气味,各组试样均未出现异味。

分别将100g各组样品置于-5±2℃的恒温箱中保温24h,自然冷却至室温,观察样品外观。同样,实施例5和对比例1、对比例3所得驱除螨虫的光催化剂未出现浑浊、沉淀、分层现象,但对比例2所得驱除螨虫的光催化剂出现沉淀和分层现象。

上述试验证实:实施例5和对比例3所得驱除螨虫的光催化剂在高低温环境下具有良好的稳定性。本申请人推测对比例2所得驱除螨虫的光催化剂是由于直接采用纳米二氧化钛吸附负载在负载基体表面,使纳米二氧化钛存在团聚现象,导致其稳定性不足。

而本发明采用纳米二氧化钛与表面含有羧基、羟基和酚基等基团的腐殖酸结合,使腐殖酸被吸附在纳米二氧化钛表面,再与负载基体结合,不仅可解决纳米二氧化钛易团聚的问题,同时由于其表面含有较多的羧基、羰基等极性官能团,通过较强的相互作用而实现与负载基体的紧密结合,有效减少纳米二氧化钛迁移,产物稳定性极佳。

试验例2检测各组试样的驱螨效果:

制作若干长110mm×宽110mm×厚1mm的纤维素板,在纤维素板表面均匀涂覆各组试样,并根据FZ/T 01100-2008《纺织品防螨性能的评定》测试防螨性能。

其结果如图1所示,由图1可以看出,实施例5的螨虫趋避率和驱螨持续性均优于对比例。

本申请人认为:

1、对比例1仅仅采用负载基体与植物提取液相结合,而对比例3则是采用负载基体和预处理粉体相结合,前者缺乏光催化剂,后者缺乏植物提取液,均难以有效驱螨。

2、对比例2和实施例5均采用负载基体、植物提取液、预处理粉体相结合,使对比例2组在一开始的螨虫趋避率与实施例5接近,但对比例2的稳定性不足,随着暴露时间的延长,对比例2组的螨虫趋避率越来越低,明显劣于实施例5。

试验例3检测各组试样的抑菌效果:

参考QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法中7.5抑菌型日化产品的抑菌效果检验方法(抑菌环法)检测各组试样的抑菌效果。利用各组试样不断溶解经琼脂扩散形成不同浓度梯度,以显示其抑菌作用,进而通过抑菌环大小(是否大于7mm)以判断其是否具有抑菌能力。

试验条件如下:温度20±1℃,分别采用金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠杆菌(8099)、白色念珠菌(ATCC 10231)作为测试菌种。

抑菌环直径,mm 金黄色葡萄球菌 大肠杆菌 白色念珠菌
实施例5 7.35 7.25 7.10
对比例1 7.00 6.75 6.55
对比例2 7.30 7.25 7.15
对比例3 6.45 5.95 5.60

由上表可知:实施例5和对比例2所得驱除螨虫的光催化剂具有抑菌能力。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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